CN105887028A - 一种大尺寸高纯铜平面靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于溅射靶材技术领域，具体涉及一种大尺寸高纯铜平面靶材的制备方法，包括对铜坯进行镦粗拔长、锻打成长方体铜锻坯、第一次退火处理；接着热轧、第二次退火处理，即得铜靶材。本发明制备的铜靶材尺寸大，内部组织均匀、无缺陷，晶粒尺寸小于100μm，性能优异，可广泛应用于平面显示器领域。
Description
技术领域
本发明属于溅射靶材技术领域，具体涉及一种大尺寸高纯铜平面靶材的制备方法。
背景技术
平面显示器的高质量和大型化，要求溅射薄膜有较高的均匀性，低电阻率等特性，寻找更高电导率和更好的抗电迁移特性，成为未来发展的方向。目前铝靶及其合金作为溅射靶材的布线材料已经广泛用于平面显示器领域的面板制造中，随着人们生活水平的提高和经济的发展，对平面显示器的要求越来越高，主要表现在平面显示器的大型化方面和质量方面。与传统铝材料相比，铜具材料有更高的电导率和更好的抗电迁移特性，因此，铜靶代替铝靶是一种发展趋势，铜靶已成为平面显示器发展领域不可或缺的材料。由于铜材料硬度相对较小，铜靶材面积较大时，在磁控溅射过程中容易产生形变，从而导致铜镀膜品质下降，因此，如何生产出组织均匀，晶粒细小，内部无缺陷的大尺寸高纯铜平面靶材是生产的难点。
中国专利CN104128740A公开了一种铜靶材的制备方法，包括：先采用热锻工艺将铜坯料进行致密化处理，在经冷却后，形成第一铜靶材坯料：热轧所述第一铜靶材坯料，使之厚度降低10-50%，形成第二铜靶材坯料；将所述第二铜靶材坯料进行退火处理，形成铜靶材。该专利方法需要采用500-1200吨压延机热轧成铜靶，设备投入大，铜靶材的长度也未给出，而且大尺寸铜靶经过压延后容易变形。
中国专利CN104694888A 公开了一种高纯铜溅射靶材的制备方法。该方法主要包括：高纯铜靶材坯料在高温下进行墩粗拔长的塑性变形。经过多轮次的墩粗拔长变形后，将靶材坯料冷却，对冷却后的高纯铜靶材坯料进行压延变形制备成高纯铜靶坯。然后对靶坯进行热处理，得到组织细小均匀的高纯铜靶材。但是，该专利铜靶材主要为在半导体集成电路上使用，铜靶材尺寸小，工序简单。
发明内容
为克服上述缺陷，本发明的目的在于提供一种大尺寸高纯铜平面靶材的制备方法，制备的铜靶材尺寸大，内部组织均匀、无缺陷，晶粒尺寸小于100μm，性能优异，可广泛应用于平面显示器领域。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种大尺寸高纯铜平面靶材的制备方法，包括以下步骤：
（1）将圆柱体铜锭坯进行镦粗拔长；
（2）将步骤（1）撴粗拔长后的铜锭坯锻打成长方体铜锻坯；
（3）将步骤（2）长方体铜锻坯进行第一次退火处理；
（4）将步骤（3）退火处理后的长方体铜锻坯热轧，得到铜板坯；
（5）将步骤（4）铜板坯进行第二次退火处理，即得铜靶材。
优选地，步骤（1）所述的撴粗拔长为：将圆柱体铜锭坯加热至600～800℃，加热30～50min，把空气锤锤头预热至300～400℃，对圆柱体铜锭坯进行镦粗拔长。
优选地，步骤（1）所述的圆柱体铜锭坯尺寸为直径180～220 mm，长度300～500 mm。
优选地，步骤（2）所述的锻打之前600～800℃继续加热30～40min，锻打分三次进行，每次锻打10-15下，三次锻打方向两两垂直。
优选地，步骤（2）所述的长方体铜锻坯的厚度65～80mm，宽度200～220 mm，长度820～855 mm。
优选地，步骤（3）所述的第一次退火处理为：步骤（2）长方体铜锻坯在300～400℃持续加热50～60min，在空气中冷却至室温。
优选地，步骤（4）所述的热轧在300～500吨热轧机上进行，热轧步骤为：将长方体铜锻坯第一次加热至600～700℃，加热50～60min，热轧3道次，变形量40～50%，接着第二次加热至500～600℃，加热25～45 min，热轧3道次，变形量50～70%。
优选地，步骤（5）所述的第二次退火处理为：步骤（5）铜板坯在300～500℃进行加热1.5～2h，自然冷却至室温。
优选地，步骤（5）所述的铜靶材尺寸为13～22 mm×200～250 mm×2500～3000 mm。
优选地，步骤（4）热轧之前还包括对长方体铜锻坯表面氧化层的处理。
本发明的积极有益效果：
1. 本发明锻造工艺镦粗拔长，这种工艺不仅能够增加铜锭的致密性，还能破碎粗大柱状组织为细碎晶粒，提高了高纯铜锭的塑性和力学性能，本发明撴粗拔长温度为600～800℃，温度合适，避免了由于温度过高造成的铸锭过软，温度过低后续锻打不容易进行；本发明锻打分三次进行，每次锻打10-15下，三次锻打方向两两垂直，使组织结构更加致密均匀；锻打至长方体铜锻坯之后第一次退火处理使长方体铜锻坯更加致密，铜锻坯边部柱状晶破碎成细小晶粒，铜锻坯内部组织均匀，为后续塑性变形工艺做好准备。
2. 本发明步骤（4）热轧之前还包括对长方体铜靶材表面氧化层的处理，提高了铜靶材的纯度，并为以后铜靶材的平整度提供保证。
3. 本发明热轧在300～500吨热轧机上进行，设备成本低，热轧分两次加热，第一次加热温度为600～700℃，温度合适，避免了热轧温度过高或过低铜板坯表面或内部出现裂纹的问题，第二次加热温度为500～600℃，这个温度范围内长方体铜锻坯变形量合适，大的变形量使铜锻坯内部组织出现孪晶，还可使组织异常增大等缺陷，过小的变形量导致组织不均匀。热轧每次加热采用3道次，从而在保持铜锻坯内部织构的基础上避免组织异常长大和孪晶增多，从而使铜靶组织致密而且晶粒均匀，孪晶组织少，与冷轧相比，热轧能够细化晶粒，消除缺陷，内部一些微裂纹、气泡、疏松等缺陷能够在高温和压力下焊合；热轧后的铜锻坯表面平整，有利于机械加工，完全克服了大尺寸铜靶经过压延后容易变形和变形不均匀的问题。
4. 本发明热轧之后第二次退火在300～500℃持续加热1.5～2h，使铜靶材内部组织进行再结晶以达到平衡状态，本发明退火温度和时间合适，避免了“温度过低，热轧过程中的形变孪晶无法回复再结晶，温度过高使得晶粒过分长大，不满足晶粒细化要求，保温时间过长造成晶粒的生长过大，保温时间过短造成铜靶材受热不均匀”的缺陷。
5. 本发明制备的铜靶材尺寸13～22 mm×200～250 mm×2500～3000 mm，厚度小，长度长，铜靶材尺寸大，内部组织均匀、无缺陷，晶粒尺寸小于100μm，不易变形，性能优异，可广泛应用于平面显示器领域。
说明书附图
图1为本发明实施例1的大尺寸高纯铜平面靶材的微观组织图；
图2为本发明实施例2的大尺寸高纯铜平面靶材的微观组织图；
图3为本发明实施例3的大尺寸高纯铜平面靶材的微观组织图；
图4为本发明实施例4的大尺寸高纯铜平面靶材的微观组织图；
图5为本发明实施例5的大尺寸高纯铜平面靶材的微观组织图；
图6为本发明实施例6的大尺寸高纯铜平面靶材的微观组织图；
图7为本发明实施例7的大尺寸高纯铜平面靶材的微观组织图。
具体实施方式
下面结合一些具体实施方式，对本发明进一步说明。
实施例1
一种大尺寸高纯铜平面靶材的制备方法，包括以下步骤：
（1）将圆柱体铜锭坯（规格为φ200
mm×300 mm，纯度99.99%，硬度HV40），加热至600℃，加热50min，把空气锤锤头预热至350℃，对铜坯进行先镦粗后拔长，最后尺寸为φ150 mm×400
mm；
（2）将步骤（1）处理后的铜锭坯继续加热30 min，锻打分三次进行，每次锻打10下，三次锻打方向（X、Y、Z方向）两两垂直，锻打至长方体铜锻坯，长方体铜锻坯的尺寸为72mm×200mm×840mm；
（3）将步骤（2）长方体铜锻坯在300℃持续加热60min，在空气中冷却至室温，实现铜锻坯的第一次退火处理；
（4）将步骤（3）退火处理后的长方体铜锻坯在300吨热轧机上进行热轧，热轧步骤为：第一次加热至700℃，加热50min，热轧3道次，变形量40%，接着第二次加热至500℃，加热30 min，热轧3道次，变形量50%，得到铜板坯；
（5）将步骤（4）铜板坯在350℃进行第二次退火处理1.5h，自然冷却至室温，即得铜靶材，铜靶材尺寸22 mm×220
mm×2800mm，晶粒尺寸86μm，组织均匀、无缺陷（参见图1），致密度99%，硬度HV70。
实施例2
一种大尺寸高纯铜平面靶材的制备方法，包括以下步骤：
（1）将圆柱体铜锭坯（规格为φ180
mm×360 mm，纯度99.999%，硬度HV40），加热至650℃，加热45min，把空气锤锤头预热至300℃，对铜坯先拔长后镦粗，最后尺寸为φ150 mm×450 mm；
（2）将步骤（1）处理后的铜锭坯继续加热35min，锻打分三次进行，每次锻打12下，三次锻打方向（X、Y、Z方向）两两垂直，锻打至长方体铜锻坯，长方体铜锻坯的尺寸为80mm×210mm×830mm；
（3）将步骤（2）长方体铜锻坯在350℃持续加热55min，在空气中冷却至室温，实现铜锻坯的第一次退火处理；
（4）将步骤（3）退火处理后的长方体铜锻坯在400吨热轧机上进行热轧，热轧步骤为：第一次加热至650℃，加热60min，热轧3道次，变形量为40%，接着第二次加热至550℃，加热45 min，热轧3道次，变形量为60%，得到铜板坯；
（5）将步骤（4）铜板坯在300℃进行第二次退火处理2h，自然冷却至室温，即得铜靶材，铜靶材尺寸20mm×220mm×2600mm，晶粒尺寸93μm，组织均匀、无缺陷（参见图2），致密度99%，硬度HV70。
实施例3
一种大尺寸高纯铜平面靶材的制备方法，包括以下步骤：
（1）将圆柱体铜锭坯料（规格为φ200
mm×400 mm，纯度99.99%，HV40），加热至700℃，加热40min，把空气锤锤头预热至350℃，对铜坯先拔长后镦粗，最后尺寸为φ130 mm×480
mm；
（2）将步骤（1）处理后的铜锭坯继续加热40min，锻打分三次进行，每次锻打13下，三次锻打方向（X、Y、Z方向）两两垂直，锻打至长方体铜锻坯，长方体铜锻坯的尺寸为70mm×220mm×820mm；
（3）将步骤（2）长方体铜锻坯在380℃持续加热50min，在空气中冷却至室温，实现铜锻坯的第一次退火处理；
（4）除去步骤（3）退火处理后的长方体铜锻坯表面氧化层，接着在400吨热轧机上进行热轧，热轧步骤为：第一次加热至700℃，加热50min，热轧3道次，变形量为45%，接着第二次加热至550℃，加热30 min，热轧3道次，变形量为65%，得到铜板坯；
（5）将步骤（4）铜板坯在350℃进行第二次退火处理2h，自然冷却至室温，即得铜靶材，铜靶材尺寸15mm×220mm×3000mm，晶粒尺寸96μm，组织均匀、无缺陷（参见图3），致密度99%，硬度HV70。
实施例4
一种大尺寸高纯铜平面靶材的制备方法，包括以下步骤：
（1）将圆柱体铜锭坯料（规格为φ190
mm×350 mm，纯度99.995%，HV40），加热至700℃，加热40min，把空气锤锤头预热至400℃，对铜坯进行先镦粗后拔长，最后尺寸为φ140 mm×450
mm；
（2）将步骤（1）处理后的铜锭坯继续加热40min，锻打分三次进行，每次锻打12下，三次锻打方向（X、Y、Z方向）两两垂直，锻打至长方体铜锻坯，长方体铜锻坯的尺寸为75mm×215mm×825mm；
（3）将步骤（2）长方体铜锻坯在400℃持续加热50min，在空气中冷却至室温，实现铜锻坯的第一次退火处理；
（4）除去步骤（3）退火处理后的长方体铜锻坯表面氧化层，接着在500吨热轧机上进行热轧，热轧步骤为：第一次加热至600℃，真空条件下（真空可以防止被锻打的铜锻坯在高温的条件下发生氧化，防止杂质引入。）加热55min，热轧3道次，变形量为50%，接着第二次加热至600℃，真空条件下加热25 min，热轧3道次，变形量为50%，得到铜板坯；
（5）将步骤（4）铜板坯在400℃进行第二次退火处理1.5h，自然冷却至室温，即得铜靶材，铜靶材尺寸为19mm×200mm×3000mm，晶粒尺寸68μm，组织均匀、无缺陷（参见图4），致密度99%，硬度HV70。
实施例5
一种大尺寸高纯铜平面靶材的制备方法，包括以下步骤：
（1）将圆柱体铜锭坯料（规格为φ200
mm×420 mm，纯度99.999%，HV40），加热至700℃，加热40min，把空气锤锤头预热至350℃，对铜坯进行第一次先镦粗后拔长，接着500℃，加热10min，对铜坯进行第二次先拔长后镦粗，最后尺寸为φ150 mm×460
mm；多次镦粗拔长有利于铜锭坯内部组织均匀；
（2）将步骤（1）处理后的铜锭坯继续加热40min，锻打分三次进行，每次锻打15下，三次锻打方向（X、Y、Z方向）两两垂直，锻打至长方体铜锻坯，长方体铜锻坯的尺寸为78mm×216mm×835mm；
（3）将步骤（2）长方体铜锻坯在380℃持续加热50min，在空气中冷却至室温，实现铜锻坯的第一次退火处理；
（4）除去步骤（3）退火处理后的长方体铜锻坯表面氧化层，接着在400吨热轧机上进行热轧，热轧步骤为：第一次加热至700℃，加热50min，热轧3道次，变形量为45%，接着第二次加热至550℃，加热40 min，热轧3道次，变形量为70%，得到铜板坯；
（5）将步骤（4）铜板坯在500℃进行第二次退火处理1.5h，自然冷却至室温，即得铜靶材，铜靶材尺寸为13mm×220mm×3000mm，晶粒尺寸83μm，组织均匀、无缺陷（参见图5），致密度99%，硬度HV70。
实施例6
一种大尺寸高纯铜平面靶材的制备方法，包括以下步骤：
（1）将圆柱体铜锭坯料（规格为φ200
mm×400 mm，纯度99.99%，HV40），加热至750℃，加热30min，把空气锤锤头预热至350℃，对铜坯先镦粗后拔长，最后尺寸为φ180 mm×450
mm；
（2）将步骤（1）处理后的铜锭坯继续加热30min，锻打分三次进行，每次锻打15下，三次锻打方向（X、Y、Z方向）两两垂直，锻打至长方体铜锻坯，长方体铜锻坯的尺寸为68mm×215mm×835mm；
（3）将步骤（2）长方体铜锻坯在350℃持续加热50min，在空气中冷却至室温，实现铜锻坯的第一次退火处理；
（4）除去步骤（3）退火处理后的长方体铜锻坯表面氧化层，接着在500吨热轧机上进行热轧，热轧步骤为：第一次加热至700℃，加热55min，热轧3道次，变形量为40%，接着第二次加热至500℃，加热40 min，热轧3道次，变形量为50%；
（5）将步骤（4）铜板坯在400℃进行第二次退火处理2h，自然冷却至室温，即得铜靶材，铜靶材尺寸为21mm×250mm×2500mm，晶粒尺寸88μm，组织均匀（参见图6），致密度99%，硬度HV70。
实施例7
一种大尺寸高纯铜平面靶材的制备方法，包括以下步骤：
（1）将圆柱体铜锭坯料（规格为φ220
mm×500 mm，纯度99.995%，HV40），加热至800℃，加热30min，把空气锤锤头预热至400℃，对铜坯先镦粗后拔长，最后尺寸为φ180 mm×550
mm；
（2）将步骤（1）处理后的铜锭坯继续加热35min，锻打分三次进行，每次锻打10下，三次锻打方向（X、Y、Z方向）两两垂直，锻打至长方体铜锻坯，长方体铜锻坯的尺寸为65mm×220mm×855mm；
（3）将步骤（2）长方体铜锻坯在360℃持续加热55min，在空气中冷却至室温，实现铜锻坯的第一次退火处理；
（4）除去步骤（3）退火处理后的长方体铜锻坯表面氧化层，接着在300吨热轧机上进行热轧，热轧步骤为：第一次加热至600℃，加热60min，热轧3道次，道次总变形率为40%，接着第二次加热至550℃，加热40 min，热轧3道次，道次总变形率为55%，得到铜板坯；
（5）将步骤（4）铜板坯在350℃进行第二次退火处理2h，自然冷却至室温，即得铜靶材，铜靶材尺寸为22mm×220mm×2500mm，晶粒尺寸81μm，组织均匀、无缺陷（参见图7），致密度99%，硬度HV70。
Claims (10)
1.一种大尺寸高纯铜平面靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将圆柱体铜锭坯进行镦粗拔长；
（2）将步骤（1）撴粗拔长后的铜锭坯锻打成长方体铜锻坯；
（3）将步骤（2）长方体铜锻坯进行第一次退火处理；
（4）将步骤（3）第一次退火处理后的长方体铜锻坯热轧，得到铜板坯；
（5）将步骤（4）铜板坯进行第二次退火处理，即得铜靶材。
2.根据权利要求1所述的大尺寸高纯铜平面靶材的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的撴粗拔长为：将圆柱体铜锭坯加热至600～800℃，保持30～50min，把空气锤锤头预热至300～400℃，对圆柱体铜锭坯进行镦粗拔长。
3.根据权利要求1所述的大尺寸高纯铜平面靶材的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的圆柱体铜锭坯尺寸为直径180～220 mm，长度300～500 mm。
4.根据权利要求1所述的大尺寸高纯铜平面靶材的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的锻打之前600～800℃继续加热30～40min，锻打分三次进行，每次锻打10-15下，三次锻打方向两两垂直。
5.根据权利要求1所述的大尺寸高纯铜平面靶材的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的长方体铜锻坯的厚度65～80mm，宽度200～220 mm，长度820～855 mm。
6.根据权利要求1所述的大尺寸高纯铜平面靶材的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的第一次退火处理为：步骤（2）长方体铜锻坯在300～400℃持续加热50～60min，在空气中冷却至室温。
7.根据权利要求1所述的大尺寸高纯铜平面靶材的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的热轧在300～500吨热轧机上进行，热轧步骤为：将长方体铜锻坯第一次加热至600～700℃，加热50～60min，热轧3道次，变形量40～50%，接着第二次加热至500～600℃，加热25～45 min，热轧3道次，变形量50～70%。
8.根据权利要求1所述的大尺寸高纯铜平面靶材的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述的第二次退火处理为：步骤（5）铜板坯在300～500℃进行加热1.5～2h，自然冷却至室温。
9.根据权利要求1所述的大尺寸高纯铜平面靶材的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述的铜靶材尺寸为13～22 mm×200～250 mm×2500～3000 mm。
10.根据权利要求1-9任一项所述的大尺寸高纯铜平面靶材的制备方法，其特征在于，步骤（4）热轧之前还包括对长方体铜锻坯表面氧化层的处理。
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