CN112048687A - 一种具有多尺度微观组织的超细晶镁合金制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有多尺度微观组织的超细晶镁合金制备方法，其特征在于：包含以下步骤：首先将圆棒状合金铸锭进行温度为420～460℃、时间为4～8h的均匀化处理后空冷；然后进行3～6道次等通道转角挤压，将经过挤压后的试样采用三相异步轧机在超低温条件下进行轧制试验，轧机转速为950～970r·min‑1，轧制道次为2～4道次；轧制完成后将试样放在液氮中浸泡10～15min后取出；最后在退火温度为330～360℃，退火时间为3～30min，退火后进行空冷。

Description

一种具有多尺度微观组织的超细晶镁合金制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有多尺度微观组织的超细晶镁合金制备方法，属于材料加工技术领域。
背景技术
密排六方结构的镁合金室温下滑移系少，塑性变形能力差，是限制其大规模使用的瓶颈。为此，人们从组织结构和变形工艺方面采取多种措施来提高镁合金的塑性，如细化晶粒、添加合金元素、提高变形温度、降低应变速率等，取得了显著的效果。但是金属材料的强度—塑性通常呈倒置关系，在提高镁合金塑性的方法中一定程度上多是以牺牲强度为代价的，唯有细化晶粒能够同时提高材料的强度和塑性。上世纪90年代Valiev等人首次采用等通道角挤压(ECAP)技术制备的亚微米或纳米级超细晶金属及合金，在提高材料强度的同时成功获得了超塑性，而后利用该技术制备的超细晶铝合金、铜合金、低碳钢、镁合金等均表现出了高强高塑现象，通过剧烈塑性变形获得超细晶组织已成为提高镁合金材料强塑性的重要发展方向。但由于等通道角挤压本身的特点和挤压工艺的影响，所获得的合金微观组织通常是由不同尺寸的晶粒、孪晶、位错胞构成的多尺度组织，且它们各自的体积分数随着挤压工艺改变而变化，而这些不同含量的多尺度组织会对镁合金强塑性产生复杂的关键性影响。目前，超细晶镁合金的研究尚处于粗浅阶段，人们主要通过Hall-Petch关系研究平均晶粒尺寸对合金性能的影响，但对于平均晶粒尺寸相当、孪晶和位错胞尺寸及数量显著不同的材料，其力学性能差异很大，现有的理论不能很好的解释这种现象。因此，弄清各尺度晶粒、孪晶和位错胞对超细晶镁合金强塑性贡献及作用机理对高性能镁合金的开发应用意义重大。为了便于研究各尺度晶粒、孪晶和位错胞的作用，需要制备一系列具有典型多尺度微观组织特征的超细晶镁合金，实现各尺度组织的定量化调控。但目前超细晶镁合金的研究还不成熟，多尺度微观组织定量化调控工艺方法还处于空白，急需突破。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：制备具有多尺度微观组织的超细晶镁合金，实现各尺度组织的定量化调控，获得强塑性匹配良好的高性能镁合金材料，为开发高强塑性水平的镁合金提供工艺方法。
本发明的技术方案是：一种具有多尺度微观组织的超细晶镁合金制备方法，包含以下步骤：首先将圆棒状合金铸锭进行温度为420～460℃、时间为4～8h的均匀化处理后空冷；然后进行3～6道次等通道转角挤压，将经过挤压后的试样采用三相异步轧机在超低温条件下进行轧制试验，轧机转速为950～970r·min-1，轧制道次为2～4道次；轧制完成后将试样放在液氮中浸泡10～15min后取出；最后在退火温度为330～360℃，退火时间为3～30min，退火后进行空冷。
所述的等通道转角挤压，其温度前两道次为380～410℃，后两道次为340～370℃，挤压路径为Bc路径。
所述的等通道转角挤压，首次挤压前需等待ECAP模具升温到设定温度后将试样放入其中保温10～20min，以0.2～0.5mm/s的速度进行挤压，挤压完成后取出试样进行水冷，相邻道次之间将试样保温10～15min。
所述的三相异步轧机在超低温条件下进行轧制试验：每道次轧制前将棒材浸泡在液氮内15～20min，每道次轧制前将试样沿轴线旋转90°后进行轧制。
本发明的有益效果：本方法通过均匀化处理、ECAP、超低温轧制、高温短时间退火相结合的实验步骤，获得一种比常规挤压和轧制及常规退火具有多尺度微观组织的超细晶镁合金、综合性能更优异的材料。
通过本发明方法处理后的镁合金相比铸态合金获得了具有多尺度微观组织的超细晶镁合金，综合力学性能得到大幅度提升。其中实施例1的屈服强度达到了130.55MPa,相比铸态合金的64.0MPa提高了103.98％，延伸率为26％，相比铸态合金的16.8％提高了54.76％；实施例2的屈服强度达到了102.03MPa，相比铸态合金的64.0MPa提高了59.42％，延伸率为29％，相比铸态合金的16.8％提高了72.62％。
附图说明
图1为ECAP模具结构图；
图2为镁合金原始材料及经过实施例1、2的显微组织图，(a)原始材料，(b)实施例1，(c)实施例2；
图3为实施例1、2的孪晶界分布图，(a)实施例1，(b)实施例2；
图4为实施例1、2的TEM明场像，(a,b)实施例1,(c,d)实施例2；
图5为镁合金原始材料、对比实施例(液氮轧制)及经过实施例1、2的应力-应变曲线。
具体实施方式
实施例1：
实验材料为铸态Mg-2Y-0.6Nd-0.6Zr合金，切取铸锭中心部分，挤压前将试样加工成Φ12mm×80mm，进行450℃×6h均匀化处理。
本试验ECAP模具结构图如图1所示，其中φ＝120°，Ψ＝30°，挤压路径为Bc路径(即每道次挤压后沿逆时针方向绕试样纵轴线旋转90°)，ND和ED(RD)代表试样挤出的法线方向和挤出方向，TD为横向。ECAP挤压道次为4道次，前两道次的变形温度为400℃，后两道次为350℃，每道次挤压之前将试样保温10min，以0.4mm/s的速度进行挤压。采用三相异步轧机对挤压后的合金在超低温条件下进行轧制试验,转速为970r·min-1，轧制道次为2道次。每道次轧制前将棒材浸泡在液氮内约15min，第二次轧制前将试样沿轴线旋转90°，轧制完成后将试样放在液氮中浸泡约10min取出，最后选取温度为350℃进行高温短时间退火，退火时间为3min，退火后进行空冷。
实施例2：
实验材料为铸态Mg-2 Y-0.6Nd-0.6Zr合金，切取铸锭中心部分，挤压前将试样加工成Φ12mm×80mm，进行450℃×6h均匀化处理。
本试验ECAP模具结构图如图1所示，其中φ＝120°，Ψ＝30°，挤压路径为Bc路径(即每道次挤压后沿逆时针方向绕试样纵轴线旋转90°)，ND和ED(RD)代表试样挤出的法线方向和挤出方向，TD为横向。ECAP挤压道次为4道次，前两道次的变形温度为400℃，后两道次为350℃，每道次挤压之前将试样保温10min，以0.4mm/s的速度进行挤压。采用三相异步轧机对挤压后的合金在超低温条件下进行轧制试验,转速为970r·min-1，轧制道次为2道次。每道次轧制前将棒材浸泡在液氮内约15min，第二次轧制前将试样沿轴线旋转90°，轧制完成后将试样放在液氮中浸泡约10min取出，最后选取温度为350℃进行高温短时间退火，退火时间为10min，退火后进行空冷。
对比实施例：液氮轧制
实验材料为铸态Mg-2 Y-0.6Nd-0.6Zr合金，切取铸锭中心部分，挤压前将试样加工成Φ12mm×80mm，进行450℃×6h均匀化处理。
本试验ECAP模具结构图如图1所示，其中φ＝120°，Ψ＝30°，挤压路径为Bc路径(即每道次挤压后沿逆时针方向绕试样纵轴线旋转90°)，ND和ED(RD)代表试样挤出的法线方向和挤出方向，TD为横向。ECAP挤压道次为4道次，前两道次的变形温度为400℃，后两道次为350℃，每道次挤压之前将试样保温10min，以0.4mm/s的速度进行挤压。采用三相异步轧机对挤压后的合金在超低温条件下进行轧制试验,转速为970r·min-1，轧制道次为2道次。每道次轧制前将棒材浸泡在液氮内约15min，第二次轧制前将试样沿轴线旋转90°，轧制完成后将试样放在液氮中浸泡约10min取出。
从图1、图2、图3可以看出通过以上工艺方法可以制备出具有多尺度微观组织的超细晶镁合金。铸态组织为单一的晶粒组织，晶粒较粗大，平均晶粒尺寸约为65.1μm。实施例1和实施例2组织中为具有不同尺度的晶粒、孪晶、位错胞的微观组织，其晶粒平均尺寸分别为2.1μm和10.2μm，孪晶片的平均尺寸分别为8.6μm和0.25μm，孪晶组织的体积分数分别为52.8％和4.3％。
从图5可以得出，合金通过液氮轧制后，屈服强度达到了216.21MPa,但是延伸率只有11％，相比铸态合金其强度得到大幅度提升，但是延伸率下降很多，其综合力学性能并未得到提升；而合金通过实施例1和实施例2相比铸态合金获得了具有多尺度微观组织的超细晶镁合金，实施例1和实施例2相比铸态合金的综合力学性能得到大幅度提升。其中实施例1的屈服强度达到了130.55MPa,相比铸态合金的64.0MPa提高了103.98％，延伸率为26％，相比铸态合金的16.8％提高了54.76％；实施例2的屈服强度达到了102.03MPa，相比铸态合金的64.0MPa提高了59.42％，延伸率为29％，相比铸态合金的16.8％提高了72.62％。
表1和图5是镁合金原始材料、对比实施例(液氮轧制)及经过实施例1、2制备多尺度微观组织的超细晶镁合金同时提高其强度和塑性的拉伸曲线数据表和应力-应变曲线图。
表1镁合金原始材料及经过实施例1、2的力学性能
Figure BDA0002682198740000041

Claims (4)

1.一种具有多尺度微观组织的超细晶镁合金制备方法，其特征在于：包含以下步骤：首先将圆棒状合金铸锭进行温度为420～460℃、时间为4～8h的均匀化处理后空冷；然后进行3～6道次等通道转角挤压，将经过挤压后的试样采用三相异步轧机在超低温条件下进行轧制试验，轧机转速为950～970r·min-1，轧制道次为2～4道次；轧制完成后将试样放在液氮中浸泡10～15min后取出；最后在退火温度为330～360℃，退火时间为3～30min，退火后进行空冷。
2.根据权利要求1所述的一种具有多尺度微观组织的超细晶镁合金制备方法，其特征在于：所述的等通道转角挤压，其温度前两道次为380～410℃，后两道次为340～370℃，挤压路径为Bc路径。
3.根据权利要求1所述的一种具有多尺度微观组织的超细晶镁合金制备方法，其特征在于：所述的等通道转角挤压，首次挤压前需等待ECAP模具升温到设定温度后将试样放入其中保温10～20min，以0.2～0.5mm/s的速度进行挤压，挤压完成后取出试样进行水冷，相邻道次之间将试样保温10～15min。
4.根据权利要求1所述的一种具有多尺度微观组织的超细晶镁合金制备方法，其特征在于：所述的三相异步轧机在超低温条件下进行轧制试验：每道次轧制前将棒材浸泡在液氮内15～20min，每道次轧制前将试样沿轴线旋转90°后进行轧制。
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