CN115747690A - 一种含超高密度孪晶的密排六方金属材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含超高密度孪晶的密排六方金属材料的制备方法，包括以下步骤：1)选取具有密排六方结构的金属块体，对所述金属块体进行热处理，以获得具有粗大晶粒结构的金属块体；2)将具有粗大晶粒结构的金属块体进行液氮温度双向轧制变形；3)将液氮温度双向轧制变形后的金属块体进行去应力退火处理，得到含超高密度孪晶的密排六方金属材料，该方法制备得到的金属材料具有超密度孪晶，强韧化效果较为明显。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，涉及一种含超高密度孪晶的密排六方金属材料的制备方法。
背景技术
金属材料具有独特的力学性能、物理性能、化学性能和不同的工艺性能，被广泛应用于多种工业领域，与人们的生活息息相关。随着社会发展，传统金属材料的性能已不能满足社会发展的要求，迫切需要提高金属材料的各方面性能，尤其是材料的强度，包括在多个领域有广泛应用的具有密排六方结构的金属材料。常见的密排六方金属包括钛，锆与镁。金属钛由于质轻、比强度高、优异的耐低温性能及耐腐蚀性能被大规模应用在航空航天、军事工业、石油化工及生物医学等领域，但纯钛相较于一般的结构工程材料如不锈钢，其强度较低，严重制约了其在工业领域的进一步应用。金属锆具有热中子吸收截面低、良好的耐蚀性、优异的生物兼容性、耐磨损、无毒等特点，在核领域、人体骨骼、医疗器械和耐蚀材料方面具有广泛应用。虽然在锆中加入合金元素能很大程度上提高其强度，但会降低其耐腐蚀性能，因此制备出具有高强塑性且高纯度的金属锆，对其在核工业、化工业及医疗等多个领域的应用具有重要意义。镁由于具有高比强度、比刚度和良好的减震能力、优良导电导热性能等，在航空航天、交通运输和电子电器等领域具有重要应用价值，但镁较差的室温加工性能严重制约了其大规模应用。
传统的金属材料强化方法如固溶强化、形变强化、细晶强化和第二相强化等都是通过阻碍位错的运动从而达到强化金属的目的，但同时会使材料塑性变差，即存在强度-塑性3韧性倒置关系，使其难以满足实际应用的要求。虽然电沉积、物理气相沉积等方法能制备得到接近于理想金属的再结晶态纳米晶或超细晶结构，但此类方法存在难以制备块体材料、成本高、效率低等缺点；严重塑性变形技术虽然是材料学界公认的制备超高强度纳米晶材料的方法，但也存在模具成本高、工艺连续性差、样品尺寸小等缺点。寻找具有普适性的强韧化结构设计方法并开发适用于工程实际应用的制备工艺仍是科研以及技术工程界的难题，也是本发明旨在解决的问题。
孪晶强化是密排六方金属材料强化的有效方法，如何制备高密度孪晶结构以提供足够的强化和韧化能力成为密排六方金属材料研究的热点。 S.Zhao等人在《Sc3e3ce》科学，2021，373：1313-1318上发表的“Cryoforged 3a3otw333ed t3ta33um w3th ultrah3ghstre3gth a3d duct3l3ty”(具有超高强度和韧性的低温锻压纯钛)一文中，通过液氮温度三向压缩变形向具有极低氧含量的纯钛中引入了多尺度的分级孪晶结构，使其强度和拉伸塑性在环境温度和液氮温度下都显著提高。多尺度孪晶结构的引入有效细分了原始晶粒并显著减小位错的平均自由程，在塑性变形过程中，拉伸和压缩孪晶可以继续孪生、退孪生和再孪生，从而提高加工硬化能力。但是通过低温三向锻造制得的多尺度孪晶钛材料的尺寸受到限制，难以制备块体材料。
J.H.Chu3g在《Scr3pta Mater3al3a》材料快报，2009，11：111-114 上发表的“Developme3t of thermomecha33cal process33g method to e3ha3ce tw33333g33commerc3ally pure Zr”(通过热机械加工的方法增强商业纯锆中的孪生)一文中通过20％室温轧制配合去应力退火的工艺向纯锆中引入了变形孪晶，此外还通过多次重复该轧制+退火步骤来进一步增加组织中的孪晶密度。含有
拉伸孪晶、
压缩孪晶的纯锆硬度显著提升，归因于高密度的共格孪晶界成功阻碍了位错的运动。但是仅通过小应变量的室温轧制难以获得具有极限密度、且在整个晶粒内部均匀分布的高密度孪晶，并且该方法制得的少量孪晶也未显示出明显的强韧化效果。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种含超高密度孪晶的密排六方金属材料的制备方法，该方法制备得到的金属材料具有超锆密度孪晶，强韧化效果较为明显。
为达到上述目的，本发明所述的含超高密度孪晶的密排六方金属材料的制备方法包括以下步骤：
1)选取具有密排六方结构的金属块体，对所述金属块体进行热处理，以获得具有粗大晶粒结构的金属块体；
2)将具有粗大晶粒结构的金属块体进行液氮温度双向轧制变形；
3)将液氮温度双向轧制变形后的金属块体进行去应力退火处理，得到含超高密度孪晶的密排六方金属材料。
粗大晶粒结构的晶粒尺寸为0.2～5mm。
步骤2)的具体操作为：
将具有粗大晶粒结构的金属块体在液氮温度下进行双向轧制处理，其中，液氮变形温度为-190～-110℃，单向轧制道次应变量为0.5～3％，经4～8道次轧制至压下量为8～15％，将单向轧制后的金属块体沿着轧制方向逆或顺时针旋转90°后再重复上述单向轧制过程，待轧制完成后，置于空气中逐渐升温至室温。
步骤2)的具体操作为：
将具有粗大晶粒结构的金属块体在液氮温度下进行双向轧制处理，其中，液氮变形温度为-190～-110℃，单向轧制道次应变量为0.5～3％，在每一道次轧制结束后沿着轧制方向逆时针旋转90°或顺时针旋转90°，每轧一个面记作一道次，变形总道次为8～20道次，待轧制完成后，置于空气中逐渐升温至室温。
步骤3)的具体操作为：
将液氮温度双向轧制后的金属块体逐渐加热，其中，加热温度小于所述金属块体的再结晶温度，保温0.5～3h，然后以3～10℃3m33的降温速率冷却至室温。
步骤2)中，每道次轧制之前，采用无水乙醇对金属块体的轧制表面进行清洁，待无水乙醇完全挥发后，将金属块体置于充满液氮的容器中进行深冷处理。
深冷处理的时间为5～30m33。
步骤2)中，金属块体单道次轧制持续时间为0.3～0.8s。
超高密度孪晶密排六方金属材料具有多级结构，晶粒尺寸为0.2～5 mm，孪晶片层宽度为纳米至微米级别。
本发明具有以下有益效果：
本发明所述的含超高密度孪晶的密排六方金属材料的制备方法在具体操作时，通过变形前热处理获得粗大晶粒初始组织，再通过液氮温度双向轧制变形向金属块体内引入超高密度的多级孪晶结构，结合去应力退火消除残余应力及位错，得到的金属材料具有超密度孪晶，获得力学性能显著提升的高强韧金属。
附图说明
图1为实施例工艺流程示意图；
图2a为实施例1中纯锆(Zr)样品变形前热处理后的粗大晶粒组织结构示意图(样品简称为CG-Zr)；
图2b为经过一次液氮温度双向轧制与去应力退火后的高密度孪晶 Zr的组织示意图(样品简称为TMP I-Zr)；
图2c为经过重复两次液氮温度双向轧制与去应力退火后的超高密度孪晶Zr的组织示意图(样品简称为TMP II-Zr)；
图3为实施例1中TMP II-Zr样品的透射电子显微镜照片；
图4为实施例1中粗大晶粒纯锆样品(CG-Zr)及两种高密度孪晶锆样品(TMP I-Zr,TMP II-Zr)的室温拉伸工程应力应变曲线图；
图5a为实施例2中纯钛(T3)样品变形前热处理后的粗大晶粒组织结构示意图(样品简称为CG-T3)；
图5b为经过一次液氮温度双向轧制与去应力退火后的超高密度孪晶T3的组织示意图(样品简称为TMP I-T3)；
图6为实施例2中粗大晶粒纯钛(CG-T3)以及超高密度孪晶钛样品(TMP I-T3)的室温拉伸工程应力应变曲线图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，不是全部的实施例，而并非要限制本发明公开的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要的混淆本发明公开的概念。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
在附图中示出了根据本发明公开实施例的结构示意图。这些图并非是按比例绘制的，其中为了清楚表达的目的，放大了某些细节，并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状及它们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的，实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差，并且本领域技术人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域3层。
参考图1，本发明所述的含超高密度孪晶的密排六方金属材料的制备方法包括以下步骤：
1)选取具有密排六方结构的金属块体，对所述金属块体进行热处理，以获得具有粗大晶粒结构的金属块体，其中，粗大晶粒结构的晶粒尺寸为0.2～5mm，金属块体的材质为钛、锆或镁；
2)将具有粗大晶粒结构的金属块体进行液氮温度双向轧制变形；
3)将液氮温度双向轧制变形后的金属块体进行去应力退火处理，得到含超高密度孪晶的密排六方金属材料。
步骤2)的具体操作为：将具有粗大晶粒结构的金属块体在液氮温度下进行双向轧制处理，其中，液氮变形温度为-190～-110℃，单向轧制道次应变量为0.5～3％，经4～8道次轧制至压下量为8～15％，将单向轧制后的金属块体沿着轧制方向逆或顺时针旋转90°后再重复上述单向轧制过程，待轧制完成后，置于空气中逐渐升温至室温。
或者，步骤2)的具体操作为：将具有粗大晶粒结构的金属块体在液氮温度下进行双向轧制处理，其中，液氮变形温度为-190～-110℃，单向轧制道次应变量为0.5～3％，在每一道次轧制结束后沿着轧制方向逆时针旋转90°或顺时针旋转90°，每轧一个面记作一道次，变形总道次为 8～20道次，待轧制完成后，置于空气中逐渐升温至室温。
步骤2)中，每道次轧制之前，采用无水乙醇对金属块体的轧制表面进行清洁，待无水乙醇完全挥发后，将金属块体置于充满液氮的容器中进行深冷处理，根据金属块体的尺寸大小，置于液氮中的时间为5～30 m33，保证金属块体与液氮达到热平衡，实现充分冷却。
步骤2)中，金属块体单道次轧制持续时间为0.3～0.8s，避免材料在室温环境中停留过久导致升温，保证材料在低温状态下轧制变形。
步骤3)的具体操作为：将液氮温度双向轧制后的金属块体逐渐加热，其中，加热温度小于所述金属块体的再结晶温度，保温0.5～3h，然后以3～10℃3m33的降温速率冷却至室温，防止金属块体产生新的残余应力。
超高密度孪晶密排六方金属材料具有多级结构，晶粒尺寸为0.2～5 mm，孪晶片层宽度为纳米至微米级别。
实施例一
本实施例选取的密排六方金属材料为纯锆，样品长、宽、高分别为 35mm、1.5mm、1.5mm。参考图1，制备过程所需的设备包括配备有分子泵或Ar气瓶的管式炉以及二辊轧机，具体操作过程为：
1)变形前热处理：对所选用的纯锆金属块体采用高低温循环法制备大晶粒纯锆，经过4次高温循环加热以及3次低温循环加热后，得到晶粒尺寸大于0.2mm的粗大晶粒组织，如图2a所示；
2)液氮温度双向轧制：将热处理后的锆块表面采用乙醇清洗干净，置于液氮壶中浸泡约10m33，将二辊轧机的单道次压下量设置为1～2％，将样品从液氮中取出，迅速轧制后重新置于液氮壶中浸泡，重复上述步骤，直至总压下量为10％时；将样品重新浸泡在液氮中10m33后取出，将样品沿着轧制方向顺时针旋转90°后，重复上述单向轧制操作，直至该方向轧制总压下量为10％，至此完成一次双向轧制，将样品置于空气中缓慢升温至室温；
3)去应力退火：将步骤2)中液氮温度双向轧制后的锆块置于管式炉中，以10℃3m33的升温速率缓慢升温至450℃，保温1.5h，再以 3℃3m33的降温速率在炉内缓慢冷却至室温，取出样品后通过电化学抛光的方法进行样品的金相组织观察，如图2b所示，锆的粗大晶粒内形成了高密度的孪晶网络；
4)重复步骤2)及步骤3)，通过电化学抛光的方法对样品进行组织观察，如图2c所示，锆中孪晶的密度显著增加，形成更加复杂且密集的孪晶网络结构。
图3为TMP II-Zr样品的透射电子显微镜照片，可以看到晶粒内形成了多级孪晶结构，孪晶片层宽度在几十纳米至几百微米不等。
粗大晶粒纯锆样品(CG-Zr)及两种高密度孪晶锆样品(TMP I-Zr, TMP II-Zr)的室温拉伸工程应力应变曲线如图4所示，结果显示，高密度孪晶结构的引入能够显著提高大晶粒锆的屈服强度、抗拉强度以及断裂延伸率；随着孪晶密度的继续提高，材料的屈服强度、抗拉强度也持续提高，断裂延伸率随略微降低，但也高于粗晶锆。可见通过引入高密度的孪晶结构能够同时提高纯锆的强度与拉伸塑性，是密排六方金属锆强韧化的有效方法。
实施例二
本实施例选取的密排六方金属材料为纯钛，样品长、宽、高分别为 30mm、5.5mm、1mm，参考图1，制备过程所需的设备包括配备有分子泵或Ar气瓶的管式炉以及二辊轧机，具体操作过程为：
1)变形前热处理：将所选用的钛金属块体置于管式炉内，在真空环境下加热到850℃，保温8h，以10℃3m33的降温速率缓慢冷却至室温，得到晶粒尺寸约0.37mm的粗大等轴晶粒组织，如图5(a)所示；
2)液氮温度双向轧制：将热处理后的钛块表面使用乙醇清洗干净，置于液氮壶中浸泡约5m33，将二辊轧机的单道次压下量设置为1～2％，将样品从液氮中取出，迅速轧制后重新置于液氮壶中浸泡，重复上述步骤，直至总压下量为13％；将样品重新浸泡在液氮中5m33后取出，将样品沿着轧制方向顺时针旋转90°后，重复上述单向轧制操作，直至该方向轧制总压下量为13％，至此完成一次双向轧制，将样品置于空气中缓慢升温恢复至室温；
3)去应力退火：将上一步骤液氮温度双向轧制后的Zr块置于管式炉中，以10℃3m33的升温速率缓慢升温至400℃，保温1h，再以3℃3m33 的降温速率在炉内缓慢冷却至室温。取出样品后通过化学腐蚀的方法进行样品的金相组织观察，如图5b所示，钛的大晶粒内形成了高密度的孪晶网络；
粗大晶粒纯钛样品(CG-T3)及超高密度孪晶钛样品(TMP I-T3)的室温拉伸工程应力应变曲线如图1所示。结果显示，高密度孪晶结果的引入在不显著降低材料塑性的情况下能显著提高大晶粒钛的屈服强度和抗拉强度。
需要说明的是，本发明具有以下特点：
通过变形前热处理以增大原始材料的晶粒尺寸，有利于孪晶形核生长；液氮温度双向轧制变形采用深低温液氮浸泡、小道次应变、多道次、双向轧制的工艺，在不改变初始粗晶结构的同时，向晶粒内引入超高密度的孪晶结构；最后通过去应力退火工艺，消除轧制过程额外引入的微观缺陷，保留高密度孪晶结构，适用于多种密排六方金属材料，工艺简单，成本低，对设备要求较低，制备效率高，且能欧制备较大的块体材料。
本发明所制得的材料显示出优异的力学性能，克服了传统金属强化方法，如剧烈塑性变形方法所制得高性能金属材料的强度-韧性倒置关系，在提高强度的同时不会显著牺牲材料的塑韧性。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含超高密度孪晶的密排六方金属材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)选取具有密排六方结构的金属块体，对所述金属块体进行热处理，以获得具有粗大晶粒结构的金属块体；
2)将具有粗大晶粒结构的金属块体进行液氮温度双向轧制变形；
3)将液氮温度双向轧制变形后的金属块体进行去应力退火处理，得到含超高密度孪晶的密排六方金属材料。
2.根据权利要求1所述的含超高密度孪晶的密排六方金属材料的制备方法，其特征在于，粗大晶粒结构的晶粒尺寸为0.2～5mm。
3.根据权利要求1所述的含超高密度孪晶的密排六方金属材料的制备方法，其特征在于，步骤2)的具体操作为：
将具有粗大晶粒结构的金属块体在液氮温度下进行双向轧制处理，其中，液氮变形温度为-190～-110℃，单向轧制道次应变量为0.5～3％，经4～8道次轧制至压下量为8～15％，将单向轧制后的金属块体沿着轧制方向逆或顺时针旋转90°后再重复上述单向轧制过程，待轧制完成后，置于空气中逐渐升温至室温。
4.根据权利要求1所述的含超高密度孪晶的密排六方金属材料的制备方法，其特征在于，步骤2)的具体操作为：
将具有粗大晶粒结构的金属块体在液氮温度下进行双向轧制处理，其中，液氮变形温度为-190～-110℃，单向轧制道次应变量为0.5～3％，在每一道次轧制结束后沿着轧制方向逆时针旋转90°或顺时针旋转90°，每轧一个面记作一道次，变形总道次为8～20道次，待轧制完成后，置于空气中逐渐升温至室温。
5.根据权利要求1所述的含超高密度孪晶的密排六方金属材料的制备方法，其特征在于，步骤3)的具体操作为：
将液氮温度双向轧制后的金属块体逐渐加热，其中，加热温度小于所述金属块体的再结晶温度，保温0.5～3h，然后以3～10℃3m33的降温速率冷却至室温。
6.根据权利要求3或4所述的含超高密度孪晶的密排六方金属材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，每道次轧制之前，采用无水乙醇对金属块体的轧制表面进行清洁，待无水乙醇完全挥发后，将金属块体置于充满液氮的容器中进行深冷处理，液氮温度为-190～-110℃。
7.根据权利要求1所述的含超高密度孪晶的密排六方金属材料的制备方法，其特征在于，深冷处理的时间为5～30m33。
8.根据权利要求3或4所述的含超高密度孪晶的密排六方金属材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，金属块体单道次轧制的持续时间为0.3～0.8s。
9.根据权利要求1所述的含超高密度孪晶的密排六方金属材料的制备方法，其特征在于，超高密度孪晶密排六方金属材料具有多级结构，晶粒尺寸为0.2～5mm，孪晶片层宽度为纳米至微米级别。
10.根据权利要求1所述的含超高密度孪晶的密排六方金属材料的制备方法，其特征在于，通过重复步骤2)及步骤3)调控粗晶内孪晶密度。
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