CN115896656A - 超细混晶结构镁合金的逆温度场低温强塑性加工制备方法 - Google Patents
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Abstract
超细混晶结构镁合金的逆温度场低温强塑性加工制备方法，涉及金属材料领域，其步骤为均质化热处理，细晶坯料的制备和逆温度场低温强塑性加工：采用等径角挤压加工路径，设置坯料温度在25‑200℃之间，成型模具温度高于坯料温度100‑300℃，坯料表面涂润滑剂，模具通道转角为110‑160°，变形路径为Bc路径或者C路径，挤压速度为2‑20 mm/s，变形道次1‑8道次，变形后冷却至室温。实现坯料在较低温（25‑200℃）下的塑性加工，成功解决镁合金低温条件下难以变形加工、易于开裂的瓶颈问题，获得由超细晶（＜1μm）和细晶（1‑20μm）组成的超细混晶组织镁合金，突破混晶镁合金的尺寸下限。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料领域，特别是涉及超细混晶结构镁合金的逆温度场低温强塑性加工制备技术。
背景技术
镁合金作为当前最轻的可工程结构用金属材料，具有比强度和比刚度高、导热性和电磁屏蔽性能良好以及阻尼性能优异等优点，由于绝大多数镁合金基体具有密排六方(HCP)结构，室温下其独立滑移系较少，导致其低温（200℃以下）塑性和塑性加工能力显著低于同为轻质合金的铝合金材料，严重制约了相应变形镁合金性能的提升和进一步广泛应用。
为获得兼具优异强度和塑性的金属材料，混晶组织的微观结构设计理念近年来逐渐被引进到镁合金中，通过在镁合金中同时引入细小晶粒组织和相对粗大晶粒组织，形成了由细晶区和粗晶区构成的混晶组织，在一定程度上获得了较均匀组织镁合金更优异的强度和塑性匹配。比如，通过在液氮或室温下的低温大塑性变形加工及退火处理相继在 Cu（Y.M. Wang, M.W. Chen, F.H. Zhou, E. Ma, High tensile ductility in ananostructured metal[J]. Nature, 2002, 419 (6910): 912.）、Ti（J.H. Gao, J.Nutter, X.G Liu, D.K. Guan, Y.H. Huang, D. Dye, W.M. Rainforth, Segregationmediated heterogeneous structure in a metastable β titanium alloy with asuperior combination of strength and ductility[J]. Sci. Rep., 2018, 8 (1):7512.）、Al-Mg（M. Zha, Y.J. Li, R.H. Mathiesen, R. Bjørge, H.J. Roven,Microstructure evolution and mechanical behavior of a binary Al-7Mg alloyprocessed by equal-channel angular pressing[J]. Acta Mater., 2015, 84: 42-54.）中构筑出的超细混晶结构，赋予相应Cu、Ti、Al基材料优异的超高强韧性能，突破了金属材料强度和塑性难以兼得的技术瓶颈。然而，受制于镁合金自身较差的低温塑性加工性能，当前已有混晶结构镁合金皆在较高温度（>200℃）下制备成形，但由于变形加工温度较高，再结晶组织易于长大，导致大多数混晶结构镁合金材料的细晶区和粗晶区的晶粒组织整体上都较为粗大。与由超细晶（晶粒尺寸＜1μm）组织和细晶组织（晶粒尺寸1-20μm）构成的超细混晶结构的Cu、Ti、Al材料相比，整体上当前已有混晶镁合金微观组织的晶粒细化水平有限，尺寸分别在 1μm 以上和 20μm 以上，其微观组织构成远未达到由晶粒尺寸在1μm以下超细晶和在晶粒尺寸在1-20μm之间的细晶组织构成的超细混晶组织级别，少数混晶镁合金中含有少量超细晶组织（低于~3%），能发挥的细晶强化作用极为有限，成为制约当前混晶结构镁合金强韧性水平的瓶颈问题。如能开发出镁合金低温加工制备技术，将混晶镁合金的微观结构调控至超细混晶结构级别，突破制约当前混晶结构镁合金强韧性水平的瓶颈，将有望制备出优异力学性能的混晶镁合金。
为制备高性能镁合金材料，逐渐有相关镁合金低温加工技术被提出。专利1（一种高强高韧异构镁合金及其制备方法，专利公开号：CN113755772A）公开了一种高强高韧异构镁合金及其制备方法，对平均晶粒尺寸在300-800μm镁合金进行塑性变形工艺，使材料在挤压过程中发生部分再结晶，从而得到粗晶晶粒尺寸为10-200μm、细晶晶粒尺寸为10-500nm组织的双峰异构镁合金。该发明采用150-180℃下的静液挤压工艺，利用液体作为传压介质，有效避免了坯料和模具直接接触带来的摩擦生热、受力不均、裂纹萌生失效等缺点，充分发挥了静水压力对裂纹抑制闭合等作用，同时使得镁合金在低温条件下发生低温动态再结晶，制备出含有超细晶组织的异构结构镁合金。但该方法存在以下缺点：（1）需要的静液挤压设备复杂，成本高，应用受到极大限制，工业化应用前景极为有限。（2）从技术效果上看，虽然细晶区地晶粒尺寸达到了超细晶的级别，但粗晶区的晶粒尺寸整体上仍较为粗大，达到200μm左右，与初始晶粒尺寸300-800μm相比，细化程度极为有限，将极大削弱合金的强化作用。
专利2（一种多向锻造获得双峰组织AZ80A镁合金锻坯的方法，专利公开号：CN113231587A）公开了一种多向锻造获得双峰组织AZ80A镁合金锻坯的方法，包含以下步骤：（1）准备AZ80A镁合金坯料：准备一定尺寸的AZ80A镁合金长方体坯料；（2）高温梯度温度多向锻造坯料：起始温度为380℃，对获得的长方体坯料在380℃-270℃下连续锻造12道次，分别锻造块状坯料的三个相邻面，在一次锻造完成后变换方向进行下一道次的锻造；（3）中低温等温多向锻造坯料：经过高温梯度温度多向锻造后的坯料在150℃-180℃下进行等温多向锻造，在坯料相邻的三个侧面进行连续不间断等温锻造。（4）低温时效处理坯料：经过中低温度等温多向锻造后的坯料在75℃-100℃下进行时效处理3h，得到最终具有粗晶粒和细晶粒的双峰组织AZ80A镁合金锻坯。该发明利用高温、中低温温度梯度对AZ80A镁合金进行多向锻造，再利用短时时效处理获得双峰组织。从技术路径上看，该法需要反复调整温度，极大降低生产效率，很难连续性生产；从效果上看，该方法能达到的尺寸级别有限，合金细晶组织的晶粒尺寸6μm，粗晶组织的晶粒尺寸23.5μm，仍未达到类似Cu，Ti，Al等合金中超细混晶组织的尺寸级别。
专利3（一种高强韧低合金含量Mg-Zn-Ca合金及其制备方法，专利公开号：CN115074563A）公开了一种高强韧低合金含量Mg-Zn-Ca合金及其制备方法，包括以下步骤：（1）对低合金含量的Mg-Zn-Ca合金进行熔炼铸造，得到Mg-Zn-Ca合金铸锭；（2）将Mg-Zn-Ca合金铸锭进行固溶处理，得到第二相充分固溶的铸锭；（3）对该固溶态铸锭进行低温挤压，得到挤压态Mg-Zn-Ca合金。通过低合金含量和固溶处理，确保了该低合金含量Mg-Zn-Ca合金能够在低温挤压下顺利成形。同时，较低的挤压温度（150℃挤压）极大地抑制了再结晶晶粒的长大，从而获得了超细的再结晶晶粒(～0.8μm)晶粒和粗大的变形晶粒构成的双峰组织，但是由于没有在塑性变形前有效控制坯料微观组织状态，难以控制材料内部粗细晶组织的分布使其均匀，导致粗晶区晶粒较为粗大，细晶区分布不均匀且难以有效调控。
专利4（一种制备高强塑性混晶结构镁合金的方法，专利公开号：CN111793778A）公开了一种制备高强塑性混晶结构镁合金的方法，该制备方法包括: （1）对Mg合金挤压板材进行均质化处理，消除组织中元素宏观偏析，使合金元素固溶度增大；（2）将步骤（1）得到的Mg合金板材进行等径角挤压；（3）将步骤（2）得到的等径角挤压Mg合金进行多道次冷轧，引入高密度位错。该制备方法中进行ECAP加工时采用的变形温度条件250-300℃，温度较高，易造成再结晶晶粒的长大，同时还需要额外的冷轧工序，增加工艺流程地同时还会不可避免地增加废品率。从效果上看，粗晶晶粒尺寸在20μm以上，绝大多数细晶平均晶粒尺寸仍在1μm以上，难以在镁合金中实现超细混晶结构的可控构筑。
因此，有必要开发适用于镁合金的先进塑性成形技术，实现镁合金低温塑性加工，进而实现镁合金中超细混晶组织结构的可控构筑，获得高性能变形镁合金材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种超细混晶结构镁合金的逆温度场低温强塑性加工制备方法。
本发明是超细混晶结构镁合金的逆温度场低温强塑性加工制备方法，包括均质化热处理、细晶坯料的制备和逆温度场低温强塑性加工三个步骤，其具体步骤为：
步骤（1）均质化热处理：将镁合金铸锭置于加热炉，在400-520℃保温3-24小时，然后冷却；
步骤（2）细晶坯料的制备：将均质化处理后的镁合金进行挤压加工，挤压温度250-450℃，挤压速度1-20m/min，挤压比10-64：1，挤压加工后冷却至室温，制备出晶粒尺寸在1-20μm之间的细晶坯料；
步骤（3）逆温度场低温强塑性加工：采用等径角挤压加工路径，设置坯料温度在25-200℃之间，成型模具温度高于坯料温度100-300℃，坯料表面涂润滑剂，模具通道转角为110-160°，变形路径为Bc路径或者C路径，挤压速度为2-20 mm/s，变形道次1-8道次，变形后冷却至室温。
本发明的有益效果是：（1）本发明可以在镁合金中可控构筑出由超细晶（1μm以下）和细晶（1μm -20μm）构成的超细混晶组织结构，突破混晶结构镁合金的尺寸下限。
（2）本发明的逆温度场强塑性加工制备方法采用等径角挤压加工的路径实现，可以在实现坯料的大塑性变形加工的同时不减小坯料规格尺寸，可以实现大尺寸超细混晶结构镁合金的制备。
（3）本发明中提出的逆温度场低温加工方法，设置坯料温度在25-200℃之间，成型模具温度高于坯料温度100-300℃，使得变形过程坯料的温度不会由于变形热的产生而高于模具的温度，从而在模具和坯料之间形成模具温度始终高于坯料温度的逆温度场，在模具和坯料之间构建出一定的温度梯度，配合其他加工工艺的控制，赋予镁合金良好的低温塑性加工性能，进而实现镁合金坯料在低温条件下（25-200℃）的塑性加工，可有效的抑制再结晶晶粒的长大，进而在镁合金中构筑出超细混晶结构, 此外，该工艺过程简单，易操作，能耗低。有望成为一种镁合金微观组织调控新技术。
（4）本发明采用在赋予材料良好低温塑性加工性能的基础上可以通过变形道次等参数的控制，实现镁合金中超细晶组织体积分数的控制。根据性能需要，实现超细混晶结构的可控构筑。
（5）本发明适用的镁合金种类广泛，既可以适用于商用镁合金，又可以适用于其他较多种类非商用镁合金及镁基复合材料。
（6）试样等径角挤压过程中无需施加被压力，坯料无需包套处理，只需要坯料表面涂润滑剂，等通道挤压模具无需润滑。
附图说明
图1为实施例1中挤压态Mg-6Bi合金微观组织，图2是图1的局部放大图，图3为实施例1中经过不同道次逆温度场低温等径角挤压加工后Mg-6Bi合金的宏观试样照片，图4为实施例1中经过1道次逆温度场低温等径角挤压加工后的Mg-6Bi合金的微观组织，图5是图4的局部放大图，图6是图5的局部放大图，图7为实施例1中经过4道次逆温度场低温等径角挤压加工后的Mg-6Bi合金的微观组织，图8是图7的局部放大图，图9是图8的局部放大图，图10为实施例2中合金经过2道次逆温度场低温等径角挤压加工后的SEM组织，图11是图10的局部放大图，图12为实施例2中合金经过2道次逆温度场低温等径角挤压加工后的TEM组织，图13是图12的局部放大图，图14为实施例3中合金经过4道次逆温度场低温等径角挤压加工后的TEM组织，图15是图14的局部放大图，图16为对比例1中所制备合金经过4道次高温等径角挤压加工后的SEM组织，图17是图16的局部放大图，图18是图17的局部放大图。
具体实施方式
本发明是超细混晶结构镁合金的逆温度场低温强塑性加工制备方法，包括均质化热处理、细晶坯料的制备和逆温度场低温强塑性加工三个步骤，其具体步骤为：
步骤（1）均质化热处理：将镁合金铸锭置于加热炉，在400-520℃保温3-24小时，然后冷却；
步骤（2）细晶坯料的制备：将均质化处理后的镁合金进行挤压加工，挤压温度250-450℃，挤压速度1-20m/min，挤压比10-64：1，挤压加工后冷却至室温，制备出晶粒尺寸在1-20μm之间的细晶坯料；
步骤（3）逆温度场低温强塑性加工：采用等径角挤压加工路径，设置坯料温度在25-200℃之间，成型模具温度高于坯料温度100-300℃，坯料表面涂润滑剂，模具通道转角为110-160°，变形路径为Bc路径或者C路径，挤压速度为2-20 mm/s，变形道次1-8道次，变形后冷却至室温。
以上所述制备方法，步骤（1）所述的均质化热处理过程中当所需保温温度在440℃以上时需要对坯料进行保护，可以采用CO2体积：SF6 体积不低于95:5的混合气体保护，或采用Ar气保护。
以上所述的制备方法，步骤（1）所述的均质化热处理中冷却工艺为空气中冷却，或者在50-100℃温水中淬火冷却。
以上所述制备方法，步骤（2）所述的细晶坯料的制备中的冷却，为空气中自然冷却，或为水，或者其他液体雾化喷洒冷却。
以上所述制备方法，步骤（3）所述的逆温度场低温强塑性加工，等通道挤压模具无需润滑，坯料表面润滑剂是机油，或者石墨，或者二硫化钼，或者其中两种或者两种以上的混合物。
以上所述制备方法，步骤（3）所述的冷却，为空气中自然冷却，或为水，或其他液体雾化喷洒冷却。
下面通过实施例进一步展开本发明的技术内容，以下实施例均在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：取直径为60mm，长为150mm的铸态Mg-6Bi(wt.%)合金，加工制备方法包括以下步骤：
（1）均质化热处理：将Mg-6Bi合金镁铸锭置于加热炉，在CO2和SF6的混合气体（CO2体积：SF6 体积100:1）保护下470℃保温8小时，然后空冷至室温；
（2）预变形处理：将经过均质化处理后的镁合金进行预挤压加工，挤压温度300℃，挤压比25：1，挤压速度10m/min，在上述条件下进行挤压加工，获得直径12mm的具有完全再结晶细晶组织的预变形坯料，微观组织如图1和图2所示,预变形 Mg-6Bi合金发生完全再结晶，平均晶粒尺寸~ 10μm，同时含有微、纳双尺度 Mg3Bi2相；
（3）逆温度场低温塑性加工：切取直径12mm，长70mm的预挤压坯料，表面涂抹机油，坯料温度30℃等径角挤压模具温度280℃，等径角挤压速度为16mm/s，等径角挤压模具通道转角为120°，变形路径为Bc路径，进行不同道次逆温度场等径角挤压加工，获得进行了1道次、2道次、4道次、6道次和8道次的逆温度场变形加工样品，如图3所示，在室温条件下成功实现 8 道次 ECAP 加工，从宏观照片可以看出，在避免合金开裂的前提下，实现了室温ECAP 大塑性变形，说明逆温度场塑性变形加工方法可以赋予合金优异的可低温塑性加工性能。经过1道次逆温度场变形加工的Mg-6Bi合金微观组织如图4、图5和图6所示，经过4道次逆温度场变形加工的Mg-6Bi合金微观组织如图7、图8和图9所示。从室温 1 道次ECAP试样微观组织表征发现，合金在原来细晶组织的基础上发生了部分再结晶，再结晶比例~10%，再结晶晶粒尺寸在 1μm 以下（~300nm），进一步在 4 道次室温ECAP 加工以后合金组织再结晶区域比例显著增大，再结晶比例~70%，并且再结晶晶粒长大不明显（~500nm）。说明本发明的技术方案在可以在镁合金中构筑出超细混晶结构组织，超细晶组织分布均匀，且可以实现超细晶组织体积分数的有效调控。
实施例2：取直径为60mm，长为120mm的铸态Mg-3Bi-2Mn-3Y(wt.%)合金，加工制备方法包括以下步骤：
（1）均质化热处理：将Mg-3Bi-2Mn-3Y合金镁铸锭置于加热炉，在CO2和SF6的混合气体（CO2体积：SF6 体积97:3）保护下480℃保温10小时，进行均质化处理，然后空冷至室温；
（2）预变形处理：将经过均质化处理后的镁合金进行预挤压加工，挤压温度320℃，挤压比36：1，挤压速度10m/min，在上述条件下进行挤压加工，获得直径12mm的具有完全再结晶细晶组织的预变形坯料；
（3）逆温度场塑性加工：切取直径12mm，长70mm的预挤压坯料，表面涂抹石墨，坯料温度50℃，等径角挤压模具温度290℃，等径角挤压速度为8 mm/s，等径角挤压模具通道转角为120°，变形路径为C路径，进行不同道次逆温度场等径角挤压加工，获得进行了2道次逆温度场变形加工样品。图10和图11所示的SEM微观组织表征发现，合金微观组织由晶粒尺寸5μm左右的细晶组织和1μm以下的超细晶组织构成；进一步从图12和图13所示的TEM微观组织表征结果发现合金中有大量的尺寸在500nm左右的晶粒。说明本发明的技术方案在可以在镁合金中构筑出由超细晶组织和细晶组织构成的超细混晶结构，且超细晶组织分布均匀。
实施例3：取直径为60mm，长为120mm的商用铸态AZ80合金，加工制备方法包括以下步骤：
（1）均质化热处理：将AZ80合金铸锭置于加热炉，不用保护气体，在400℃保温10小时，然后放入60℃温水中淬火冷却至室温；
（2）预变形处理：将经过均质化处理后的镁合金进行预挤压加工，挤压温度330℃，挤压比25：1，挤压速度10m/min，在上述条件下进行挤压加工，获得直径12mm的具有完全再结晶细晶组织的预变形坯料；
（3）逆温度场低温强塑性加工：切取直径12mm，长70mm的预挤压坯料，，表面涂抹机油与石墨质量比为95:5的混合物，坯料温度150℃，等径角挤压模具温度380℃，等径角挤压速度为14mm/s，等径角挤压模具通道转角为120°，变形路径为Bc路径，进行4道次逆温度场等径角挤压加工，获得4道次逆温度场低温等径角挤压加工AZ80样品，其TEM微观组织如图14和图15所示。从中可以发现合金微观组织由2-5微米的细晶组织以及其晶界附近500nm左右的超细晶组织构成，成功在商用AZ80合金中构筑出了超细混晶结构。
对比例1：取直径为60mm，长为150mm的铸态Mg-6Bi(wt.%)合金，加工制备方法包括以下步骤：
（1）均质化热处理：将Mg-6Bi合金镁铸锭置于加热炉，在CO2和SF6的混合气体（CO2体积：SF6 体积100:1）保护下470℃保温8小时，然后空冷至室温；
（2）预变形处理：将经过均质化处理后的镁合金进行预挤压加工，挤压温度300℃，挤压比25：1，挤压速度10m/min，在上述条件下进行挤压加工，获得直径12mm的具有完全再结晶细晶组织的预变形坯料，微观组织如图1和图2所示,预变形 Mg-6Bi合金发生完全再结晶，平均晶粒尺寸~ 10μm，同时含有微、纳双尺度 Mg3Bi2 相；
（3）高温等径角挤压加工：切取直径12mm，长70mm的预挤压坯料，表面涂抹机油，坯料温度280℃等径角挤压模具温度280℃，等径角挤压速度为16 mm/s，等径角挤压模具通道转角为120°，变形路径为Bc路径，进行4道次逆温度场等径角挤压加工，获得对比样品，其微观组织如图16、图17和图18所示，可以看出300℃下进行 4 道次 ECAP 加工后合金再结晶晶粒尺寸长大到2μm 以上。对比实施例1，说明本发明的逆温度场低温塑性加工技术可以克服高温大塑性变性条件镁合金再结晶组织粗化的限制。
Claims (6)
1.超细混晶结构镁合金的逆温度场低温强塑性加工制备方法，其特征在于：包括均质化热处理、细晶坯料的制备和逆温度场低温强塑性加工三个步骤，其具体步骤为：
步骤（1）均质化热处理：将镁合金铸锭置于加热炉，在400-520℃保温3-24小时，然后冷却；
步骤（2）细晶坯料的制备：将均质化处理后的镁合金进行挤压加工，挤压温度250-450℃，挤压速度1-20m/min，挤压比10-64：1，挤压加工后冷却至室温，制备出晶粒尺寸在1-20μm之间的细晶坯料；
步骤（3）逆温度场低温强塑性加工：采用等径角挤压加工路径，设置坯料温度在25-200℃之间，成型模具温度高于坯料温度100-300℃，坯料表面涂润滑剂，模具通道转角为110-160°，变形路径为Bc路径或者C路径，挤压速度为2-20 mm/s，变形道次1-8道次，变形后冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的超细混晶结构镁合金的逆温度场低温强塑性加工制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的均质化热处理过程中当所需保温温度在440℃以上时需要对坯料进行保护，可以采用CO2体积：SF6 体积不低于95:5的混合气体保护，或采用Ar气保护。
3.根据权利要求1所述的超细混晶结构镁合金的逆温度场低温强塑性加工制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的均质化热处理中冷却工艺为空气中冷却，或者在50-100℃温水中淬火冷却。
4.根据权利要求1所述的超细混晶结构镁合金的逆温度场低温强塑性加工制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的细晶坯料的制备中的冷却，为空气中自然冷却，或为水，或者其他液体雾化喷洒冷却。
5.根据权利要求1所述的超细混晶结构镁合金的逆温度场低温强塑性加工制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的逆温度场低温强塑性加工，等通道挤压模具无需润滑，坯料表面润滑剂是机油，或者石墨，或者二硫化钼，或者其中两种或者两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的超细混晶结构镁合金的逆温度场低温强塑性加工制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的冷却，为空气中自然冷却，或为水，或其他液体雾化喷洒冷却。
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