CN102146554A - 一种高纯铜溅射靶材的制备方法 - Google Patents

一种高纯铜溅射靶材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯铜溅射靶材的制备方法，包括含铜量99.999%以上的高纯铜锭的锻造、挤压及精密加工，首先对铜锭进行锻造，对完成锻造的锻块进行多个道次的等槽角度挤压，等槽角度挤压的各个道次之间进行中间退火，形成靶坯；对靶坯进行多次冷轧，冷轧后的靶坯进行等温淬火，完成等温淬火的靶坯进行精密加工，使其尺寸精度和表面光洁度达到规定要求，形成靶材。用本发明制备的高纯铜溅射靶材平均晶粒度为1.5至20微米、靶材粒径不均匀性的标准偏差在10%以下，完全满足高端集成电路制造产业对于高纯铜溅射靶材的要求，具有显著的经济与社会效益。

Description

一种高纯铜溅射靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体制造技术领域，尤其是涉及一种高纯铜溅射靶材的制备方法，可应用于集成电路产业。
背景技术
高纯金属溅射靶材主要应用于电子及信息产业，如集成电路、信息存储、液晶显示屏、电子控制器件等，也应用于玻璃镀膜领域和耐磨材料、高温耐蚀、高档装饰用品等行业。然而，随着电子及信息产业的不断提升和集成度的提高，对高纯金属溅射靶材的品质提出了更高的要求，为了提高溅射效率及确保沉积薄膜的质量，经大量实验研究表明，对高纯金属溅射靶材的特性及微观组织控制有如下要求：
1. 晶粒尺寸及晶粒取向
靶材的晶粒尺寸及晶粒取向对金属薄膜的制备和性能有很大的影响，采用不同组织的靶材进行溅射镀膜实验，对溅射薄膜的均匀性、沉积率进行考察，结果发现：随着晶粒尺寸的增加，薄膜沉积速率趋于降低；在合适的晶粒尺寸范围内，晶粒取向越均匀，镀膜的质量越好。对于集成电路制造产业用的铜溅射靶材，一般要求整个靶内平均晶粒度小于80微米。
2. 微观组织控制
靶材中夹杂的数量和形态应予以控制，若靶材中夹杂物数量过高，在溅射过程中，易在晶圆上形成微粒，导致互连线短路或断路，严重影响薄膜的性能。
靶材的晶粒尺寸及晶粒度均匀性对金属薄膜的制备和性能有很大的影响，研究发现：随着靶材晶粒尺寸的减小、晶粒度均匀性的提高，镀膜的质量越好。对于集成电路制造产业用高纯铜溅射靶材，一般要求整个靶内平均晶粒尺寸小于80微米，粒径不均匀性的标准偏差（1-σ）在15%以下。高端集成电路制造产业对于高纯铜溅射靶材的要求为：整个靶内平均晶粒尺寸小于50微米，粒径不均匀性的标准偏差（1-σ）在12%以下。
高纯铜溅射靶材的常规制备工艺包括锻造、轧制、退火、机械加工及超声波清洗。通过优化锻造、轧制及退火等工艺条件，调整靶材的晶粒尺寸及晶粒度均匀性，最终满足溅射过程的要求。但这种方法制备的靶材平均晶粒度大于80微米，且晶粒度均匀性标准偏差在20%以上，不能满足集成电路制造产业对于高纯铜溅射靶材的要求，目前，制备超细晶粒、高晶粒度均匀性的高端集成电路制造产业用的高纯铜溅射靶材还相当困难。
公开日为2005年10月12日、公开号为CN1681960A的专利文件公开了一种铜溅射靶和形成铜溅射靶的方法，该靶是单块的或连接的，含至少99.99重量％铜并具有1至50微米的平均粒径。该含铜的靶的屈服强度大于或等于约15 ksi，布氏硬度大于约40。该发明包括基本由少于或等于约99.99重量％铜和总量为至少100ppm-少于10重量％的合金化元素组成的铜合金单块溅射靶和连接溅射靶。在整个靶内，该靶具有小于1至50微米的平均粒径和小于约15％标准偏差（1-σ）的粒径不均匀性。该方法的缺点是：靶材在再结晶热处理过程中晶粒长大较多，靶材的平均粒径较大，粒径不均匀性的标准偏差（1-σ）偏高，在镀膜时薄膜的沉积速度偏低，薄膜的质量也受到了很大影响。
发明内容
本发明为解决目前高纯铜溅射靶材平均晶粒度偏大的问题而提供一种高纯铜溅射靶材的制备方法。
本发明的另一目的为解决目前高纯铜溅射靶材粒径不均匀性的标准偏差（1-σ）偏高的问题而提供一种高纯铜溅射靶材的制备方法。
本发明为达到上述技术目的所采用的具体技术方案为：采用含铜量按重量比至少99.999%铜锭为原料加以锻造、等槽角度挤压、冷轧、等温淬火、精密加工和超声波清洗。
用本发明制备高纯铜溅射靶材的方法，其步骤如下：
a．采用含铜量重量比为99.999%以上的高纯铜锭；
b．对所述铜锭进行锻造，锻造温度为360℃至390℃，并使铜锭的高度降低为原高度的42%至48%，形成锻块；
c．对完成锻造的锻块进行3至8个道次的等槽角度挤压，等槽角度挤压的各个道次之间进行中间退火，第一次等槽角度挤压后的退火温度为所述锻造温度降低25℃至55℃，退火时间为50至58分钟，后一次等槽角度挤压后的退火温度为前一次等槽角度挤压后的退火温度降低12℃至18℃，退火时间与前一次等槽角度挤压后的退火时间相同，形成靶坯；
d．对完成等槽角度挤压后的靶坯进行多次冷轧，第一次冷轧的变形量为25%至35%，以后每次冷轧的变形量为前一次冷轧变形量的80%至90%；冷轧次数为3到7次。
e．将冷轧后的靶坯进行等温淬火，等温淬火时，将靶坯加热至380℃至420℃，保温15至25分钟，然后放入等温淬火液中进行等温淬火，等温淬火温度为70℃至80℃，时间为25至35分钟；
f．对完成等温淬火的靶坯进行精密加工，使其尺寸精度和表面光洁度达到规定要求，形成靶材；
g．对完成精密加工的靶材进行超声波清洗，清除靶材表面的污垢。
按本方法完成的靶材整个靶内的平均晶粒度为1.5至20微米，粒径不均匀性的标准偏差（1-σ）为不大于10%；
上述方法所述等温淬火液的成分重量比为：
Na2O2SiO2：40%至50%，K2O2SiO2：30%至40%，余量为蒸馏水。
本发明通过对高纯铜大变形量的锻造、多道次的等槽角度挤压和反复冷轧来细化晶粒；通过优化热处理条件调整靶材的晶粒尺寸、降低靶材粒径不均匀性的标准偏差（1-σ）。本发明工艺简单可控，有利于大规模生产，可用于高端集成电路制造产业用的高纯铜溅射靶材的生产。本发明获得的高纯铜靶材平均晶粒度为1.5至20微米、靶材粒径不均匀性的标准偏差（1-σ）在10%以下。
本发明也可以采用下面的方法：
a．采用含铜量重量比为99.9995%以上的高纯铜锭；
b．锻造温度为365℃至385℃，铜锭的高度降低为原高度的44%至46%；
c．对锻块进行5至6个道次的等槽角度挤压，第一次等槽角度挤压后的退火温度为所述锻造温度降低28℃至42℃，退火时间为55至58分钟，后一次等槽角度挤压后的退火温度为前一次等槽角度挤压后的退火温度降低14℃至16℃，退火时间与前一次等槽角度挤压后的退火时间相同；
d．靶坯冷轧时，第一次冷轧的变形量为25%至30%，以后每次冷轧的变形量为前一次冷轧变形量的85%至90%；冷轧次数为4到6次。
e．靶坯等温淬火时，将靶坯加热至390℃至410℃，保温18至22分钟，等温淬火温度为72℃至78℃，时间为28至32分钟；
其余的步骤与前述方法相同，按本方法完成的靶材整个靶内的平均晶粒度为5至16微米，粒径不均匀性的标准偏差（1-σ）为不大于8%。
上述方法所述等温淬火液的成分重量比为：
Na2O2SiO2：40%至45%，K2O2SiO2：30%至35%，余量为蒸馏水。
本发明的有益效果是：它有效地解决了目前高纯铜溅射靶材平均晶粒度偏大、靶材粒径不均匀性的标准偏差（1-σ）偏高的问题，用本发明制备的高纯铜溅射靶材平均晶粒度为1.5至20微米、靶材粒径不均匀性的标准偏差（1-σ）在10%以下，完全满足高端集成电路制造产业对于高纯铜溅射靶材的要求，具有显著的经济与社会效益。
附图说明
图1是实施例1的高纯铜溅射靶材的一种金相照片。
图2是实施例2的高纯铜溅射靶材的一种金相照片。
具体实施方式
下面通过实施对本发明技术方案的具体实施方式作进一步的说明。
实施例1：
采用含铜量重量比为99.999%以上的高纯铜锭进行锻造，锻造温度为360℃至390℃，并使铜锭的高度降低为原高度的42%至48%，形成锻块；
对完成锻造的锻块进行4个道次的等槽角度挤压，等槽角度挤压的各个道次之间进行中间退火，第一次等槽角度挤压后的退火温度为所述锻造温度降低30℃至40℃，退火时间为50至58分钟，后一次等槽角度挤压后的退火温度为前一次等槽角度挤压后的退火温度降低12℃至18℃，退火时间与前一次等槽角度挤压后的退火时间相同，形成靶坯；
对完成等槽角度挤压后的靶坯进行多次冷轧，第一次冷轧的变形量控制在25%至35%，以后每次冷轧的变形量控制在前一次冷轧变形量的80%至90%；冷轧次数为5次。
将冷轧后的靶坯进行等温淬火，等温淬火工艺：将靶坯加热至380℃至420℃，保温15至25分钟，然后放入等温淬火液中进行等温淬火，等温淬火温度为70℃至80℃，时间为25至35分钟。等温淬火液的成分重量比为：
Na2O2SiO2：45%，K2O2SiO2：35%，余量为蒸馏水。
对完成等温淬火的靶坯进行精密加工，使其尺寸精度和表面光洁度达到规定要求，形成靶材，整个靶内的平均晶粒度为1.5至20微米，粒径不均匀性的标准偏差（1-σ）为不大于10%（金相照片见图1）；
对完成精密加工的靶材进行超声波清洗，清除靶材表面的污垢。
实施例2：
采用含铜量重量比为99.9995%以上的高纯铜锭进行锻造，锻造温度为365℃至385℃，铜锭的高度降低为原高度的44%至46%；
对锻块进行6个道次的等槽角度挤压，第一次等槽角度挤压后的退火温度为所述锻造温度降低28℃至42℃，退火时间为55至58分钟，后一次等槽角度挤压后的退火温度为前一次等槽角度挤压后的退火温度降低14℃至16℃，退火时间与前一次等槽角度挤压后的退火时间相同；
靶坯冷轧时，第一次冷轧的变形量控制在25%至30%，以后每次冷轧的变形量控制在前一次冷轧变形量的85%至90%，冷轧次数为6次。
将冷轧后的靶坯进行等温淬火，等温淬火工艺：将靶坯加热至390℃至410℃，保温18至22分钟，等温淬火温度为72℃至78℃，时间为28至32分钟。等温淬火液的成分重量比为：
Na2O2SiO2：42%，K2O2SiO2：33%，余量为蒸馏水。
其余步骤和实施例1相同，完成后整个靶内的平均晶粒度为5至16微米，粒径不均匀性的标准偏差（1-σ）为不大于8%（金相照片见图2）。

Claims (4)

1. 一种高纯铜溅射靶材的制备方法，包括铜锭的锻造、挤压及精密加工，其特征是至少包括以下步骤：
a．采用含铜量重量比为99.999%以上的高纯铜锭；
b．对所述铜锭进行锻造，锻造温度为360℃至390℃，并使铜锭的高度降低为原高度的42%至48%，形成锻块；
c．对完成锻造的锻块进行3至8个道次的等槽角度挤压，等槽角度挤压的各个道次之间进行中间退火，第一次等槽角度挤压后的退火温度为所述锻造温度降低25℃至55℃，退火时间为50至58分钟，后一次等槽角度挤压后的退火温度为前一次等槽角度挤压后的退火温度降低12℃至18℃，退火时间与前一次等槽角度挤压后的退火时间相同，形成靶坯；
d．对完成等槽角度挤压后的靶坯进行多次冷轧，第一次冷轧的变形量为25%至35%，以后每次冷轧的变形量为前一次冷轧变形量的80%至90%；冷轧次数为3到7次；
e．将冷轧后的靶坯进行等温淬火，等温淬火时，将靶坯加热至380℃至420℃，保温15至25分钟，然后放入等温淬火液中进行等温淬火，等温淬火温度为70℃至80℃，时间为25至35分钟；
f．对完成等温淬火的靶坯进行精密加工，使其尺寸精度和表面光洁度达到规定要求，形成靶材；
g．对完成精密加工的靶材进行超声波清洗，清除靶材表面的污垢；
完成后整个靶内的平均晶粒度为1.5至20微米，粒径不均匀性的标准偏差为不大于10%。
2.根据权利要求1所述的高纯铜溅射靶材的制备方法，其特征是，所述等温淬火液的成分重量比为：
Na2O2SiO2：40%至50%，K2O2SiO2：30%至40%，余量为蒸馏水。
3.根据权利要求1所述的高纯铜溅射靶材的制备方法，其特征是：
a．采用含铜量重量比为99.9995%以上的高纯铜锭；
b．锻造温度为365℃至385℃，铜锭的高度降低为原高度的44%至46%；
c．对锻块进行5至6个道次的等槽角度挤压，第一次等槽角度挤压后的退火温度为所述锻造温度降低28℃至42℃，退火时间为55至58分钟，后一次等槽角度挤压后的退火温度为前一次等槽角度挤压后的退火温度降低14℃至16℃，退火时间与前一次等槽角度挤压后的退火时间相同；
d．靶坯冷轧时，第一次冷轧的变形量为25%至30%，以后每次冷轧的变形量为前一次冷轧变形量的85%至90%；冷轧次数为4到6次；
e．靶坯等温淬火时，将靶坯加热至390℃至410℃，保温18至22分钟，等温淬火温度为72℃至78℃，时间为28至32分钟；
完成后整个靶内的平均晶粒度为5至16微米，粒径不均匀性的标准偏差为不大于8%。
4.根据权利要求3所述的高纯铜溅射靶材的制备方法，其特征是，所述等温淬火液的成分重量比为：
Na2O2SiO2：40%至45%，K2O2SiO2：30%至35%，余量为蒸馏水。
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