CN115044788A - 一种有色金属材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种有色金属材料的制备方法，按设计比例配取各金属原料，熔炼获得熔体，将熔体定向凝固获得柱状晶组织的铸锭；然后将铸锭进行电脉冲均匀化处理，将经电脉冲均匀化处理的铸锭进行电脉冲拉拔获得拉拔试样，再经时效处理即得有色金属材料，所述有色金属材料为丝材或线材。本发明通过利用定向凝固技术以及电脉冲热处理技术获得无偏析柱状晶组织的铸锭，通过电脉冲拉拔技术在快速细化基体晶粒尺寸，消除加工硬化现象，大幅度增加材料的塑性成型能力，最后通过时效处理获得细小弥散的第二相粒子，以获得超高强力学性能的铜合金线材，丝材。

Description

一种有色金属材料的制备方法

技术领域

本发明属于金属材料制备技术领域，具体涉及一种有色金属材料的制备方法。

背景技术

有色金属材料具有良好的力学、电学、磁学以及导热性能，已经广泛应用在我国电子通讯、航空航天、石油化工、海洋工程、新能源等各个领域，是众多高新技术领域的关键结构功能材料。尤其是铜合金、铝合金、镁合金等线材、丝材在制造集成电路引线框架、精密电子元器件、接插件等方面应用非常广泛。随着现代工业的快速发展，特别是在计算机、半导体、仪器仪表、信息通讯等高精尖行业，高负载、高可靠性和高服役寿命已成为导体功能器件的主要发展方向，这使得作为信号传输、结构支撑和热管理系统等用的合金的服役条件变得更加苛刻，因此对材料的力学性能提出了更高的要求。考虑到国家发展战略，实现国家资源安全和实现双碳生活的重要目标，突破国外技术封锁，防止掐脖子现象的发生，因此制备出具有超高强度，良好的塑韧性的合金线、丝材具有极高的应用价值及行业潜力。

同时提高合金的强度和塑韧性，实现材料强韧化是制备合金线材、丝材必须考虑的问题之一，也是解决现有问题的有效途径，细晶强化和析出强化是提高合金力学性能的重要手段。通过熔炼过程中添加变质剂或快速凝固的方法可以从熔炼出晶粒细小的铸锭，通过等通道挤压、多向压缩、大比率挤压等大塑性变形技术实现细化晶粒得到细小尺寸的变形态晶粒。通过细化晶粒可以同时提高材料的强度和塑性，但是强化程度有限。因此通常需要经过适当的热处理使合金中形成大量弥散分布的细小的第二相粒子。

目前针对合金板材，带材的制备加工方法存在很多，然而对于合金的线材，丝材的制备加工研究鲜少。专利公开号为CN113981268A的专利申请文件中公开了一种黄铜线材的制备方法。该工艺通过控制熔炼工艺获得相应成分的熔体，然后采用半连续铸造（铸造温度1030~1080℃，拉铸速度200~300r/min）的方式在结晶器中凝固，获得尽可能高密度等轴晶粒的铸锭（直径为145mm），最后将铸锭加热到650~680℃后进行挤压工艺，得到直径为6.4mm的线材，通过酸洗线材表面然后进行拉拔工序，制备出直径为6mm的线材。专利公开号为CN112195360A的专利申请文件中公开了一种超高张力稀土铜银合金超细微电子线材的制备方法。该工艺通过下引连铸的方法制备出全等轴晶组织的铸锭，扒皮后进行连续挤压（温度550~650℃，挤压比1：1），随后进行固溶处理（800~850℃）并通过多道次的Y型轧制进一步细化晶粒组织，最后通过多道次的拉拔工艺制备出线材。专利公开号为CN112725671A的专利申请文件中公开了一种Al-Cu-Mg铝合金线材及其制备方法。该工艺通过熔炼得到铝合金溶液，浇铸出铝合金铸锭，随后对铝合金铸锭进行均匀化退火（退火温度500~515℃，退火时间19~21h），然后在320~400℃进行加热，并放入模具中以0.01~0.08mm/s的挤压速度挤压出铝合金线材，将铝合金线材放入390~410℃进行中间退火保温2~2.5h，最后将中间退火后的铝合金线材通过拉伸模具以40%~42%的变形率进行冷拉拔，最后得到Al-Cu-Mg铝合金线材。上述工艺均通过在熔炼过程中利用细化剂获得等轴晶粒组织，然后通过高温挤压、轧制等手段将铸锭加工成棒材，最后经过固溶、拉拔、退火等工艺获得对应的线材。一方面，基体晶粒粗大和不均匀组织会使得合金线材在变形过程中加剧晶粒的不均匀程度，产生严重的内应力分布不均匀和较大的残余应力，导致合金的表面质量以及尺寸精度较差；另一方面，上述工艺为了提高合金线材的强度，对较大变形量冷轧后的线材进行时效处理，在控制不发生再结晶的基础上析出大量的强化相，但是铜基体晶粒仍然是沿着拉拔方向被拉长的纤维组织，合金线材组织和性能的各向异性严重，难以满足有色金属线材在服役过程中日益增长的对高寿命，高稳定性的要求。同时上述工艺流程复杂繁琐，需要多次进行热处理，挤压，轧制，酸洗，拉拔等工序，加工成本高。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种可兼顾基体组织细化和析出相弥散强化作用的，获得高强度，高韧性、高性能的有色金属材料的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明一种有色金属材料的制备方法，按设计比例配取各金属原料，熔炼获得熔体，将熔体定向凝固获得柱状晶组织的铸锭；然后将铸锭进行电脉冲均匀化处理，将经电脉冲均匀化处理的铸锭进行电脉冲拉拔获得拉拔试样，再经时效处理即得有色金属材料，所述有色金属材料为丝材或线材。

本发明的制备方法，通过利用定向凝固制备出柱状晶组织的多晶或单晶的铸锭，利用电脉冲热处理工艺消除铸锭中的偏析现象，并将电脉冲技术与拉拔技术联合起来进行拉拔处理，利用电脉冲技术时消除在拉拔过程中由于位错缠结、堆垛而引起的加工硬化显著增加的现象，大幅降低材料在拉拔过程中的变形抗力，提高材料的变形能力，显著增加材料的韧性，拉拔完成后通过时效处理，基体析出大量的弥散分布的第二相粒子，从而使所制备的有色金属材料具有超高强度与韧性。

发明人发现，由于柱状晶组织的变形抗力大幅优于常规熔炼获得的等轴晶组织，因此，先通过定向凝固制备出柱状晶组织的铸锭，后续在拉拔过程中，通过电脉冲技术辅助，进一步降低材料在拉拔过程中的变形抗力，可一次性由铸锭通过大变形拉拔获得丝材或线材，本发明的制备方法具有短流程、高效率、低成本的特点。

优选的方案，所述有色金属材料中的有色金属选自铜合金、钛合金、铝合金、镍合金、铍合金、镁合金中的一种，优选为铜合金。

优选的方案，所述熔炼的温度为800~1800℃，保温的时间≤30min，熔炼的真空度为10^-4~10^-2Pa。

进一步的优选，所述熔炼的温度为1300~1550℃，保温的时间为10~30min

优选的方案，所述定向凝固的过程为：将含熔体的坩埚以0.001~1mm/s的轴向运动速度运动至含熔体的坩埚完全置于冷凝器中使熔体冷却成型，所述冷凝器中的冷却液的温度≤16℃。

在本发明中，坩埚位于冷凝器的正上方，冷凝器中充满冷却液，开始定向凝固时，是利用坩埚底部的连杆带动坩埚向下运动，使坩埚以0.001~1mm/s轴向速度，由冷凝器的表面接触直至逐步深入至完成置于冷凝器中，将热量导入液态金属，再利用冷却水将热量导出。

进一步的优选，含熔体的坩埚以0.01~1mm/s，优选为0.01~0.05mm/s的轴向运动速度运动至使含熔体的坩埚完全置于冷凝器中使熔体冷却成型，所述冷凝器中的冷却液的温度为11~16℃，所述冷却液为镓铟合金冷却液。

本发明中，通过坩埚的缓慢向下运动，形成特定的温度梯度场，从而形成柱状晶，而若坩埚向下的速度过快，则会形成其它晶型。

在实际操作过程中，将准备好的原材料按照比例放入定向凝固炉中的刚玉坩埚，关闭炉门及进气阀门，打开机械泵，真空计，分子泵以降低炉内的真空度（10^-4~10^-2Pa），打开水冷循环系统（循环冷却水的流速为300L/h），通过感应线圈对刚玉坩埚进行感应加热，熔炼温度控制在800~1800℃，保温0~30min，使坩埚内的金属熔化成液态后，启动机械涡轮带动金属连杆器以0.001~1mm/s的轴向运动速度将坩埚从感应线圈拉向冷凝器中进行冷却成型，形成以单晶或者柱状晶组织的圆柱形铸锭。

优选的方案：所述铸锭为圆柱形，铸锭的直径为10~15mm。

优选的方案，所述电脉冲均匀化处理的过程为：将铸锭放在脉冲电源正负极中间，通入脉冲电流对中间的铸锭进行电脉冲均匀化处理，其中电脉冲的参数为：输出电压为6~12V；输出电流为200~1000A；脉冲频率为5000~24000Hz；所述电脉冲均匀化处理的温度为（0.8Ts - 200）~（0.8Ts - 50）℃，时间为10~300s。

进一步的优选，所述电脉冲均匀化处理的温度为750~850℃，时间为10~100s。

发明人发现，通过电脉冲均匀化处理，可以快速的消除铸锭中的偏析现象，使得铸锭组织均匀，且由于可以快速均匀，因而可以防止铸锭的晶粒长大，不仅提高最终材料的性能，而且可以提高生产效率，降低能耗成本。

在实际操作过程中，将经过均匀化处理的铸锭放入拉拔设备中进行电脉冲拉拔，其是电脉冲拉拔是指在拉拔过程中时时提供给拉拔试样通电加工区域电脉冲电流。

优选的方案，所述的电脉冲拉拔时的电脉冲参数为：输出电压为：6~12V；输出电流为：2000~5000A；脉冲频率为20~2000Hz。

优选的方案，所述电脉冲拉拔时所用脉冲电源为低频高峰值脉冲电源。

发明人发现，电脉冲拉拔时所用电源会对最终的性能产生一定的影响，施加低频高峰值脉冲电源，脉冲电流对材料的影响以电致塑性效应为主，可更好的消除变形抗力，并快速细化基体晶粒尺寸，消除加工硬化现象，从而提升材料的强韧性。

而若是采用施加高频低峰值脉冲电源时，则脉冲电流对材料的影响以焦耳热效应为主。

优选的方案，所述电脉冲拉拔，单道次变形量为20~60%，总变形量＞85%，拉拔速度为0.1~100mm/s。

进一步的优选，所述电脉冲拉拔，单道次变形量为50~60%，总变形量＞95%，拉拔速度为0.1~1mm/s。

本发明通过在利用电脉冲技术实时消除在拉拔过程中由于位错缠结、堆垛而引起的加工硬化显著增加的现象，大幅降低材料在拉拔过程中的变形抗力，提高材料的变形能力，实现后续的由棒材加工成丝材的大变形拉拔工序，一次性即生产出直径为0.01~0.05mm的铜合金丝材。

在现有技术中，由于材料在变形过程中加工硬化而导致变形抗力越来越大，从而无法进行下一步加工。而本发明在变形过程中施加电脉冲，可以有效地消除加工硬化现象，从而实现了多道次连续拉拔获得线材或丝材，同时本发明可以采用的较大的单道次变形量，有效地减少变形道次，提高生产效率，降低成本。

优选的方案，所述拉拔试样的直径为0.1~0.5mm。

优选的方案，所述时效处理的温度为150~550℃，时效处理的时间为2~8h。

进一步的优选，所述时效处理的温度为300~500℃，时效处理的时间为2~3h。

原理与优势

高能电脉冲技术作为近些年来一种可以高速有效地改善材料组织与性能的新工艺，利用电脉冲的电致塑性效应和非电致塑性效应可以使金属材料进行瞬间高能非平衡输入，大幅度促进金属原子、空位运动，目前的主要工作集中在以下三个方面：

1）、对固态金属进行高能电脉冲处理，可以控制材料的微观组织演变和性能等方面，包括细化晶粒，降低偏析，改变显微组织形态。在金属拉拔过程中，通过在加工材料两端施加一个定向的电场，可以快速有效地降低材料的变形抗力。

2）、对液态金属凝固过程进行高能电脉冲处理，当金属材料在固液两相区时进行高能电脉冲处理可以显著改善材料的铸态组织，可以加速晶核的形成，同时抑制晶粒长大，得到均匀且细化的晶粒；

3）、对熔融金属进行高能电脉冲处理，可以有效地细化晶粒，降低偏析，改变显微组织形态。

其工作原理是在金属材料两侧施加高能脉冲电流，即脉冲电源通过两个电极将脉冲电流输入到两个电极之间运动的金属材料的加电区域段，脉冲电流在金属材料的加电区域段产生焦耳热效应和非热效应的耦合作用。利用脉冲电流显著促进材料中的原子扩散和对缺陷（空位、位错、晶界）的强交互作用，可通过快速诱发回复、再结晶、相变等行为，改善材料的组织结构，控制金属材料的凝固组织，细化晶粒，提高元素的扩散能力，促进金属材料中硬质相的均匀分布；同时由于高能电脉冲是通过两个电极之间进行脉冲电流的传输，因此可以做到只针对于目标区域材料的力学性能和加工性能进行调控。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

（1）、与现有技术相比，本发明利用定向凝固技术制备出柱状晶组织的铸锭，取代了传统工艺中的等轴晶组织。同时将定向凝固、电脉冲处理、传统热处理和拉拔工艺进行了有机结合，利用定向凝固结合电脉冲热处理消除单晶或者柱状晶组织中的偏析现象，利用电脉冲技术实时消除在拉拔过程中由于位错缠结、堆垛而引起的加工硬化显著增加的现象，大幅降低材料在拉拔过程中的变形抗力，提高材料的变形能力，实现后续的由棒材加工成丝材的大变形拉拔工序，生产出直径为0.01~0.05mm的铜合金丝材，最后通过时效工艺使铜合金基体中析出弥散分布的第二相粒子，提高材料的力学性能。

（2）、与现有的铜合金线材、丝材制备工艺相比，本发明将电脉冲技术与拉拔工艺同步结合，取代了现有拉拔过程“一次拉拔——中间退火——二次拉拔”中所面临的热处理工序；同时，传统的拉拔过程中，由于变形抗力的增加，每道次的变形量逐步减小，所需要的加工道次多，拉拔过程完成后产生了大量的纤维组织，需要后续进行长时间的时效工艺，形成了一种织构，位错“增加——减少再增加——再减少”的过程。本发明将电脉冲技术与拉拔工艺同步结合，实现了织构，位错“增加——减少”的动态过程，极大程度地减小了变形抗力、织构增长、位错的缠结等现象，大幅增加合金的道次变形量，得到具有超高强度、良好塑性的组织性能，解决了现有工艺流程复杂繁琐，加工难度大，成本高的现状。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

采用本发明中的加工方法制备Cu-Ni-Sn系铜合金丝材

实施例1：

（1）定向凝固：打开水冷循环系统（循环冷却水的流速为300L/h），并将准备好的电解铜片（纯度为99.999%）、镍片（纯度为99.999%）和锡块（纯度为99.999%）按照比例（Ni含量为15wt. %，Sn含量为8 wt.%，其余为Cu）放入定向凝固炉中的刚玉坩埚，关闭炉门及进气阀门，打开机械泵，真空计，分子泵以降低炉内的真空度（5×10^-4），通过感应线圈对石墨坩埚进行感应加热，熔炼温度控制在1350℃，保温20min，使坩埚内的金属熔化成液态后，启动机械涡轮带动金属连杆器以0.01mm/s的轴向运动速度将坩埚从感应线圈拉向冷凝器（16°的镓铟合金冷却液）中进行冷却成型，形成直径为15mm的微观形貌为柱状晶组织的圆柱形铸锭。

（2）电脉冲热处理：将定向凝固冷却成型后的单晶或柱状晶组织的圆柱形铸锭放入脉冲电源正负极中间，通入脉冲电流对中间的铸锭进行均匀化处理。调节脉冲电源参数，输出电压为12V；输出电流为800A；脉冲频率为7000Hz，均匀化温度为800℃，时间为30s，

（3）电脉冲拉拔：将经过均匀化退火处理后的材料放入拉拔机中，两端连接低频高峰值脉冲电源，调节脉冲电源参数，输出电压为12V；输出电流为2000A；脉冲频率为800Hz；脉宽200μs；拉拔速度控制在0.5mm/s。开始进行电脉冲拉拔，每一次的变形量控制在60%，总变形量为100%，将铸锭拉成直径为0.1mm的丝材。

（4）时效处理：将经过电脉冲拉拔工艺形成的丝材放入箱式电阻炉中进行时效保温处理，保温温度为360℃，保温时间为2h。

本实施案例中合金丝材性能指标：

抗拉强度：1730MPa，

断裂延伸率：4.1%，

导电率：6.9%IACS。

实施例2：

（1）定向凝固：打开水冷循环系统（循环冷却水的流速为300L/h），并将准备好的电解铜片（纯度为99.999%）、镍片（纯度为99.999%）和锡块（纯度为99.999%）按照比例（Ni含量为9 wt. %，Sn含量为6 wt.%，其余为Cu）放入定向凝固炉中的刚玉坩埚，关闭炉门及进气阀门，打开机械泵，真空计，分子泵以降低炉内的真空度（5×10^-4），通过感应线圈对石墨坩埚进行感应加热，熔炼温度控制在1350℃，保温20min，使坩埚内的金属熔化成液态后，启动机械涡轮带动金属连杆器以0.01mm/s的轴向运动速度将坩埚从感应线圈拉向冷凝器（16°的镓铟合金冷却液）中进行冷却成型，形成直径为15mm的柱状晶组织的圆柱形铸锭。

（2）电脉冲热处理：将定向凝固冷却成型后的单晶或柱状晶组织的圆柱形铸锭放入脉冲电源正负极中间，通入脉冲电流对中间的铸锭进行均匀化处理。调节脉冲电源参数，输出电压为12V；输出电流为800A；脉冲频率为7000Hz，均匀化温度为750℃，时间为30s，

（3）电脉冲拉拔：将经过均匀化退火处理后的材料放入拉拔机中，两端连接低频高峰值脉冲电源，调节脉冲电源参数，输出电压为12V；输出电流为2000A；脉冲频率为800Hz；拉拔速度控制在0.5mm/s。开始进行电脉冲拉拔，每一次的变形量控制在60%，总变形量为100%，将铸锭拉成直径为0.1mm的丝材。

（4）时效处理：将经过电脉冲拉拔工艺形成的丝材放入箱式电阻炉中进行时效保温处理，保温温度为360℃，保温时间为2h。

本实施案例中合金丝材性能指标：

抗拉强度：1380MPa，

断裂延伸率：4.7%，

导电率：8.9%IACS。

对比例1：

本对比例采用现有Cu-Ni-Sn合金带材制备加工方法，包括如下步骤：

（1）熔炼：采用工频感应炉在非真空环境下进行熔炼。合金的加入顺序为：先加入Cu，熔化后，再加入Ni，最后加入Sn，其重量百分数分别为85wt%，9wt%，6wt%。熔炼的温度为1250℃，铸造温度控制在1180℃。

（2）固溶退火：将铸坯放入钟罩式退火炉中进行固溶退火，退火温度为800℃，保温时间为5h。

（3）铣面：对合金进行铣面（上下表面各铣0.8mm）。

（4）粗轧：将经过铣面后的合金带材进行冷轧开坯，粗轧总加工率为70%。

（5）中间料退火：将经过铣面后的合金带材放入钟罩式退火炉中进行中间退火，退火温度为580℃，保温时间为8h。

（6）中轧：将经过铣面后的合金带材进行中轧，中轧总加工率为80%。

（7）固溶处理+表面清洗：将中轧后的板带材进行在线固溶处理，固溶温度为850℃，速度为60m/min，冷却方式采用H₂+N₂压缩混合气体。

（8）精轧：将固溶处理+表面清洗后的带材进行精轧，精轧总加工率为20%。

（9）时效处理：将精轧的带材装入罩式热处理炉中进行时效处理，温度为500℃，保温时间为7h。

本实施案例中合金带材性能指标：

抗拉强度：798MPa，

断裂延伸率：4.4%，

导电率：11%IACS。

对比例2

本对比例采用电脉冲拉拔后不进行时效工艺的Cu-Ni-Sn合金带材制备加工方法，包括如下步骤：

一种高性能铜合金线、丝材短流程制备加工方法，包括以下几个步骤：

（1）定向凝固：打开水冷循环系统（循环冷却水的流速为300L/h），并将准备好的电解铜片（纯度为99.999%）、镍片（纯度为99.999%）和锡块（纯度为99.999%）按照比例（Ni含量为15wt. %，Sn含量为8 wt.%，其余为Cu）放入定向凝固炉中的刚玉坩埚，关闭炉门及进气阀门，打开机械泵，真空计，分子泵以降低炉内的真空度（5×10^-4），通过感应线圈对石墨坩埚进行感应加热，熔炼温度控制在1350℃，保温20min，使坩埚内的金属熔化成液态后，启动机械涡轮带动金属连杆器以0.01mm/s的轴向运动速度将坩埚从感应线圈拉向冷凝器（16°的镓铟合金冷却液）中进行冷却成型，形成直径为15mm的柱状晶组织的圆柱形铸锭。

（2）电脉冲热处理：将定向凝固冷却成型后的单晶或柱状晶组织的圆柱形铸锭放入脉冲电源正负极中间，通入脉冲电流对中间的铸锭进行均匀化处理。调节脉冲电源参数，输出电压为12V；输出电流为800A；脉冲频率为7000Hz。

（3）电脉冲拉拔：将经过均匀化退火处理后的材料放入拉拔机中，两端连接脉冲电源，调节脉冲电源参数，输出电压为12V；输出电流为2000A；脉冲频率为800Hz；拉拔速度控制在0.5mm/s。开始进行电脉冲拉拔，每一次的变形量控制在60%，总变形量为100%，将铸锭拉成直径为0.1mm的丝材。

本实施案例中合金丝材性能指标：

抗拉强度：1430MPa，

断裂延伸率：2.5%，

导电率：7.2%IACS。

对比例3

本对比例采用普通熔铸工艺后进行电脉冲热处理、电脉冲拉拔以及时效工艺的Cu-Ni-Sn合金带材制备加工方法，包括如下步骤：

（1）熔炼：采用工频感应炉在非真空环境下进行熔炼。合金的加入顺序为：先加入Cu，熔化后，再加入Ni，最后加入Sn，其重量百分数分别为85wt%，9wt%，6wt%。熔炼的温度为1250℃，铸造温度控制在1180℃。

（2）电脉冲热处理：将冷却成型后所得等轴晶组织的圆柱形铸锭放入脉冲电源正负极中间，通入脉冲电流对中间的铸锭进行均匀化处理。调节脉冲电源参数，输出电压为12V；输出电流为800A；脉冲频率为7000Hz。

（3）电脉冲拉拔：将经过均匀化退火处理后的材料放入拉拔机中，两端连接脉冲电源，调节脉冲电源参数，输出电压为12V；输出电流为2000A；脉冲频率为800Hz；拉拔速度控制在0.5mm/s。开始进行电脉冲拉拔，每一次的变形量控制在60%，总变形量为100%，将铸锭拉成直径为0.1mm的丝材。

（4）时效处理：将经过电脉冲拉拔工艺形成的丝材放入箱式电阻炉中进行时效保温处理，保温温度为360℃，保温时间为2h。

本实施案例中合金丝材性能指标：

抗拉强度：1350MPa，

断裂延伸率：2.1%，

导电率：8.2%IACS。

对比例4

本对比例采用定向凝固工艺+传统均匀化退火处理后进行电脉冲拉拔以及时效工艺的Cu-Ni-Sn合金带材制备加工方法，包括如下步骤：

（1）定向凝固：打开水冷循环系统（循环冷却水的流速为300L/h），并将准备好的电解铜片（纯度为99.999%）、镍片（纯度为99.999%）和锡块（纯度为99.999%）按照比例（Ni含量为15wt. %，Sn含量为8 wt.%，其余为Cu）放入定向凝固炉中的刚玉坩埚，关闭炉门及进气阀门，打开机械泵，真空计，分子泵以降低炉内的真空度（5×10^-4），通过感应线圈对石墨坩埚进行感应加热，熔炼温度控制在1350℃，保温20min，使坩埚内的金属熔化成液态后，启动机械涡轮带动金属连杆器以0.01mm/s的轴向运动速度将坩埚从感应线圈拉向冷凝器（16°的镓铟合金冷却液）中进行冷却成型，形成直径为15mm的柱状晶组织的圆柱形铸锭。

（2）均匀化退火处理：将定向凝固冷却成型后的单晶或柱状晶组织的圆柱形铸锭放入箱式电阻炉中进行均匀化退火，加热温度为750℃，保温时间为6 h。

（3）电脉冲拉拔：将经过均匀化退火处理后的材料放入拉拔机中，两端连接脉冲电源，调节脉冲电源参数，输出电压为12V；输出电流为2000A；脉冲频率为800Hz；脉宽：200μs；拉拔速度控制在0.5mm/s。开始进行电脉冲拉拔，每一次的变形量控制在60%，总变形量为100%，将铸锭拉成直径为0.1mm的丝材。

（4）时效处理：将经过电脉冲拉拔工艺形成的丝材放入箱式电阻炉中进行时效保温处理，保温温度为360℃，保温时间为2h。

本实施案例中合金丝材性能指标：

抗拉强度：1680MPa，

断裂延伸率：3.4%，

导电率：6.7%IACS。

Claims (10)

1.一种有色金属材料的制备方法，其特征在于：按设计比例配取各金属原料，熔炼获得熔体，将熔体定向凝固获得柱状晶组织的铸锭；然后将铸锭进行电脉冲均匀化处理，将经电脉冲均匀化处理的铸锭进行电脉冲拉拔获得拉拔试样，再经时效处理即得有色金属材料，所述有色金属材料为丝材或线材。

2.根据权利要求1所述的一种有色金属材料的制备方法，其特征在于：

所述有色金属材料中的有色金属选自铜合金、钛合金、铝合金、镍合金、铍合金、镁合金中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种有色金属材料的制备方法，其特征在于：所述熔炼的温度为800~1800℃，保温的时间≤30min，熔炼的真空度为10^-4~10^-2Pa。

4.根据权利要求1或3所述的一种有色金属材料的制备方法，其特征在于：所述定向凝固的过程为：将含熔体的坩埚以0.001~1mm/s的轴向运动速度运动至冷凝器中使熔体冷却成型，所述冷凝器中的冷却液的温度≤16℃；

所述铸锭为圆柱形，铸锭的直径为10~15mm。

5.根据权利要求4所述的一种有色金属材料的制备方法，其特征在于：

含熔体的坩埚以0.01~1mm/s的轴向运动速度运动至使含熔体的坩埚完全置于冷凝器中使熔体冷却成型，所述冷凝器中的冷却液的温度为11~16℃，所述冷却液为镓铟合金冷却液。

6.根据权利要求1所述的一种有色金属材料的制备方法，其特征在于：所述电脉冲均匀化处理的过程为：将铸锭放在脉冲电源正负极中间，通入脉冲电流对中间的铸锭进行电脉冲均匀化处理，其中电脉冲的参数为：输出电压为：6~12V；输出电流为：200~1000A；脉冲频率为5000~24000Hz；所述电脉冲均匀化处理的温度为（0.8Ts - 200）~（0.8Ts - 50）℃，时间为10~300s。

7.根据权利要求1所述的一种有色金属材料的制备方法，其特征在于：

所述的电脉冲拉拔时的电脉冲参数为：输出电压为 6~12V；输出电流为2000~5000A；脉冲频率为20~2000Hz；

所述电脉冲拉拔时所用脉冲电源为低频高峰值脉冲电源。

8.根据权利要求1所述的一种有色金属材料的制备方法，其特征在于：所述电脉冲拉拔，单道次变形量为20~60%，总变形量＞85%，拉拔速度为0.1~100mm/s。

9.根据权利要求1所述的一种有色金属材料的制备方法，其特征在于：所述拉拔试样的直径为0.1~0.5mm。

10.根据权利要求1所述的一种有色金属材料的制备方法，其特征在于：所述时效处理的温度为150~550℃，时效处理的时间为2~8h。

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