CN115505765A - 一种合金线材的制备方法及其应用 - Google Patents
一种合金线材的制备方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115505765A CN115505765A CN202211116072.3A CN202211116072A CN115505765A CN 115505765 A CN115505765 A CN 115505765A CN 202211116072 A CN202211116072 A CN 202211116072A CN 115505765 A CN115505765 A CN 115505765A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- alloy
- wire
- directional solidification
- temperature
- alloy wire
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 74
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 74
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 238000007711 solidification Methods 0.000 claims abstract description 36
- 230000008023 solidification Effects 0.000 claims abstract description 36
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 29
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 10
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 55
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 44
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 10
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000000110 cooling liquid Substances 0.000 claims description 5
- 238000004891 communication Methods 0.000 claims description 4
- 229910000846 In alloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910018100 Ni-Sn Inorganic materials 0.000 abstract description 26
- 229910018532 Ni—Sn Inorganic materials 0.000 abstract description 26
- 238000005482 strain hardening Methods 0.000 abstract description 6
- 238000009833 condensation Methods 0.000 abstract 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 abstract 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 35
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 33
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 28
- 239000000463 material Substances 0.000 description 19
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 17
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 14
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 14
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 13
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 11
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 11
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 8
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 6
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 6
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 6
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000002431 foraging effect Effects 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 4
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000009749 continuous casting Methods 0.000 description 2
- 210000001787 dendrite Anatomy 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 2
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 2
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017532 Cu-Be Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000990 Ni alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001128 Sn alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000005097 cold rolling Methods 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 239000012809 cooling fluid Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 229910001325 element alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000010309 melting process Methods 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000008054 signal transmission Effects 0.000 description 1
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
- B21C—MANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES OR PROFILES, OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
- B21C1/00—Manufacture of metal sheets, metal wire, metal rods, metal tubes by drawing
- B21C1/003—Drawing materials of special alloys so far as the composition of the alloy requires or permits special drawing methods or sequences
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
- B21C—MANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES OR PROFILES, OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
- B21C37/00—Manufacture of metal sheets, bars, wire, tubes or like semi-manufactured products, not otherwise provided for; Manufacture of tubes of special shape
- B21C37/04—Manufacture of metal sheets, bars, wire, tubes or like semi-manufactured products, not otherwise provided for; Manufacture of tubes of special shape of bars or wire
- B21C37/045—Manufacture of wire or bars with particular section or properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
- B22D11/00—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths
- B22D11/001—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths of specific alloys
- B22D11/004—Copper alloys
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
- B22D11/00—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths
- B22D11/04—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths into open-ended moulds
- B22D11/055—Cooling the moulds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
- C21D9/0081—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for slabs; for billets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
- C21D9/52—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for wires; for strips ; for rods of unlimited length
- C21D9/525—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for wires; for strips ; for rods of unlimited length for wire, for rods
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C9/00—Alloys based on copper
- C22C9/02—Alloys based on copper with tin as the next major constituent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C9/00—Alloys based on copper
- C22C9/06—Alloys based on copper with nickel or cobalt as the next major constituent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/08—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of copper or alloys based thereon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种合金线材的制备方法及其应用,包括以下步骤:S1:称取铜源、镍源和锡源熔融后进行定向凝固;S2:均匀化处理步骤S1冷凝后所得的铸锭;S3:对步骤S2所得的铸锭进行第一次拉拔得到线材,按重量百分数计,所述合金线材包括如下组分:Ni 9~25%、Sn3.5~12%、余量为Cu和杂质。本发明的一种合金线材及其制备方法和应用可以有效地解决Cu‑Ni‑Sn合金加工硬化速率较高,冷加工较困难的现状,获得高强度,高断后伸长率和高导电率的合金线材。
Description
技术领域
本发明属于金属材料技术领域,具体涉及一种合金线材的制备方法及其应用。
背景技术
Cu-Ni-Sn合金具有高强度、良好的抗应力松弛和耐腐蚀等性能,被视为可取代Cu-Be合金的理想材料。其中Cu-Ni-Sn合金产品在制造集成电路引线框架、精密电子元器件接插件等方面应用广泛。随着电子通讯等行业的快速发展,高负载、高可靠性和高服役寿命已成为导体功能器件的主要发展方向,这使得作为信号传输、结构支撑和热管理系统等用的高强导电铜合金的服役条件变得更加苛刻,因此制备出超高强Cu-Ni-Sn合金带、线、丝材具有极佳的应用价值。Cu-Ni-Sn合金作为一种Ni和Sn元素合金含量较高的铜合金,其加工硬化速率较高,冷加工较困难,现有技术中无法进行Cu-Ni-Sn合金线材的制备。
因此,亟需开发出一种合金线材的制备方法可以制备高强度的Cu-Ni-Sn线材合金。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明提出一种合金线材的制备方法和应用,可以有效地解决Cu-Ni-Sn合金加工硬化速率较高,冷加工较困难的现状,获得高强度,高断后伸长率和高导电率的合金线材。
本发明还提出一种上述合金线材在电子通讯、航空航天、石油化工、海洋工程和新能源领域中的应用。
根据本发明的第一方面实施例的一种上述合金线材的制备方法,括以下步骤:
S1:称取铜源、镍源和锡源熔融后进行定向凝固;
S2:均匀化处理步骤S1定向凝固后所得的铸锭;
S3:对步骤S2所得的铸锭进行第一次拉拔得到线材;
按重量百分数计,所述合金线材包括如下组分:Ni 9~25%、Sn3.5~12%、余量为Cu和杂质。
根据本发明第一方面实施例,至少具有如下有益效果:
1.本发明通过采用定向凝固法制备得到沿连铸方向柱状晶组织的铸锭,该铸锭具有优异的冷加工性能,利用均匀化处理可以消除合金中的枝晶偏析。
2.本方法应用于Cu-Ni-Sn合金线材的制备工艺中,可以有效地解决Cu-Ni-Sn合金加工硬化速率较高,拉拔(冷加工)较困难的现状,获得超高强度的合金力学性能。
3.本发明的制备方法制备的Cu-Ni-Sn合金线材,金属丝材的强度1320MPa以上、断后伸长率为2.5%以上、导电率为7.9%IACS以上。
根据本发明的一些实施例,所述线材的直径为2~4mm。
根据本发明的一些实施例,所述铜源包括电解铜片。
根据本发明的一些实施例,所述的电解铜片的纯度大于99.99%。
根据本发明的一些实施例,所述镍源包括镍片。
根据本发明的一些实施例,所述的镍片的纯度大于99.99%。
根据本发明的一些实施例,所述锡源包括锡块。
根据本发明的一些实施例,述的锡块的纯度大于99.99%。
根据本发明的一些实施例,所述真空条件下的真空度为10-4~10-2Pa。
根据本发明的一些优选地实施例,所述真空条件下的真空度为10-4~10-3Pa。
真空度控制在10-4~10-3Pa,真空度更高,熔炼制备的合金中氧含量更少,性能更好。
根据本发明的一些实施例,步骤S1中,所述定向凝固的熔融温度为1300~1400℃。
根据本发明的一些优选地实施例,步骤S1中,所述定向凝固的熔融温度为1300~1350℃。
高于该温度,晶粒容易粗化且铜元素容易挥发,造成合金成分不准确;低于该温度,融化速度太慢,且容易造成合金元素扩散不均匀。
根据本发明的一些实施例,步骤S1中,所述定向凝固的熔融过程的保温时间为10~30min。
根据本发明的一些实施例,步骤S1中,所述定向凝固在定向凝固炉中进行。
根据本发明的一些实施例,步骤S1中,所述定向凝固炉中包括刚玉坩埚。
根据本发明的一些实施例,所述刚玉坩埚的形状包括圆柱形。
根据本发明的一些实施例,所述刚玉坩埚的内径为12~20mm。
内径尺寸过大,会导致在定向凝固过程中心部区域温度梯度逐渐减小,从而形成等轴晶粒。内部尺寸过小,会使得合金线丝材产量减小。
根据本发明的一些实施例,所述定向凝固炉中还包括金属连杆器。
根据本发明的一些实施例,所述金属连杆器的轴向运动速度为0.001~1mm/s。
根据本发明的一些实施例,步骤S1中,所述定向凝固的凝固步骤在冷凝器中进行;所述冷凝器的冷却液包括镓铟合金冷却液。
现有的熔炼设备中的冷却系统大都为水冷铜结晶器,本发明采用镓铟液态合金进行冷却结晶,该合金的导热系数远大于水冷铜结晶器,利用定向凝固炉中的拉伸连杆器可以有效地制备出柱状晶组织或者单晶。
根据本发明的一些实施例,所述冷却液的熔点为11~16℃。
若高于这个温度,则在室温条件下冷却液发生凝固,影响后续定向凝固过程中的冷却效率;若低于这个温度,成本过高。
根据本发明的一些实施例,所述定向凝固的凝固过程中还包括循环冷却过程。
根据本发明的一些实施例,所述循环冷却的介质包括冷却水。
根据本发明的一些实施例,所述冷却水的流量为300~320L/h。
根据本发明的一些实施例,所述的均匀化处理的温度为700~900℃。
在上述温度范围内,可以避免晶粒长大粗化以及偏析难以消除。
根据本发明的一些实施例,所述的均匀化处理的保温时间为0.5~10h。
根据本发明的一些实施例,步骤S3中,所述第一次拉拔的速度为0.1~100mm/s。
拉拔速度过低,效率太慢;拉拔速度过高,容易发生断裂,降低成品率。
根据本发明的一些实施例,所述第一次拉拔分为2~6道次拉拔。
拉拔过程中采用2~6次拉拔可以尽可能保证变形均匀,同时提高成品率(减少断丝率),避免一次拉拔成型可能造成断丝或者拉不动的情况。
根据本发明的一些实施例,所述第一次拉拔的单道次拉拔的变形量为25%~50%。
根据本发明的一些优选地实施例,所述第一次拉拔的单道次拉拔的变形量为35%~50%。
根据本发明的一些实施例,所述2~6道次的总变形量为60%~95%。
根据本发明的一些优选地实施例,所述2~6道次次拉拔的总变形量为75%~95%。
一次拉拔属于粗拉拔过程,前期发生大变形有利于后续拉拔的生产效率,单道次变形量太低,需要增加道次量,降低生产效率,单道次变形量太高,容易出现断裂的现象。
根据本发明的一些实施例,所述第一次拉拔后得到直径为2~4mm的线材。
根据本发明的一些实施例,制备步骤还包括:
S4:中间退火处理步骤S3拉拔后的材料;
S5:将步骤S4退后处理后的材料进行第二次拉拔;
S6:将二次拉拔后的材料进行时效处理。
利用中间低温退火消除一次拉拔过程所产生的加工硬化现象,降低合金的变形抗力,再进行二次拉拔工序,最后将得到的线丝材利用时效处理,消除加工过程中产生的大量纤维组织,促进形成沿轴向分布的再结晶组织和(Cu,Ni)3Sn析出相,提高合金的力学性能。利用上述工艺可以解决CuNiSn合金在制备线丝材过程中面临的难加工问题,实现大变形冷加工成形。
与现有技术相比,本发明通过控制熔炼工艺,获得成分均匀的柱状晶组织或者单晶铸锭,消除晶内枝晶偏析严重的现象,提高该合金的冷加工性能,实现后续的由棒材加工成丝材的大变形拉拔工序,生产出直径为0.01~0.1mm的铜合金丝材,解决现有工艺流程复杂繁琐,加工难度大,成本高的现状。
本发明中的CuNiSn合金是一种高Ni和Sn合金元素含量的铜合金,其加工硬化速率较高,冷加工较困难。本发明通过采用定向凝固法制备沿连铸方向柱状晶组织的铜合金具有优异的冷加工性能,利用均匀化退火可以消除合金中的枝晶偏析,利用中间低温退火消除一次拉拔过程所产生的加工硬化现象,降低合金的变形抗力,再进行二次拉拔工序,最后将得到的线丝材利用时效处理,消除加工过程中产生的大量纤维组织,促进形成沿轴向分布的再结晶组织和(Cu,Ni)3Sn析出相,提高合金的力学性能。利用上述工艺可以解决CuNiSn合金在制备线丝材过程中面临的难加工问题,实现大变形冷加工成形。
本发明工艺可以大幅度提高Cu-Ni-Sn合金的抗拉强度,实现该合金在铸造状态下的抗拉强度328MPa提高到加工状态的1320MPa。
根据本发明的一些实施例,步骤S3中,第二次拉拔的速度为0.01~100mm/s。
根据本发明的一些实施例,所述第二次拉拔分为2~4道次拉拔。
根据本发明的一些实施例,所述第二次拉拔的单道次拉拔的变形量为20%~45%。
根据本发明的一些实施例,所述第二次拉拔的单道次拉拔的变形量为35%~45%。
根据本发明的一些实施例,所述2~4道次拉拔的总变形量为75%~95%。
根据本发明的一些优选地实施例,所述2~4道次拉拔的总变形量为95%~100%。
根据本发明的一些实施例,所述第二次拉拔后得到直径为0.01~0.1mm的丝材。
根据本发明的一些优选地实施例,所述第二次拉拔后得到直径为0.01~0.05mm的丝材。
根据本发明的一些优选地实施例,所述线材包括所述丝材。
根据本发明的一些实施例,步骤S5中,所述退火处理的温度为500~700℃。
根据本发明的一些优选地实施例,步骤S5中,所述退火处理的温度为500~650℃。
根据本发明的一些实施例,步骤S5中,所述退火处理的保温时间为6~8h。
根据本发明的一些实施例,步骤S6中,所述时效处理的温度为300~500℃。
根据本发明的一些优选地实施例,步骤S6中,所述时效处理的温度为350~450℃。
根据本发明的一些实施例,步骤S6中,所述时效处理的保温时间为0.5~8h。
根据本发明的一些实施例,步骤S6中,所述时效处理的保温时间为6~8h。
根据本发明的一些优选地实施例,步骤S6中,所述时效处理的保温时间为4~8h。
根据本发明的第三方面实施例的上述合金线材在电子通讯、航空航天、石油化工、海洋工程和新能源领域中的应用。
附图说明
图1为实施例1的工艺流程图;
图2为实施例1中Cu-Ni-Sn合金坯料纵截面的金相显微组织;
图3为实施例1中Cu-Ni-Sn合金坯料均匀化退火后的金相显微组织;
图4为实施例1中Cu-Ni-Sn合金坯料不同阶段下的XRD图谱;
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
实施例1:
本实施例制备了一种合金线材,为以下步骤,制备方法流程见图1:
A1:定向凝固:打开水冷循环系统(循环冷却水的流速为300L/h),并将准备好的电解铜片(纯度为99.999%)、镍片(纯度为99.999%)和锡块(纯度为99.999%)按照比例(Ni含量为15wt.%,Sn含量为8wt.%,其余为Cu)放入定向凝固炉中的刚玉坩埚,关闭炉门及进气阀门,打开机械泵,真空计,分子泵以降低炉内的真空度(5×10-4),通过感应线圈对刚玉坩埚进行感应加热,熔炼温度控制在1350℃,保温20min,使坩埚内的金属熔化成液态后,启动机械涡轮带动金属连杆器以0.01mm/s的轴向运动速度将坩埚从感应线圈拉向冷凝器中进行冷却成型,形成直径为20mm的柱状晶组织的圆柱形铸锭。
A2:均匀化退火处理:将定向凝固冷却成型后的单晶或柱状晶组织的圆柱形铸锭放入箱式电阻炉中进行均匀化退火,加热温度为750℃,保温时间为8h。
A3:一次拉拔:将经过均匀化退火处理后的材料中进行拉拔工艺,本阶段拉拔共分为6次拉拔,拉拔速度控制在0.5mm/s,单道次变形量为50%,总变形量为90%,将铸锭拉成直径为2mm的线材。
A4:中间低温退火处理:将经过一次拉拔工艺后的线材放入箱式电阻炉中进行中间低温退火处理,退火保温温度为550℃,保温时间为6h。
A5:二次拉拔:将经中间低温退火处理后的材料进行二次拉拔,本阶段拉拔共分为6次拉拔,拉拔速度控制在0.5mm/s,单道次变形量为45%,总变形量为99.5%,将铸锭拉成直径为0.01mm的丝材。
A6:时效处理:将经过二次拉拔工艺后的Cu-Ni-Sn丝材放入箱式电阻炉中进行时效保温处理,保温温度为360℃,保温时间为4h。
本实施例的工艺流程图如图1所示。
图2为本实施例中Cu-Ni-Sn合金坯料纵截面的金相显微组织。从图中可以看出,合金棒坯的组织主要由浅灰色贫Sn的α相和深灰色富Sn的γ相组成。另外,合金中的铜基体组织为明显的沿轴向柱状晶,且晶界较平直,晶内出现了明显的枝晶偏析。
图3为本实施例中Cu-Ni-Sn合金坯料均匀化退火后的金相显微组织。从图中可以看出,经过均匀化退火后,合金中的枝晶偏析完全消除,柱状晶组织特征仍然保留。
图4为本实施例中Cu-Ni-Sn合金坯料不同阶段下的XRD图谱。从图中可以看出,定向凝固法制备的合金棒坯及其均匀化退火后的试样中仅发现Cu的衍射峰。当合金经过拉拔加工和360℃-4h的时效处理后,XRD图谱中出现了明显的(Cu,Ni)3Sn相的衍射峰,表明在360℃时效处理使合金析出了(Cu,Ni)3Sn相。
实施例2:
本实施例制备了一种合金线材,为以下步骤,制备方法流程见图1:
A1:定向凝固:打开水冷循环系统(循环冷却水的流速为300L/h),并将准备好的电解铜片(纯度为99.999%)、镍片(纯度为99.999%)和锡块(纯度为99.999%)按照比例(Ni含量为12wt.%,Sn含量为6wt.%,其余为Cu)放入定向凝固炉中的刚玉坩埚,关闭炉门及进气阀门,打开机械泵,真空计,分子泵以降低炉内的真空度(5×10-4),通过感应线圈对刚玉坩埚进行感应加热,熔炼温度控制在1300℃,保温20min,使坩埚内的金属熔化成液态后,启动机械涡轮带动金属连杆器以0.01mm/s的轴向运动速度将坩埚从感应线圈拉向冷凝器中进行冷却成型,形成直径为20mm的柱状晶组织的圆柱形铸锭。
A2:均匀化退火处理:将定向凝固冷却成型后的单晶或柱状晶组织的圆柱形铸锭放入箱式电阻炉中进行均匀化退火,加热温度为750℃,保温时间为8h。
A3:一次拉拔:将经过均匀化退火处理后的材料中进行拉拔工艺,本阶段拉拔共分为6次拉拔,拉拔速度控制在0.5mm/s,单道次变形量为50%,总变形量为90%,将铸锭拉成直径为2mm的线材。
A4:中间低温退火处理:将经过一次拉拔工艺后的线材放入箱式电阻炉中进行中间低温退火处理,退火保温温度为550℃,保温时间为6h。
A5:二次拉拔:将经中间低温退火处理后的材料进行二次拉拔,本阶段拉拔共分为6次拉拔,拉拔速度控制在0.5mm/s,单道次变形量为45%,总变形量为99.5%,将铸锭拉成直径为0.01mm的丝材。
A6:时效处理:将经过二次拉拔工艺后的Cu-Ni-Sn丝材放入箱式电阻炉中进行时效保温处理,保温温度为360℃,保温时间为6h。
实施例3:
本实施例制备了一种合金线材,为以下步骤,制备方法流程见图1:
A1:定向凝固:打开水冷循环系统(循环冷却水的流速为300L/h),并将准备好的电解铜片(纯度为99.999%)、镍片(纯度为99.999%)和锡块(纯度为99.999%)按照比例(Ni含量为9wt.%,Sn含量为6wt.%,其余为Cu)放入定向凝固炉中的刚玉坩埚,关闭炉门及进气阀门,打开机械泵,真空计,分子泵以降低炉内的真空度(5×10-4),通过感应线圈对刚玉坩埚进行感应加热,熔炼温度控制在1300℃,保温20min,使坩埚内的金属熔化成液态后,启动机械涡轮带动金属连杆器以0.01mm/s的轴向运动速度将坩埚从感应线圈拉向冷凝器中进行冷却成型,形成直径为20mm的柱状晶组织的圆柱形铸锭。
A2:均匀化退火处理:将定向凝固冷却成型后的单晶或柱状晶组织的圆柱形铸锭放入箱式电阻炉中进行均匀化退火,加热温度为750℃,保温时间为8h。
A3:一次拉拔:将经过均匀化退火处理后的材料中进行拉拔工艺,本阶段拉拔共分为6次拉拔,拉拔速度控制在0.5mm/s,单道次变形量为50%,总变形量为90%,将铸锭拉成直径为2mm的线材。
A4:中间低温退火处理:将经过一次拉拔工艺后的线材放入箱式电阻炉中进行中间低温退火处理,退火保温温度为550℃,保温时间为6h。
A5:二次拉拔:将经中间低温退火处理后的材料进行二次拉拔,本阶段拉拔共分为6次拉拔,拉拔速度控制在0.5mm/s,单道次变形量为45%,总变形量为99.5%,将铸锭拉成直径为0.01mm的丝材。
A6:时效处理:将经过二次拉拔工艺后的Cu-Ni-Sn丝材放入箱式电阻炉中进行时效保温处理,保温温度为360℃,保温时间为6h。
实施例4:
本实施例制备了一种合金线材,为以下步骤,制备方法流程见图1:
A1:定向凝固:打开水冷循环系统(循环冷却水的流速为300L/h),并将准备好的电解铜片(纯度为99.999%)、镍片(纯度为99.999%)和锡块(纯度为99.999%)按照比例(Ni含量为15wt.%,Sn含量为8wt.%,其余为Cu)放入定向凝固炉中的刚玉坩埚,关闭炉门及进气阀门,打开机械泵,真空计,分子泵以降低炉内的真空度(5×10-4),通过感应线圈对刚玉坩埚进行感应加热,熔炼温度控制在1350℃,保温20min,使坩埚内的金属熔化成液态后,启动机械涡轮带动金属连杆器以0.1mm/s的轴向运动速度将坩埚从感应线圈拉向冷凝器中进行冷却成型,形成直径为20mm的柱状晶组织的圆柱形铸锭。
A2:均匀化退火处理:将定向凝固冷却成型后的单晶或柱状晶组织的圆柱形铸锭放入箱式电阻炉中进行均匀化退火,加热温度为800℃,保温时间为8h。
A3:一次拉拔:将经过均匀化退火处理后的材料中进行拉拔工艺,本阶段拉拔共分为6次拉拔,拉拔速度控制在1mm/s,单道次变形量为50%,总变形量为90%,将铸锭拉成直径为2mm的线材。
A4:中间低温退火处理:将经过一次拉拔工艺后的线材放入箱式电阻炉中进行中间低温退火处理,退火保温温度为500℃,保温时间为8h。
A5:二次拉拔:将经中间低温退火处理后的材料进行二次拉拔,本阶段拉拔共分为4次拉拔,拉拔速度控制在1mm/s,单道次变形量为45%,总变形量为99.5%,将铸锭拉成直径为0.01mm的丝材。
A6:时效处理:将经过二次拉拔工艺后的Cu-Ni-Sn丝材放入箱式电阻炉中进行时效保温处理,保温温度为360℃,保温时间为4h。
对比例1:
本对比例制备了一种合金线材,本对比例和实施例3的区别在于不包括实施例3中定向凝固,其余条件相同,为以下步骤:
A1:熔炼:采用工频感应炉在非真空环境下进行熔炼。合金的加入顺序为:先加入Cu,熔化后,再加入Ni,最后加入Sn,其重量百分数分别为85wt%,9wt%,6wt%。熔炼的温度为1250℃,铸造温度控制在1180℃,形成直径为20mm的圆柱形铸锭。
A2:均匀化退火处理:将定向凝固冷却成型后的单晶或柱状晶组织的圆柱形铸锭放入箱式电阻炉中进行均匀化退火,加热温度为750℃,保温时间为8h。
A3:一次拉拔:将经过均匀化退火处理后的材料中进行拉拔工艺,本阶段拉拔共分为8次拉拔,拉拔速度控制在0.3mm/s,总变形量为70%,将铸锭拉成直径为6mm的线材。
A4:中间低温退火处理:将经过一次拉拔工艺后的线材放入箱式电阻炉中进行中间低温退火处理,退火保温温度为550℃,保温时间为6h。
A5:二次拉拔:将经中间低温退火处理后的材料进行二次拉拔,本阶段拉拔共分为8次拉拔,拉拔速度控制在0.1mm/s,总变形量为83.3%,将铸锭拉成直径为1mm的线材。
A6:时效处理:经过二次拉拔工艺后的Cu-Ni-Sn丝材放入箱式电阻炉中进行时效保温处理,保温温度为360℃,保温时间为4h。
对比例2:
本对比例采用现有Cu-Ni-Sn合金带材制备加工方法,为如下步骤:
A1:熔炼:采用工频感应炉在非真空环境下进行熔炼。合金的加入顺序为:先加入Cu,熔化后,再加入Ni,最后加入Sn,其重量百分数分别为85wt%,9wt%,6wt%。熔炼的温度为1250℃,铸造温度控制在1180℃。
A2:固溶退火:将铸坯放入钟罩式退火炉中进行固溶退火,退火温度为800℃,保温时间为5h。
A3:铣面:对合金进行铣面(上下表面各铣0.8mm)。
A4:粗轧:将经过铣面后的合金带材进行冷轧开坯,粗轧总加工率为70%。
A5:中间料退火:将经过铣面后的合金带材放入钟罩式退火炉中进行中间退火,退火温度为580℃,保温时间为8h。
A6:中轧:将经过铣面后的合金带材进行中轧,中轧总加工率为80%。
A7:固溶处理+表面清洗:将中轧后的板带材进行在线固溶处理,固溶温度为850℃,速度为60m/min,冷却方式采用H2+N2压缩混合气体。
测试例1:
将上述实施例和对比例制得的Cu-Ni-Sn合金作进行性能测试,测试结果如表1所示。
表1Cu-Ni-Sn合金性能测试
对比例1和实施例3相比不包括定向凝固,因此和实施例3相比无法得到实施例3中合金线材的尺寸,力学性能。实施例3的铝合金线材直径小,说明材料在变形过程中的变形抗力越小,冷加工性能越好,拉到相同尺寸的直径时不易开裂。对比例1最终只能得到直径为1mm的线材,是因为材料在变形过程中出现开裂而失效。
以上所述为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围不局限于此,任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种合金线材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:称取铜源、镍源和锡源熔融后进行定向凝固;
S2:均匀化处理步骤S1定向凝固后所得的铸锭;
S3:对步骤S2所得的铸锭进行第一次拉拔得到线材;
按重量百分数计,所述合金线材包括如下组分:Ni 9~25%、Sn3.5~12%、余量为Cu和杂质。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述线材的直径为2~4mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述定向凝固在真空度为10-4~10-2Pa的真空条件下进行。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述定向凝固的熔融温度为1300~1400℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述定向凝固的凝固步骤在冷凝器中进行;所述冷凝器的冷却液包括镓铟合金冷却液。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述拉拔的速度为0.1~100mm/s。
7.根据权利要求1~6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:
S4:中间退火处理步骤S3拉拔后的线材;
S5:将步骤S4退火处理后的线材进行第二次拉拔;
S6:将二次拉拔后的线材进行时效处理。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述第二次拉拔后得到直径为0.01~0.1mm的丝材。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤S5中,第二次拉拔的速度为0.01~1mm/s。
10.一种如权利要求1~9任一项所述的制备方法制备的合金线材在电子通讯、航空航天、石油化工、海洋工程和新能源领域中的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211116072.3A CN115505765A (zh) | 2022-09-14 | 2022-09-14 | 一种合金线材的制备方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211116072.3A CN115505765A (zh) | 2022-09-14 | 2022-09-14 | 一种合金线材的制备方法及其应用 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115505765A true CN115505765A (zh) | 2022-12-23 |
Family
ID=84504059
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202211116072.3A Pending CN115505765A (zh) | 2022-09-14 | 2022-09-14 | 一种合金线材的制备方法及其应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115505765A (zh) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102485925A (zh) * | 2011-11-23 | 2012-06-06 | 厦门火炬特种金属材料有限公司 | 一种铜镍锡合金及其线材的制备方法 |
CN110291219A (zh) * | 2016-12-15 | 2019-09-27 | 美题隆公司 | 具有均匀强度的经沉淀强化的金属合金制品 |
JP2021175819A (ja) * | 2020-04-23 | 2021-11-04 | 日本碍子株式会社 | 抗菌性部材及び抗菌性物品 |
CN115044788A (zh) * | 2022-08-12 | 2022-09-13 | 中南大学 | 一种有色金属材料的制备方法 |
-
2022
- 2022-09-14 CN CN202211116072.3A patent/CN115505765A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102485925A (zh) * | 2011-11-23 | 2012-06-06 | 厦门火炬特种金属材料有限公司 | 一种铜镍锡合金及其线材的制备方法 |
CN110291219A (zh) * | 2016-12-15 | 2019-09-27 | 美题隆公司 | 具有均匀强度的经沉淀强化的金属合金制品 |
JP2021175819A (ja) * | 2020-04-23 | 2021-11-04 | 日本碍子株式会社 | 抗菌性部材及び抗菌性物品 |
CN115044788A (zh) * | 2022-08-12 | 2022-09-13 | 中南大学 | 一种有色金属材料的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109022896B (zh) | 一种具有电磁波屏蔽性能的高强高导耐热Cu-Fe-Y-Mg合金材料及其制备方法 | |
KR102452962B1 (ko) | 6 계열 알루미늄 합금 및 그 제조 방법, 이동 단말 | |
CN115044788B (zh) | 一种有色金属材料的制备方法 | |
EP2540849A1 (en) | Aluminum alloy conductor | |
CN114182147B (zh) | 一种高强高导热镁合金及其制备方法 | |
CN110747365B (zh) | 一种高塑性高强度高导电CuCrZr系铜合金及其制备方法 | |
CN115747563B (zh) | 一种海洋工程用Cu-15Ni-8Sn基合金及其制备方法 | |
CN113528900A (zh) | 一种短流程高导电6系铝合金板带材及其制备方法 | |
CN110484768A (zh) | 一种高强高导耐热的铜铬系合金材料及其制备工艺 | |
CN114657410B (zh) | 一种高强高导铜铁系合金及其制备方法 | |
CN114480933B (zh) | 一种特高强铝合金及其制备方法和应用 | |
CN110172621B (zh) | 一种高强高导Al-Mg-Si系合金及其制备方法 | |
CN111020320A (zh) | 一种高强度铝合金及其生产方法 | |
JP2010222624A (ja) | 銅合金及びその製造方法 | |
CN115141946B (zh) | 一种高性能铜合金线丝材短流程制备加工方法 | |
CN109439955B (zh) | 一种采用定向凝固制备高强度、高导电性超细丝合金材料的方法 | |
CN113322396B (zh) | 综合力学性能优异的铜镍基中熵合金及其制备方法 | |
CN110284025B (zh) | 一种铝青铜材料及其制备方法 | |
CN113969364B (zh) | 一种高强度高导电铜铌系合金及其制备方法 | |
CN113005324B (zh) | 一种铜钛合金及其制备方法 | |
CN115505765A (zh) | 一种合金线材的制备方法及其应用 | |
CN112593114B (zh) | 一种高性能Cu-Cr-Zr-Mg-Si合金板带制备方法 | |
CN115029593A (zh) | 一种复合添加稀土耐热铝合金及其制备方法 | |
CN114672689B (zh) | 一种具有电磁屏蔽功能的稀土铜合金材料及其制备方法 | |
CN114959595B (zh) | 溅射用高纯铝钕合金靶材及其制造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20221223 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |