CN113649509A - 一种铜靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铜靶材及其制备方法,所述制备方法包括依次进行的切料、第一锻伸、第一热处理、第二锻伸、第二热处理、冷锻、第三热处理、压制、第四热处理与抛光;所述第一热处理与第二热处理的温度分别为290‑310℃;所述第三热处理与第四热处理的温度分别为250‑270℃。本发明提供的制备方法减少了铜靶材内部缺陷,避免了晶粒组织异常现象,提升了晶粒细化程度,进而改善了溅射薄膜的厚度分布均匀性,提升了溅射速率和镀膜质量。
Description
技术领域
本发明属于磁控溅射技术领域,涉及一种溅射靶材,尤其涉及一种铜靶材及其制备方法。
背景技术
磁控溅射是制造半导体芯片所必需的一种极其重要的关键技术,其原理是采用物理气相沉积技术,利用高压加速气态离子轰击靶材表面,使得靶材的原子被溅射出来,并以薄膜的形式沉积到硅片上,最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。溅射靶材具有金属镀膜的均匀性、可控性等诸多优势,被广泛应用于半导体领域。
由于金属铜的电阻率低,导电性好,采用铜布线可显著提升半导体芯片的反应速度。因此,铜靶材成为了应用较广的溅射靶材。对于铜靶材,其内部组织均匀性是镀膜质量稳定性的重要保证。铜靶材的微观结构与组织均匀性、晶粒尺寸和取向分布对铜靶材的性能均会产生显著影响。一般而言,晶粒尺寸越细小,溅射薄膜的厚度分布就越均匀,溅射速率也就越快。
CN 1928129A公开了一种制备溅射靶材料的方法,所述方法包括:(1)将材料均匀预热至130-170℃;(2)对材料进行垂直于轴向的塑性加工,过程温度控制在250℃以下;(3)对材料进行250-500℃的热处理加工,保温一定时间后进行水冷;(4)将材料再次均匀预热至130-170℃;(5)对材料进行平行于轴向的塑性加工,过程温度控制在250℃以下。所述材料主要包括铝及铝合金,平均晶粒尺寸低于100μm,所述材料具有一定的组织结构取向。所述发明主要针对铝及铝合金在130-170℃进行塑性变形,但是对于铜靶材则变形温度低,变形抗力大,变形不充分,容易造成后续晶粒组织异常。
CN 1409773A公开了一种制备溅射靶材料的加工方法,所述方法以至少5%/秒的加工百分比和至少100%/秒的加工速率对金属材料进行塑性加工,并且控制材料加工过程中的温度变化,从而实现控制靶材的晶粒大小。但是大于100%/秒的高速率塑性加工在实际操作中非常难以控制,每次塑性加工的速度和材料的变形量也难以计算和确定。在工业化规模生产方面,对生产设备的要求很高,同时生产工艺的重复性也难以控制。
由此可见,如何提供一种铜靶材的制备方法,减少铜靶材内部缺陷,避免晶粒组织异常现象,提升晶粒细化程度,进而改善溅射薄膜的厚度分布均匀性,提升溅射速率和镀膜质量,成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铜靶材及其制备方法,所述制备方法减少了铜靶材内部缺陷,避免了晶粒组织异常现象,提升了晶粒细化程度,进而改善了溅射薄膜的厚度分布均匀性,提升了溅射速率和镀膜质量。
为达到此发明目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种铜靶材的制备方法,所述制备方法包括依次进行的切料、第一锻伸、第一热处理、第二锻伸、第二热处理、冷锻、第三热处理、压制、第四热处理与抛光。
所述第一热处理与第二热处理的温度分别为290-310℃,例如可以是290℃、292℃、294℃、296℃、298℃、300℃、302℃、304℃、306℃、308℃或310℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述第三热处理与第四热处理的温度分别为250-270℃,例如可以是250℃、252℃、254℃、256℃、258℃、260℃、262℃、264℃、266℃、268℃或270℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明通过两次锻伸、四次热处理及冷锻与压制等一系列工序将原始铜靶坯加工成高质量铜靶材。其中的锻伸使得原本的粗大枝状晶粒和柱状晶粒破碎成细小晶粒,将铜靶坯内部的偏析、疏松、气孔、夹渣等被压实和焊合,从而使得组织结构更为紧密;其中的热处理可消除铜靶坯内部因挤压而造成的残余应力,适当降低了所得铜靶材的硬度和脆性,增加了可塑性,减少了铜靶材在后续工艺中的变形和裂纹倾向,进一步提升了晶粒的尺寸均匀性。
本发明需严格控制每次热处理的温度范围,防止温度过低导致晶粒生长不均匀和对后续靶材组件的焊接带来不利影响,以及温度过高导致晶粒长大过度而降低溅射速率和镀膜质量。这一整套制备方法减少了铜靶材内部缺陷,避免了晶粒组织异常现象,提升了晶粒细化程度,改善了溅射薄膜的厚度分布均匀性。
优选地,所述切料得到第一圆柱体铜靶坯。
优选地,所述第一圆柱体铜靶坯的直径为170-180mm,例如可以是170mm、171mm、172mm、173mm、174mm、175mm、176mm、177mm、178mm、179mm或180mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第一圆柱体铜靶坯的长度为190-210mm,例如可以是190mm、192mm、194mm、196mm、198mm、200mm、202mm、204mm、206mm、208mm或210mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第一锻伸包括依次进行的预热、锻打、水冷、墩粗与拉拔,其中的墩粗与拉拔交替重复进行至少3次,例如可以是3次、4次、5次或6次,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述预热的温度为890-910℃,例如可以是890℃、892℃、894℃、896℃、898℃、900℃、902℃、904℃、906℃、908℃或910℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述锻打得到正方体铜靶坯。
优选地,所述正方体铜靶坯的边长为145-155mm,例如可以是145mm、146mm、147mm、148mm、149mm、150mm、151mm、152mm、153mm、154mm或155mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述墩粗至铜靶坯长度为100-120mm,例如可以是100mm、102mm、104mm、106mm、108mm、110mm、112mm、114mm、116mm、118mm或120mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述拉拔至铜靶坯长度为210-230mm,例如可以是210mm、212mm、214mm、216mm、218mm、220mm、222mm、224mm、226mm、228mm或230mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第二锻伸包括依次进行第二前锻伸与第二后锻伸。
优选地,所述第二前锻伸与第一锻伸的条件一致。
优选地,所述第二后锻伸得到第二圆柱体铜靶坯,并进行水冷。
优选地,所述第二圆柱体铜靶坯的长度为220-230mm,例如可以是220mm、221mm、222mm、223mm、224mm、225mm、226mm、227mm、228mm、229mm或230mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第一热处理与第二热处理的时间分别为25-35min,例如可以是25min、26min、27min、28min、29min、30min、31min、32min、33min、34min或35min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第一热处理与第二热处理分别以水冷的方式进行冷却。
优选地,所述冷锻包括依次进行的冷锻墩粗与冷锻拉拔。
优选地,所述冷锻墩粗在万吨油压机中进行,得到第三圆柱体铜靶坯。
优选地,所述第三圆柱体铜靶坯的长度为100-110mm,例如可以是100mm、101mm、102mm、103mm、104mm、105mm、106mm、107mm、108mm、109mm或110mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述冷锻拉拔在万吨油压机中进行,得到第四圆柱体铜靶坯。
优选地,所述第四圆柱体铜靶坯的长度为220-230mm,例如可以是220mm、221mm、222mm、223mm、224mm、225mm、226mm、227mm、228mm、229mm或230mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第三热处理与第四热处理的时间分别为25-35min,例如可以是25min、26min、27min、28min、29min、30min、31min、32min、33min、34min或35min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第三热处理与第四热处理分别以水冷的方式进行冷却。
优选地,所述压制包括依次进行的切除、静压与压延。
优选地,所述切除具体为切除第四圆柱体铜靶坯两端开裂的料头,得到第五圆柱体铜靶坯。
优选地,所述第五圆柱体铜靶坯的长度为190-210mm,例如可以是190mm、192mm、194mm、196mm、198mm、200mm、202mm、204mm、206mm、208mm或210mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述静压在油压机中进行,得到第六圆柱体铜靶坯。
优选地,所述第六圆柱体铜靶坯的长度为110-120mm,例如可以是110mm、111mm、112mm、113mm、114mm、115mm、116mm、117mm、118mm、119mm或120mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述压延在压延机中进行,得到第七圆柱体铜靶坯。
优选地,所述第七圆柱体铜靶坯的长度为20-22mm,例如可以是20mm、20.2mm、20.4mm、20.6mm、20.8mm、21mm、21.2mm、21.4mm、21.6mm、21.8mm或22mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述抛光与第四热处理之间还包括校平。
优选地,所述校平后铜靶材的平面度≤1mm,例如可以是0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm或1mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述抛光后铜靶材的粗糙度≤1.6μm,例如可以是0.2μm、0.4μm、0.6μm、0.8μm、1μm、1.2μm、1.4μm或1.6μm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述抛光之后还包括依次进行的清洗、干燥与包装。
优选地,所述清洗包括超声清洗。
优选地,所述超声清洗采用的清洗液包括异丙醇。
优选地,所述干燥包括真空干燥。
优选地,所述真空干燥的真空度≤0.01Pa,例如可以是0.001Pa、0.002Pa、0.003Pa、0.004Pa、0.005Pa、0.006Pa、0.007Pa、0.008Pa、0.009Pa或0.01Pa,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述包装包括真空包装。
作为本发明第一方面优选的技术方案,所述制备方法包括以下步骤:
(1)切料:准备直径为170-180mm,长度为190-210mm的第一圆柱体铜靶坯;
(2)第一锻伸:在890-910℃下预热,锻打成边长为145-155mm的正方体铜靶坯,水冷后墩粗至铜靶坯长度为100-120mm,再拉拔至铜靶坯长度为210-230mm,其中的墩粗与拉拔交替重复进行至少3次;
(3)第一热处理:在290-310℃下热处理25-35min,之后进行水冷;
(4)第二前锻伸:在890-910℃下预热,锻打成边长为145-155mm的正方体铜靶坯,水冷后墩粗至铜靶坯长度为100-120mm,再拉拔至铜靶坯长度为210-230mm,其中的墩粗与拉拔交替重复进行至少3次;
(5)第二后锻伸:锻打成长度为220-230mm的第二圆柱体铜靶坯,之后进行水冷;
(6)第二热处理:在290-310℃下热处理25-35min,之后进行水冷;
(7)冷锻墩粗:在万吨油压机中墩粗成长度为100-110mm的第三圆柱体铜靶坯;
(8)冷锻拉拔:在万吨油压机中拉拔成长度为220-230mm的第四圆柱体铜靶坯;
(9)第三热处理:在250-270℃下热处理25-35min,之后进行水冷;
(10)切除:切除第四圆柱体铜靶坯两端开裂的料头,得到长度为190-210mm的第五圆柱体铜靶坯;
(11)静压:在油压机中静压成长度为110-120mm的第六圆柱体铜靶坯;
(12)压延:在压延机中压延成长度为20-22mm的第七圆柱体铜靶坯;
(13)第四热处理:在250-270℃下热处理25-35min,之后进行水冷;
(14)后处理:将铜靶材校平至平面度≤1mm,再抛光至粗糙度≤1.6μm;采用异丙醇对铜靶材进行超声清洗,之后进行真空干燥,且真空度≤0.01Pa,最后将铜靶材进行真空包装。
第二方面,本发明提供一种采用如第一方面所述制备方法制备得到的铜靶材。
本发明提供的铜靶材可通过扩散焊接方法与背板相结合,从而制得靶材组件。只要能够实现靶材与背板的紧密结合即可,故在此不对具体的扩散焊接方法做特别限定,例如可以采用CN 111136396A中实施例1提供的扩散焊接方法。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
本发明提供的制备方法通过两次锻伸、四次热处理及冷锻与压制等一系列工序将原始铜靶坯加工成高质量铜靶材。其中的锻伸使得原本的粗大枝状晶粒和柱状晶粒破碎成细小晶粒,将铜靶坯内部的偏析、疏松、气孔、夹渣等被压实和焊合,从而使得组织结构更为紧密;其中的热处理可消除铜靶坯内部因挤压而造成的残余应力,适当降低了所得铜靶材的硬度和脆性,增加了可塑性,减少了铜靶材在后续工艺中的变形和裂纹倾向,进一步提升了晶粒的尺寸均匀性。这一整套制备方法减少了铜靶材内部缺陷,避免了晶粒组织异常现象,提升了晶粒细化程度,且致密度可达97%以上,平均晶粒尺寸最小为15μm,进而改善了溅射薄膜的厚度分布均匀性,提升了溅射速率和镀膜质量。
附图说明
图1是实施例1-3提供的铜靶材制备方法流程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种铜靶材及其制备方法,如图1所示,所述制备方法包括以下步骤:
(1)切料:准备直径为175mm,长度为200mm的第一圆柱体铜靶坯;
(2)第一锻伸:在900℃下预热,锻打成边长为150mm的正方体铜靶坯,水冷后墩粗至铜靶坯长度为110mm,再拉拔至铜靶坯长度为220mm,其中的墩粗与拉拔交替重复进行3次;
(3)第一热处理:在300℃下热处理30min,之后进行水冷;
(4)第二前锻伸:在900℃下预热,锻打成边长为150mm的正方体铜靶坯,水冷后墩粗至铜靶坯长度为110mm,再拉拔至铜靶坯长度为220mm,其中的墩粗与拉拔交替重复进行3次;
(5)第二后锻伸:锻打成长度为225mm的第二圆柱体铜靶坯,之后进行水冷;
(6)第二热处理:在300℃下热处理30min,之后进行水冷;
(7)冷锻墩粗:在万吨油压机中墩粗成长度为105mm的第三圆柱体铜靶坯;
(8)冷锻拉拔:在万吨油压机中拉拔成长度为225mm的第四圆柱体铜靶坯;
(9)第三热处理:在260℃下热处理30min,之后进行水冷;
(10)切除:切除第四圆柱体铜靶坯两端开裂的料头,得到长度为200mm的第五圆柱体铜靶坯;
(11)静压:在油压机中静压成长度为115mm的第六圆柱体铜靶坯;
(12)压延:在压延机中压延成长度为21mm的第七圆柱体铜靶坯;
(13)第四热处理:在260℃下热处理30min,之后进行水冷;
(14)后处理:将铜靶材校平至平面度为0.5±0.1mm,再抛光至粗糙度为1±0.2μm;采用异丙醇对铜靶材进行超声清洗,之后进行真空干燥,且真空度为0.005Pa,最后将铜靶材进行真空包装。
实施例2
本实施例提供一种铜靶材及其制备方法,如图1所示,所述制备方法包括以下步骤:
(1)切料:准备直径为170mm,长度为190mm的第一圆柱体铜靶坯;
(2)第一锻伸:在890℃下预热,锻打成边长为145mm的正方体铜靶坯,水冷后墩粗至铜靶坯长度为100mm,再拉拔至铜靶坯长度为210mm,其中的墩粗与拉拔交替重复进行4次;
(3)第一热处理:在290℃下热处理35min,之后进行水冷;
(4)第二前锻伸:在890℃下预热,锻打成边长为145mm的正方体铜靶坯,水冷后墩粗至铜靶坯长度为100mm,再拉拔至铜靶坯长度为210mm,其中的墩粗与拉拔交替重复进行4次;
(5)第二后锻伸:锻打成长度为220mm的第二圆柱体铜靶坯,之后进行水冷;
(6)第二热处理:在290℃下热处理35min,之后进行水冷;
(7)冷锻墩粗:在万吨油压机中墩粗成长度为100mm的第三圆柱体铜靶坯;
(8)冷锻拉拔:在万吨油压机中拉拔成长度为220mm的第四圆柱体铜靶坯;
(9)第三热处理:在250℃下热处理35min,之后进行水冷;
(10)切除:切除第四圆柱体铜靶坯两端开裂的料头,得到长度为190mm的第五圆柱体铜靶坯;
(11)静压:在油压机中静压成长度为110mm的第六圆柱体铜靶坯;
(12)压延:在压延机中压延成长度为20mm的第七圆柱体铜靶坯;
(13)第四热处理:在250℃下热处理35min,之后进行水冷;
(14)后处理:将铜靶材校平至平面度为0.3±0.2mm,再抛光至粗糙度为0.8±0.2μm;采用异丙醇对铜靶材进行超声清洗,之后进行真空干燥,且真空度为0.008Pa,最后将铜靶材进行真空包装。
实施例3
本实施例提供一种铜靶材及其制备方法,如图1所示,所述制备方法包括以下步骤:
(1)切料:准备直径为180mm,长度为210mm的第一圆柱体铜靶坯;
(2)第一锻伸:在910℃下预热,锻打成边长为155mm的正方体铜靶坯,水冷后墩粗至铜靶坯长度为120mm,再拉拔至铜靶坯长度为230mm,其中的墩粗与拉拔交替重复进行5次;
(3)第一热处理:在310℃下热处理25min,之后进行水冷;
(4)第二前锻伸:在910℃下预热,锻打成边长为155mm的正方体铜靶坯,水冷后墩粗至铜靶坯长度为120mm,再拉拔至铜靶坯长度为230mm,其中的墩粗与拉拔交替重复进行5次;
(5)第二后锻伸:锻打成长度为230mm的第二圆柱体铜靶坯,之后进行水冷;
(6)第二热处理:在310℃下热处理25min,之后进行水冷;
(7)冷锻墩粗:在万吨油压机中墩粗成长度为110mm的第三圆柱体铜靶坯;
(8)冷锻拉拔:在万吨油压机中拉拔成长度为230mm的第四圆柱体铜靶坯;
(9)第三热处理:在270℃下热处理25min,之后进行水冷;
(10)切除:切除第四圆柱体铜靶坯两端开裂的料头,得到长度为210mm的第五圆柱体铜靶坯;
(11)静压:在油压机中静压成长度为120mm的第六圆柱体铜靶坯;
(12)压延:在压延机中压延成长度为22mm的第七圆柱体铜靶坯;
(13)第四热处理:在270℃下热处理25min,之后进行水冷;
(14)后处理:将铜靶材校平至平面度为0.8±0.2mm,再抛光至粗糙度为1.4±0.2μm;采用异丙醇对铜靶材进行超声清洗,之后进行真空干燥,且真空度为0.01Pa,最后将铜靶材进行真空包装。
实施例4
本实施例提供一种铜靶材及其制备方法,所述制备方法中除了将第一热处理与第二热处理的时间分别改为20min,其余条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
实施例5
本实施例提供一种铜靶材及其制备方法,所述制备方法中除了将第一热处理与第二热处理的时间分别改为40min,其余条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
对比例1
本对比例提供一种铜靶材及其制备方法,所述制备方法中除了将第一热处理的温度降为280℃,余条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
对比例2
本对比例提供一种铜靶材及其制备方法,所述制备方法中除了将第一热处理的温度升为320℃,余条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
对比例3
本对比例提供一种铜靶材及其制备方法,所述制备方法中除了将第二热处理的温度降为280℃,余条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
对比例4
本对比例提供一种铜靶材及其制备方法,所述制备方法中除了将第二热处理的温度升为320℃,余条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
对比例5
本对比例提供一种铜靶材及其制备方法,所述制备方法中除了将第三热处理的温度降为240℃,余条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
对比例6
本对比例提供一种铜靶材及其制备方法,所述制备方法中除了将第三热处理的温度升为280℃,余条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
对比例7
本对比例提供一种铜靶材及其制备方法,所述制备方法中除了将第四热处理的温度降为240℃,余条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
对比例8
本对比例提供一种铜靶材及其制备方法,所述制备方法中除了将第四热处理的温度升为280℃,余条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
实施例1-5与对比例1-8所得铜靶材的性能测试结果见表1。
表1
其中,致密度的检测方法为:阿基米德排水法测密度,并取所得密度与标准铜金属密度的比值作为样品致密度;平均晶粒尺寸依据铜靶材表面微观组织图像测量晶粒尺寸并计算平均值;C-Scan探伤的方法为:采用PDS-34000超声波探伤检测仪进行C-Scan探伤检测。
由表1可知:实施例1-5所得铜靶材的致密度均可达97%以上,且晶粒细小,尺寸分布均匀,平均晶粒尺寸最小为15μm,组织内部无缺陷;而对比例1-8因其热处理的温度范围选择不合理,导致所得铜靶材致密度降低,甚至出现内部缺陷。
应用例1
本应用例应用实施例1提供的铜靶材,通过扩散焊接法与背板相结合制备铜靶材组件,所述扩散焊接法为CN 111136396A中实施例1提供的方法,包括以下步骤:
(1)准备铜靶材、带有凹槽的C18000背板和不锈钢垫块,其中所述铜靶材和不锈钢垫块的面积均与背板凹槽的底面积相等;对铜靶材焊接面采用金刚石刀片进行车削光滑处理,对背板焊接面进行车削螺纹处理,所述螺纹的凸起称为螺牙,其中所述螺纹中相邻螺牙之间的距离为0.45mm,螺牙的高度为0.15mm;
(2)将步骤(1)所得铜靶材和带有凹槽的C18000背板进行清洗和干燥处理,其中采用IPA清洗液进行超声波清洗10min,然后在真空度为0.005Pa条件下真空干燥50min,随后依次将铜靶材、厚度为0.15mm的不锈钢皮、不锈钢垫块放入C18000背板的凹槽内,其中铜靶材和C18000背板之间的装配间隙为0.2mm,完成装配处理后将整体放入铝包套内;
(3)将步骤(2)所得铝包套采用氩弧焊焊接进行封口,经氦泄漏检查达标后再进行脱气处理;其中脱气处理的温度为200℃,真空度为0.005Pa,时间为4h;
(4)将步骤(3)脱气后的铝包套放入热等静压机中进行热等静压焊接,其中热等静压焊接的温度为250℃,压力为100MPa,时间为5h,完成热等静压焊接后去除铝包套、不锈钢皮、不锈钢垫块,得到扩散焊接后的组件;
(5)将步骤(4)所得扩散焊接后的组件进行清洗和干燥处理后,其中采用IPA清洗液进行超声波清洗20min,然后在真空度为0.008Pa条件下真空干燥60min,经宏观腐蚀检测达标后,找到铜靶材和C18000背板的分界线,机加工出电子束焊接线,然后进行4次电子束焊接,即可得到铜靶材组件。
将本应用例所得铜靶材组件用于磁控溅射镀膜,所得溅射薄膜厚度均一,镀膜质量优异,且因其所选用的铜靶材晶粒细小,溅射速率得到显著提升。
对比应用例1
本对比应用例应用对比例1提供的铜靶材,通过扩散焊接法与背板相结合制备铜靶材组件,所述扩散焊接法的具体步骤与应用例1相同,故在此不做赘述。
将本对比应用例所得铜靶材组件用于磁控溅射镀膜,相较于应用例1,本对比应用例所得溅射薄膜厚度均一性明显下降,且溅射速率和镀膜质量均不及应用例1。
由此可见,本发明提供的制备方法通过两次锻伸、四次热处理及冷锻与压制等一系列工序将原始铜靶坯加工成高质量铜靶材。其中的锻伸使得原本的粗大枝状晶粒和柱状晶粒破碎成细小晶粒,将铜靶坯内部的偏析、疏松、气孔、夹渣等被压实和焊合,从而使得组织结构更为紧密;其中的热处理可消除铜靶坯内部因挤压而造成的残余应力,适当降低了所得铜靶材的硬度和脆性,增加了可塑性,减少了铜靶材在后续工艺中的变形和裂纹倾向,进一步提升了晶粒的尺寸均匀性。这一整套制备方法减少了铜靶材内部缺陷,避免了晶粒组织异常现象,提升了晶粒细化程度,且致密度可达97%以上,平均晶粒尺寸最小为15μm,进而改善了溅射薄膜的厚度分布均匀性,提升了溅射速率和镀膜质量。
申请人声明,以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种铜靶材的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括依次进行的切料、第一锻伸、第一热处理、第二锻伸、第二热处理、冷锻、第三热处理、压制、第四热处理与抛光;
所述第一热处理与第二热处理的温度分别为290-310℃;
所述第三热处理与第四热处理的温度分别为250-270℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述切料得到第一圆柱体铜靶坯;
优选地,所述第一圆柱体铜靶坯的直径为170-180mm;
优选地,所述第一圆柱体铜靶坯的长度为190-210mm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述第一锻伸包括依次进行的预热、锻打、水冷、墩粗与拉拔,其中的墩粗与拉拔交替重复进行至少3次;
优选地,所述预热的温度为890-910℃;
优选地,所述锻打得到正方体铜靶坯;
优选地,所述正方体铜靶坯的边长为145-155mm;
优选地,所述墩粗至铜靶坯长度为100-120mm;
优选地,所述拉拔至铜靶坯长度为210-230mm;
优选地,所述第二锻伸包括依次进行第二前锻伸与第二后锻伸;
优选地,所述第二前锻伸与第一锻伸的条件一致;
优选地,所述第二后锻伸得到第二圆柱体铜靶坯,并进行水冷;
优选地,所述第二圆柱体铜靶坯的长度为220-230mm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述第一热处理与第二热处理的时间分别为25-35min;
优选地,所述第一热处理与第二热处理分别以水冷的方式进行冷却。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述冷锻包括依次进行的冷锻墩粗与冷锻拉拔;
优选地,所述冷锻墩粗在万吨油压机中进行,得到第三圆柱体铜靶坯;
优选地,所述第三圆柱体铜靶坯的长度为100-110mm;
优选地,所述冷锻拉拔在万吨油压机中进行,得到第四圆柱体铜靶坯;
优选地,所述第四圆柱体铜靶坯的长度为220-230mm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述第三热处理与第四热处理的时间分别为25-35min;
优选地,所述第三热处理与第四热处理分别以水冷的方式进行冷却。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述压制包括依次进行的切除、静压与压延;
优选地,所述切除具体为切除第四圆柱体铜靶坯两端开裂的料头,得到第五圆柱体铜靶坯;
优选地,所述第五圆柱体铜靶坯的长度为190-210mm;
优选地,所述静压在油压机中进行,得到第六圆柱体铜靶坯;
优选地,所述第六圆柱体铜靶坯的长度为110-120mm;
优选地,所述压延在压延机中进行,得到第七圆柱体铜靶坯;
优选地,所述第七圆柱体铜靶坯的长度为20-22mm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述抛光与第四热处理之间还包括校平;
优选地,所述校平后铜靶材的平面度≤1mm;
优选地,所述抛光后铜靶材的粗糙度≤1.6μm;
优选地,所述抛光之后还包括依次进行的清洗、干燥与包装;
优选地,所述清洗包括超声清洗;
优选地,所述超声清洗采用的清洗液包括异丙醇;
优选地,所述干燥包括真空干燥;
优选地,所述真空干燥的真空度≤0.01Pa;
优选地,所述包装包括真空包装。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)切料:准备直径为170-180mm,长度为190-210mm的第一圆柱体铜靶坯;
(2)第一锻伸:在890-910℃下预热,锻打成边长为145-155mm的正方体铜靶坯,水冷后墩粗至铜靶坯长度为100-120mm,再拉拔至铜靶坯长度为210-230mm,其中的墩粗与拉拔交替重复进行至少3次;
(3)第一热处理:在290-310℃下热处理25-35min,之后进行水冷;
(4)第二前锻伸:在890-910℃下预热,锻打成边长为145-155mm的正方体铜靶坯,水冷后墩粗至铜靶坯长度为100-120mm,再拉拔至铜靶坯长度为210-230mm,其中的墩粗与拉拔交替重复进行至少3次;
(5)第二后锻伸:锻打成长度为220-230mm的第二圆柱体铜靶坯,之后进行水冷;
(6)第二热处理:在290-310℃下热处理25-35min,之后进行水冷;
(7)冷锻墩粗:在万吨油压机中墩粗成长度为100-110mm的第三圆柱体铜靶坯;
(8)冷锻拉拔:在万吨油压机中拉拔成长度为220-230mm的第四圆柱体铜靶坯;
(9)第三热处理:在250-270℃下热处理25-35min,之后进行水冷;
(10)切除:切除第四圆柱体铜靶坯两端开裂的料头,得到长度为190-210mm的第五圆柱体铜靶坯;
(11)静压:在油压机中静压成长度为110-120mm的第六圆柱体铜靶坯;
(12)压延:在压延机中压延成长度为20-22mm的第七圆柱体铜靶坯;
(13)第四热处理:在250-270℃下热处理25-35min,之后进行水冷;
(14)后处理:将铜靶材校平至平面度≤1mm,再抛光至粗糙度≤1.6μm;采用异丙醇对铜靶材进行超声清洗,之后进行真空干燥,且真空度≤0.01Pa,最后将铜靶材进行真空包装。
10.一种采用如权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到的铜靶材。
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