CN101509125A - 一种制备铜溅射靶材的方法 - Google Patents

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一种制备铜溅射靶材的方法，涉及一种用于半导体及显示器的具有晶粒大小微细化及高度均匀的金属溅射靶材的制备方法。其特征在于其制备过程是将铜原料熔化，在1100～1200℃，保护性气氛下，精炼10～40min后，将熔化的铜液滴落到冷盘上冷却制成铜晶粒，再将铜晶热压成铜溅射靶材。本发明的方法，采用真空熔炼法，对5N及以上高纯铜进行熔炼及精炼，熔炼过程中可采用连续加料方式，保证熔炼过程的连续性，生产效率高，采用急冷法对熔融铜液滴进行冷却，制得细晶粒铜，避免了传统靶材制备过程中靶材晶粒尺寸均匀性难以控制的缺陷，制备的晶粒尺寸均匀，易于控制，能提高效率，降低成本。

Description

一种制备铜溅射靶材的方法
技术领域
一种制备铜溅射靶材的方法，涉及一种用于半导体及显示器的具有晶粒大小微细化及高度均匀的金属溅射靶材的制备方法。
背景技术
作为具有高附加值的特种电子材料，靶材是溅射过程中的基本耗材及关键材料，主要使用在微电子、显示器、存储材料以及光学镀膜等产业上，制造用于尖端技术的各种薄膜材料。靶材质量的好坏对金属薄膜材料厚度、均匀性及膜的低电阻率等性能起着至关重要的作用。在不同产业相对比较之下，半导体产业对于溅射靶及溅射薄膜的要求是最高的，例如对溅射薄膜厚度均匀度的要求为其3倍厚度分布标准差的5％以下，当半导体布线线宽不断向下进展的同时，对镀膜夹杂物及缺陷的要求也愈来愈高，反应到溅射靶时，除要求具有较高的纯度及致密度外，还必须具有良好的微观组织，一般而言，溅射靶材的晶粒大小必须控制在100μm以下。实验证明：靶材的晶粒尺寸越细小，溅射薄膜的厚度分布越均匀，溅射速率越快。因此极细晶粒控制技术成为各大溅射靶材制造商的核心技术或专利所在，这也是国内传统金属产业要跨入溅射靶材制造行列所必须建立的技术之一。
一般来说，使用铸造方式制作溅射靶材时，还需进行后期的锻造、冷轧、热处理等工艺，以便改善其微结构组织及尺寸控制，尤其是对于半导体产业用的溅射靶材。因此晶粒细化工艺对于制作半导体溅射靶材而言即成为极为关键的技术。
目前，有关靶材晶粒细化的方法，公开的文献还很少。Johnson Matthey公司在1998年申请核准的美国专利(专利编号：5,809,393)介绍了采用热锻工艺进行靶材晶粒细化的方法。
较为常用的细化靶材晶粒的方法主要有冷轧，退火，挤伸，锻造，压延等几种热处理工艺。冷轧是指热轧板在常温状态下进行的加工轧制，加工过程一般为热轧---酸洗---冷轧。退火是指将金属缓慢加热到一定温度，保持足够时间，然后以适宜速度冷却(通常是缓慢冷却，有时是控制冷却)的一种金属热处理工艺。退火工艺随目的不同而有多种，靶材晶粒细化一般采用的是再结晶退火，适用于经过冷变形加工的金属及合金。目的为使金属内部组织变为细小的等轴晶粒。由于金属或合金经冷轧后，机械性能比较差，硬度太高，必须经过退火才能恢复其机械性能，因此靶材的制备过程中晶粒的细化一般采用多次冷轧+退火工艺。挤伸是指借助液压机等机械对金属材料进行挤压、拉伸。锻造是指利用锻压机械对金属坯料施加压力，使其产生塑性变形以获得具有一定机械性能、一定形状和尺寸锻件的加工方法。通过锻造消除金属在冶炼过程中产生的铸态疏松等缺陷，优化微观组织结构。锻造按变形温度又可分为多种，一般靶材热处理工艺中采用的是热锻(锻造温度高于坯料金属的再结晶温度)。压延则是指加热过的金属或合金，通过相对旋转、水平设置的两辊筒之间的辊隙，制成片状半成品的工艺。结合锻造和压延工艺特点，细化靶材晶粒还可采用锻造+压延工艺。除上述靶材晶粒细化方法外，较为先进的还有喷射成型法。上述细化靶材晶粒的方法存在的主要问题一是靶材晶粒的细化及均匀化有限制，二是工艺过程较为复杂，由于设备的增加，生产成本相对较高，同时影响生产效率。尤其是喷射成型法，因其设备及生产成本过高，不适用于经济规模的商业生产制造。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效简化晶粒细化工艺、降低生产成本、提高生产效率的铜溅射靶材的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种制备铜溅射靶材的方法，其特征在于其制备过程是将铜原料熔化，在1100～1200℃，保护性气氛下，精炼10～40min后，将熔化的铜液滴落到冷盘上冷却制成铜晶粒，再将铜晶粒热压成铜溅射靶材。
本发明的一种铜溅射靶材晶粒的制备方法，其特征在于采用的铜原为纯度大于99.999％的高纯铜。
本发明的一种制备铜溅射靶材的方法，其特征在于所述的保护性气氛为炉体经抽真空至真空度>10-3Pa，炉内充入纯度为99.9995％的氩气的保护性气氛。
本发明的一种制备铜溅射靶材的方法，其特征在于所述的冷盘上的盘面冷却温度为4～20℃。
本发明的一种制备铜溅射靶材的方法，其特征在于所述的熔化的铜液滴的单滴重0.50～0.68g，液滴下降高度为30～40cm。
本发明的方法，采用真空熔炼法，对5N及以上高纯铜进行熔炼及精炼，熔炼过程中可采用连续加料方式，可以保熔炼过程的连续性，生产效率高，采用急冷法对熔融铜液滴进行冷却，可以制得细晶粒铜，收集后即进入下一步靶材制备。本发明的方法，将真空熔炼技术、急冷法有机结合，避免了传统靶材制备过程中靶材晶粒尺寸均匀性难以控制的缺陷，采用99.995％的氩气作为保护性气体来控制熔炼过程高纯铜的氧化及损失，制备的晶粒尺寸均匀，易于控制，能提高效率，降低成本。
具体实施方式
一种制备铜溅射靶材的方法，其制备过程是将铜原料熔化，在1100～1200℃温度，保护性气氛下，精炼10～40min后，将熔化的铜液滴落到冷盘上冷却制成铜晶粒，再将铜晶粒热压成铜溅射靶材。
本发明方法的操作过程如下：
(1)采用高纯铜原料，要求其Se、Fe、Bi、Cr、Mn、Sb、Cd、As、P、Pb、S、Sn、Ni、Si、Zn、Co、Ag、Te、Na、K、U、Th共22种杂质的单元素含量小于1ppm；同时杂质元素GDMS测定总含量不大于10ppm，铜(减量法)含量不低于99.999％。将经剪切、清洗处理的高纯铜原料(>5N)进行称量，满足坩埚容量要求。
(2)将金属原料放入真空感应炉纯度为99.99％的石墨坩埚中，对炉体抽真空，真空度>10-3Pa。炉内充入纯度为99.9995％氩气作为保护性气体。
(3)启动加热系统，设定最高温度>1083℃，当温度显示为设定温度后，精炼10～40min左右。
(4)冷盘采用内部通有循环冷却水的导热性能良好的金属盘，启动冷却系统，控制冷却速率，使盘面温度保持在4～20℃温度下，将熔化铜的液滴滴下，经冷盘对液滴进行冷却，制得高纯铜晶粒。
(5)将所得细晶粒铜在真空条件下收集，进行热压成型制得铜溅射靶材。
下面结合实例对本发明的方法作进一步说明。
实施例1
(1)将经剪切、清洗处理的高纯铜原料(>5N)进行称量，满足坩埚容量要求。
(2)将金属铜原料放入真空感应炉纯度为99.99％的石墨坩埚中。对炉体抽真空，真空度<10-3Pa，充入纯度为99.9995％氩气作为保护性气体，控制熔炼及精炼过程氧化及高纯铜损失。
(3)启动加热系统，设定最高温度1150℃，当温度显示为设定温度后，精炼10分钟。
(4)启动冷却系统，控制冷盘盘面温度为4～20℃，调节冷却速率为0.56×104K/s，打开电磁阀开关，控制液滴重为0.68g，下降高度为40cm，对液滴进行急冷法冷却，以控制高纯铜晶粒尺寸。通过金相显微镜测试，铜的晶粒尺寸小于74.0um，晶粒尺寸均匀。
(5)将所得细晶粒铜在真空条件下收集，进行热压成型制得铜溅射靶材。
实施例2
(1)将经剪切、清洗处理的高纯铜原料(>5N)进行称量，满足坩埚2～3Kg容量要求。
(2)将金属原料放入真空感应炉纯度为99.99％的石墨坩埚中。对炉体抽真空，真空度<10-3Pa。充入纯度为99.9995％氩气作为保护性气体，控制熔炼及精炼过程氧化及高纯铜损失。
(3)启动加热系统，设定最高温度1150℃，当温度显示为设定温度后，精炼时间30分钟左右。
(4)启动冷却系统，控制冷盘盘面温度为4～20℃，调节冷却速率为1.49×104K/s，打开电磁阀开关，控制液滴重为0.50g，下降高度为30cm，对液滴进行急冷法冷却，以控制高纯铜晶粒尺寸。通过金相显微镜测试，铜晶粒尺寸小于60.0um，晶粒尺寸均匀。
(5)将所得细晶粒铜在真空条件下收集，进行热压成型制得铜溅射靶材。

Claims (4)

1.一种制备铜溅射靶材的方法，其特征在于其制备过程是将铜原料熔化，在1100～1200℃，保护性气氛下，精炼10～40min后，将熔化的铜液滴落到冷盘上冷却制成铜晶粒，再将铜晶热压成铜溅射靶材。
2.根据权利要求1所述的一种铜溅射靶材晶粒的制备方法，其特征在于采用的铜原为纯度大于99.999％的高纯铜。
本发明的一种制备铜溅射靶材的方法，其特征在于所述的保护性气氛为炉体经抽真空至真空度>10-3Pa，炉内充入纯度为99.9995％的氩气的保护性气氛。
3.根据权利要求1所述的一种制备铜溅射靶材的方法，其特征在于所述的冷盘上的盘面冷却温度为4～20℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备铜溅射靶材的方法，其特征在于所述的熔化的铜液滴的0.50～0.68g，液滴下降高度为30～40cm。
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