JP2003306751A - Ｃｏ系スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
Ｃｏ系スパッタリングターゲットの製造方法Info
- Publication number
- JP2003306751A JP2003306751A JP2002113529A JP2002113529A JP2003306751A JP 2003306751 A JP2003306751 A JP 2003306751A JP 2002113529 A JP2002113529 A JP 2002113529A JP 2002113529 A JP2002113529 A JP 2002113529A JP 2003306751 A JP2003306751 A JP 2003306751A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cobalt
- heat treatment
- working
- warm
- based alloy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】高い磁気異方性を有し且つヒビ割れしにくいコ
バルトまたはコバルト基合金からなるＣｏ系スパッタリ
ングターゲットの製造方法を提供する。 【解決手段】コバルトまたはコバルト基合金を１０５０
〜１２５０℃で熱間加工して所要の形状の成形体に成形
する成形工程と、係る成形体を当該コバルトまたはコバ
ルト基合金におけるαＣｏとεＣｏとの間の相変態点未
満の温度域で温間加工する温間加工工程と、係る温間加
工後の成形体を当該コバルトまたはコバルト基合金の上
記相変態点未満の温度域で加熱し且つ保持する熱処理工
程と、を含む、Ｃｏ系スパッタリングターゲットの製造
方法。
バルトまたはコバルト基合金からなるＣｏ系スパッタリ
ングターゲットの製造方法を提供する。 【解決手段】コバルトまたはコバルト基合金を１０５０
〜１２５０℃で熱間加工して所要の形状の成形体に成形
する成形工程と、係る成形体を当該コバルトまたはコバ
ルト基合金におけるαＣｏとεＣｏとの間の相変態点未
満の温度域で温間加工する温間加工工程と、係る温間加
工後の成形体を当該コバルトまたはコバルト基合金の上
記相変態点未満の温度域で加熱し且つ保持する熱処理工
程と、を含む、Ｃｏ系スパッタリングターゲットの製造
方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、コバルトまたはコ
バルト基合金からなるＣｏ系スパッタリングターゲット
の製造方法に関する。
バルト基合金からなるＣｏ系スパッタリングターゲット
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】コバルトまたはコバルト基合金を熱間加
工して所要の板形状に成形したスパッタリングターゲッ
トは、スパッタ面と平行な方向の透磁率が大きく且つス
パッタ面に垂直な方向の透磁率が小さくなる。この結
果、係るターゲットの裏面に配置した磁石から当該ター
ゲットのスパッタ面に垂直な方向に沿って放射される磁
束漏洩量が少なくなるため、Ａｒ＋イオンの補足率が低
下する。これにより、スパッタリング速度が低下する。
また、最悪の場合、スパッタリングに必要な放電(電界)
の維持が困難となり、対向するアノードであるワークの
表面に所要の薄膜を成膜できなくなる。
工して所要の板形状に成形したスパッタリングターゲッ
トは、スパッタ面と平行な方向の透磁率が大きく且つス
パッタ面に垂直な方向の透磁率が小さくなる。この結
果、係るターゲットの裏面に配置した磁石から当該ター
ゲットのスパッタ面に垂直な方向に沿って放射される磁
束漏洩量が少なくなるため、Ａｒ＋イオンの補足率が低
下する。これにより、スパッタリング速度が低下する。
また、最悪の場合、スパッタリングに必要な放電(電界)
の維持が困難となり、対向するアノードであるワークの
表面に所要の薄膜を成膜できなくなる。
【０００３】上記問題を解決するため、高純度コバルト
を熱間加工して所要の板形状に成形した成形体に対し
て、冷間加工および温間加工の少なくとも一方を施し且
つ再結晶させないで加工集合組織のままとしたコバルト
スパッタリングターゲットも提案されている(特開平９
−２７２９７０号公報参照)。例えば、上記高純度コバ
ルトの成形体に温間圧延や冷間圧延を施して加工集合組
織とすることにより、圧延面にコバルトの金属格子にお
ける(００２)面が強く配向し、圧延面と垂直な面には上
記(００２)面と直角の(１００)面が強く配向される。こ
の結果、透磁率μが大きい磁化容易方向(軸)を、追って
スパッタ面となる圧延面と垂直な方向とし、且つ透磁率
μが小さい磁化難易方向をスパッタ面と平行とした磁気
異方性を付与することが可能となる。
を熱間加工して所要の板形状に成形した成形体に対し
て、冷間加工および温間加工の少なくとも一方を施し且
つ再結晶させないで加工集合組織のままとしたコバルト
スパッタリングターゲットも提案されている(特開平９
−２７２９７０号公報参照)。例えば、上記高純度コバ
ルトの成形体に温間圧延や冷間圧延を施して加工集合組
織とすることにより、圧延面にコバルトの金属格子にお
ける(００２)面が強く配向し、圧延面と垂直な面には上
記(００２)面と直角の(１００)面が強く配向される。こ
の結果、透磁率μが大きい磁化容易方向(軸)を、追って
スパッタ面となる圧延面と垂直な方向とし、且つ透磁率
μが小さい磁化難易方向をスパッタ面と平行とした磁気
異方性を付与することが可能となる。
【０００４】しかしながら、前記高純度コバルトの成形
体に対して温間圧延などを行うのみでは、得られるター
ゲットの磁気異方性が不十分であるため、スパッタリン
グを安定して行なえない場合がある、という問題があっ
た。しかも、前記高純度コバルトの成形体に強圧下の温
間圧延を施すと、得られるターゲットの表面や縁にヒビ
割れが生じたり、係る成形体に反りが生じ、上記成形体
に温間圧延を施し更に冷間圧延を施しても、上記同様の
ヒビ割れが生じ且つ大きな反りが発生するため仕上げ加
工が困難となる、という問題もあった。
体に対して温間圧延などを行うのみでは、得られるター
ゲットの磁気異方性が不十分であるため、スパッタリン
グを安定して行なえない場合がある、という問題があっ
た。しかも、前記高純度コバルトの成形体に強圧下の温
間圧延を施すと、得られるターゲットの表面や縁にヒビ
割れが生じたり、係る成形体に反りが生じ、上記成形体
に温間圧延を施し更に冷間圧延を施しても、上記同様の
ヒビ割れが生じ且つ大きな反りが発生するため仕上げ加
工が困難となる、という問題もあった。
【０００５】
【発明が解決すべき課題】本発明は、以上にて説明した
従来の技術における問題点を解決し、高い磁気異方性を
有し且つヒビ割れしにくいコバルトまたはコバルト基合
金からなるＣｏ系スパッタリングターゲットの製造方法
を提供する、ことを課題とする。
従来の技術における問題点を解決し、高い磁気異方性を
有し且つヒビ割れしにくいコバルトまたはコバルト基合
金からなるＣｏ系スパッタリングターゲットの製造方法
を提供する、ことを課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するため、熱間加工により所要の形状に成形されたコ
バルトまたはコバルト基合金の成形体に対し、相変態点
未満の温度で温間加工し且つ熱処理を施して組織を均一
化する、ことに着想して成されたものである。即ち、本
発明のＣｏ系スパッタリングターゲットの製造方法(請
求項１)は、コバルトまたはコバルト基合金を１０５０
〜１２５０℃で熱間加工して所要の形状の成形体に成形
する成形工程と、係る成形体を当該コバルトまたはコバ
ルト基合金におけるαＣｏとεＣｏとの間の相変態点未
満の温度域で温間加工する温間加工工程と、係る温間加
工後の成形体を当該コバルトまたはコバルト基合金の上
記相変態点未満の温度域で加熱し且つ保持する熱処理工
程と、を含む、ことを特徴とする。
決するため、熱間加工により所要の形状に成形されたコ
バルトまたはコバルト基合金の成形体に対し、相変態点
未満の温度で温間加工し且つ熱処理を施して組織を均一
化する、ことに着想して成されたものである。即ち、本
発明のＣｏ系スパッタリングターゲットの製造方法(請
求項１)は、コバルトまたはコバルト基合金を１０５０
〜１２５０℃で熱間加工して所要の形状の成形体に成形
する成形工程と、係る成形体を当該コバルトまたはコバ
ルト基合金におけるαＣｏとεＣｏとの間の相変態点未
満の温度域で温間加工する温間加工工程と、係る温間加
工後の成形体を当該コバルトまたはコバルト基合金の上
記相変態点未満の温度域で加熱し且つ保持する熱処理工
程と、を含む、ことを特徴とする。
【０００７】これによれば、熱間加工により所要の形状
に成形された成形体に対し、上記相変態点未満の温度域
で温間加工および熱処理が施されるため、温間加工によ
る加工誘起マルテンサイト変態により、残留している面
心立方格子(ＦＣＣ)が稠密六方格子(ＨＣＰ)に変化す
る。この結果、スパッタ面にコバルトの(００２)面が強
く配向され、スパッタ面と垂直な面には上記(００２)面
と直角の(１００)面が強く配向される。更に、熱処理に
おいて、残っていた面心立方格子(ＦＣＣ)が稠密六方格
子(ＨＣＰ)に更に変化するため、上記磁気異方性を一層
促進することが可能となる。しかも、熱間加工で所要の
形状に成形された成形体は、温間加工のみにおいて変形
するため、表面や縁にヒビ割れが生じにくくなる。従っ
て、高い磁気異方性を有し且つヒビ割れしにくいコバル
トまたはコバルト基合金からなるＣｏ系スパッタリング
ターゲットを確実に提供することが可能となる。
に成形された成形体に対し、上記相変態点未満の温度域
で温間加工および熱処理が施されるため、温間加工によ
る加工誘起マルテンサイト変態により、残留している面
心立方格子(ＦＣＣ)が稠密六方格子(ＨＣＰ)に変化す
る。この結果、スパッタ面にコバルトの(００２)面が強
く配向され、スパッタ面と垂直な面には上記(００２)面
と直角の(１００)面が強く配向される。更に、熱処理に
おいて、残っていた面心立方格子(ＦＣＣ)が稠密六方格
子(ＨＣＰ)に更に変化するため、上記磁気異方性を一層
促進することが可能となる。しかも、熱間加工で所要の
形状に成形された成形体は、温間加工のみにおいて変形
するため、表面や縁にヒビ割れが生じにくくなる。従っ
て、高い磁気異方性を有し且つヒビ割れしにくいコバル
トまたはコバルト基合金からなるＣｏ系スパッタリング
ターゲットを確実に提供することが可能となる。
【０００８】尚、上記熱間加工には、熱間圧延や熱間鍛
造などが含まれ、且つ熱間加工を前記温度範囲で行うと
したのは、十分な塑性加工を施すためである。尚また、
上記温間加工には、温間圧延や温間鍛造(例えば、据え
込み鍛造)などが含まれ、前者による圧下率は約１０〜
７０％の範囲内で行われる。尚更に、上記コバルト基合
金には、Ｃｏに数wt％以下、例えば２wt％以下のＮｉ、
Ｃｒ、Ｆｅなどの少なくとも１種以上を含有する合金が
含まれる。
造などが含まれ、且つ熱間加工を前記温度範囲で行うと
したのは、十分な塑性加工を施すためである。尚また、
上記温間加工には、温間圧延や温間鍛造(例えば、据え
込み鍛造)などが含まれ、前者による圧下率は約１０〜
７０％の範囲内で行われる。尚更に、上記コバルト基合
金には、Ｃｏに数wt％以下、例えば２wt％以下のＮｉ、
Ｃｒ、Ｆｅなどの少なくとも１種以上を含有する合金が
含まれる。
【０００９】また、本発明には、前記温間加工工程およ
び熱処理工程の少なくとも一方におけるコバルトの相変
態点未満の温度域は、３７５℃以上で且つ４２２℃未満
である、Ｃｏ系スパッタリングターゲットの製造方法
(請求項２)も含まれる。これによれば、コバルトの成形
体における残留面心立方格子(ＦＣＣ)を稠密六方格子
(ＨＣＰ)に確実に変化させ且つその磁気異方性を高める
ことができる。尚、上記温度域の下限を３７５℃以上と
したのは、これよりも低いと温間加工しにくくなり、一
方、上限を４２２℃未満としたのは、４２２℃またはこ
れ以上になると、コバルトの組織が面心立方格子(ＦＣ
Ｃ)になり、磁気異方性の向上が期待できないためであ
る。上記温度域の望ましい範囲は、３８０〜４１５℃で
ある。
び熱処理工程の少なくとも一方におけるコバルトの相変
態点未満の温度域は、３７５℃以上で且つ４２２℃未満
である、Ｃｏ系スパッタリングターゲットの製造方法
(請求項２)も含まれる。これによれば、コバルトの成形
体における残留面心立方格子(ＦＣＣ)を稠密六方格子
(ＨＣＰ)に確実に変化させ且つその磁気異方性を高める
ことができる。尚、上記温度域の下限を３７５℃以上と
したのは、これよりも低いと温間加工しにくくなり、一
方、上限を４２２℃未満としたのは、４２２℃またはこ
れ以上になると、コバルトの組織が面心立方格子(ＦＣ
Ｃ)になり、磁気異方性の向上が期待できないためであ
る。上記温度域の望ましい範囲は、３８０〜４１５℃で
ある。
【００１０】更に、本発明には、前記温間加工工程と前
記熱処理工程とは、ほぼ同じ温度で行われる、Ｃｏ系ス
パッタリングターゲットの製造方法(請求項３)も含まれ
る。これによれば、例えば４００℃で温間圧延(温間加
工)した後、直ちに熱処理炉内に装入し同じ温度の熱処
理を連続して施すことができる。この結果、温間加工と
熱処理とを連続して行え、温度制御が容易で且つ効率的
に行うことができる。
記熱処理工程とは、ほぼ同じ温度で行われる、Ｃｏ系ス
パッタリングターゲットの製造方法(請求項３)も含まれ
る。これによれば、例えば４００℃で温間圧延(温間加
工)した後、直ちに熱処理炉内に装入し同じ温度の熱処
理を連続して施すことができる。この結果、温間加工と
熱処理とを連続して行え、温度制御が容易で且つ効率的
に行うことができる。
【００１１】加えて、本発明には、前記熱処理工程にお
ける保持時間は、前記成形体の厚み１ｃｍ当たり１時間
以上である、Ｃｏ系スパッタリングターゲットの製造方
法(請求項４)も含まれる。これによれば、温間加工の後
で未だ残留する面心立方格子(ＦＣＣ)を稠密六方格子
(ＨＣＰ)に確実に変化させられるため、得られるターゲ
ットの磁気異方性を確実に高めることができる。尚、上
記熱処理の保持時間の上限は、約１０時間であり、これ
を越えても上記の効果が飽和し且つコスト高になるため
である。
ける保持時間は、前記成形体の厚み１ｃｍ当たり１時間
以上である、Ｃｏ系スパッタリングターゲットの製造方
法(請求項４)も含まれる。これによれば、温間加工の後
で未だ残留する面心立方格子(ＦＣＣ)を稠密六方格子
(ＨＣＰ)に確実に変化させられるため、得られるターゲ
ットの磁気異方性を確実に高めることができる。尚、上
記熱処理の保持時間の上限は、約１０時間であり、これ
を越えても上記の効果が飽和し且つコスト高になるため
である。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下において、本発明の実施に好
適な形態を説明する。本発明に用いるコバルトは、純度
９９．９％以上である。これは、スパッタリングにより
得られる半導体デバイスに含まれる有害な不純物を最小
限にするためである。一方、本発明に用いるコバルト基
合金は、２wt％以下のＮｉ、Ｃｒ、Ｆｅなどの何れか１
種以上を含むものである。以上のコバルトまたはコバル
ト基合金の原料を、溶解してインゴットを得る。上記溶
解方法には、例えば真空誘導炉(以下、ＶＩＦとする)で
溶解した後、真空アーク炉(以下、ＶＡＲとする)で精錬
を行う方法などが用いられる。溶解されたコバルトまた
はコバルト合金は、所定のインゴットに鋳造される。
適な形態を説明する。本発明に用いるコバルトは、純度
９９．９％以上である。これは、スパッタリングにより
得られる半導体デバイスに含まれる有害な不純物を最小
限にするためである。一方、本発明に用いるコバルト基
合金は、２wt％以下のＮｉ、Ｃｒ、Ｆｅなどの何れか１
種以上を含むものである。以上のコバルトまたはコバル
ト基合金の原料を、溶解してインゴットを得る。上記溶
解方法には、例えば真空誘導炉(以下、ＶＩＦとする)で
溶解した後、真空アーク炉(以下、ＶＡＲとする)で精錬
を行う方法などが用いられる。溶解されたコバルトまた
はコバルト合金は、所定のインゴットに鋳造される。
【００１３】次に、コバルトまたはコバルト基合金のイ
ンゴットは、１０５０〜１２５０℃で熱間加工され、タ
ーゲットとしての所要の形状、例えば長方形の板材(成
形体)に成形される(成形工程)。係る熱間加工には、熱
間圧延または熱間鍛造などが含まれ、上記温度域で例え
ば高い圧下率を伴う熱間圧延を行うことにより、所要の
形状に確実に塑性加工することができる。次いで、得ら
れたコバルトまたはコバルト基合金の成形体を、αＣｏ
相とεＣｏ相との間の相変態温度未満の温度域に保って
温間加工を施す(温間加工工程)。コバルトの成形体の場
合は、３７５℃以上で４２２℃(α相・ε相間の)相変態
温度未満、望ましくは３８０〜４１５℃が適用され、コ
バルト基合金の成形体の場合は、約３６０℃以上で〜当
該合金の相変態温度未満の温度範囲が適用される。尚、
温間加工には、温間圧延または温間鍛造などが含まれ
る。また、後述する熱処理と同じ温度にすると熱効率の
上で好ましくなる。更に、温間加工時の雰囲気は、大気
中でも不活性ガスの何れであっても良い。
ンゴットは、１０５０〜１２５０℃で熱間加工され、タ
ーゲットとしての所要の形状、例えば長方形の板材(成
形体)に成形される(成形工程)。係る熱間加工には、熱
間圧延または熱間鍛造などが含まれ、上記温度域で例え
ば高い圧下率を伴う熱間圧延を行うことにより、所要の
形状に確実に塑性加工することができる。次いで、得ら
れたコバルトまたはコバルト基合金の成形体を、αＣｏ
相とεＣｏ相との間の相変態温度未満の温度域に保って
温間加工を施す(温間加工工程)。コバルトの成形体の場
合は、３７５℃以上で４２２℃(α相・ε相間の)相変態
温度未満、望ましくは３８０〜４１５℃が適用され、コ
バルト基合金の成形体の場合は、約３６０℃以上で〜当
該合金の相変態温度未満の温度範囲が適用される。尚、
温間加工には、温間圧延または温間鍛造などが含まれ
る。また、後述する熱処理と同じ温度にすると熱効率の
上で好ましくなる。更に、温間加工時の雰囲気は、大気
中でも不活性ガスの何れであっても良い。
【００１４】例えば、上記成形体に１５〜７０％の圧下
率を伴う温間圧延を行った際には、加工誘起マルテンサ
イト変態が生じる。これにより、残留している面心立方
格子(ＦＣＣ)が稠密六方格子(ＨＣＰ)に変化する。この
結果、成形体の圧延された表面でもあるスパッタ面にコ
バルトの(００２)面が強く配向され、係るスパッタ面と
垂直な面には上記(００２)面と直角の(１００)面が強く
配向される。しかも、この温間加工のみを施すため、得
られるターゲットの表面や縁にヒビ割れや反りが生じに
くくなる。
率を伴う温間圧延を行った際には、加工誘起マルテンサ
イト変態が生じる。これにより、残留している面心立方
格子(ＦＣＣ)が稠密六方格子(ＨＣＰ)に変化する。この
結果、成形体の圧延された表面でもあるスパッタ面にコ
バルトの(００２)面が強く配向され、係るスパッタ面と
垂直な面には上記(００２)面と直角の(１００)面が強く
配向される。しかも、この温間加工のみを施すため、得
られるターゲットの表面や縁にヒビ割れや反りが生じに
くくなる。
【００１５】そして、温間加工されたコバルトまたはコ
バルト基合金の成形体を、それらの相変態温度未満の温
度域に加熱し、且つその厚み１ｃｍ当たり１〜１０時間
保持する熱処理を行う(熱処理工程)。コバルトの成形体
の場合は、３７５℃〜４２２℃未満の温度域に加熱さ
れ、コバルト基合金の場合は、約３６０℃〜当該合金の
相変態温度未満の温度域に加熱される。尚、前記温間加
工と同じ温度を採用することにより、温間加工の後で直
ちにこの熱処理を行うことができる。また、この熱処理
は、大気または不活性ガス雰囲気とした例えば熱処理炉
内で行われる。係る熱処理により、上記成形体中に残っ
ていた面心立方格子(ＦＣＣ)が稠密六方格子(ＨＣＰ)に
変化するため、得られるターゲットの磁気異方性を一層
促進することが可能となる。この結果、スパッタ面にコ
バルトの(００２)面が強く配向され、スパッタ面と垂直
な面には上記(００２)面と直角の(１００)面が強く配向
されたＣｏ系スパッタリングターゲットを確実に提供す
ることができる。
バルト基合金の成形体を、それらの相変態温度未満の温
度域に加熱し、且つその厚み１ｃｍ当たり１〜１０時間
保持する熱処理を行う(熱処理工程)。コバルトの成形体
の場合は、３７５℃〜４２２℃未満の温度域に加熱さ
れ、コバルト基合金の場合は、約３６０℃〜当該合金の
相変態温度未満の温度域に加熱される。尚、前記温間加
工と同じ温度を採用することにより、温間加工の後で直
ちにこの熱処理を行うことができる。また、この熱処理
は、大気または不活性ガス雰囲気とした例えば熱処理炉
内で行われる。係る熱処理により、上記成形体中に残っ
ていた面心立方格子(ＦＣＣ)が稠密六方格子(ＨＣＰ)に
変化するため、得られるターゲットの磁気異方性を一層
促進することが可能となる。この結果、スパッタ面にコ
バルトの(００２)面が強く配向され、スパッタ面と垂直
な面には上記(００２)面と直角の(１００)面が強く配向
されたＣｏ系スパッタリングターゲットを確実に提供す
ることができる。
【００１６】
【実施例】以下において、本発明の具体的な実施例を比
較例と併せて説明する。ＶＩＦで溶解し且つＶＡＲで精
錬する溶解法により、純度９９．９％のコバルトを溶製
した。得られた純コバルトを１１５０℃に加熱して、熱
間鍛造および熱間圧延(熱間加工)した後、酸化スケール
を除去した。更に、表１に示す条件による温間圧延(温
間加工)を行うと共に、係る圧延後の成形体うち、一部
を除いて表１に示す条件の熱処理を大気下で施した。但
し、表１中の熱処理時間は、実際に熱処理に要した時間
を示す。尚、板厚は、所定の圧下率で圧延後に５ｍｍ
(０．５ｃｍ)になるようにし、圧延材の両面を０．５ｍ
ｍずつ仕上げ研削して、ターゲットに仕上げた。上記圧
下率とは、温間圧延によるものだけを指す。
較例と併せて説明する。ＶＩＦで溶解し且つＶＡＲで精
錬する溶解法により、純度９９．９％のコバルトを溶製
した。得られた純コバルトを１１５０℃に加熱して、熱
間鍛造および熱間圧延(熱間加工)した後、酸化スケール
を除去した。更に、表１に示す条件による温間圧延(温
間加工)を行うと共に、係る圧延後の成形体うち、一部
を除いて表１に示す条件の熱処理を大気下で施した。但
し、表１中の熱処理時間は、実際に熱処理に要した時間
を示す。尚、板厚は、所定の圧下率で圧延後に５ｍｍ
(０．５ｃｍ)になるようにし、圧延材の両面を０．５ｍ
ｍずつ仕上げ研削して、ターゲットに仕上げた。上記圧
下率とは、温間圧延によるものだけを指す。
【００１７】これらのうち、温間圧延の温度が３７５℃
〜４２２℃未満で且つ熱処理の温度が３７５℃〜４２２
℃未満であったものを、実施例１〜１２とした。一方、
温間圧延の温度が上記温度範囲外であったもの、熱処理
を施さなかったもの、あるいは、熱処理温度が上記温度
範囲外であったものを比較例１〜１４とした。各例の板
材(ターゲット)について、Ｘ線回折を行うにより、予め
熱処理工程の直前に測定してあった面心立方格子(ＦＣ
Ｃ)の(３１１)面ピーク強度と比較して、その増減率を
算出した。その結果も表１に示した。
〜４２２℃未満で且つ熱処理の温度が３７５℃〜４２２
℃未満であったものを、実施例１〜１２とした。一方、
温間圧延の温度が上記温度範囲外であったもの、熱処理
を施さなかったもの、あるいは、熱処理温度が上記温度
範囲外であったものを比較例１〜１４とした。各例の板
材(ターゲット)について、Ｘ線回折を行うにより、予め
熱処理工程の直前に測定してあった面心立方格子(ＦＣ
Ｃ)の(３１１)面ピーク強度と比較して、その増減率を
算出した。その結果も表１に示した。
【００１８】
【表１】
【００１９】また、各例の板材における圧延された表
面、即ちスパッタ面と平行な方向における最大透磁率
(μｍ)およびスパッタ面に垂直な方向における最大透磁
率(μｍ)を測定した。これらの結果を表２に示した。更
に、実施例１〜４，１１，１２および比較例１，２，５
〜１４について、熱処理温度とスパッタ面に平行な方向
における最大透磁率(μｍ)との関係を、図１(Ａ)のグラ
フによって示した。尚、図１(Ａ)のグラフにおいて、
「実」は実施例を、「比」は比較例を示す。表２および図１
(Ａ)のグラフによれば、温間圧延の温度が４００℃で且
つ熱処理温度が３７５〜４２０℃であった実施例１〜
４，１１，１２は、最大透磁率が１３．５以下と低くな
った。係る結果は、表１における面心立方格子(ＦＣＣ)
の(３１１)面ピーク強度比の減少率の大きい程、図１
(Ａ)のグラフにおける透磁率が低くなったことを示し、
前記熱処理の温度域による効果が裏付けられた。
面、即ちスパッタ面と平行な方向における最大透磁率
(μｍ)およびスパッタ面に垂直な方向における最大透磁
率(μｍ)を測定した。これらの結果を表２に示した。更
に、実施例１〜４，１１，１２および比較例１，２，５
〜１４について、熱処理温度とスパッタ面に平行な方向
における最大透磁率(μｍ)との関係を、図１(Ａ)のグラ
フによって示した。尚、図１(Ａ)のグラフにおいて、
「実」は実施例を、「比」は比較例を示す。表２および図１
(Ａ)のグラフによれば、温間圧延の温度が４００℃で且
つ熱処理温度が３７５〜４２０℃であった実施例１〜
４，１１，１２は、最大透磁率が１３．５以下と低くな
った。係る結果は、表１における面心立方格子(ＦＣＣ)
の(３１１)面ピーク強度比の減少率の大きい程、図１
(Ａ)のグラフにおける透磁率が低くなったことを示し、
前記熱処理の温度域による効果が裏付けられた。
【００２０】加えて、実施例５〜１０および比較例３，
４について、熱処理の時間とスパッタ面に平行な方向に
おける最大透磁率(μｍ)との関係を、図１(Ｂ)のグラフ
によって示した。尚、図１(Ｂ)のグラフも、「実」は実施
例を、「比」は比較例を示す。表２および図１(Ｂ)のグラ
フによれば、温間圧延の温度が４００℃で且つ熱処理時
間を４００℃で１，５，１０時間と保持時間を長くする
程、上記透磁率が低下したことが確認できた。表２によ
れば、各実施例では、スパッタ面と平行な方向の最大透
磁率(μｍ)が１３．５以下で且つ垂直な方向の最大透磁
率が３７．５以上となった。一方、各比較例は、スパッ
タ面と平行な方向の最大透磁率(μｍ)が１４．０以上で
且つ垂直な方向の最大透磁率が３７．５以下であった。
４について、熱処理の時間とスパッタ面に平行な方向に
おける最大透磁率(μｍ)との関係を、図１(Ｂ)のグラフ
によって示した。尚、図１(Ｂ)のグラフも、「実」は実施
例を、「比」は比較例を示す。表２および図１(Ｂ)のグラ
フによれば、温間圧延の温度が４００℃で且つ熱処理時
間を４００℃で１，５，１０時間と保持時間を長くする
程、上記透磁率が低下したことが確認できた。表２によ
れば、各実施例では、スパッタ面と平行な方向の最大透
磁率(μｍ)が１３．５以下で且つ垂直な方向の最大透磁
率が３７．５以上となった。一方、各比較例は、スパッ
タ面と平行な方向の最大透磁率(μｍ)が１４．０以上で
且つ垂直な方向の最大透磁率が３７．５以下であった。
【００２１】
【表２】
【００２２】以上の実施例によれば、本発明によるコバ
ルトスパッタリングターゲートの製造方法の作用が理解
され且つその効果が裏付けられたことが明らかである。
また、コバルト基合金を用いる場合は、温間加工や熱処
理の温度は、約３６０℃〜当該合金の(α相・ε相間の)
相変態温度未満の温度範囲を適用する。本発明は、以上
に説明した実施の形態および実施例に限定されるもので
はなく、その趣旨を逸脱しない範囲で変更することも可
能である。
ルトスパッタリングターゲートの製造方法の作用が理解
され且つその効果が裏付けられたことが明らかである。
また、コバルト基合金を用いる場合は、温間加工や熱処
理の温度は、約３６０℃〜当該合金の(α相・ε相間の)
相変態温度未満の温度範囲を適用する。本発明は、以上
に説明した実施の形態および実施例に限定されるもので
はなく、その趣旨を逸脱しない範囲で変更することも可
能である。
【００２３】
【発明の効果】本発明によるＣｏ系スパッタリングター
ゲートの製造方法(請求項１)によれば、熱間加工で成形
された成形体に対し、相変態点未満の温度域で温間加工
および熱処理が施される。このため、温間加工による加
工誘起マルテンサイト変態により、残留している面心立
方格子(ＦＣＣ)が稠密六方格子(ＨＣＰ)に変化すると共
に、コバルトの(００２)面が加工面に沿って強く配向さ
れる。この結果、スパッタ面にコバルトの(００２)面が
強く配向され、スパッタ面と垂直な面には上記(００２)
面と直角の(１００)面が強く配向される。更に、残って
いた面心立方格子が稠密六方格子に熱処理で変化するた
め、上記磁気異方性を一層促進することが可能となる。
しかも、熱間加工で所要の形状に成形された成形体は、
温間加工のみにおいて変形するため、表面や縁にヒビ割
れが生じにくくなる。従って、高い磁気異方性を有し且
つヒビ割れしにくいコバルトやコバルト基合金からなる
Ｃｏ系スパッタリングターゲットを確実に提供すること
が可能となる。
ゲートの製造方法(請求項１)によれば、熱間加工で成形
された成形体に対し、相変態点未満の温度域で温間加工
および熱処理が施される。このため、温間加工による加
工誘起マルテンサイト変態により、残留している面心立
方格子(ＦＣＣ)が稠密六方格子(ＨＣＰ)に変化すると共
に、コバルトの(００２)面が加工面に沿って強く配向さ
れる。この結果、スパッタ面にコバルトの(００２)面が
強く配向され、スパッタ面と垂直な面には上記(００２)
面と直角の(１００)面が強く配向される。更に、残って
いた面心立方格子が稠密六方格子に熱処理で変化するた
め、上記磁気異方性を一層促進することが可能となる。
しかも、熱間加工で所要の形状に成形された成形体は、
温間加工のみにおいて変形するため、表面や縁にヒビ割
れが生じにくくなる。従って、高い磁気異方性を有し且
つヒビ割れしにくいコバルトやコバルト基合金からなる
Ｃｏ系スパッタリングターゲットを確実に提供すること
が可能となる。
【００２４】また、請求項２および請求項４の少なくと
も一つの製造方法によれば、コバルトやコバルト基合金
の成形体における残留面心立方格子を稠密六方格子に変
化させ且つその磁気異方性を確実に高めることができ
る。更に、請求項３の製造方法によれば、温間加工した
後、直ちに同様の温度の熱処理を連続して施すことがで
きるため、温間加工と熱処理工程とを連続して行え、温
度制御が容易となり且つ熱エネルギを効率的に活用する
ことができる。
も一つの製造方法によれば、コバルトやコバルト基合金
の成形体における残留面心立方格子を稠密六方格子に変
化させ且つその磁気異方性を確実に高めることができ
る。更に、請求項３の製造方法によれば、温間加工した
後、直ちに同様の温度の熱処理を連続して施すことがで
きるため、温間加工と熱処理工程とを連続して行え、温
度制御が容易となり且つ熱エネルギを効率的に活用する
ことができる。
【図１】(Ａ)は熱処理温度とスパッタ面に平行な方向に
おける最大透磁率との関係を示すグラフ、(Ｂ)は熱処理
時間と上記透磁率との関係を示すグラフ。
おける最大透磁率との関係を示すグラフ、(Ｂ)は熱処理
時間と上記透磁率との関係を示すグラフ。
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ２２Ｆ 1/00 ６９１ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６９１Ｂ
６９１Ｃ
６９４ ６９４Ｂ
Claims (4)
- 【請求項１】コバルトまたはコバルト基合金を１０５０
〜１２５０℃で熱間加工して所要の形状の成形体に成形
する成形工程と、 上記成形体を当該コバルトまたはコバルト基合金におけ
るαＣｏとεＣｏとの間の相変態点未満の温度域で温間
加工する温間加工工程と、 上記温間加工後の成形体を当該コバルトまたはコバルト
基合金の上記相変態点未満の温度域で加熱し且つ保持す
る熱処理工程と、を含む、 ことを特徴とするＣｏ系スパッタリングターゲットの製
造方法。 - 【請求項２】前記温間加工工程および熱処理工程の少な
くとも一方におけるコバルトの相変態点未満の温度域
は、３７５℃以上で且つ４２２℃未満である、 請求項１に記載のＣｏ系スパッタリングターゲットの製
造方法。 - 【請求項３】前記温間加工工程と前記熱処理工程とは、
ほぼ同じ温度で行われる、請求項１または２に記載のＣ
ｏ系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 【請求項４】前記熱処理工程における保持時間は、前記
成形体の厚み１ｃｍ当たり１時間以上である、請求項１
乃至３の何れかに記載のＣｏ系スパッタリングターゲッ
トの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002113529A JP3972719B2 (ja) | 2002-04-16 | 2002-04-16 | Ｃｏ系スパッタリングターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002113529A JP3972719B2 (ja) | 2002-04-16 | 2002-04-16 | Ｃｏ系スパッタリングターゲットの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003306751A true JP2003306751A (ja) | 2003-10-31 |
| JP3972719B2 JP3972719B2 (ja) | 2007-09-05 |
Family
ID=29395690
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002113529A Expired - Fee Related JP3972719B2 (ja) | 2002-04-16 | 2002-04-16 | Ｃｏ系スパッタリングターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3972719B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103451586A (zh) * | 2012-06-01 | 2013-12-18 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 钴靶材热处理方法 |
| WO2014157187A1 (ja) * | 2013-03-27 | 2014-10-02 | Jx日鉱日石金属株式会社 | コバルトスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| JPWO2016052348A1 (ja) * | 2014-09-29 | 2017-04-27 | Ｊｘ金属株式会社 | コバルトスパッタリングターゲット |
| WO2020021772A1 (ja) * | 2018-07-27 | 2020-01-30 | 株式会社アルバック | スパッタリングターゲット及びスパッタリングターゲットの製造方法 |
-
2002
- 2002-04-16 JP JP2002113529A patent/JP3972719B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103451586A (zh) * | 2012-06-01 | 2013-12-18 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 钴靶材热处理方法 |
| CN103451586B (zh) * | 2012-06-01 | 2015-12-09 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 钴靶材热处理方法 |
| WO2014157187A1 (ja) * | 2013-03-27 | 2014-10-02 | Jx日鉱日石金属株式会社 | コバルトスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| KR20150130552A (ko) | 2013-03-27 | 2015-11-23 | 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 | 코발트 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 |
| JPWO2014157187A1 (ja) * | 2013-03-27 | 2017-02-16 | Ｊｘ金属株式会社 | コバルトスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| KR20180101627A (ko) | 2014-09-29 | 2018-09-12 | 제이엑스금속주식회사 | 코발트 스퍼터링 타깃 |
| JPWO2016052348A1 (ja) * | 2014-09-29 | 2017-04-27 | Ｊｘ金属株式会社 | コバルトスパッタリングターゲット |
| KR20190065462A (ko) | 2014-09-29 | 2019-06-11 | 제이엑스금속주식회사 | 코발트 스퍼터링 타깃 |
| US11830711B2 (en) | 2014-09-29 | 2023-11-28 | Jx Metals Corporation | Cobalt sputtering target |
| WO2020021772A1 (ja) * | 2018-07-27 | 2020-01-30 | 株式会社アルバック | スパッタリングターゲット及びスパッタリングターゲットの製造方法 |
| KR20200028421A (ko) * | 2018-07-27 | 2020-03-16 | 가부시키가이샤 아루박 | 스퍼터링 타겟 및 스퍼터링 타겟의 제조 방법 |
| JP6698950B1 (ja) * | 2018-07-27 | 2020-05-27 | 株式会社アルバック | スパッタリングターゲット及びスパッタリングターゲットの製造方法 |
| TWI746992B (zh) * | 2018-07-27 | 2021-11-21 | 日商愛發科股份有限公司 | 濺鍍靶以及濺鍍靶的製造方法 |
| KR102330578B1 (ko) | 2018-07-27 | 2021-11-24 | 가부시키가이샤 아루박 | 스퍼터링 타겟 및 스퍼터링 타겟의 제조 방법 |
| US11421315B2 (en) | 2018-07-27 | 2022-08-23 | Ulvac, Inc. | Sputtering target and method of producing sputtering target |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3972719B2 (ja) | 2007-09-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101642782B (zh) | 一种Cr-Ni系奥氏体耐热钢弹簧及其冷拔钢丝的制备方法 | |
| KR20200046454A (ko) | 고강도 고인성 중엔트로피 합금 및 그 제조방법 | |
| Koo et al. | Abnormal grain growth in bulk Cu—The dependence on initial grain size and annealing temperature | |
| EP3529386B1 (en) | Reducing ordered growth in soft-magnetic fe-co alloys | |
| CN111441020B (zh) | 一种低成本制备tc4钛合金溅射靶材的方法 | |
| CN103459631B (zh) | 钼材料 | |
| EP2315287A1 (en) | Magnetostrictive material and preparation method thereof | |
| CN102586647A (zh) | 一种含铒高温钛合金及其制备工艺 | |
| JPH0741891A (ja) | 耐摩耗性高透磁率合金およびその製造法ならびに磁気記録再生ヘッド | |
| CN116287929B (zh) | 一种高强高塑性CrCoNi基多主元合金及其制备方法 | |
| JP2003306751A (ja) | Ｃｏ系スパッタリングターゲットの製造方法 | |
| CN106337156B (zh) | 耐蚀高镍合金的制造方法 | |
| US20090039714A1 (en) | Magnetostrictive FeGa Alloys | |
| CN119187220B (zh) | 一种钨板材及其制备方法 | |
| CN109182662A (zh) | 一种提高铁锰硅基形状记忆合金可恢复应变的方法 | |
| CN113930693A (zh) | 一种Fe-Mn-Al-Ni-Cu超弹性合金及其制备方法 | |
| KR20190076749A (ko) | 타이타늄 합금의 처리 방법 | |
| CN115216657B (zh) | 一种高性能镍铬合金电阻丝的生产工艺 | |
| CN110358963A (zh) | 一种FeMnAlNi形状记忆合金及其制备方法 | |
| CN100523239C (zh) | 用来制备具有再结晶立体纹理结构的镍基半制品的方法及这种镍基半制品的应用 | |
| CN112176222A (zh) | 一种含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料及其制备方法 | |
| CN116855814B (zh) | 一种宽温域超弹性Ti46Ni50-xNb4Cux形状记忆合金及其制备方法 | |
| JP2013185249A (ja) | 鉄合金 | |
| CN117248170B (zh) | 一种形成近核壳结构硅化物及纳米析出相的高温合金热处理调控方法 | |
| Choi et al. | Temperature dependence of grain boundary structure and grain growth in bulk silicon-iron |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Effective date: 20050225 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20061107 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20061114 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070109 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20070206 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070322 |
|
| A911 | Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20070410 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Effective date: 20070522 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20070604 |
|
| R150 | Certificate of patent (=grant) or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100622 Year of fee payment: 3 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |