JP2007039644A - 無機質系発泡体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(a)塩化ビニル樹脂5〜30重量部、(b)金属水酸化物10〜30重量部、(c)無機繊維ウイスカー1〜25重量部、(d)難燃剤0.5〜3重量部、(e)その他の無機質充填材((a)〜(e)の総和が100重量部)と、発泡剤、有機溶剤とを混練し、該混練物を加圧した金型内で加温、冷却した後、除圧することによって得られる無機質系発泡体の製造方法である。
【選択図】なし
Description
そこで、この点を改善するべく、熱せられても体積収縮を小さく抑えることのできる無機物質を混合して発泡させた無機質系発泡体が開発されている。
しかしこの場合、発明者らの知見によると、金属水酸化物として水酸化アルミニウムを多量に添加した場合には、低密度の発泡体を得ることが困難になったり、水酸化アルミニウムの脱水反応の影響で収縮や亀裂の程度が大きくなる問題がある。これは上記の発熱性試験における性能評価試験に合格するものとはならない。
(2)金属水酸化物の平均粒径が0.5〜40μmであることを特徴とする上記(1)に記載の無機質系発泡体の製造方法、
(3)金属水酸化物が水酸化アルミニウム又は水酸化マグネシウムであることを特徴とする上記(1)又は(2)に記載の無機質系発泡体の製造方法、
(4)塩化ビニル樹脂の平均重合度が2000〜4000であることを特徴とする上記(1)〜(3)のいずれかに記載の無機質系発泡体の製造方法、
(5)難燃剤が三酸化二アンチモンであることを特徴とする上記(1)〜(4)のいずれかに記載の無機質系発泡体の製造方法、を要旨とするものである。
従って、建築用断熱材としてはもちろん、建築物の壁・床・屋根・ダクトなどの部材、車両用内装材、各種装置の構成材などとして好適に使用することができるものである。
本発明の無機質系発泡体の製造方法は、塩化ビニル樹脂、金属水酸化物、無機繊維ウィスカー、難燃剤およびその他の無機質充填材を、発泡剤、有機溶剤とともにニーダー内にて混練して混練物を調製し、該混練物を加圧した金型内で加温、冷却した後、除圧することによって得られる無機質系発泡体の製造方法である。
尚、加熱されたときに脱水反応により重量が減少する金属水酸化物は、少量の添加量では上記した効果が乏しくなるが、逆に多量に添加すると得られる発泡体を燃焼させたときに収縮が大きくなるおそれがある。したがって、金属水酸化物の添加量は10〜30重量部が好ましく、さらに15〜25重量部が特に好ましい。
本発明において無機繊維ウィスカーは上記の中から選ばれれば特に限定されるものではないが、燃焼時の収縮防止、亀裂抑制効果の点から、チタン酸カリウムウィスカー又は/
及び塩基性硫酸マグネシウムウィスカーが好ましい。
また、無機繊維ウィスカーの平均繊維長は40μm以下であることが好ましく、30μm以下がより好ましい。平均繊維長の下限は通常は1μmである。平均繊維長が40μm以下であると、得られる発泡体は独立気泡率の高いものとすることができると共に収縮による高密度化を起し難く、化学発泡剤の量に見合う高い発泡効率が達成できる。
尚、上記「平均繊維長」は1000倍の電子顕微鏡写真をもとに、50本の無機繊維ウィスカーの繊維長を測定し、その測定値の算術平均値をいう。また、上記「平均繊維径」は無機繊維ウィスカー100本の繊維径の算術均値をいう。ここで繊維径とは、繊維横断面形状が円形である場合は、その直径をいい、繊維横断面形状が非円形である場合は、その断面積と同じ面積を有する円の直径を繊維径とみなす。
難燃剤の添加量は、0.5〜3重量部が好ましい。添加量が3重量部を超える場合は、発泡体燃焼時の難燃剤自体の重量減少から体積収縮を起し易くなる。それとともに、発泡体製造時の発泡体の高密度化をきたし易くなる。一方、0.5重量部未満の場合は、燃焼時の着火や燃焼の継続を抑制する効果が発現されない虞がある。
なお、上記有機溶剤の沸点は0〜250℃、好ましくは10〜210℃、さらに好ましくは20〜190℃であることが望ましい。有機溶剤の沸点があまりに低いと、ニーダー内での混練時に有機溶剤が揮散し十分な混練が得られない虞がある。一方、沸点があまりに高いと、発泡後に発泡体からの有機溶剤の揮散除去が困難となり、発泡体の機械的物性の低下を招く虞がある。
これらの無機質充填材は、本発明における配合成分である塩化ビニル樹脂、金属酸化物、無機繊維ウィスカー、難燃剤に加えて添加され、その添加量は、無機質充填材を加えて総和が100重量部となる量である。
先ず、ニーダー内で、上記塩化ビニル樹脂、金属酸化物、無機繊維ウィスカー、難燃剤および無機質充填材、発泡剤、必要に応じて安定剤などの添加剤を上記した割合で混合し、所要量の有機溶剤を数回に分けて添加しながら混練する。
この際、塩化ビニル樹脂のゲル化、発泡剤の分解が起こらず、かつ効率の良い混練が進むように、ニーダー内の混練物の温度は、0〜50℃の範囲内にて行うことが好ましい。
これによって、塩化ビニル樹脂は有機溶剤に溶解し、無機繊維ウィスカー、金属水酸化物、無機質充填材などの各微粒子は周囲を包み込まれる。それと共に、金型内部は高温・高圧状態となっているため、発泡剤の分解ガスはゲル化した塩化ビニル樹脂及び無機繊維ウィスカー、金属水酸化物、無機質充填材などの中に均一に拡散される状態となる。
この時点で、生成物は、目的の発泡倍率の60〜70%となる(一次発泡)。
次いで、生成物を常圧下において、再びオーブンなどの温風循環装置内で90〜120℃に加熱し、目標とする発泡倍率まで膨張させる(二次発泡)。
そして、目標の発泡倍率まで膨張させた後、再び室温まで温度を下げ、形状を安定させるために養生を行なう。
その後、生成物を徐々に加熱し、有機溶剤を取り除き、無機質系発泡体としての製品が得られる。
また、本発明に係る製造方法により得られた無機質系発泡体は、無機繊維ウィスカーが所定量添加、分散されているため、発泡体中には無機繊維ウィスカーの三次元的な網目状構造が形成され、燃焼時においても、発泡体の形状が保持され、表面の亀裂の発生を防ぐことが可能となる。
また、金属水酸化物、特に水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムを用いた本発明に係る製造方法により得られた無機質系発泡体は、該発泡体が200〜400℃に加熱されたときに、金属水酸化物が脱水分解し、そのときの吸熱によって発泡体燃焼時の発熱量を小さくし、発泡体の温度上昇を抑制することが可能となり、更に不燃性に優れたものとなる。
・塩化ビニル樹脂:
塩化ビニル樹脂A(ヴイテック株式会社製、品名:P470、重合度:3700)
塩化ビニル樹脂B(ヴイテック株式会社製、品名:P480、重合度:2700)
塩化ビニル樹脂C(鐘淵化学工業株式会社製、品名:PSH−31、重合度:170
0)
塩化ビニル樹脂D(東ソー株式会社製、品名:R960、重合度:4500)
・金属水酸化物:
水酸化アルミニウムA(アルコアケミカルズ株式会社製、品名:UFH−20、
平均粒子径:2μm)
水酸化アルミニウムB(アルコアケミカルズ株式会社製、品名:B−325、
平均粒子径:27μm)
水酸化マグネシウム(協和化学工業株式会社製、品名:キスマ5A、平均粒子径:
1μm)
・無機繊維ウィスカー:
チタン酸カリウム(大塚化学株式会社製、品名:TISMO−D、平均繊維径:
0.5μm、平均繊維長:15μm)
塩基性硫酸マグネシウム(宇部マテリアルズ株式会社製、品名:モスハイジ、平均繊 維径:0.5μm、平均繊維長:20μm)
・難燃剤:
三酸化二アンチモン(株式会社鈴裕化学製、品名:AT3)
・炭酸カルシウム:
70メッシュパス:200メッシュパスの重量比3:2の混合品
・タルク:
600メッシュパス
・発泡剤:
アゾイソブチロニトリル(大塚化学株式会社製、品名:AIBN)
アゾジカルボンアミド(大塚化学株式会社製、品名:ユニフォームAZM−3)
・有機溶媒:
トルエン
先ず、上記した原料を表1乃至表3に示した配合量となるように配合し、混練して混練物とした。
なお、混練は、トルエンを除いた全原料をニーダーに投入し、15分間混練した後、トルエンを4回に分けて添加し、トルエン1回分を投入する毎に15分間混練し、合計60分間混練を行った。また、混練時は、混練物温度が50℃になるよう調整した。
次に得られた混練物を120mm×120mm、深さ25mmの金型に隙間なく充填し、上部に蓋をして、加圧プレス機で150kgf/cm2の圧力にて加圧した。その後、金型を150℃まで昇温、20分間保持して混練物中の塩化ビニル樹脂のゲル化、発泡剤の分解を行い、次いで速やかに50℃まで冷却、30分間保持した後に、圧力を開放して板状の発泡体を得た。
続いて、得られた発泡体を80℃のオーブン中に2時間収容することによって二次発泡させた。その後、20℃の部屋で12時間放置して冷却(養生)した後、再び80℃のオーブン中で24時間放置し、残存するトルエンを揮散させた。その後、20℃の部屋で12時間放置して冷却(養生)してから後述の発泡体の性能について測定を行なった。
製造した発泡体について、その見掛け密度、独立気泡率、熱伝導率、総発熱量、最大発熱速度、収縮・亀裂を、下記の方法に従って各々測定した。
発泡体から200mm×200mm×25mmのサイズのサンプルを切り出し、その体積と重量を測定して算出した。
発泡体から25mm×25mm×20mmのサイズに切断された成形表皮をもたないカットサンプルをカップ内に収容し、ASTM−D2856−70の手順Cに従って、東芝ベックマン株式会社製の空気比較式比重計930型を使用して測定された発泡体(カットサンプル)の真の体積Vxを用い、下記式により独立気泡率S(%)を計算し、3個の平均値で求めた。
S(%)=(Vx−W/ρ)×100/(VA−W/ρ)
Vx:上記方法で測定されたカットサンプルの真の体積(cm3)であり、発泡体のカ
ットサンプルを構成する樹脂の容積と、カットサンプル内の独立気泡部分の気泡全容積
との和に相当する。
VA:測定に使用されたカットサンプルの外寸から計算されたカットサンプルの見掛け
上の体積(cm3)。
W:測定に使用されたカットサンプル全重量(g)。
ρ:発泡体を構成する充填材含有樹脂組成物の密度(g/cm3)。
製造後4週間経過した発泡体から切り出した縦200mm、横2000mm、厚み25mmの試験片について、JIS A9511−4.7(1995年)の記載により、英弘精機株式会社製の熱伝導率測定装置「オートΛ HC−73型」を使用して、JIS A1412(1994年)記載の平板熱流計法(熱流計2枚方式、平均温度20℃)に基づいて測定した。
発熱性試験をISO 5660 part 1に準拠したコーンカロリーメータにて行い、着火開始から10分後と20分後の各総発熱量及びその間の各最大発熱速度を測定した。
尚、この試験における試験体は、発泡体から99mm×99mm角のサイズに切り出したものを使用した(試験体の厚みは得られた発泡体の厚みとした)。
コーンカロリーメータにおける不燃の基準は以下のとおりである(括弧内は準不燃基準)。
(1)加熱開始後20分間(10分間)の総発熱量が8MJ/m2以下であること。
(2)加熱開始後20分間(10分間)、最大発熱速度が10秒以上継続して200kW/m2を超えないこと。
(3)加熱開始後20分間(10分間)、防火上有害な裏面までに達する亀裂及び穴がないこと。
最大発熱速度は、上記コーンカロリーメータによる発熱性試験において下記の基準により評価した(括弧内は準不燃基準)。
○:加熱開始後20分間(10分間)、最大発熱速度が10秒以上継続して200kW/m2を超えなかった。
×:加熱開始後20分間(10分間)、最大発熱速度が10秒以上継続して200kW/m2を超えた。
前記のコーンカロリーメータによる発熱性試験後(準不燃の評価については加熱開始10分後、不燃の評価については加熱開始20分後)の試験体を観察して下記の基準により評価した。
○:試験体の表面から裏面にまで達する亀裂又は穴が認められない。
×:試験体の表面から裏面にまで達する亀裂又は穴が認められる。
前記のコーンカロリーメータによる発熱性試験に当っては、試験体は、側面と裏面をアルミニウム箔で包んで押さえ枠に入れ、さらに裏面側に無機繊維を充填してから、試験体ホルダーに押し込まれる。上記押さえ枠は、試験片の上面(99mm×99mm面の内の上に向けた側の面(輻射熱暴露面))の端部の一部が枠体により覆われる。具体的には、その枠体は、試験体の上面を形成する99mm角の正方形の各辺からそれぞれ2.5mm内側に入った箇所まで覆う。その結果、試験に際しては、試験体の上面は、94mm角の正方形の部分が輻射熱暴露部となる。ここで言う収縮は、前記のコーンカロリーメータによる発熱性試験後(準不燃の評価については加熱開始10分後、不燃の評価については加熱開始20分後)に、枠体を設置したまま枠体の全周囲の各位置において真上から試験体を観察し、下記の基準により評価した。
◎:試験体裏面に位置するアルミニウム箔が認められない。
○:試験体の収縮の結果、枠体と試験体との間に隙間が生じ、その隙間を通して試験体
裏面に位置するアルミニウム箔が観察されるが、観察されるアルミニウム箔の最も
大きいものの面積が5mm2未満である。
△:試験体の収縮の結果、枠体と試験体との間に隙間が生じ、その隙間を通して試験体
裏面に位置するアルミニウム箔が観察されるが、観察されるアルミニウム箔の最も
大きいものの面積が5mm2以上、50mm2未満である。
×:試験体の収縮の結果、枠体と試験体との間に隙間が生じ、その隙間を通して試験体
裏面に位置するアルミニウム箔が観察されるが、観察されるアルミニウム箔の最も
大きいものの面積が50mm2以上である。
表4に示す原料配合で行った以外は、上記実施例と同様の方法で発泡体を製造し、得られた発泡体について、上記と同様の性能試験を行なった。その測定結果を、表4に記載する。
Claims (5)
- (a)塩化ビニル樹脂5〜30重量部、(b)金属水酸化物10〜30重量部、(c)無機繊維ウイスカー1〜25重量部、(d)難燃剤0.5〜3重量部、(e)その他の無機質充填材((a)〜(e)の総和が100重量部)と、発泡剤、有機溶剤とを混練し、該混練物を加圧した金型内で加温、冷却した後、除圧することによって得られる無機質系発泡体の製造方法。
- 金属水酸化物の平均粒径が0.5〜40μmであることを特徴とする請求項1に記載の無機質系発泡体の製造方法。
- 金属水酸化物が水酸化アルミニウム又は水酸化マグネシウムであることを特徴とする請求項1又は2に記載の無機質系発泡体の製造方法。
- 塩化ビニル樹脂の平均重合度が2000〜4000であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の無機質系発泡体の製造方法。
- 難燃剤が三酸化二アンチモンであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の無機質系発泡体の製造方法。
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