CN114062413A - 一种用于热容测量的样品封装方式 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于热容测量的样品封装方式,具体包括如下步骤:选取合适尺寸和材质的带盖金属坩埚作为样品容器,选取合适尺寸和材质的泡沫金属或泡沫石墨烯作为样品导热增强网络;准确称取适量的样品及导热泡沫,若是固态样品,先将导热泡沫逐片添加至金属坩埚盘内,并在每次添加间隔间用样品填充满泡沫的孔隙,再用模具将两者压实;若是液态样品,则仅需两者搅拌均匀并添加至坩埚盘内即可;最后盖上对应金属坩埚盖,并用配套压片机将坩埚压制密封成型。本发明具备制作便捷,样品密封严实,样品间导热性能优良,适用于大部分固体和液体样品,适用于弛豫量热、差式扫描量热和差热分析的热容测量等优点。
Description
技术领域
本发明涉及计量与测试领域,具体的说是一种用于热容测量的样品封装方式。
背景技术
比热容,即单位物质温度升高1℃所需要吸收的热量,是物质的基础热力学参数以及理解其宏观性质和微观性质间关系的桥梁。准确测量物质比热容可为发展新理论、新材料、新技术、新工艺等提供了强有力的保障。凝聚态物质是当前科学前沿和热点,其在物理、化学、材料和通信等领域都发挥着重要的作用。因此,准确、快速地测定凝聚态物质的热容显得格外重要。
凝聚态物质热容测定方法主要有:绝热量热法、弛豫量热法、差式扫描量热法(DSC)和差热分析法(DTA)等。其中绝热量热法是最准确可靠的方法,且其对测试样品的兼容性好,块状固体、固态粉末和液体样品等都能适用。但其需要专业的技能,且暂不具备商品化仪器,因此未得到广泛推广。绝热量热法样品封装依靠的是仪器本身自带的样品池,无需额外部件[一种换样便捷且密封性好的量热计样品池,CN207764147U,2018.04.24.]。弛豫量热法是较为准确(±2%)的已商品化的测定方法(即PPMS),其具有测试所需样品量小、测量温度区低等优势。目前弛豫量热法样品封装的主要方式为:将固态样品与铜屑混合后装入自制铜杯中,再将整体压制成直径3mm的小片[Q.Shi,C.L.Snow,J.Boerio-Goates,B.F.Woodfield,Accurate heat capacity measurements on powdered samples using aQuantum Design physical property measurement system,J.Chem.Thermodyn.42(9)(2010)1107–1115;Q.Shi,J.Boerio-Goates,B.F.Woodfield,An improved technique foraccurate heat capacity measurements on powdered samples using a commercialrelaxation calorimeter,J.Chem.Thermodyn.43(8)(2011)1263–1269.]。这种方法虽能满足粉末样品热容准确测量的需求,但其不适用于液体样品,且存在制备过程繁琐的不足。DSC和DTA是最广泛使用的商品化测量热容的仪器,其优势是测量快速便捷、所需样品量较小、仪器相对较便宜等。目前它们样品的封装主要靠将样品用铝制坩埚承装,再整体压制密封的方式。此方法具有制样便捷,样品兼容性好等优点,但由于样品松散,样品间及样品与坩埚间的导热性能差,使得整体测量准确性不高,且浮动范围大(5-20%)。
因此,当前商品化的热容测量仪器的样品封装方式存在各自的不足之处,无法满足准确、快速测量凝聚态物质热容的需求。针对此现状,迫切需要开发一种新型的、通用的用于热容测量的样品封装方式,以期同时满足制作过程便捷,样品密封严实,样品间导热性能优良,且适用于各类固体和液体样品等要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于热容测量的样品封装方式,其具备制作便捷,样品密封严实,样品间导热性能优良,适用于大部分固体和液体样品,适用于弛豫量热、差式扫描量热和差热分析的热容测量等优点,可作为热容测试的标准封装样品的方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:
选取合适尺寸和材质的带盖金属坩埚作为样品容器,选取合适尺寸和材质的泡沫金属或泡沫石墨烯作为样品导热增强网络;准确称取适量的样品及导热泡沫,若是固态样品,先将导热泡沫逐片添加至金属坩埚盘内,并在每次添加间隔间用样品填充满泡沫的孔隙,再用模具将两者压实;若是液态样品,则仅需两者搅拌均匀并添加至坩埚盘内即可;最后盖上对应金属坩埚盖,并用配套压片机将坩埚压制密封成型。
优选的,坩埚材质应为不与待测样品反应且不存在催化作用的金属,如铝、铂、金、钛和铜等;坩埚高度为2-6mm,壁厚为0.1-1mm,且坩埚底盘直径应比相应热容测定装置样品台的最短边长小0-1mm;
优选的,导热泡沫的材质应为不与待测样品反应且不存在催化作用的高导热金属(如铜、镍、铝和金等)或石墨烯;
优选的,导热泡沫的孔径范围为0.05-3mm,厚度为1-6mm,且导热泡沫的直径应比坩埚盘内径小0-0.5mm;
优选的,所测固态样品最大粒径应不大于导热泡沫的孔径;
优选的,样品和导热泡沫压实时压力范围为0.1-1MPa;
优选的,样品密封效果可通过在热容测量前后坩埚总体质量的变化来检验;
本发明具有以下有益的效果:
(1)本发明的封装方式具备操作便捷、样品密封严实、且能显著提高样品间以及样品与容器间的导热性能的优势。
(2)本发明的封装方式通用性强,适用于大部分固体和液体样品,且适用于弛豫量热、差式扫描量热和差热分析的热容测定,可作为热容测试的标准封装样品的方法。
(3)本发明所使用到的金属坩埚、泡沫金属和泡沫石墨烯都是商品化耗材,且价格适中,符合广泛推广运用的要求。
附图说明
图1为本发明使用的导热泡沫示意图。
图2为本发明提出的封装方式制成的样品的剖面示意图。
图3为实施例一中测定的α-Al2O3摩尔热容曲线。
图4为实施例二中测定的Therminol 62单位质量热容曲线。
其中,a为金属坩埚盖;b为金属坩埚盘;c为样品;d为导热泡沫。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细描述。
实施例一、选取α-氧化铝(α-Al2O3)粉末为样品,用DSC或DTA(在此例中采用DSC法)进行热容测定:
1.选取不与α-Al2O3反应且不存在催化作用的带盖铝坩埚和泡沫铜进行样品封装;
2.圆筒形带盖铝坩埚内腔高度2mm,壁厚0.2mm,坩埚底盘外径较DSC和DTA(在此例中采用DSC法)的圆形样品台直径6mm相对小,为5.4mm;
3.裁剪孔径为0.5mm,厚度为1mm的泡沫铜(如图1),得到两个直径5.2mm的小泡沫铜片;
4.将上述小泡沫铜片逐片添加至铝坩埚盘内,并在每次添加间隔间,用确切质量的最大粒径为0.3mm的α-Al2O3粉末填充满泡沫铜的孔隙,再用直径5.4mm的圆柱形模具将α-Al2O3粉末和泡沫铜用约0.2MPa压力压实;
5.样品添加完后,盖上铝坩埚盖,并用配套压片机将铝坩埚压制密封(如图2),称量总体质量为115.46mg;
6.将制好后的坩埚装入DSC或DTA仪器(在此例中采用DSC法)样品台上,重复三次测量整体热容取其平均值,再扣除对应质量铝坩埚和泡沫铜热容贡献(铝坩埚和泡沫铜总体热容贡献,通过使用DSC或DTA测量与样品测试时相同质量的铝坩埚和泡沫铜的热容三次,再取平均值而得到),得到α-Al2O3样品的热容值(如图3)。
7.热容测试结束后,取出坩埚,再次称重,总体质量为115.47mg,即粉末样品密封良好。
实施例二、选取导热油(Therminol 62)为样品,用PPMS(商品化弛豫量热法)进行热容测定:
1.选取不与导热油反应且不存在催化作用的带盖铜坩埚和泡沫镍进行样品封装;
2.圆筒形带盖铜坩埚内腔高度1.5mm,壁厚0.2mm,坩埚底盘外径与PPMS方形样品台边长相同为3mm;
3.裁剪孔径为0.3mm,厚度为0.5mm的泡沫镍,得到三个直径2.6mm的小泡沫铜片;
4.称量适量的导热油与上述小泡沫铜片一起搅拌均匀后添加至铜坩埚盘内,以实现各个部分的紧密接触;
5.样品添加完后,盖上圆形铜坩埚盖,并用配套压片机将铜坩埚压制密封(如图2),称量总体质量为43.71mg;
6.将制好后的铜坩埚装入PPMS仪器样品台上,重复三次测量整体热容取其平均值,再扣除对应质量铜坩埚和泡沫镍的热容贡献(铜坩埚和泡沫镍总体热容贡献,通过使用PPMS测量与样品测试时相同质量的铜坩埚和泡沫镍的热容三次,再取平均值而得到),得到导热油的热容值(如图4)。
7.热容测试结束后,取出坩埚,再次称重,总体质量为43.71mg,即液体样品密封良好。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于热容测量的样品封装方式,具体包括如下步骤:选取带盖金属坩埚作为样品容器,选取泡沫金属和/或泡沫石墨烯作为样品导热增强网络的导热泡沫;称取样品及片状导热泡沫;若是固态样品粉末,先将导热泡沫逐片添加至金属坩埚盘内,并在每次添加导热泡沫片后用样品粉末填充满导热泡沫的孔隙及导热泡沫与金属坩埚盘内壁面间的空隙,再用模具将两者(样品粉末和片状导热泡沫)压实;若是液态样品,则仅需两者搅拌均匀并添加至坩埚盘内即可;最后盖上对应金属坩埚盖,将坩埚压制密封。
2.根据权利要求1所述的样品封装方式,其特征在于:金属坩埚盖和坩埚材质应为不与待测样品反应且不存在催化作用的金属,如铝、铂、金、钛和铜等中的一种或二种以上;坩埚为上端开口的圆筒或多边形筒体(优选方筒),壁厚0.1-1mm,内腔(内部腔体)高度为2-6mm;坩埚底盘置于热容测定装置样品台,且坩埚底盘(或底面)全部位于样品台上表面上,同时坩埚底盘的外周边缘与样品台的外周边缘的最小间距为0-0.5mm。
3.根据权利要求1所述的样品封装方式,其特征在于:导热泡沫的材质应为不与待测样品反应且不存在催化作用的高导热金属和/或石墨烯,高导热金属为铜、镍、铝和金等中的一种或二种以上。
4.根据权利要求1或3所述的样品封装方式,其特征在于:片状导热泡沫的孔径范围为0.05-3mm,厚度为1-6mm;片状导热泡沫的形状与金属坩埚盘内腔横截面的形状相同,为圆形或多边形(优选方形),且片状导热泡沫尺寸小于等于内腔横截面,片状导热泡沫放入金属坩埚盘内后,片状导热泡沫外周边缘与金属坩埚盘内壁面间的间距为0-0.5mm;放入金属坩埚盘内片状导热泡沫的总厚度小于等于内腔高度,差值为0-0.5mm。
5.根据权利要求1所述的样品封装方式,其特征在于:所测固态样品粉末时,其最大粒径应不大于导热泡沫的孔径。
6.根据权利要求1所述的样品封装方式,其特征在于:样品和导热泡沫压实时压力范围为0.1-1MPa。
7.根据权利要求1所述的样品封装方式,其特征在于:盖上对应金属坩埚盖,并用配套压片机将坩埚压制密封。
8.根据权利要求1所述的样品封装方式,其特征在于:样品密封效果可通过在热容测量前后坩埚总体质量的变化来检验。
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