CN110243717A - 一种用于测定矿石中结晶水含量的方法及装置 - Google Patents

一种用于测定矿石中结晶水含量的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及矿石结晶水检测技术领域，公开了一种用于测定矿石中结晶水含量的方法及装置，通过将粒径为10～12.5mm的矿石试样置入带多孔板的反应管中，再将反应管放入电炉中进行加热；加热过程中利用连接至计算机的电子天平实时记录反应管失重量的变化，同时测量料层温度并进行同步记录，建立矿石试样的失重量‑温度曲线，以200～700℃内的拐点读出结晶水完全分解的失重量，计算获得块状矿石试样的结晶水含量。本发明的装置结构简单，可采用块状试样进行测试，易于操作；相较于差热分析，本方法试样用量大，且以200～700℃内的拐点计算块状矿石试样的结晶水含量，测得的数据接近生产实际，更准确地反映了结晶水在实际生产中的规律，有利于指导实际生产。

Description

一种用于测定矿石中结晶水含量的方法及装置
技术领域
本发明涉及矿石结晶水检测技术领域，具体涉及一种用于测定矿石中结晶水含量的方法及装置。
背景技术
自然块状矿石试样在不同程度上均含有结晶水，它对矿石本身的热裂指数、还原度指数、还原粉化指数等冶金性能有一定影响。为此，矿石结晶水含量，特别是不同的矿种各自结晶水的分解开始温度及终了温度的测定，对指导高炉原料的正确使用具有重要意义。
目前，矿石中的结晶水测定方法是通过差热分析进行，试样粒度一般小于200目，质量小于1g，实验获得的失重曲线需要通过计算才能得出矿石的结晶水含量。但是在冶金企业的生产现场，由于生产节奏需要，一般会采用测量烧损的方法测定结晶水，数据的误差比较大；也有的企业为了获得更准确的数据，采用将矿石加热至380～430℃，然后恒温120min后取出冷却称重，最后获得结晶水含量，但这种方法无法保证结晶水分解完全。
发明内容
基于以上问题，本发明提供一种用于测定矿石中结晶水含量的方法及装置，装置结构简单，可采用块状试样进行测试，易于操作；相较于差热分析，本方法试样用量大，且以200～700℃内的拐点计算块状矿石试样的结晶水含量，测得的数据接近生产实际，更准确地反映了结晶水在实际生产中的规律，有利于指导实际生产。
为解决以上技术问题，本发明提供了一种用于测定矿石中结晶水含量的方法，包括如下步骤：
S1、原料准备：将需要进行结晶水检测的块状矿石破碎成粒径为10～12.5mm的样品，将其置于100～105℃温度下经60～120min干燥后，冷却、过10mm方孔筛筛去10mm以下粒径的碎屑，得到粒度为10～12.5mm的矿石试样；
S2、样品入炉：称取200～500g矿石试样置入带多孔板的反应管中，盖紧反应管上盖，再将反应管放入由可控硅温度控制器控制的电炉中，并将反应管吊挂在电子天平上；
S3、升温加热：开启可控硅温度控制器控制电炉进行程序升温，升温的同时向反应管内通入保护气体，从而避免矿石被氧化；当温度达到700℃以上后，以高于700℃的温度对矿石试样恒温保温1小时；
S4、记录数据：在电炉通电加热过程中，利用连接至计算机的电子天平实时记录反应管失重量随时间的变化，同时利用热电偶测量料层温度并进行同步记录；
S5、绘图计算：通过连续记录失重数据及温度数据建立矿石试样的失重量-温度曲线，以200～700℃内的拐点读出结晶水完全分解的失重量，最终通过计算获得块状矿石试样的准确结晶水含量。
进一步地，步骤S2中反应管放入电炉时，电炉内的温度要控制在200℃以下。
进一步地，步骤S3中首先要将电炉的电压控制在50V进行预热，在经过3～5分钟后，加大电炉电压并限制电压在100～150V范围，以免升温太快。
进一步地，步骤S3中的保护气体为2～10L/min的N2。
为解决上述问题，本发明还提供了一种用于测定矿石中结晶水含量的装置，包括电子天平、反应管和由可控硅温度控制器控制的电炉，电炉带有位于竖直方向上的长圆柱形加热腔；反应管包括套管和设置于套管内腔的内管，套管的外径小于等于加热腔的内径，套管与内管顶部密封连接；套管的底部密封，套管外壁设置有与套管内腔连通的进气管；内管底部和顶部均为敞口状，内管底部位于套管内靠近套管底部位置，内管内腔中下部位置设置有定位凸块，定位凸块上安装有将内管分割为上腔室和下腔室的多孔板；内管顶部开口处可拆卸连接有密封盖，密封盖设置有挂钩、排气管和热电偶；挂钩用于将反应管挂在电子天平底部称量钩上称取反应管重量，排气管与内管内腔连通，热电偶的检测端伸入内管内腔且靠近多孔板的位置；电子天平与热电偶均通讯连接至计算机。
进一步地，进气管接氮气气源。
进一步地，套管长度为800mm，内径100mm；内管长度700mm，内径75mm；多孔板直径75mm，孔径2mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明装置结构简单，可采用块状试样进行测试，易于操作；加热过程采用高温反应管连续加热至700℃以上，反应管吊挂在电子天平上，通过连续记录失重数据可获得失重曲线，以200～700℃内的拐点计算块状矿石试样的结晶水含量，确保分解完全，测得的数据接近生产实际，更准确地反映了结晶水在实际生产中的规律，有利于指导实际生产。
附图说明
图1为实施例1～3中一种用于测定矿石中结晶水含量的装置的结构示意图；
图2为实施例1～3中反应管的结构示意图；
图3为实施例1～3中多孔板的结构示意图；
图4为实施例3中500g褐铁矿在反应管内连续加热的失重曲线；
图5为实施例3中40mg褐铁矿样品通过热重分析法和差热分析法得到的失重曲线；
其中，1、电子天平；2、电炉；3、套管；4、内管；5、进气管；6、定位凸块；7、上腔室；8、下腔室；9、多孔板；10、密封盖；11、挂钩；12、排气管；13、热电偶。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
参见图1，一种用于测定矿石中结晶水含量的方法，包括如下步骤：
S1、原料准备：将需要进行结晶水检测的块状矿石破碎成粒径为10～12.5mm的样品，将其置于100～105℃温度下经60～120min干燥后，冷却、过10mm方孔筛筛去10mm以下粒径的碎屑，得到粒度为10～12.5mm的矿石试样。
S2、样品入炉：称取200～500g矿石试样置入带多孔板9的反应管中，盖紧反应管上盖，再将反应管放入由可控硅温度控制器控制的电炉2中，并将反应管吊挂在电子天平1上；
S3、升温加热：开启可控硅温度控制器控制电炉2进行程序升温，升温的同时向反应管内通入保护气体，从而避免矿石被氧化；当温度达到700℃以上后，以高于700℃的温度对矿石试样恒温保温1小时；实施例中，首先要将电炉2的电压控制在50V进行预热，在经过3～5分钟后，加大电炉2电压并限制电压在100～150V范围，以免升温太快；
S4、记录数据：在电炉2通电加热过程中，利用连接至计算机的电子天平1实时记录反应管失重量随时间的变化，同时利用热电偶13测量料层温度并进行同步记录；
S5、绘图计算：通过连续记录失重数据及温度数据建立矿石试样的失重量-温度曲线，以200～700℃内的拐点读出结晶水完全分解的失重量，最终通过计算获得块状矿石试样的准确结晶水含量。
在本实施例中，将粒径为10～12.5mm的矿石试样200～500g在反应管内进行连续加热，整个加热过程中反应管吊挂在电子天平1上，通过计算机连续记录反应管内矿石试样的失重数据可获得失重曲线，通过拐点读出结晶水完全分解的失重量，计算获得块状矿石试样的准确结晶水含量。本发明可采用块状试样进行测试，易于操作；加热过程采用高温反应管连续加热至700℃以上，以200～700℃内的拐点计算块状矿石试样的结晶水含量，确保分解完全，所测结果准确可靠，测得的数据接近生产实际，更准确地反映了结晶水在实际生产中的规律，有利于指导实际生产由于测试样量大。
实施例中，步骤S2中反应管放入电炉2时，电炉2内的温度要控制在200℃以下。因空气中含有一定的水分，矿石试样在试验前可能会吸收一定的水分，在矿石样品表面形成自由水，影响测试结果。反应管放入电炉2时，电炉2内的温度要控制在200℃以下可以在试样温度升至200℃之前将矿石样品表面的自由水除去，不参与结晶水的计算，进一步保证了结晶水测试结果的准确性。
实施例2
参见图1～3，一种用于测定矿石中结晶水含量的装置，包括电子天平1、反应管和由可控硅温度控制器控制的电炉2，电炉2带有位于竖直方向上的长圆柱形加热腔；反应管包括套管3和设置于套管3内腔的内管4，套管3的外径小于等于加热腔的内径，套管3与内管4顶部密封连接；套管3的底部密封，套管3外壁设置有与套管3内腔连通的进气管5；内管4底部和顶部均为敞口状，内管4底部位于套管3内靠近套管3底部位置，内管4内腔中下部位置设置有定位凸块6，定位凸块6上安装有将内管4分割为上腔室7和下腔室8的多孔板9；内管4顶部开口处可拆卸连接有密封盖10，密封盖10设置有挂钩11、排气管12和热电偶13；挂钩11用于将反应管挂在电子天平1底部称量钩上称取反应管重量，排气管12与内管4内腔连通，热电偶13的检测端伸入内管4内腔且靠近多孔板9的位置；电子天平1与热电偶13均通讯连接至计算机。
在本实施例中，密封盖10与内管4开口处可拆卸连接，需要装入矿石样品时，打开密封盖10，把反应管内的多孔板9调整平整后，将称取好的经破碎至10～12.5mm的矿石试样置入反应管中内管4的筛板上，使矿石试样位于上腔室7内，然后盖紧内管4的密封盖10，再将反应管放入炉内，尽量控制使反应管不碰炉壁。电子天平底部带有称量钩，将反应管吊挂在电子天平1底部，然后开启可控硅温度控制器控制电炉2的升温过程，热电偶13同步测量矿石试样的温度，电子天平1与热电偶13均通讯连接至计算机，用于建立矿石试样的失重量-温度曲线。升温的同时向通过进气管5向套管3内通入保护气体，保护气体由套管3与内管4之间的间隙逐渐向套管3底部移动，然后由内管4底部开口处进入内管4的下腔室8，再通过多孔板9的进入上腔室7内的矿石试样中的间隙，最后由上腔室7顶部进入排气管12，最终由排气管12排出。本发明装置结构简单，可采用块状试样进行测试，易于操作；且整个加热过程中矿石试样处于保护气体中，从而规避了矿石被氧化而影响实验结果的问题产生。
本实施例中密封盖10与内管4通过螺纹可拆卸连接。进气管5接N2气源，采用氮气作为保护气体，易于获得。
实施例3
参见图1～3，一种用于测定矿石中结晶水含量的装置，包括电子天平1、反应管和由可控硅温度控制器控制的电炉2，电炉2带有位于竖直方向上的长圆柱形加热腔；反应管包括套管3和设置于套管3内腔的内管4，套管3的外径小于等于加热腔的内径，套管3与内管4顶部密封连接；套管3的底部密封，套管3外壁设置有与套管3内腔连通的进气管5；内管4底部和顶部均为敞口状，内管4底部位于套管3内靠近套管3底部位置，内管4内腔中下部位置设置有定位凸块6，定位凸块6上安装有将内管4分割为上腔室7和下腔室8的多孔板9；内管4顶部开口处可拆卸连接有密封盖10，密封盖10设置有挂钩11、排气管12和热电偶13；挂钩11用于将反应管挂在电子天平1底部称量钩上称取反应管重量，排气管12与内管4内腔连通，热电偶13的检测端伸入内管4内腔且靠近多孔板9的位置；电子天平1与热电偶13均通讯连接至计算机。
本实施例中套管3长度为800mm，内径100mm；内管4长度700mm，内径75mm；多孔板9直径75mm，孔径2mm；设计尺寸满足矿石试样的最大质量是500g的需要。
本实施例采用上述装置将500g褐铁矿块状样品在反应管内连续加热，直至温度为700℃以上后保温1小时(本实施例将样品在900℃恒温保温1小时)，获得的失重曲线如图4所示，再通过以200～700℃内的拐点计算块状矿石试样的结晶水含量，计算获得块状矿石试样的结晶水含量；然后与褐铁矿样品通过热重分析法和差热分析法得到的失重曲线(如图5所示)进行对比；根据两个曲线图可知，褐铁矿块状样品在加热管内加热至700℃以上的过程中，因块状试样表面含自由水相对较少，在温度上升至200℃之前无明显失重，在200～400℃过程中，褐铁矿逐渐脱去少量结晶水，温度高于400℃后，大量失去结晶水，失重曲线斜率逐渐变大，直至700℃左右结晶水全部失去后失重曲线逐渐趋近于水平。热重分析法和差热分析法在0～200℃之间样品重量有所下降，是因为热重分析法和差热分析法电子天平灵敏度较高，样品吸附了空气中的水分在加热后失去，会在曲线上有所反应；热重分析法和差热分析法所研究的侧重于对每个过程十分详细、透彻，同时对于每个点的变化也很仔细，但却不适合我们实际工业生产的需要，因为我们生产只需要知道矿物质什么时候失重，结晶水什么时候分解完全，而不是去注重其中每个细节过程的变化。相比于本发明的实验方法，采用的试样的质量是500g，是热重分析法和差热分析法所采用试样(40mg)的10000倍以上。因此通过本发明得到的数据可能覆盖了结晶水分解的很多细节，但是在大尺度上更接近工业生产所需要掌握的结晶水分解规律，对于实际工业应用来讲更直接准确；而且能确保结晶水是否分解完全，可以通过以200～700℃内的拐点计算块状矿石试样的结晶水含量，计算获得块状矿石试样的准确结晶水含量。所以热重分析法和差热分析法比较适合实验性的研究，但宏观大工业生产需要更简单直接的测定方法。而通过本发明的装置及方法可直接使用接近工业生产的条件，直接测得结晶水分解的物质平衡关系，在生产利用上更直接准确。
如上即为本发明的实施例。上述实施例以及实施例中的具体参数仅是为了清楚表述发明验证过程，并非用以限制本发明的专利保护范围，本发明的专利保护范围仍然以其权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种用于测定矿石中结晶水含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、原料准备：将需要进行结晶水检测的块状矿石破碎成粒径为10～12.5mm的样品，将其置于100～105℃温度下经60～120min干燥后，冷却、过10mm方孔筛筛去10mm以下粒径的碎屑，得到粒度为10～12.5mm的矿石试样；
S2、样品入炉：称取200～500g矿石试样置入带多孔板(9)的反应管中，盖紧反应管上盖，再将反应管放入由可控硅温度控制器控制的电炉(2)中，并将反应管吊挂在电子天平(1)上；
S3、升温加热：开启可控硅温度控制器控制电炉(2)进行程序升温，升温的同时向反应管内通入保护气体，从而避免矿石被氧化；当温度达到700℃以上后，以高于700℃的温度对矿石试样恒温保温1小时；
S4、记录数据：在电炉(2)通电加热过程中，利用连接至计算机的电子天平(1)实时记录反应管失重量随时间的变化，同时利用热电偶(13)测量料层温度并进行同步记录；
S5、绘图计算：通过连续记录失重数据及温度数据建立矿石试样的失重量-温度曲线，以200～700℃内的拐点读出结晶水完全分解的失重量，最终通过计算获得块状矿石试样的准确结晶水含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S2中反应管放入电炉(2)时，电炉(2)内的温度要控制在200℃以下。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S3中首先要将电炉(2)的电压控制在50V进行预热，在经过3～5分钟后，加大电炉(2)电压并限制电压在100～150V范围，以免升温太快。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S3中的保护气体为2～10L/min的N2。
5.一种用于测定矿石中结晶水含量的装置，该装置用于实施权利要求1～4任意一项所述的方法，包括电子天平(1)、反应管和由可控硅温度控制器控制的电炉(2)，其特征在于：所述电炉(2)带有位于竖直方向上的长圆柱形加热腔；所述反应管包括套管(3)和设置于套管(3)内腔的内管(4)，所述套管(3)的外径小于等于加热腔的内径，所述套管(3)与所述内管(4)顶部密封连接；所述套管(3)的底部密封，所述套管(3)外壁设置有与套管(3)内腔连通的进气管(5)；所述内管(4)底部和顶部均为敞口状，所述内管(4)底部位于套管(3)内靠近套管(3)底部位置，所述内管(4)内腔中下部位置设置有定位凸块(6)，所述定位凸块(6)上安装有将内管(4)分割为上腔室(7)和下腔室(8)的多孔板(9)；所述内管(4)顶部开口处可拆卸连接有密封盖(10)，所述密封盖(10)设置有挂钩(11)、排气管(12)和热电偶(13)；所述挂钩(11)用于将反应管挂在电子天平(1)底部称量钩上称取反应管重量，所述排气管(12)与内管(4)内腔连通，所述热电偶(13)的检测端伸入内管(4)内腔且靠近多孔板(9)的位置；所述电子天平(1)与所述热电偶(13)均通讯连接至计算机。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：所述进气管(5)接氮气气源。
7.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：所述套管(3)长度为800mm，内径100mm；所述内管(4)长度700mm，内径75mm；多孔板(9)直径75mm，孔径2mm。
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