CN111548861A - 一种水化法粉末磷脂 - Google Patents

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Abstract

本发明属于磷脂加工技术领域，具体涉及一种水化法粉末磷脂。所述粉末磷脂的主要成分包括磷脂、油脂和水，含水量≤2g/100g，以干基计丙酮不溶物含量为92.5‑95.5g/100g，感官指标为黄色粉末。本发明解决了现有的水化法粉末磷脂的磷脂含量低、色泽深、干燥时间长，缺乏工业化可行性的问题；可以取代溶剂法粉末磷脂，以消除溶剂对环境的污染、溶剂残留产生的食品安全隐患，并降低生产成本。

Description

一种水化法粉末磷脂
技术领域
本发明属于磷脂加工技术领域，具体涉及一种水化法粉末磷脂。
背景技术
磷脂加工的原料是大豆油脚，简称油脚，是油脂加工领域的大豆油脂精炼过程中水化脱胶工艺的副产物，也称为水化油脚，其主要成分是磷脂30-45g/100g、大豆油20-30g/100g和水分30-50g/100g，微量成分是金属离子，如钙、镁和铁等，以磷脂金属盐的形式存在，如铁离子含量，以丙酮不溶物计通常为50-100mg/kg，个别情况高达150mg/kg以上。
工业化的磷脂加工方法主要有两种，一是水化法制备浓缩磷脂，即从大豆毛油中水化提取大豆油脚后，直接干燥脱水得到浓缩磷脂，因其具有流动性也称为流体磷脂，其干基丙酮不溶物含量为60-65g/100g；二是溶剂法制备粉末磷脂，即以大豆油脚或者浓缩磷脂为原料，用丙酮萃取除去油脂，得到粉末磷脂，其干基丙酮不溶物含量为95-98g/100g。目前市场上主流产品是浓缩磷脂，粉末磷脂在市场中占比不足5％。
虽然大豆油脚绝大多数被加工成浓缩磷脂，但浓缩磷脂有很大缺陷。例如文献《大豆浓缩磷脂生产工艺》(胡兴中.大豆浓缩磷脂生产工艺[J].中国油脂，2007,32(9):20-21)和《浓缩磷脂制取工艺与实践》(胡庆涛等.浓缩磷脂制取工艺与实践[J].中国油脂，2002,27(1):39-40)介绍了以水化油脚为原料进行脱水、氧化漂白生产浓缩磷脂的方法。该工艺的缺点是浓缩磷脂的丙酮不溶物含量太低(60-65g/100g)、需要化学漂白，市场价格仅为0.4万元/吨，与粉末磷脂4万元/吨的售价有较大差距。
中国专利CN103665029A公开了一种制备大豆粉末磷脂的方法，该方法采用丙酮作为溶剂萃取水化油脚，分离出丙酮不溶物，再低温真空干燥丙酮不溶物脱除溶剂，得到粉末磷脂。该方法的缺点是使用丙酮溶剂，生产成本高，并且存在环境污染和溶剂残留的食品安全隐患，难以普遍推广。
目前水化法制备磷脂的研究存在诸多缺陷，比如中国专利CN107325125A公开了一种大豆油脚制备水合磷脂的方法及其制得的水合磷脂(以下简称水合磷脂)，该方法包括如下操作步骤：取大豆油脚加入软化水混合均匀后，静置进行层析；层析结束后控制温度为85-95℃，进行离心分离得到水合磷脂，其丙酮不溶物能够达到90-92％。该专利存在如下缺陷：
(1)水合磷脂的干基丙酮不溶物含量低：该专利是均质水化方法，即油脚与水要混合均匀，混合均匀时不可避免地发生乳化，如果乳化严重，磷脂与油脂就很难再分离。为了避免严重乳化，该专利采取了两个措施，第一、严格控制加水量，加水量是油脚重量的0.25-0.74倍；第二，加入氢氧化钠或者硫酸，用作破乳剂。上述措施带来的问题是大豆油脚中的主要成分磷脂、油脂和磷脂金属盐没有得到有效分离，水合磷脂的干基丙酮不溶物含量最高仅达到92％，与溶剂法丙酮不溶物95-98％相比，尚有一定的差距；
(2)未能彻底干燥脱水，缺乏工业用途：该水合磷脂通过浓缩脱水、添加防腐剂、巴氏杀菌和包装得到了一种含水量为22.5-41.2％的含水磷脂产品，但是这种含水磷脂产品不符合国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》关于水分不得超过2％的规定，不能销售；如果按照现有的制备粉末磷脂的方法进行干燥，则时间太长、产能太低，没有工业化生产的可行性，既不能销售也不能进一步加工导致其缺乏工业用途。
另一种水化法提取磷脂的现有技术，如文献《液晶态分离提纯大豆磷脂的研究》(李子明等.液晶态分离提纯大豆磷脂的研究[J].中国粮油学报，2007,22(1):31-32)，以下简称液晶态磷脂。该文献方法存在以下技术缺陷：(1)液晶态磷脂的干基丙酮不溶物含量较低：采用均质水化方法，加水量是0.67倍油脚，得到的液晶态磷脂的干基丙酮不溶物含量仅为86.05％，这与水合磷脂的缺陷相同；(2)缺乏工业用途：液晶态磷脂的干燥问题与水合磷脂相同，虽然液晶态磷脂用间歇式真空干燥方式得到了粉末磷脂，但是干燥时间太长，磷脂产品的色泽较深(棕色)，无法应用于工业化生产。
中国专利CN102517148A公开了一种磷脂两步脱色方法，采用过氧化氢漂白和硅胶吸附的两步脱色方法，该方法的缺点是：(1)化学漂白脱色，使磷脂产生氧化副产物、破坏磷脂的天然性，同时存在食品安全风险，不符合“绿色”发展的大趋势；(2)硅胶吸附脱色的效果很差，失效的硅胶成为废渣，不利于环保；(3)漂白破坏了磷脂中有益的抗氧化成分，使磷脂的抗氧化性、营养价值降低，缩短了磷脂的保质期。
在磷脂加工领域，从产品的角度看粉末磷脂替代浓缩磷脂是未来的方向，从方法的角度看水化法替代溶剂法是未来的方向，虽然目前已有一些水化法的研究，但是水化法制备得到的磷脂的纯度仍不够高、色泽改善仍未脱离化学漂白的方法、水化法的脱水效率仍未达到工业化的水平、工艺技术在完整性和连续化方面尚有不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水化法粉末磷脂，用以解决现有的水化法粉末磷脂的磷脂含量低、色泽深、干燥时间长，缺乏工业化可行性的问题；用以取代溶剂法粉末磷脂，以消除溶剂对环境的污染、溶剂残留产生的食品安全隐患，并降低生产成本；并且在制备过程中用搅拌的物理方法取代目前化学漂白脱色的方法。本发明的水化法粉末磷脂丙酮不溶物含量达到92.5-95.5g/100g，色泽为自然黄色，无溶剂、不漂白。所述粉末磷脂的制备方法，在磷脂加工领域和相关研究中均未见报道。
为实现以上目的，本发明提供的技术方案如下：
一种水化法粉末磷脂，所述水化法粉末磷脂的主要成分包括磷脂、油脂和水，含水量≤2g/100g，以干基计丙酮不溶物含量为92.5-95.5g/100g，感官指标为黄色粉末。
优选地，所述水化法粉末磷脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)水化：取大豆油脚在水中浸泡、自然沉降，得到自聚集含水磷脂；
(2)浓缩：将自聚集含水磷脂部分脱水，得到浓缩含水磷脂；
(3)搅拌：将浓缩含水磷脂搅拌，得到含水磷脂弹性体；
(4)连续干燥：将含水磷脂弹性体连续干燥脱水，得到固体磷脂；
(5)粉碎、过筛、干燥：将固体磷脂粉碎、过筛、干燥，得到粉末磷脂。
优选地，步骤(1)所述大豆油脚与水的质量比为1:1-3.5，浸泡温度为60-95℃，浸泡时间为1-3小时。
当水少于油脚重量的1.0倍时，大豆油脚无法在水中实现有效浸泡，进而影响磷脂与水的结合。当水多于油脚质量的3.5倍时，虽然有利于大豆油脚的浸泡，但增加了水的成本、能源消耗和增加了设备的体积。
在0℃到100℃的水中，磷脂与水都可以发生结合，温度越高结合的效率越高。因此，提高水温，可以缩短浸泡时间。但是在沸水中，不利于自聚集含水磷脂的稳定，并且水的沸腾蒸发也浪费能源。因此所述浸泡的温度优选为60-95℃。当温度在60℃以上时属于杀菌温度，可以防止浸泡期间油脚发生变质，而小于95℃可防止水发生沸腾。
所述浸泡的结果是得到饱和吸水油脚，以大豆油脚中开始出现棕色自聚集含水磷脂为达到饱和吸水的标志。浸泡时间，是指得到饱和吸水油脚所需的时间。浸泡时间，从大豆油脚呈颗粒状在水中静置浸泡开始，到大豆油脚中开始出现棕色自聚集含水磷脂为止。浸泡中的大豆油脚为黄色，而出现的自聚集含水磷脂是棕色，因此可以目测判断浸泡是否得到了饱和吸水油脚。
优选地，所述浸泡为静置浸泡。
浸泡期间，不宜有搅拌操作，以防止出现乳化现象。
优选地，步骤(3)所述搅拌为连续方式，将浓缩含水磷脂连续推送到搅拌器中，推送速度为10-100cm/min，搅拌转速为800-1200rpm，搅拌时间为5-30s，得到连续输出的含水磷脂弹性体。
优选地，所述含水磷脂弹性体，其含水量、丙酮不溶物含量与浓缩含水磷脂相同，但感官指标变化为黄色不透明半固体。
所述含水磷脂弹性体，是指该含水磷脂是一种胶体化学范畴的弹性体，其流变学性质为储能模量G′比损耗模量G″大5-10倍，表现出较强的固体特征(弹性)，而液体特征(粘性)变得较弱，属于弹性体。
本发明还涉及上述水化法粉末磷脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)水化：取大豆油脚在水中浸泡、自然沉降，得到自聚集含水磷脂；
(2)浓缩：将自聚集含水磷脂部分脱水，得到浓缩含水磷脂；
(3)搅拌：将浓缩含水磷脂搅拌，得到含水磷脂弹性体；
(4)连续干燥：将含水磷脂弹性体连续干燥脱水，得到固体磷脂；
(5)粉碎、过筛、干燥：将固体磷脂粉碎、过筛、干燥，得到粉末磷脂；
步骤(1)所述大豆油脚与水的质量比为1:1-3.5，浸泡温度为60-95℃，浸泡时间为1-3小时；步骤(3)所述搅拌的转速为800-1200rpm，搅拌时间为5-30s。
优选地，在步骤(1)所述浸泡之前，大豆油脚在水中以搅拌的方式打散成颗粒状，油脚粒径≤5mm，优选为0.3-3mm，形成以油脚颗粒为分散相，水为连续相的浸泡体系。
大豆油脚粒径越小，油脚与水的接触面积越大，越有利于提高大豆油脚中磷脂与水的传质与传热效率。但是，大豆油脚粒径太小，存在大豆油脚与水被混合均匀、出现均质化甚至乳化的风险，破坏了浸泡体系。
优选地，步骤(1)所述浸泡，还包括在油脚或者水中添加电解质，电解质添加量占水的质量分数为0.01-0.3％。
更优选地，所述电解质，包括酸、碱、盐中的至少一种，优选地，所述电解质为DL-苹果酸钠、L-苹果酸、DL-苹果酸、冰乙酸、柠檬酸、柠檬酸钾、柠檬酸钠、柠檬酸一钠、葡萄糖酸钠、乳酸、乳酸钾、乳酸钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、硫酸钠、氯化钾、氢氧化钾、氢氧化钠、盐酸、磷酸、氯化钠中的至少一种。
适量的电解质有利于大豆油脚中磷脂与水的结合，电解质过多时会抑制磷脂与水的结合，太少或者不添加电解质，则自聚集含水磷脂的含水量偏高，造成脱水时的能源浪费。
优选地，步骤(1)所述自然沉降的温度为60-95℃，时间为3-8h。
所述自然沉降的结果是得到自聚集含水磷脂。在自然沉降结束时，从饱和吸水油脚得到自聚集含水磷脂和油脚剩余物两种组份。
优选地，在自然沉降期间，不宜有搅拌操作，以防止出现乳化现象。
优选地，所述自聚集含水磷脂的主要成分是磷脂、油脂和水，含水量为70-80g/100g；以干基计，丙酮不溶物含量为92.5-95.5g/100g，感官指标为棕色半透明流体。
优选地，步骤(2)所述浓缩，是指对自聚集含水磷脂蒸发脱水得到浓缩含水磷脂，其含水量为25-65g/100g，丙酮不溶物含量和感官指标与自聚集含水磷脂相同。
优选地，步骤(4)所述连续干燥，包括常压连续干燥和真空连续干燥两种方式，干燥温度为120-160℃，干燥时间为6-20min。
所述连续干燥的结果是得到固体磷脂。
优选地，所述固体磷脂，其含水量为3-10g/100g，干基丙酮不溶物含量为92.5-95.5g/100g，感官指标为黄色固体。
优选地，步骤(5)所述粉末磷脂，其含水量为≤2g/100g，以干基计丙酮不溶物含量为92.5-95.5g/100g，感官指标为黄色粉末，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
本申请所述粉末磷脂的含水量，等同于国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》所述的干燥减量。
优选地，步骤(5)所述干燥，是指在60℃真空干燥30-60min，所述真空为0.01-0.004MPa。
本发明的有益效果是：
第一、本发明水化法粉末磷脂具有工业化可行性：目前水化法粉末磷脂只有文献《液晶态分离提纯大豆磷脂的研究》做过研究，但是得到的粉末磷脂含量低、色泽深、干燥时间长，缺乏工业化可行性。本发明制备的水化法粉末磷脂的干基丙酮不溶物含量已经达到92.5-95.5g/100g，色泽为自然黄色，制备固体磷脂的干燥时间缩短到20min以内，系统地解决了水化法粉末磷脂制备方法的工业化技术难题。
第二、本发明水化法粉末磷脂取代溶剂法的技术条件成熟：目前粉末磷脂主要是溶剂法生产的，溶剂法有环境污染和溶剂残留的食品安全隐患、生产成本高等问题。从行业发展的角度看，水化法最终要取代溶剂法成为粉末磷脂的主流制备方法。本发明制备的水化法粉末磷脂的干基丙酮不溶物含量为92.5-95.5g/100g，与溶剂法粉末磷脂的干基丙酮不溶物含量(95-98g/100g)十分接近，完全可以取代溶剂法粉末磷脂，有利于环保，有利于食品安全，并且水化法生产成本远低于溶剂法。
第三、本发明水化法粉末磷脂不再依赖化学漂白脱色：现有技术制备的磷脂都需要化学漂白才能获得黄色产品，化学漂白的磷脂有氧化副产物，存在食品安全隐患，保质期也大幅度缩短；本发明采用搅拌的物理方法，使棕色的含水磷脂转变为黄色的含水磷脂弹性体，获得了自然黄色的粉末磷脂，不必化学漂白，保持了大豆磷脂的天然性和食品安全性。
第四、本发明的粉末磷脂，具有完整的制备工艺，适合工业化生产。
附图说明
图1从大豆油脚经水化制备粉末磷脂的工艺流程图；
图2从浓缩含水磷脂经搅拌、连续干燥制备固体磷脂的工艺示意图；
图3实施例2含水磷脂弹性体的储能模量G′与损耗模量G″的流变学特征图；
图4实施例4含水磷脂弹性体的储能模量G′与损耗模量G″的流变学特征图。
其中：⑴是浓缩含水磷脂；⑵是含水磷脂弹性体；⑶是固体磷脂。A是调速齿轮泵；B是管道搅拌器；C是连续式干燥机。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得；所述真空为0.01-0.004MPa。
实施例1
一种水化法粉末磷脂，参照附图1和附图2，制备方法包括如下步骤：
(1)水化：取大豆油脚加入水中，以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以大豆油脚颗粒为分散相、水为连续相的浸泡体系，浸泡温度为60℃，浸泡时间为3h，得到饱和吸水油脚。所述饱和吸水油脚，以开始出现棕色自聚集含水磷脂为标志。
所述大豆油脚来自中粮佳悦(天津)有限公司，其物质组成：含水量是41.03g/100g，干基丙酮不溶物含量是61.13g/100g；所述水，是生活饮用水；油脚与水的质量比为1:1；所述油脚颗粒，其粒径为0.3-3mm。
饱和吸水油脚，保持浸泡的温度自然沉降3h，得到自聚集含水磷脂和油脚剩余物。
所得到的自聚集含水磷脂的含水量为77.78g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.81g/100g，感官指标为棕色半透明流体。
(2)浓缩：将步骤(1)含水磷脂在真空薄膜蒸发器中在90℃使含水量降低到65g/100g，得到浓缩含水磷脂，其干基丙酮不溶物含量和感官指标与自聚集含水磷脂相同；
(3)搅拌：将步骤(2)浓缩含水磷脂以100cm/min的速度推送到搅拌器中，转数为800rpm，时间为5s，得到连续输出的含水磷脂弹性体，其含水量、丙酮不溶物含量与浓缩含水磷脂相同，但感官指标变化为黄色不透明半固体；
(4)连续干燥：将步骤(3)连续输出的含水磷脂弹性体通过孔径为2mm的进料口，送入常压连续干燥机中，在160℃干燥6min，得到连续输出的固体磷脂，其含水量为9.95g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.81g/100g，感官指标为黄色条状固体；
(5)粉碎、过筛、干燥：将步骤(4)条状固体磷脂粉碎、过18目筛，在双锥回旋真空干燥机中在60℃干真空干燥40min，得到粉末磷脂，其含水量为1.85g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.81g/100g，感官指标为黄色粉末，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
实施例2
一种水化法粉末磷脂，参照附图1和附图2，制备方法包括如下步骤：
(1)水化：取大豆油脚加入水中，以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以大豆油脚颗粒为分散相、水为连续相的浸泡体系，浸泡温度为70℃，浸泡时间为3h，得到饱和吸水油脚。所述饱和吸水油脚，以开始出现棕色自聚集含水磷脂为标志。
所述油脚来自中粮粮油工业(九江)有限公司，其物质组成：含水量是37.56g/100g，干基丙酮不溶物含量是60.87g/100g；所述水，是饮用净化水，在水中加入食盐氯化钠，添加量是饮用净化水重量的0.07％；油脚与水的质量比为1:1.5；所述油脚颗粒，其粒径为0.3-3mm。
饱和吸水油脚，保持浸泡的温度自然沉降8h，得到自聚集含水磷脂和油脚剩余物。
所得到的自聚集含水磷脂的含水量为74.00g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.75g/100g，感官指标为棕色半透明流体。
(2)浓缩：将步骤(1)含水磷脂在真空薄膜蒸发器中在95℃使含水量降低到55g/100g，得到浓缩含水磷脂，其干基丙酮不溶物含量和感官指标与自聚集含水磷脂相同；
(3)搅拌：将步骤(2)浓缩含水磷脂以80cm/min的速度推送到搅拌器中，转数为900rpm，时间为10s，得到连续输出的含水磷脂弹性体，其含水量、丙酮不溶物含量与浓缩含水磷脂相同，但感官指标变化为黄色不透明半固体；
(4)连续干燥：将步骤(3)连续输出的含水磷脂弹性体通过孔径为3mm的进料口，送入常压连续干燥机中，在150℃干燥8min，得到连续输出的固体磷脂，其含水量为7.23g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.75g/100g，感官指标为黄色条状固体；
(5)粉碎、过筛、干燥：将步骤(4)条状固体磷脂粉碎、过18目筛，在双锥回旋真空干燥机中在60℃真空干燥40min，得到粉末磷脂，其含水量为1.43g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.75g/100g，感官指标为黄色粉末，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
实施例3
一种水化法粉末磷脂，参照附图1和附图2，制备方法包括如下步骤：
(1)水化：取大豆油脚加入水中，以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以大豆油脚颗粒为分散相、水为连续相的浸泡体系，浸泡温度为80℃，浸泡时间为2h，得到饱和吸水油脚。所述饱和吸水油脚，以开始出现棕色自聚集含水磷脂为标志。
所述油脚来自中粮粮油工业(黄冈)有限公司，其物质组成：含水量是38.42g/100g，干基丙酮不溶物含量是61.02g/100g；所述水，是饮用净化水，在水中加入浓度为80％的食品添加剂乳酸，添加量是饮用净化水重量的0.05％；油脚与水的质量比为1:2；所述油脚颗粒，其粒径为0.3-3mm。
饱和吸水油脚，保持浸泡的温度自然沉降4h，得到自聚集含水磷脂和油脚剩余物。
所得到的自聚集含水磷脂的含水量为73.12g/100g，干基丙酮不溶物含量为92.53g/100g，感官指标为棕色半透明流体。
(2)浓缩：将步骤(1)含水磷脂在真空薄膜蒸发器中在100℃使含水量降低到50g/100g，得到浓缩含水磷脂，其干基丙酮不溶物含量和感官指标与自聚集含水磷脂相同；
(3)搅拌：将步骤(2)浓缩含水磷脂以60cm/min的速度推送到搅拌器中，转数为1000rpm，时间为15s，得到连续输出的含水磷脂弹性体，其含水量、丙酮不溶物含量与浓缩含水磷脂相同，但感官指标变化为黄色不透明半固体；
(4)连续干燥：，将步骤(3)连续输出的含水磷脂弹性体通过孔径为3.5mm的进料口，送入真空连续干燥机中，在140℃干燥10min，得到连续输出的条状固体磷脂，其含水量为5.67g/100g，干基丙酮不溶物含量为92.53g/100g，感官指标为黄色条状固体；
(5)粉碎、过筛、干燥：将步骤(4)条状固体磷脂粉碎、过18目筛，在双锥回旋真空干燥机中在60℃真空干燥60min，得到粉末磷脂，其含水量为0.35g/100g，干基丙酮不溶物含量为92.53g/100g，感官指标为黄色粉末，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
实施例4
一种水化法粉末磷脂，参照附图1和附图2，制备方法包括如下步骤：
(1)水化：取大豆油脚加入水中，以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以大豆油脚颗粒为分散相、水为连续相的浸泡体系，浸泡温度为90℃，浸泡时间为2h，得到饱和吸水油脚。所述饱和吸水油脚，以开始出现棕色自聚集含水磷脂为标志。
所述油脚来自邦基(南京)粮油有限公司，其物质组成：含水量是39.78g/100g，干基丙酮不溶物含量是62.05g/100g；所述水，是饮用净化水，在水中加入食品添加剂氢氧化钠，添加量是饮用净化水重量的0.03％；油脚与水的质量比为1:2.5；所述油脚颗粒，其粒径为0.3-3mm。
饱和吸水油脚，保持浸泡的温度自然沉降5h，得到自聚集含水磷脂和油脚剩余物。
所得到的自聚集含水磷脂的含水量为77.56g/100g，干基丙酮不溶物含量为95.42g/100g，感官指标为棕色半透明流体。
(2)浓缩：将步骤(1)含水磷脂在真空薄膜蒸发器中在105℃使含水量降低到45g/100g，得到浓缩含水磷脂，其干基丙酮不溶物含量和感官指标与自聚集含水磷脂相同；
(3)搅拌：将步骤(2)浓缩含水磷脂以40cm/min的速度推送到搅拌器中，转数为1100rpm，时间为20s，得到连续输出的含水磷脂弹性体，其含水量、丙酮不溶物含量与浓缩含水磷脂相同，但感官指标变化为黄色不透明半固体；
(4)连续干燥：将步骤(3)连续输出的含水磷脂弹性体通过孔径为4mm的进料口，送入真空连续干燥机中，在130℃干燥15min，得到连续输出的固体磷脂，其含水量为5.32g/100g，干基丙酮不溶物含量为95.42g/100g，感官指标为黄色条状固体；
(5)粉碎、过筛、干燥：将步骤(4)条状固体磷脂粉碎、过18目筛，在双锥回旋真空干燥机中在60℃真空干燥30min，得到粉末磷脂，其含水量为1.18g/100g，干基丙酮不溶物含量为95.42g/100g，感官指标为黄色粉末，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
实施例5
一种水化法粉末磷脂，参照附图1和附图2，制备方法包括如下步骤：
(1)水化：取大豆油脚加入水中，以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以大豆油脚颗粒为分散相、水为连续相的浸泡体系，浸泡温度为95℃，浸泡时间为1h时，得到饱和吸水油脚。所述饱和吸水油脚，以开始出现棕色自聚集含水磷脂为标志。
所述油脚来自中储粮镇江粮油有限公司，其物质组成：含水量是37.69g/100g，干基丙酮不溶物含量是63.45g/100g；所述水，是饮用净化水，在水中加入食品添加剂柠檬酸和食盐氯化钠，柠檬酸添加量是饮用净化水重量的0.028％，食盐添加量是饮用净化水重量的0.052％；油脚与水的质量比为1:3；所述油脚颗粒，其粒径为0.3-3mm。
饱和吸水油脚，保持浸泡的温度自然沉降6h，得到自聚集含水磷脂和油脚剩余物。
所得到的自聚集含水磷脂的含水量为72.33g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.65g/100g，感官指标为棕色半透明流体。
(2)浓缩：将步骤(1)含水磷脂在真空薄膜蒸发器中在110℃使含水量降低到35g/100g，得到浓缩含水磷脂，其干基丙酮不溶物含量和感官指标与自聚集含水磷脂相同；
(3)搅拌：将步骤(2)浓缩含水磷脂以25cm/min的速度推送到搅拌器中，转数为1200rpm，时间为25s，得到连续输出的含水磷脂弹性体，其含水量、丙酮不溶物含量与浓缩含水磷脂相同，但感官指标变化为黄色不透明半固体；
(4)连续干燥：将步骤(3)连续输出的含水磷脂弹性体通过孔径为5mm的进料口，送入真空连续干燥机中，在120℃干燥20min，得到连续输出的固体磷脂，其含水量为3.03g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.65g/100g，感官指标为黄色条状固体；
(5)粉碎、过筛、干燥：将步骤(4)条状固体磷脂粉碎、过18目筛，在双锥回旋真空干燥机中在60℃真空干燥30min，得到粉末磷脂，其含水量为0.58g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.65g/100g，感官指标为黄色粉末，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
实施例6
一种水化法粉末磷脂，参照附图1和附图2，制备方法包括如下步骤：
(1)水化：取大豆油脚加入水中，以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以大豆油油脚颗粒为分散相、水为连续相的浸泡体系，浸泡温度为95℃，浸泡时间为1h时，得到饱和吸水油脚。所述饱和吸水油脚，以开始出现棕色自聚集含水磷脂为标志。
所述油脚来自中纺粮油(东莞)有限公司，其物质组成：含水量是40.23g/100g，干基丙酮不溶物含量是62.39g/100g；所述水，是饮用净化水，在水中加入食品添加剂柠檬酸，柠檬酸添加量是饮用净化水重量的0.038％；油脚与水的质量比为1:3.5；所述油脚颗粒，其粒径为0.3-3mm。
饱和吸水油脚，保持浸泡的温度自然沉降7h，得到自聚集含水磷脂和油脚剩余物。
所得到的自聚集含水磷脂的含水量为73.01g/100g，干基丙酮不溶物含量为94.18g/100g，感官指标为棕色半透明流体。
(2)浓缩：将步骤(1)含水磷脂在真空薄膜蒸发器中在110℃使含水量降低到25g/100g，得到浓缩含水磷脂，其干基丙酮不溶物含量和感官指标与自聚集含水磷脂相同；
(3)搅拌：将步骤(2)浓缩含水磷脂以10cm/min的速度推送到搅拌器中，转数为1200rpm，时间为30s，得到连续输出的含水磷脂弹性体，其含水量、丙酮不溶物含量与浓缩含水磷脂相同，但感官指标变化为黄色不透明半固体；
(4)连续干燥：将步骤(3)连续输出的含水磷脂弹性体通过孔径为6mm的进料口，送入真空连续干燥机中，在120℃干燥6min，得到连续输出的固体磷脂，其含水量为4.61g/100g，干基丙酮不溶物含量为94.18g/100g，感官指标为黄色条状固体；
(5)粉碎、过筛、干燥：将步骤(4)条状固体磷脂粉碎、过18目筛，在双锥回旋真空干燥机中在60℃真空干燥30min，得到粉末磷脂，其含水量为0.98g/100g，干基丙酮不溶物含量为94.18g/100g，感官指标为黄色粉末，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
对比例1
一种由大豆油脚制备液晶态磷脂的方法，方法来源于文献《液晶态分离提纯大豆磷脂的研究》，包括如下步骤：
取大豆油脚，加入0.67倍大豆油脚重量的饮用净化水混合均匀，将混合物加热到70℃后保温静置4小时，然后在70℃、4500r/min条件下离心分离5min，得到液晶态磷脂。所用大豆油脚由中纺粮油(东莞)有限公司生产，其含水量为40.23g/100g，干基丙酮不溶物含量为62.39g/100g。
所得的液晶态磷脂，含水量为63.89g/100g，干基丙酮不溶物含量为86.23g/100g，感官指标为棕色半透明流体。
把液晶态磷脂通过一组孔径为2mm的圆形进料口，在干燥托盘上布料，在间歇式真空干燥箱中65℃干燥240min，得到棕色块状固体磷脂，其含水量为6.38g/100g，干基丙酮不溶物含量为86.23g/100g；取所述棕色固体磷脂粉碎、过18目筛，在真空干燥箱中60℃干燥30min，得到粉末磷脂，含水量为1.24g/100g，干基丙酮不溶物含量为86.23％，感官指标为褐色粉末。
本发明与对比例1制备的液晶态磷脂进行比较，主要区别包括如下几个方面：
第一、固体磷脂的差别：液晶态磷脂制备的固体磷脂为棕色，干基丙酮不溶物为86.23％，干燥时间为240min；本发明制备的固体磷脂为黄色，干基丙酮不溶物含量为92.5-95.5g/100g，干燥时间为6-20min。可见，液晶态磷脂的干燥效率是很低的，色泽也较深，没有工业化的可行性。
第二、粉末磷脂物质组成的差别：液晶态磷脂制备的粉末磷脂为褐色，干基丙酮不溶物含量为86.23g/100g；本发明制备的粉末磷脂为黄色，干基丙酮不溶物含量为92.5-95.5g/100g。可见，液晶态磷脂的丙酮不溶物含量较低，从磷脂含量的角度看没有工业化的可行性。
对比例2
一种粉末大豆磷脂的制备方法，方法来源于专利CN103665029A一种粉末大豆磷脂的制备方法，包括如下步骤：
⑴按大豆油脚与无水丙酮以1:10的重量比混合，在常压、室温条件下搅拌萃取20min，离心分离进行固液分离，离心时间1min，离心速度为4000rpm，收集固体部分。
所述大豆油脚来自邦基(南京)粮油有限公司，其物质组成：含水量为39.78g/100g，干基丙酮不溶物含量62.05g/100g。
⑵对步骤⑴所得到的固体部分，按照固体部分与无水丙酮以1:10的重量比例混合，在常压、室温条件下搅拌萃取20min，然后离心分离进行固液分离，离心时间1min，离心速度为5000rpm，收集固体部分。将固体部分进行破碎，在真空60℃条件下干燥5h，得到大豆粉末磷脂，干基丙酮不溶物含量为95.30g/100g，干燥减量为0.65g/100g，为褐色粉末。
本发明与对比例2制备的粉末磷脂进行比较，主要区别包括如下几个方面：
第一、干燥时间的差别：对比例2是溶剂法粉末磷脂，干燥时间为300min；本发明制备固体磷脂的干燥时间为6-20min，因为从固体磷脂到粉末磷脂的干燥时间不是工艺时间的控制因素，因此不计算在工艺时间内。可见，溶剂法粉末磷脂的干燥效率是非常低的，没有规模化生产的可行性，这是目前溶剂法粉末磷脂都是小批量、小规模生产的主要原因。
第二、粉末磷脂物质组成的差别：对比例2溶剂法粉末磷脂的干基丙酮不溶物含量为95.30g/100g，为褐色粉末，干燥减量为0.65g/100g，干燥减量的成分是有机溶剂丙酮，具有食品安全隐患；本发明制备的粉末磷脂属于水化法粉末磷脂，干基丙酮不溶物含量为92.5-95.5g/100g，为黄色粉末，干燥减量为≤2g/100g，干燥减量的成分是水，没有食品安全隐患。
测试例1
对实施例2、实施例4制得的含水磷脂弹性体进行流变学表征，测试结果如图3、图4所示。检测所采用的仪器及参数为：RS6000旋转流变仪(德国HAAKE公司)，测量转子使用Z41Ti同轴转筒传感系统(转筒和转子的直径分别为43.40mm和41.42mm)，样品在传感系统中央的厚度为3mm。
由图3、图4可以看出，实施例2、实施例4提供的含水磷脂弹性体在测量的频率范围内，储能模量G′比损耗模量G″大5倍以上，而且它们几乎与频率无关，说明弹性远远大于粘性，表现出较强的固体特征(弹性)，而液体特征(粘性)变得较弱，属于弹性体。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种水化法粉末磷脂，其特征在于，所述粉末磷脂的主要成分包括磷脂、油脂和水，含水量≤2g/100g，以干基计丙酮不溶物含量为92.5-95.5g/100g，感官指标为黄色粉末。
2.如权利要求1所述的水化法粉末磷脂，其特征在于，所述粉末磷脂的制备方法包括以下步骤：
(1)水化：取大豆油脚在水中浸泡、自然沉降，得到自聚集含水磷脂；
(2)浓缩：将自聚集含水磷脂部分脱水，得到浓缩含水磷脂；
(3)搅拌：将浓缩含水磷脂搅拌，得到含水磷脂弹性体；
(4)连续干燥：将含水磷脂弹性体连续干燥脱水，得到固体磷脂；
(5)粉碎、过筛、干燥：将固体磷脂粉碎、过筛、干燥，得到粉末磷脂。
3.如权利要求2所述的水化法粉末磷脂，其特征在于，在步骤(1)所述浸泡之前，大豆油脚在水中以搅拌的方式打散成颗粒状，油脚粒径≤5mm，优选为0.3-3mm；步骤(1)所述大豆油脚与水的质量比为1:1-3.5，浸泡温度为60-95℃，浸泡时间为1-3小时。
4.如权利要求2所述的水化法粉末磷脂，其特征在于，步骤(1)还包括在所述大豆油脚或者水中添加电解质，电解质添加量占水的质量分数为0.01-0.3％。
5.如权利要求4所述的水化法粉末磷脂，其特征在于，所述电解质，包括酸、碱和盐中的至少一种，优选地，所述电解质为DL-苹果酸钠、L-苹果酸、DL-苹果酸、冰乙酸、柠檬酸、柠檬酸钾、柠檬酸钠、柠檬酸一钠、葡萄糖酸钠、乳酸、乳酸钾、乳酸钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、硫酸钠、氯化钾、氢氧化钾、氢氧化钠、盐酸、磷酸和氯化钠中的至少一种。
6.如权利要求2所述的水化法粉末磷脂，其特征在于，步骤(1)所述自然沉降的温度为60-95℃，时间为3-8h；步骤(1)中所述自聚集含水磷脂的含水量为70-80g/100g；以干基计，丙酮不溶物含量为92.5-95.5g/100g。
7.如权利要求2所述的水化法粉末磷脂，其特征在于，步骤(2)中，所述浓缩含水磷脂的含水量为25-65g/100g。
8.如权利要求2所述的水化法粉末磷脂，其特征在于，步骤(3)所述搅拌为连续方式，将浓缩含水磷脂连续推送到搅拌器中，推送速度为10-100cm/min，搅拌转速为800-1200rpm，搅拌时间为5-30s，得到连续输出的含水磷脂弹性体。
9.如权利要求2所述的水化法粉末磷脂，其特征在于，步骤(4)所述连续干燥，包括常压连续干燥和真空连续干燥两种方式，干燥温度为120-160℃，干燥时间为6-20min。
10.权利要求1-9任一项所述水化法粉末磷脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)水化：取大豆油脚在水中浸泡、自然沉降，得到自聚集含水磷脂；
(2)浓缩：将自聚集含水磷脂部分脱水，得到浓缩含水磷脂；
(3)搅拌：将浓缩含水磷脂搅拌，得到含水磷脂弹性体；
(4)连续干燥：将含水磷脂弹性体连续干燥脱水，得到固体磷脂；
(5)粉碎、过筛、干燥：将固体磷脂粉碎、过筛、干燥，得到粉末磷脂；
步骤(1)所述大豆油脚与水的质量比为1:1-3.5，浸泡温度为60-95℃，浸泡时间为1-3小时；步骤(3)所述搅拌的转速为800-1200rpm，搅拌时间为5-30s。
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Address after: 201411 Building 1, No. 9222, Chuannan Feng Road, Fengxian District, Shanghai

Patentee after: Shanghai Beiman Technology Co.,Ltd.

Address before: 010020 102, unit 3, building 25, Zhaojun residential community, handicraft Lane cigarette factory, Yuquan District, Hohhot City, Inner Mongolia Autonomous Region

Patentee before: Inner Mongolia boberman Technology Co.,Ltd.

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