CN113322381B - 一种污泥中铜金属的回收处理方法 - Google Patents

一种污泥中铜金属的回收处理方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及金属资源回收领域，具体公开了一种污泥中铜金属的回收处理方法。一种污泥中铜金属的回收处理方法，包括以下步骤：S1：污泥预处理：控制污泥含水量为1‑20%后，将污泥在预处理油剂中浸渍处理0.5‑3h，再加入15‑25%wt的无机盐水溶液搅拌混合0.5‑1h，得到预处理后污泥；预处理油剂用量为污泥总重量的50‑70%，无机盐水溶液的用量为预处理油剂用量的90‑110%；S2：浸出：得到浸出后污泥；S3：分离：得到滤渣和浸出液；S4：置换：得到铜金属；预处理油剂包括以下重量份数的组分：小分子羟基硅油20‑50份；表面活性剂1‑12份。本申请可用于电镀污泥中铜金属的回收，其具有提高浸出率的优点。

Description

一种污泥中铜金属的回收处理方法
技术领域
本申请涉及金属资源回收领域，更具体地说，它涉及一种污泥中铜金属的回收处理方法。
背景技术
电镀污泥是电镀废水经过化学沉淀法得到的危废，污泥中含有大量的重金属，例如铜、镍、锌、铁、铬等。
近年来，电镀污泥的资源化利用技术得到了发展，尤其是重金属的资源化回收技术。铜金属作为重金属中的一种，其回收方法一般采用火法或湿法回收。湿法回收主要步骤包括：浸出、分离、沉淀回收金属（盐）；浸出步骤主要采用氨浸法和酸浸法两种方法，但由于氨水挥发性较强容易对环境造成污染，大部分都采用硫酸酸浸。
在湿法回收的步骤中，浸出步骤的浸出率会直接影响铜最终的回收率，是酸浸法中的重要步骤。相关技术中，酸浸法的浸出率一般为80-96%左右，有待提高。
发明内容
为了进一步提高铜在酸浸法浸出步骤中的浸出率，本申请提供一种污泥中铜金属的回收处理方法。
第一方面，本申请提供了如下技术方案：一种污泥中铜金属的回收处理方法，包括以下步骤：
S1：污泥预处理：控制污泥含水量为1-20%后，将污泥在预处理油剂中浸渍处理0.5-3h，再加入15-25%wt的无机盐水溶液混合搅拌0.5-1h，得到预处理后污泥；预处理油剂用量为污泥总重量的50-70%，无机盐水溶液的用量为预处理油剂用量的90-110%；
S2：浸出：在预处理后污泥中加入10-35%wt的硫酸水溶液并搅拌混合，得到浸出后污泥；
每克污泥对应使用3.5-6mL硫酸水溶液；
S3：分离：将浸出后污泥进行过滤，得到滤渣和浸出液；
S4：置换：在浸出液中加入过量铁粉，得到铜金属；
所述预处理油剂包括以下重量份数的组分：
小分子羟基硅油20-50份；
表面活性剂1-12份。
通过采用上述技术方案，经过预处理后的污泥，酸浸后可获得更好的浸出率，详细效果参见实施例表1后分析内容。
小分子羟基硅油和表面活性剂在污泥后续的危废焚烧处理中可以直接处理，或者进行回收用作下一次预处理的混合液。
进一步地，所述表面活性剂为脂肪酸蔗糖聚酯。
通过采用上述技术方案，脂肪酸蔗糖聚酯具有乳化作用，同时具有分散性、润滑性和生物降解性，可以减少环境压力和处理压力。另外，可通过提高污泥之间的防粘性和润滑性，来提高污泥之间的分散性，从而提高无机盐水溶液浸泡后污泥的分散度。由试验可知，可进一步提高酸浸后的浸出率。
进一步地，所述小分子羟基硅油和脂肪酸蔗糖聚酯的质量比为（2-2.5）：1。
通过采用上述技术方案，由试验可知，小分子羟基硅油和脂肪酸蔗糖聚酯形成更好的复配效果，进一步提高酸浸后的浸出率。
进一步地，所述无机盐水溶液为硫酸钠水溶液。
通过采用上述技术方案，电镀污泥中原本就包含大量的硫酸根，为了方便阴离子的分离，尽量减少引入含量少的阴离子。
进一步地，所述硫酸钠水溶液的浓度为20-23%wt。
通过采用上述技术方案，由试验可知，可进一步提高酸浸后的浸出率。盐溶液的浓度会直接影响到对小分子羟基硅油和污泥的包覆造成的破坏程度，上述浓度限定范围内，可对包覆结构造成较好的破坏，从而提高污泥的分散效果。
进一步地，所述步骤S1中，将污泥含水量控制于8-12%，再在100-110℃的温度下搅拌。
通过采用上述技术方案，由试验可知，可小幅度提高酸浸后的浸出率。在100-110℃的温度下，污泥中的水会逐渐蒸发，从而进一步打散污泥，提高污泥的蓬松度，从而提高后续预处理油剂渗透效果，从而提高污泥的分散效果。
进一步地，所述步骤S1中，污泥浸渍于预处理油剂中后，通过气氛加压至0.5-2MPa。
通过采用上述技术方案，由试验可知，可小幅度提高酸浸后的浸出率。可提高预处理油剂渗透效果，从而提高污泥的分散效果。
进一步地，所述步骤S1中，加入无机盐水溶液后，将其进行过滤，得到回收液和预处理后污泥；回收液在下一次回收处理的步骤S1中与预处理油剂混合添加，回收液的添加比例为12-15%。
通过采用上述技术方案，以合适的比例掺入预处理油剂中，一方面减少处理压力，另一方面提高回收利用率。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请中优选采用污泥预处理，将污泥在预处理油剂中浸渍处理后再与无机盐水溶液混合，提高污泥颗粒的分散效果，从而使得预处理步骤大大提高了污泥的分散效果，从而提高浸出率。
2、本申请中优选采用脂肪酸蔗糖聚酯作为表面活性剂添加，一方面减少环境压力和处理压力，另一方面，提高污泥之间的防粘性和润滑性，来提高污泥之间的分散性，进一步提高酸浸后的浸出率。
3、本申请中优选采用浓度为20-23%wt的硫酸钠水溶液，提高污泥的分散效果，进一步提高酸浸后的浸出率。
4、本申请中优选采用将污泥含水量控制于8-12%，然后在100-110℃的温度下进行搅拌，再进行预处理液的浸渍，小幅度提高酸浸后的浸出率。
具体实施方式
实施例
实施例1：一种污泥中铜金属的回收处理方法，包括以下步骤：
S1：污泥预处理：将100-102kg污泥在热风中进行烘干，直至污泥含水量为1-2%后；
将污泥转至搅拌器中，在污泥中倒入预处理油剂中浸渍处理3h，预处理油剂的使用量为污泥总重量的50%；每份预处理油剂由20kg小分子羟基硅油和1kg表面活性剂在25℃，100r/min的搅拌条件下搅拌得到；表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠；
在搅拌器中加入25%wt的无机盐水溶液，在40℃，30r/min的搅拌条件下混合0.5h，得到预处理后污泥；无机盐水溶液的用量与预处理油剂用量相同；无机盐水溶液为氯化钠水溶液；
S2：浸出：在预处理后污泥中加入10%wt的硫酸水溶液并搅拌混合，得到浸出后污泥；每克污泥对应使用6mL硫酸水溶液；
S3：分离：将浸出后污泥进行过滤，得到滤渣和浸出液；
S4：置换：在浸出液中投入加入铁粉，直至铜金属不再增加，过滤后得到铜铁混合物和回收液；将铜铁混合物转入干燥箱，在100℃温度下干燥20min；
将干燥后的铜铁混合物投入磁选机，将铁粉去除，得到铜金属。
实施例2：一种污泥中铜金属的回收处理方法，与实施例1的区别在于：
S1：污泥预处理：将污泥烘干至含水量为4.5-5.5%；
将污泥转至搅拌器中，在污泥中倒入预处理油剂中浸渍处理1h，预处理油剂的使用量为污泥总重量的60%；每份预处理油剂由42kg小分子羟基硅油和10kg表面活性剂在25℃，100r/min的搅拌条件下搅拌得到；表面活性剂为聚山梨酯80；
在搅拌器中加入15%wt的无机盐水溶液，在40℃，30r/min的搅拌条件下混合0.6h，得到预处理后污泥；无机盐水溶液的用量为预处理油剂用量的90%；无机盐水溶液为氯化钠水溶液；
S2：浸出：在预处理后污泥中加入25%wt的硫酸水溶液并搅拌混合，得到浸出后污泥；每克污泥对应使用5mL硫酸水溶液。
实施例3：一种污泥中铜金属的回收处理方法，与实施例1的区别在于：
S1：污泥预处理：将污泥烘干至含水量为19-20%；
将污泥转至搅拌器中，在污泥中倒入预处理油剂中浸渍处理0.5h，预处理油剂的使用量为污泥总重量的70%；每份预处理油剂由50kg小分子羟基硅油和12kg表面活性剂在25℃，100r/min的搅拌条件下搅拌得到；表面活性剂为十二烷基硫酸钠；
在搅拌器中加入20%wt的无机盐水溶液，在40℃，30r/min的搅拌条件下混合1h，得到预处理后污泥；无机盐水溶液的用量为预处理油剂用量的110%；无机盐水溶液为硫酸钠水溶液；
S2：浸出：在预处理后污泥中加入35%wt的硫酸水溶液并搅拌混合，得到浸出后污泥；每克污泥对应使用3.5mL硫酸水溶液。
实施例4：一种污泥中铜金属的回收处理方法，与实施例2的区别在于：表面活性剂为脂肪酸蔗糖聚酯。
实施例5：一种污泥中铜金属的回收处理方法，与实施例4的区别在于：预处理油剂中，小分子羟基硅油20kg，表面活性剂10kg。
实施例6：一种污泥中铜金属的回收处理方法，与实施例4的区别在于：预处理油剂中，小分子羟基硅油22.5kg，表面活性剂10kg。
实施例7：一种污泥中铜金属的回收处理方法，与实施例4的区别在于：预处理油剂中，小分子羟基硅油25kg，表面活性剂10kg。
实施例8：一种污泥中铜金属的回收处理方法，与实施例6的区别在于：无机盐水溶液为硫酸钠水溶液。
实施例9：一种污泥中铜金属的回收处理方法，与实施例8的区别在于：无机盐水溶液的浓度为20%wt。
实施例10：一种污泥中铜金属的回收处理方法，与实施例8的区别在于：无机盐水溶液的浓度为20.5%wt。
实施例11：一种污泥中铜金属的回收处理方法，与实施例8的区别在于：无机盐水溶液的浓度为23%wt。
实施例12：一种污泥中铜金属的回收处理方法，与实施例10的区别在于：
步骤S1中，将污泥在热风中进行烘干，直至污泥含水量为8-9%后；再将污泥转入搅拌器，在100℃，60r/min的搅拌条件下搅拌3min。
实施例13：一种污泥中铜金属的回收处理方法，与实施例10的区别在于：
步骤S1中，将污泥在热风中进行烘干，直至污泥含水量为9.5-10.5%后；再将污泥转入搅拌器，在100℃，60r/min的搅拌条件下搅拌3min。
实施例14：一种污泥中铜金属的回收处理方法，与实施例10的区别在于：
步骤S1中，将污泥在热风中进行烘干，直至污泥含水量为11-12%后；再将污泥转入搅拌器，在110℃，60r/min的搅拌条件下搅拌3min。
实施例15：一种污泥中铜金属的回收处理方法，与实施例10的区别在于：
步骤S1中，将污泥在热风中进行烘干，直至污泥含水量为11-12%后；再将污泥转入搅拌器，在90℃，60r/min的搅拌条件下搅拌3min。
实施例16：一种污泥中铜金属的回收处理方法，与实施例13的区别在于：
步骤S2中，在污泥中倒入预处理油剂后，密封搅拌器，向搅拌器中通入氮气，直至搅拌器中压力达到0.5MPa。
实施例17：一种污泥中铜金属的回收处理方法，与实施例13的区别在于：
步骤S2中，在污泥中倒入预处理油剂后，密封搅拌器，向搅拌器中通入氮气，直至搅拌器中压力达到2MPa。
实施例18：一种污泥中铜金属的回收处理方法，与实施例1的区别在于：
步骤S1中，预处理油剂由88%的现配处理剂和12%的回收液组成，每份现配处理剂由20kg小分子羟基硅油和1kg表面活性剂在25℃，100r/min的搅拌条件下搅拌得到；表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
实施例19：一种污泥中铜金属的回收处理方法，与实施例1的区别在于：
步骤S1中，预处理油剂由85%的现配处理剂和15%的回收液组成，每份现配处理剂由20kg小分子羟基硅油和1kg表面活性剂在25℃，100r/min的搅拌条件下搅拌得到；表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
上述实施例中，小分子羟基硅油采购自济南瑞元化工有限公司。十二烷基苯磺酸钠采购自济南瑞林化工有限公司。聚山梨酯80采购自南通仁达化工有限公司。十二烷基硫酸钠采购自山东力昂新材料科技有限公司。脂肪酸蔗糖聚酯采购自武汉华翔科洁生物技术有限公司。
对比例
对比例1：一种污泥中铜金属的回收处理方法，与实施例1的区别在于：
S1：污泥预处理：控制污泥含水量为1-2%，得到预处理后污泥。
对比例2：一种污泥中铜金属的回收处理方法，与实施例1的区别在于：
步骤S1中，预处理油剂中浸渍处理3h后，不加入无机盐溶液，直接得到预处理后污泥。
表征试验：
1、浸出率试验
试验对象：实施例1-19和对比例1-2，一共21组试验样品。
试验方法：电镀污泥取自北京某电镀厂。将污泥进行脱水后，放入烘箱在105℃干燥20min，冷却至室温。
（1）采用HNO3-HF-HClO4消解法配合原子吸收法测定污泥中的铜金属含量：
酸消解：将脱水干燥后的污泥通过100目筛网筛选并称取1.000g，放入聚四氟乙烯坩埚中。将聚四氟乙烯坩埚放置于电热板上，加入80%的HNO3-15mL，在通风橱中加热蒸至近干，停止加热。冷却10min后，往聚四氟乙烯坩埚中加入40%的HF-5mL，再加70%的HClO4-2mL，加热蒸至近干；将聚四氟乙烯坩埚取下并加入10%的HNO3溶液，定容于50mL的容量瓶中，得到待测样品。
原子吸收法：
①标准溶液配制：移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的200μg/mL的铜标准溶液于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。
②标准曲线绘制：用AA7003型原子吸收分光光度计，在波长324.8nm处，以空白溶液为零点，标准溶液按由低浓度到高浓度的顺序，依次测定其吸光度，连接零点以及五个浓度点的吸光度得到标准曲线。
③铜含量测定：将待测样品进行吸光度的测定，带入标准曲线方程中获得相应的浓度，计算元素的质量分数为12.6%。
（2）浸出率测定：
将实施例1-19和对比例1-2进行S3后得到的浸出液进行浸出率的测定。
①测得浸出液的总体积。
②将浸出液静置20min，取上层清液5mL，用蒸馏水定容至50mL，利用原子吸收法测定铜浓度，并根据稀释倍数和浸出液的总体积，转化为相应的质量分数m浸出%，并由下式计算浸出率。
浸出率= (m浸出%/12.6%)*100%。
试验结果：回收率试验结果记录如表1所示。
表1 浸出率试验结果记录
Figure 374059DEST_PATH_IMAGE002
数据分析：由表1数据可知，浸出率由好至差依次为：实施例16-17、实施例12-14、实施例15、实施例9-11、实施例5-8、实施例4、实施例1-3、实施例18-19、对比例2、对比例1。
将实施例1和对比例1-2进行对比。对比例1未进行预处理，直接进行酸浸，其酸浸率与实施例1相比较低；对比例2采用了预处理油剂，但是未采用无机盐水溶液与其配合，其酸浸率也不高。说明实施例1中采用的预处理步骤，可以有效的提高酸浸后的浸出率，从而对回收率产生积极效果，同时添加的物质不会影响后续的危废处理。原因可能是：预处理油剂浸渍的过程中，小分子羟基硅油渗透至污泥颗粒中，并在其表面起到防粘作用，达到减少污泥团聚分散污泥的效果；再加入无机盐水溶液后，表面活性剂将水相和油性均匀混合，形成污泥颗粒、小分子羟基硅油和无机盐水溶液的三相结构。无机盐浸泡的过程中，由于无机盐的浓度较高，可能对小分子羟基硅油和污泥的包覆造成了破坏，进一步提高污泥颗粒的分散效果，从而使得预处理步骤大大提高了污泥的分散效果，从而提高浸出率。
另外，实施例18-19采用了回收液，也取得了较对比例1-2更好的浸出率。说明回收液可以进行回收使用。
实施例4在实施例2的基础上限定了表面活性剂为脂肪酸蔗糖聚酯，小幅度提高了浸出率。说明脂肪酸蔗糖聚酯的分散性和润滑性对污泥的分散起到了积极效果，提高无机盐水溶液浸泡后污泥的分散度。
实施例5-8在实施例4的基础上限定了小分子羟基硅油和表面活性剂的复配量，形成了更好的复配效果，从而提高了对污泥的分散效果，进一步提高了浸出率。
实施例9-11在实施例8的基础上限定了无机盐水溶液中无机盐的浓度，进一步提高了浸出率。原因可能是：盐溶液的浓度会直接影响到对小分子羟基硅油和污泥的包覆造成的破坏程度，上述浓度限定范围内，可对包覆结构造成较好的破坏，从而提高污泥的分散效果。
实施例12-15在实施例10的基础上限定了步骤S1中干燥后污泥的含水量，并增加了高温粉碎工艺，进一步提高了浸出率。通过对污泥进行预粉碎，提高后续预处理油剂渗透效果，从而提高污泥的分散效果。另外，实施例12-14的浸出率提高幅度更大，说明100-110℃温度下的粉碎具有更好的效果。
实施例16-17在实施例13的基础上增加了预处理油剂处理时的气氛加压工艺，进一步提高了浸出率。通过提高预处理油剂渗透效果，从而提高污泥的分散效果。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种污泥中铜金属的回收处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：污泥预处理：控制污泥含水量为1-20%后，将污泥在预处理油剂中浸渍处理0.5-3h，再加入15-25%wt的无机盐水溶液搅拌混合0.5-1h，得到预处理后污泥；预处理油剂用量为污泥总重量的50-70%，无机盐水溶液的用量为预处理油剂用量的90-110%；
无机盐水溶液为氯化钠水溶液或硫酸钠水溶液；
S2：浸出：在预处理后污泥中加入10-35%wt的硫酸水溶液并搅拌混合，得到浸出后污泥；
每克污泥对应使用3.5-6mL硫酸水溶液；
S3：分离：将浸出后污泥进行过滤，得到滤渣和浸出液；
S4：置换：在浸出液中加入过量铁粉，得到铜金属；
所述预处理油剂包括以下重量份数的组分：
小分子羟基硅油20-50份；
表面活性剂1-12份。
2.根据权利要求1所述的一种污泥中铜金属的回收处理方法，其特征在于，所述表面活性剂为脂肪酸蔗糖聚酯。
3.根据权利要求2所述的一种污泥中铜金属的回收处理方法，其特征在于，所述小分子羟基硅油和脂肪酸蔗糖聚酯的质量比为（2-2.5）：1。
4.根据权利要求1所述的一种污泥中铜金属的回收处理方法，其特征在于，所述无机盐水溶液为硫酸钠水溶液。
5.根据权利要求4所述的一种污泥中铜金属的回收处理方法，其特征在于，所述硫酸钠水溶液的浓度为20-23%wt。
6.根据权利要求1所述的一种污泥中铜金属的回收处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，将污泥含水量控制于8-12%，再在100-110℃的温度下搅拌。
7.根据权利要求1或6所述的一种污泥中铜金属的回收处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，污泥浸渍于预处理油剂中后，通过气氛加压至0.5-2MPa。
8.根据权利要求7所述的一种污泥中铜金属的回收处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，加入无机盐水溶液后，将其进行过滤，得到回收液和预处理后污泥；回收液在下一次回收处理的步骤S1中与预处理油剂混合添加，回收液的添加比例为12-15%。
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