CN105424628A - 水中总磷的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水中总磷的测定方法，用过硫酸钾消解法预处理水样，然后用钼酸铵分光光度法测定水中总磷的含量。可有效测定水体中磷含量，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
Description
技术领域
本发明涉及一种水中总磷的测定方法，属于水质检测技术领域。
背景技术
在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高(超过0.2mg/L)可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度(称为富营养化)，造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。
发明内容
目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种水中总磷的测定方法。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种水中总磷的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)吸取25.00ml混匀水样(必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过30μg)于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出；将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2(相应温度为120℃)时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷；试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作；
(2)校准曲线的绘制：取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至50ml。
a显色：向比色管中加入1ml10％(m/V)抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
b测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比；
(3)样品测定；分取适量水样(使含磷量不超过30μg)用水稀释至标线；按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量；减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量，计算。
所述的水中总磷的测定方法，其特征在于：过硫酸钾溶液的浓度为5％(m/V)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。
所述的水中总磷的测定方法，其特征在于：所述钼酸盐溶液制备方法为：溶解13g钼酸铵于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中；在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加倒300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
所述的水中总磷的测定方法，其特征在于：所述磷酸盐标准溶液每毫升含2.00μg磷。
有益效果：本发明提供的水中总磷的测定方法，用过硫酸钾消解法预处理水样，然后用钼酸铵分光光度法测定水中总磷的含量。可有效测定水体中磷含量，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1：
一种水中总磷的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)吸取25.00ml混匀水样(必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过30μg)于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出；将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2(相应温度为120℃)时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷；试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作；
(2)校准曲线的绘制：取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至50ml。
a显色：向比色管中加入1ml10％(m/V)抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
b测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比；
(3)样品测定；分取适量水样(使含磷量不超过30μg)用水稀释至标线；按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量；减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量，计算：
式中，m--由校准曲线查得的磷量(μg)；
V—水样体积(ml)。
所述的水中总磷的测定方法，其特征在于：过硫酸钾溶液的浓度为5％(m/V)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。
所述的水中总磷的测定方法，其特征在于：所述钼酸盐溶液制备方法为：溶解13g钼酸铵于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中；在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加倒300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
所述的水中总磷的测定方法，其特征在于：所述磷酸盐标准溶液每毫升含2.00μg磷。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种水中总磷的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）吸取25.00ml混匀水样于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出；将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷；试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作；
（2）校准曲线的绘制：取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至50ml；
a显色：向比色管中加入1ml10%（m/V）抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min；
b测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比；
（3）样品测定；分取适量水样用水稀释至标线；按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量；减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量，计算。
2.根据权利要求1所述的水中总磷的测定方法，其特征在于：过硫酸钾溶液的浓度为5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。
3.根据权利要求1所述的水中总磷的测定方法，其特征在于：所述钼酸盐溶液制备方法为：溶解13g钼酸铵于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中；在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加倒300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
4.根据权利要求1所述的水中总磷的测定方法，其特征在于：所述磷酸盐标准溶液每毫升含2.00μg磷。
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