CN102901709B - 一种测定水中硫化物的显色检测片的制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定水中硫化物的显色检测片的制备和使用方法，先将浓硫酸、无水硫酸钠和硫酸铁铵混匀，压制得片Ⅰ；再将融化的聚乙二醇4000和N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐混匀，冷却后研磨成粉末和无水硫酸钠混匀，压制得片Ⅱ；在片II表面粘少量融化的聚乙二醇4000后，迅速与片I粘合成一体，即形成测定水中硫化物的显色检测片，直接使用或密封，避光保存。使用时将显色检测片浸入10毫升待测水中，轻摇10分钟使检测片溶解，用便携式分光光度计进行测量即可。本发明的显色检测片携带方便，易于保管，使用时不需另加任何试剂，结果准确可靠，适合于地表水、生活污水、工业废水等水体硫化物的现场定量检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定水中硫化物的显色检测片的制备及使用方法，属于环境监测技术领域。
背景技术
随着工业技术的迅猛发展，突发性环境污染事故不断增加，威胁着人类健康，破坏了生态环境，严重制约着生态平衡及社会、经济的发展。防范突发性污染事故亟待解决的问题很多，首要任务是建立应急监测方法技术，一旦污染事故发生，能迅速投入监测，在最短的时间内提供准确的污染数据，为防止污染的扩散及采取应对措施提供科学依据。因此，对于时间和空间特性极强，随机变化显著的突发性环境污染事故而言，现场检测取得一个及时且较为准确的答案要比一个来得太迟的实验室检测精密完善的答复有价值得多。现场检测方法通常是在工作场所进行实时检测，即在短时间内测得样品中是否存在待测物质及其浓度大小。用于现场检测的方法需要有采样量少，并且具备较高的准确度和灵敏度、操作简便快速、使用的仪器便于携带等特点。目前较为成熟的现场检测方法有试纸法、检测管法、微型滴定法、生物实验法、便携式仪器法等。
水中硫化物检测方法主要有光谱法（分光光度法、荧光法、点化学发光法、电感耦合等离子体-原子发射光谱、原子吸收法、流动注射法）、色谱法、电化学法等。其中电化学法是近年来发展较快的一种新型分析方法，具有灵敏度高、重现性好、可连续监测、检测速度快和装置简单等特点，可用于临床、农业、环境监测等领域。
王亚丽等提出了亚甲蓝法测定微量硫化物的显色过程，用普通分光光度法和全差示分光光度法测定微量硫化物的条件。采用全差分光光度法，线性范围为0～0.14mg/L。与原亚甲蓝法相比，灵敏度显著提高，显色反应迅速完成。利用该方法测定环境样品中微量硫化物，结果令人满意（王亚丽,郭方遒,黄兰芳等.亚甲蓝法直接快速测定环境样品中微量硫化物.黄金,2003-4,4:44-47）。李伟等采用反向流动注射法测定海水中的硫化物，对实验条件进行优化，更好地提高灵敏度和准确度，方法适用于现场实施监测，具备连续、自动、精密度好、抗干扰能力强等特点。线性范围为0～0.3mg/L，回收率90.8%～102.5%（李伟,张新申,罗梦娇等.反向流动注射法测定海水中的硫化物.皮革科学与工程,2008-2,18(1):52-54）。霍宏依据亚甲兰分光光度法，将流动注射分析技术与亚甲兰分光光度法相结合，研究了新型在线蒸馏-流动注射分析法测定环境水中硫化物的分析条件，在0.05～2.0mg/L的范围内有良好的线性关系，回收率为96.5%～103.3%，方法检出限为0.01mg/L（霍宏.在线蒸馏-流动注射分析法测定环境水中的硫化物.科技创新导报,2012,13:140-141）。葛刚研究发现在酸性加热沸腾条件下，水中硫化物能与醋酸铅滤纸形成稳定的PbS褐色斑点，在一定浓度范围内，斑点色度与硫化物含量成正比。根据此原理制备的标准色斑系列，用于测定废水中硫化物的浓度。实验结果表明，该方法最低检出浓度为0.02mg/L，加标回收率为87.5～101%，精密度及准确度均能满足质控要求，与碘量法相比，测定值相对偏差为-10.7%～13.4%（葛刚.醋酸铅试纸法测定废水中的硫化物.江苏环境科技,1995,3:34-35）。但尚未发现有关硫化物检测片研制的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于地表水、生活污水、工业废水等水体中硫化物含量快速检测的检测片，该检测片对于实现环境水中硫化物的现场实时检测具有重要的意义和高灵敏、高选择性的特点。
本发明的另外一个目的是提供用该检测片测定水体硫化物含量的方法，使用时将检测片直接溶解到所测水样里，即可借助相关检测仪器测得硫化物浓度。
为了达到上述目的，本发明采用对氨基二甲基苯胺光度法显色方法制备硫化物显色检测片，主要由经包裹的对氨基二甲基苯胺盐酸盐通过压片机压制而成，单片质量0.1~0.5g，由硫酸和氧化剂按比例混合，通过压片机压制而成的酸片，单片质量0.5~2g，两片粘合一起即可。具体制备方法如下：
第一步，先按质量份数量取浓硫酸：无水硫酸钠：硫酸铁铵=30:100:3，然后将他们混合均匀，得到粉末状混合物，取0.5～2g粉末状混合物，放入直径8～20mm的压片机模具中，在压力1～20MPa下压成片形，得片Ⅰ；
第二步，用40～50°C水浴将聚乙二醇4000融化，再按质量份数量取融化的聚乙二醇4000：N,N-甲基对苯二胺盐酸盐=4:1，将他们混合均匀，冷却后研磨成粉末；量取研磨得到的粉末：无水硫酸钠=1:20份质量，混合均匀，得到混合粉末，取0.1～1g混合粉末，放入直径8～20mm的压片机模具中，在压力1～20MPa下压成片形，得片Ⅱ；
第三步，把片II表面粘有少量融化的聚乙二醇4000后，迅速与片I粘合到一起，即形成测定硫化物含量的显色检测片；
上述浓硫酸、无水硫酸钠、硫酸铁铵、N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐、聚乙二醇4000均为市售分析纯化学品。
硫化物含量的显色检测片的使用方法是：取10ml待测水样于10ml比色管里，将硫化物显色检测片直接浸入，摇动5～10分钟使显色检测片溶解，然后利用分光光度计或比色计进行测量，即得硫化物浓度。
本发明的优点是：
1，由于本发明的水中硫化物显色检测片质量仅0.5～2g，使用时不需加入其他任何试剂，具有价格低廉、携带方便等特点，非专业人员即可操作。
2，该硫化物显色检测片通过铝塑泡罩密封包装，可保存半年以上。该显色片检测范围：0～4.0mg/L硫化物，适合于地表水、生活污水、工业废水等水体硫化物含量快速检测。
具体实施方式
实施例1，测定水中硫化物的显色检测片的制备
第一步，在100g无水硫酸钠中，加入15mL浓硫酸，混合均匀，得到粉末。称取3g硫酸铁铵，研磨成粉末，加入到上述粉末中，混合均匀得到粉末状混合物。取1g粉末状混合物，用压片机（型号YP-15A）在5MPa下压成直径10mm片，即得片Ⅰ。
第二步，称取4g聚乙二醇4000和1g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐粉末，分别在50°C水浴中将它们完全融化，再将聚乙二醇4000倒入N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐，混合均匀，冷却后研磨成粉末。取1.5g该粉末与30g无水硫酸钠混合均匀得到混合粉末。取0.3g该混合粉末放入压片机（型号YP-15A），在压力为5MPa下压成直径10mm片，即得片Ⅱ。
第三步，片II表面粘少量融化的聚乙二醇4000后，迅速与片I粘合到一起，得到测定水中硫化物的显色检测片。
实施例2，某生活污水中硫化物浓度测定
取10ml某污水于10ml比色管中，将实施例1制备得到的硫化物显色检测片浸入，摇动比色管10min使检测片溶解，得到蓝绿色溶液，利用便携式分光光度计（PORS-15V便携光谱仪北京普析公司），在波长为665nm处测定溶液的吸光度，即得该污水中硫化物浓度为0.35mg/L，与传统的对氨基二甲基苯胺光度法结果0.5mg/L相一致，表明该硫化物显色检测片准确、可靠。用本发明的显色检测片测定水中硫化物浓度与传统的用分光光度计的方法相比，因为不需要将显色剂，还原剂、pH调节剂和干扰掩蔽剂等带到现场进行操作，或将上述材料配制成溶液带到现场，因此具有快速、简单、实用等优点。
实施例3某工业废水硫化物浓度测定
取10ml某工业废水于10ml比色管中，浸入实施例1制备得到的硫化物显色检测片，摇动比色管10min使其溶解，得到蓝绿色溶液，利用便携式分光光度计（PORS-15V便携光谱仪北京普析公司），在波长为665nm处测定溶液的吸光度，即得该工业废水硫化物浓度为1.04mg/L，与传统对氨基二甲基苯胺光度法结果1.11mg/L相一致，表明该硫化物显色检测片准确、可靠。
实施例4某污水硫化物浓度测定
取10ml某污水于10ml比色管中，浸入实施例1制备得到的硫化物显色检测片，摇动比色管10min使其溶解，得到蓝绿色溶液，利用便携式分光光度计（PORS-15V便携光谱仪北京普析公司），在波长为665nm处测定溶液的吸光度，即得该污水硫化物浓度为0.02mg/L，与传统对氨基二甲基苯胺光度法结果0.02mg/L相一致，表明该硫化物显色检测片准确、可靠。
Claims (2)
1.一种测定水中硫化物的显色检测片的制备方法，其特征在于：
第一步，先按质量份数量取浓硫酸：无水硫酸钠：硫酸铁铵＝30:100:3，然后将它们混合均匀，得到粉末状混合物，取0.5～2g粉末状混合物，放入直径为8～20mm的压片机模具中，在压力1～20MPa下压成片形，得片Ⅰ；
第二步，用40～50℃水浴将聚乙二醇4000融化，再按质量份数量取融化的聚乙二醇4000：N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐＝4:1，将它们混合均匀，冷却后研磨成粉末；接着，按质量份数量取研磨得到的粉末：无水硫酸钠＝1:20，混合均匀，得到混合粉末，取0.1～1g混合粉末，放入直径8～20mm的压片机模具中，在压力1～20MPa下压成片形，得片Ⅱ；
第三步，在片II表面粘少量融化的聚乙二醇4000后，迅速与片I粘合成一体，即形成测定水中硫化物的显色检测片；
上述浓硫酸、无水硫酸钠、硫酸铁铵、N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐、聚乙二醇4000均为市售分析纯化学品。
2.权利要求1所述方法得到的一种测定水中硫化物的显色检测片的使用方法，其特征在于：取10ml待测水样于10ml比色管里，将测定水中硫化物的显色检测片直接浸入，摇动10分钟使显色检测片溶解，再利用便携式分光光度计进行测量，即得水中硫化物浓度。
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