CN101813632B - 水质磷酸盐比色检测卡制备及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
水质磷酸盐比色检测卡制备及其应用方法，涉及一种检测水体中磷酸盐含量的比色检测卡。由含钼酸盐混合剂的正面试纸、含还原剂的反面试纸，及将正、反面试纸黏合成一体的双面胶组成。使用时将检测卡直接浸入5～20毫升水样中，摇动烧杯，使检测卡与水样充分接触，15分钟后取出，将检测卡正面与磷酸盐标准比色卡对比，估计水样中磷酸盐浓度。该磷酸盐检测卡的标准比色卡浓度梯度为0，0.5，1.0，2.0，3.0，5.0mg/LPO4 3--P。本发明的磷酸盐比色检测卡携带方便、价格低廉、使用简单，为山区、边远地区环境监测、流动性检测、污染源现场检测提供了简单、实用的方法。该水质磷酸盐比色检测卡适合于地表水、生活污水、污水厂出水等水体中磷酸盐的检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测水体中磷酸盐的比色检测卡、制备及其应用方法，属于环境监测技术领域。
背景技术
随着工业技术的迅猛发展，突发性环境污染事故不断增加，威胁着人类健康、破坏着生态环境，严重制约着生态平衡及社会、经济的发展。防范突发性污染事故亟待解决的问题很多，首要任务是建立应急监测方法技术，一旦污染事故发生，能迅速投入监测，在最短的时间内提供准确的污染数据，为防止污染的扩散及采取应对措施提供科学依据。因此，对于时间和空间特性极强，随机变化显著的突发性环境污染事故而言，现场检测取得的一个及时且较为准确的答案要比一个来得太迟的实验室检测精密完善的答复有价值的多。现场检测方法通常是在工作场所进行实时检测，即在短时间内测得样品中是否存在待测物质及其浓度大小。用于现场检测的方法需要有采样量少，并且具备较高的准确度和灵敏度、操作简便快速、使用的仪器便于携带等特点。目前较为成熟的现场检测方法有试纸法、检测管法、微型滴定法、生物实验法、便携式仪器法等。
磷酸盐检测方法主要有分光光度法、容量法、离子色谱法等，其中分光光度法研究较多。在水质监测中，钼酸铵-酒石酸锑钾-抗坏血酸分光光度法是测定磷酸盐的经典方法，但该方法操作繁琐、耗时冗长且检测仪器昂贵，为此，众多研究者进行了不少改进和创新。梁英等基于十六烷基三甲基溴化铵可与磷钼蓝生成的PMB-CTAB离子缔合物沉淀溶于硫酸乙醇的溶液在700nm有强吸收的特性，建立了沉淀分离富集-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐的新方法，这种新方法具有消耗试样体积少、测定速度快等优点(梁英，袁东星，林庆梅.沉淀分离富集-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐[J].海洋环境科学，2006，35(3)：81-85)。顾范博等在表面活性剂聚乙烯醇存在下，用控制酸度和加掩蔽剂等法排除磷砷硅间的相互干扰，分别测定了地表水中的磷酸盐和硅酸盐，方法灵敏度比钼蓝法提高十几倍，比钼黄法提高100多倍，精密度、准确度及回收率都得到满 意的结果(顾范博，吴士良.结晶紫-杂多酸分光光度法测定地表水中痕量磷酸盐和硅酸盐[J].江苏大学学报(医学版)，2005，15(6)：514-518)。王庆霞等利用流动注射分析技术并改进抗坏血酸试剂的配制方法，建立了测定水中正磷酸盐的快速分析方法(王庆霞，苏苓，张海涛.流动注射分光光度法测定工业废水中正磷酸盐[J].化学工程师，2006，(11)：31-36)。通过对实验条件的优化，分析速率为72样/h，检出限0.01mg/L，对0.5mg/L磷标准溶液测定11次的相对标准偏差为0.9％。应用于工业废水样的测定，结果令人满意。
上述这些方法的准确度和灵敏度均能达到较高水平，但是都需要将水样带回实验室用配套仪器分析，因此现场自动分析检测磷酸盐的方法近年来的研究也很火热。陈培珍研究了在非离子表面活性剂聚乙烯醇存在下，磷钼杂多酸和孔雀绿于硫酸介质中形成绿色离子缔合物的条件，研制了一种能简便、快速测定水中磷酸盐的测试管分析法，该方法测定磷酸盐的线性范围为0.004～0.14mg/L(陈培珍.测试管法现场快速测定水中磷酸盐[J].南平师专学报，2005，24(4)：32-35)。王萍等建立了反相流动注射-结晶紫-磷钼杂多酸离子缔合体系测定海水中磷酸盐的方法，有效解决了海水的盐度干扰问题，该方法线性良好，检出限为0.1μg/L，精密度和准确度符合要求，且流路简单，操作方便(王萍，张新申.反相流动注射法测定海水中磷酸盐[J].环境监测管理与技术，2006，18(2)：26-30)。王庆霞等建立了流动注射-孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法测定水中痕量正磷酸盐的方法，该方法在0～0.300mg/L，线性良好，检出限为0.002mg/L，准确度和精密度均符合要求，而且快速简便，适用于地表水、地下水、饮用水等清洁水体中正磷酸盐的测定(王庆霞，苏苓.孔雀绿体系流动注射光度法测定水中正磷酸盐[J].环境监测管理与技术，2006，18(6)：28-33)。
何好启等研制了一种适合工业锅炉水磷酸盐的快速测定试纸，利用试纸的显色深浅与磷含量的关系，直接比色测定水溶液中磷酸盐含量，由于在试纸浸入含有磷酸根的水溶液后，仍需滴加显色剂在试纸上，试纸才会发生显色反应，因此该方法由试管法向试纸法迈进了一步(何好启，袁斌，吕松等.试纸法快速测定锅炉水中磷酸盐的研究.工业水处理，2007，27(5)：76-78)。
发明内容
本发明的目的是提供一种携带方便、价格低廉、使用简单的适合于地表水、 生活污水、工业废水等水基液体中磷酸盐含量的检测卡。通过检测卡的显色深浅与磷含量的关系，检测水体中磷酸盐的浓度。具体地说，是一种利用特制试纸对水体中磷酸盐浓度进行半定量的快速检测方法。
为了达到上述目的，本发明利用磷酸盐的经典检测方法：钼酸铵-酒石酸锑钾-抗坏血酸制备水质磷酸盐检测卡，先选择上海横元高分子材料有限公司提供的厚度分别为0.3mm和0.5～1.2mm吸水纸为试剂载体，试剂载体确定后分别制备钼酸盐混合剂和还原剂。具体工艺如下：
该水质磷酸盐比色检测卡由含钼酸盐混合剂的正面试纸、含还原剂的反面试纸，及将正面试纸和反面试纸黏合成一体的双面胶组成。
所述的水质磷酸盐比色检测卡的制备方法是：先分别量取0.2～2.0g钼酸盐，酸和0.03～1.0g催化剂酒石酸锑钾，然后再量取100mL去离子水，将上述计量好的钼酸盐、酸和催化剂加入去离子水中搅拌均匀制得钼酸盐混合液；接着，将市售的0.3mm吸水纸浸入钼酸盐混合液中，半小时后取出，置于干燥器皿中干燥，制得含钼酸盐混合剂的正面试纸；
再将市售的0.5～1.2mm吸水纸浸入还原剂溶液中，半小时后取出，置于干燥器皿中干燥，制得含还原剂的反面试纸；最后将干燥后的正面试纸和反面试纸通过双面胶粘合成为一体，即得到水质磷酸盐比色检测卡；
上述钼酸盐为市售的分析纯钼酸铵或钼酸钠；
上述酸为市售的分析纯硫酸、硝酸、盐酸羟胺、柠檬酸、水杨酸、酒石酸中的一种，当所选用的酸是固体时，用量为0.2～2.0g质量，当选用的酸是液体时，用量为0.2～2.0mL体积；
上述还原剂溶液是将市售的分析纯抗坏血酸或氯化亚锡1～10g加入100mL去离子水中搅拌均匀制得。
水质磷酸盐比色检测卡的应用方法是：
A，标准比色卡制备
先配制浓度分别为0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mg/LPO4 3--P磷酸二氢钾标准溶液，并各取10毫升上述6种标准溶液分别置于六只烧杯中，将所制得的水质磷酸盐比色检测卡浸泡于其中，摇动烧杯，使比色检测卡与溶液充分接触，15分钟后取出，按浓度0～5.00mg/LPO4 3--P排列，用高清相机拍摄，制成磷酸盐标准 比色卡，其颜色分别如下：0mg/LPO4 3--P白色，0.50mg/LPO4 3--P微蓝色，1.00mg/LPO4 3--P浅蓝色，2.00mg/LPO4 3--P天蓝色，3.00mg/LPO4 3--P青蓝色，5.00mg/LPO4 3--P海蓝色，上述蓝色逐级梯度加深，并且均可与前者相互区别。
B，检测水体中磷酸盐含量
先将水质磷酸盐比色检测卡直接浸入5～20毫升待测水样中，使正面试纸朝上，摇动烧杯，使比色检测卡与水样充分接触，15分钟后取出比色检测卡，将其正面与标准比色卡对比，直接估计样品中磷酸盐浓度。因为含还原剂的试纸微显粉色，所以正反两面很容易区分。
本发明的优点和效果是：
1.由于本发明的水质磷酸盐比色检测卡由正反两面组成，正面为含钼酸盐混合剂的试纸，反面为含还原剂的试纸，使用时将检测卡直接浸入5～20毫升水样中，使其正面朝上，摇动烧杯，使检测卡与水样充分接触，15分钟后取出检测卡，将检测卡正面与磷酸盐标准比色卡对比，估计样品中磷酸盐浓度，因此，该磷酸盐检测卡具有携带方便、价格低廉、使用简单的特点，为山区、边远地区环境监测、流动性检测、污染源现场检测提供了简单、实用的方法。
2.由于该水质磷酸盐比色检测卡所吸附的试剂是以固态形式存在，并且在50天内具有极好的稳定性，因此，水质磷酸盐比色检测卡在半年内使用具有较好的稳定性。
3.由于本发明制备磷酸盐含量的标准比色卡的浓度梯度为0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0mg/L，因此适合于地表水、生活污水、工业废水等水基液体中磷酸盐的检测。
具体实施方式
实施例1
水质磷酸盐比色检测卡的制备方法如下：
一，制备含钼酸盐混合剂的正面试纸方法：先量取0.2～2.0g市售的分析纯钼酸铵或钼酸钠，0.2～2.0g盐酸羟胺或0.2～2.0mL分析纯硫酸和0.03～1.0g催化剂酒石酸锑钾，然后再量取100mL去离子水，将上述计量好的钼酸盐、酸和催化剂加入去离子水中搅拌均匀制得钼酸盐混合液；接着，将市售0.3mm吸水纸浸入钼酸盐混合液中，半小时后取出，置于干燥器皿中干燥，制得含钼酸盐混合剂的正 面试纸；
二，制备含还原剂的反面试纸方法：将市售的0.5～1.2mm吸水纸浸入还原剂溶液中，还原剂溶液是将市售的分析纯抗坏血酸或氯化亚锡1～10g加入100mL去离子水中搅拌均匀制得。半小时后取出，置于干燥器皿中干燥，制得含还原剂的反面试纸。
三，将已干燥的正面试纸和反面试纸通过双面胶黏合在一起，将检测试纸斩切成面积为100～500mm2的多边形或圆片形检测卡，包装后即可使用。
四，检测卡保存，将所制得的检测卡置于聚氯乙烯包装袋中，真空避光保存，半年内使用。
检测卡稳定性实验
对保存后的磷酸盐检测卡进行时间实验以确定该检测卡的稳定性。分别在磷酸盐检测卡保存了0，7，10，15，15，50天时，用同样的方法，对0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mg/L PO4 3--P磷酸二氢钾标准溶液进行测定，结果见表1。可见，不同时间点时标准比色卡的颜色梯度没有发生明显变化。由于该检测卡上所吸附的试剂是以固态形式存在，并且在50天内具有极好的稳定性，因此推断该方法制得的磷酸盐检测卡在半年内使用具有较好的稳定性。
表1 水质磷酸盐比色检测卡稳定性实验
实施例2
一，磷酸盐标准比色卡制备
配制浓度分别为0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mg/L PO4 3--P磷酸二氢钾标准溶液，分别取10毫升上述溶液于六只烧杯中，将所制得的水质磷酸盐比色检 测卡浸泡于其中，摇动烧杯，使检测卡与溶液充分接触，15min后取出检测卡，制成磷酸盐浓度梯度为0、0.50、1.0、2.0、3.0、5.0mg/L PO4 3--P的水质磷酸盐标准比色卡如表2。
表2 水质磷酸盐标准比色卡
二，水质磷酸盐比色检测卡使用方法和效果
分别取10毫升生活污水与黄浦江仁德路桥水样于小烧杯中，将检测卡浸泡于其中，摇动烧杯，使卡片与水样充分接触，15min后取出检测卡，将其颜色与标准比色卡对比，估计样品中磷酸盐的浓度，若磷酸盐浓度大于5mg/L，可适当稀释后再用磷酸盐检测卡测定。结果列入表2。
表3 检测卡对实际水样测定
利用检测磷酸盐的经典方法钼酸铵-酒石酸锑钾-抗坏血酸光度法，测定生活污水与黄浦江仁德路桥水样，水样磷酸盐浓度分别为0.375、2.12mg/L PO4 3--P，与磷酸盐检测卡测得的结果一致，表明该磷酸盐检测卡效果准确。
Claims (3)
1.水质磷酸盐比色检测卡，其特征是，由含钼酸铵混合剂的正面试纸或含钼酸钠混合剂的正面试纸、含还原剂的反面试纸，及将正面试纸和反面试纸黏合成一体的双面胶组成。
2.权利要求1所述的水质磷酸盐比色检测卡的制备方法，其特征在于，先分别量取0.2～2.0g钼酸盐，酸和0.03～1.0g催化剂酒石酸锑钾，然后再量取100mL去离子水，将上述计量好的钼酸盐、酸和催化剂加入去离子水中搅拌均匀制得钼酸盐混合液；接着，将市售的0.3mm吸水纸浸入钼酸盐混合液中，半小时后取出，置于干燥器皿中干燥，制得含钼酸盐混合剂的正面试纸；
再将市售的0.5～1.2mm吸水纸浸入还原剂溶液中，半小时后取出，置于干燥器皿中干燥，制得含还原剂的反面试纸；最后将干燥后的正面试纸和反面试纸通过双面胶粘合成为一体，即得到水质磷酸盐比色检测卡；
上述钼酸盐为市售的分析纯钼酸铵或钼酸钠；
上述酸为市售的分析纯硫酸、硝酸、盐酸羟胺、柠檬酸、水杨酸、酒石酸中的一种，当所选用的酸是固体时，用量为0.2～2.0g质量，当选用的酸是液体时，用量为0.2～2.0mL体积；
上述还原剂溶液是将市售的分析纯抗坏血酸或氯化亚锡1～10g加入100mL去离子水中搅拌均匀制得。
3.权利要求2所述制备方法得到的水质磷酸盐比色检测卡的应用方法，其特征在于，
A，标准比色卡制备
先配制浓度分别为0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mg/LPO4 3--P磷酸二氢钾标准溶液，并各取10毫升上述6种标准溶液分别置于六只烧杯中，将权利要求2所述方法制得的水质磷酸盐比色检测卡浸泡于其中，摇动烧杯，使比色检测卡与溶液充分接触，15分钟后取出，按浓度0～5.00mg/LPO4 3--P排列，用高清相机拍摄，制成磷酸盐标准比色卡，其颜色分别如下：0mg/LPO4 3--P白色，0.50mg/LPO4 3--P微蓝色，1.00mg/LPO4 3--P浅蓝色，2.00mg/LPO4 3--P天蓝色，3.00mg/LPO4 3--P青蓝色，5.00mg/LPO4 3--P海蓝色，上述蓝色逐级梯度加深，并且均可与前者相互区别。
B，检测水体中磷酸盐含量
先将水质磷酸盐比色检测卡直接浸入5～20毫升待测水样中，使正面试纸朝上，摇动烧杯，使比色检测卡与水样充分接触，15分钟后取出比色检测卡，将其正面与标准比色卡对比，直接估计样品中磷酸盐浓度。
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