CN105300979B - 土壤有效磷快速测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种适用于中性、石灰性土壤的土壤有效磷快速测定方法，（1）浸提：称取一定量土样，加入无磷活性炭，再加入浓度0.6mol/L的NaHCO₃水溶液，震荡3～5min后，过滤；（2）比色反应：分别取空白对照液、磷标准溶液和待测液，并分别加入土壤有效磷显色剂和土壤有效磷还原剂，静置；（3）比色测定：调整光度计或光电比色计的光路波长至700nm，进行比光测定，对应的计算出或读出待测土壤样品中有效磷的含量。本发明在已有的快速测定的基础上，所用试剂稳定性好、数量少及保存期限长，且其操作方法简便，成本较低，适用于中性、石灰性土壤。

Description

土壤有效磷快速测定方法

技术领域

本发明属于农业速测技术领域，具体涉及一种适用于中性、石灰性土壤的土壤有效磷快速测定方法。

背景技术

土壤是一种由生物和非生物要素构成的复杂综合体，是成土母质在气候、生物、地形的影响下，随着时间延续而发生的物理、化学、生物学性质上的变化，形成具有一定剖面形态、内在性质和肥力特征的历史自然体。而土壤肥力是土壤物理化学因素和生物因素等综合作用的结果，可以反映出土壤为植物生长提供营养和环境条件的能力。土壤磷是土壤肥力的重要化学指标，不仅是植物生长发育的必需元素，还限制生态系统的生产力，也是土壤发生过程的重要指标，其中，磷的剖面分布及形态特征反映土壤肥力的特征。

土壤中有效磷的含量，随着土壤类型、气候、施肥水平、灌溉、耕作栽培措施等条件的不同而异。通过土壤有效磷的测定，有助于了解近期内土壤供应磷的情况，为合理施用磷肥及提高磷肥利用率提供依据。但是实验室常规方法测定土壤有效磷的过程较为复杂，且耗时较长，不适用于普通用户进行现场测试，所以土壤速效磷的快速测定较为必要。

通常所谓的土壤有效磷只是指某一特定方法所测定出来的土壤中的磷素，因此，土壤有效磷并不是指某一特定形态的磷，它不具有真正的数量概念，所以土壤有效磷水平只是一个相对指标，但是其可以说明土壤的供磷水平。目前，土壤有效磷测定的主要方法有：Olsen法，在国内外广泛使用，适用于中性、微酸性和石灰性土壤；Bray法，在酸性土壤效果良好；树脂法，测定结果和植物生长相关性高。在快速检测中，用到最多的是改进的Olsen法，但是仍存在重现性差等缺点。

综合来说，现有技术存在以下问题：（1）现有测定方法中所用试剂种类多，操作繁琐；（2）现有测定方法中所用试剂的显色稳定性时间较短，重现性较差；（3）现有有效磷速测方法（如NY/T 1848-2010）上机测定的时候比色皿中容易出现气泡，导致仪器读数不稳定，很难完成空白对照和磷标准溶液的调试工作。

发明内容

针对以上问题，本发明提供了一种土壤有效磷快速测定方法，在已有的快速测定的基础上，所用试剂稳定性好、数量少及保存期限长，且其操作方法简便，成本较低，适用于中性、石灰性土壤中速效磷的快速测定。

为解决以上问题，本发明通过以下技术方案实现：

设计一种土壤有效磷快速测定方法，包括以下步骤：

（1）浸提：称取一定量风干土样，或与其等干重的新鲜土样，置于容器中，按所述土样干重的20～30wt%加入无磷活性炭，再按1g：18～25mL的固液比加入通用土壤浸提剂，在温度为20～25℃、转速为150～200 r/min的条件下震荡3～5min后，过滤，所得滤液即为土壤有效磷的待测液；所述通用土壤浸提剂为浓度0.6mol/L的NaHCO₃水溶液；

优选的，称取2.00g过20目筛的风干土样，置于三角瓶中，加入0.5g无磷活性炭，再加入40mL的浓度0.6mol/L的NaHCO₃水溶液，然后在温度为20～25℃、转速为180r/min的条件下震荡3～5min后，过滤，所得滤液即为土壤有效磷的待测液。

优选的，所述无磷活性炭的制备方法为：先将活性炭用2mol/L的盐酸浸泡过夜，再用蒸馏水洗涤多次后，用0.5mol/L NaHCO₃水溶液浸泡过夜，抽滤后，再用蒸馏水洗涤多次，至洗涤液无磷，即得。

（2）比色反应：分别取空白对照液、磷标准标准和待测液，并分别加入土壤有效磷显色剂和土壤有效磷还原剂，静置，以备测定；

具体步骤如下：吸取一定量蒸馏水于一容器中做空白对照液，吸取与空白对照液等体积的磷标准溶液于另一容器中，再吸取等体积的所得待测液于第三个容器中，在三个容器中分别加入等量土壤有效磷显色剂，摇匀后，分别再加入等量土壤有效磷还原剂，再摇匀，静置10分钟，以备测定。

所述土壤有效磷显色剂的配置方法：将浓硫酸120～220mL缓缓倒入400mL蒸馏水中，同时进行搅拌，另将10～20g钼酸铵溶于约300mL蒸馏水中，将配好的硫酸溶液倒入钼酸铵溶液中，随后加入5g/L的酒石酸锑钾100mL，用蒸馏水定容至1L。

所述土壤有效磷显色剂用量为所述空白对照液体积量的20～30%，所述土壤有效磷还原剂用量为所述空白对照液体积量的2～3%

所述土壤有效磷还原剂的配置方法：称取20g氯化亚锡溶于100mL盐酸（37%）中，用无水甘油定容至1L。

所述磷标准溶液的配置方法：取0.0046g 磷酸二氢钾 （在110℃下烘2h）溶于600mL水中，加入10mL浓硫酸，用蒸馏水定容至1L，即为磷标准溶液（ρ（P₂O₅）=2.40mg/l）（后续测定过程中浓度测量档以该磷标准溶液调参照标尺值48mg/kg）。

（3）比色测定：调整光度计或光电比色计的光路波长至700nm，以通用土壤浸提剂溶液或蒸馏水为空白对照液，在吸光度测量档分别测定磷标准溶液和待测液的吸光度值，或在浓度测量档以磷标准溶液调参照标尺值，然后将待测液置于光路中，对应的计算出或读出待测土壤样品中有效磷的含量。

本发明具有积极有益的技术效果：

（1）本发明测定方法简化了测定步骤，提高了工作效率，10分钟一批次样品，多个样品可以一个批次测定。

（2）本发明测定方法相对于行业标准速测方法（NY/T 1848-2010），减少了反应试剂使用的数量，仅用到了土壤有效磷显色剂和土壤有效磷还原剂两种；而且在土壤有效磷前期浸提处理方面，采用了单一成分的通用浸提剂，该通用浸提剂克服了传统的技术偏见，仅用一种试剂即可浸提出有效磷以及土壤铵态氮、硝态氮、速效钾等土壤有效成分，而且该浸提剂不引入干扰后续比色测定的离子成分，对土壤有效磷的浸提较为充分，与常规浸提结果极为接近、相关性极好，而且本发明线性检测范围宽。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。以下实施例中所涉及的原料，如无特别说明均为市售，所涉及检测方法如无特别说明，则均为常规方法。

实施例1

一种土壤有效磷快速测定方法，包括以下步骤：

（1）浸提：称取2.00g过20目筛的风干土样，置于三角瓶中，加入0.5g无磷活性炭，再加入40mL的浓度0.6mol/L的NaHCO₃水溶液，然后在温度为20～25℃、转速为180r/min的条件下震荡3～5min后，过滤，所得滤液即为土壤有效磷的待测液。

所述无磷活性炭的制备方法为：先将活性炭用2mol/L的盐酸浸泡过夜，再用蒸馏水洗涤多次后，用0.5mol/L NaHCO₃水溶液浸泡过夜，抽滤后，再用蒸馏水洗涤多次，至洗涤液无磷，即得。

（2）比色反应：分别取空白对照液、磷标准溶液和待测液，吸取2mL蒸馏水于一容器中做空白对照液，吸取2mL磷标准溶液于另一容器中，再吸取2mL所得待测液于第三个容器中，在三个容器中分别加入0.5mL土壤有效磷显色剂，摇匀后，分别再加入0.05mL土壤有效磷还原剂，再摇匀，静置10分钟，以备测定。

所述土壤有效磷显色剂的配置方法：将浓硫酸126mL缓缓倒入400mL蒸馏水中，同时进行搅拌，另将10g钼酸铵溶于约300mL蒸馏水中，将配好的硫酸溶液倒入钼酸铵溶液中，随后加入5g/L的酒石酸锑钾100mL，用蒸馏水定容至1L。所述土壤有效磷还原剂的配置方法：称取20g氯化亚锡溶于100mL盐酸（37%）中，用无水甘油定容至1L。

所述磷标准溶液的配置方法：取0.0046g 磷酸二氢钾 （在110℃下烘2h）溶于600mL水中，加入10mL浓硫酸，用蒸馏水定容至1L，即为磷标准溶液（ρ（P₂O₅）=2.40mg/l）。（后续测定过程中浓度测量档以该磷标准溶液调参照标尺值48mg/kg）

（3）比色测定：使用OK-Q3土肥速测仪（郑州欧柯奇仪器制造有限公司生产）测定，调整其光路波长至700nm，以空白对照液调节零点，在浓度测量档以磷标准溶液调参照标尺值，然后将待测液置于光路中，读出待测土壤样品中有效磷的含量。

对比例1

一种土壤有效磷快速测定方法，除以下内容外，与实施例1基本相同：（1）浸提：所用NaHCO₃水溶液的浓度为0.5mol/L。

对比例2

一种土壤有效磷快速测定方法，除以下内容外，与实施例1基本相同：（1）浸提：所用NaHCO₃水溶液的浓度为0.7mol/L。

实施例2

一种土壤有效磷快速测定方法，除以下内容外，与实施例1基本相同：

所述土壤有效磷显色剂的配置方法：将浓硫酸153mL缓缓倒入400mL蒸馏水中，同时进行搅拌，另将10g钼酸铵溶于约300mL蒸馏水中，将配好的硫酸溶液倒入钼酸铵溶液中，随后加入5g/L的酒石酸锑钾100mL，用蒸馏水定容至1L。

实施例3

一种土壤有效磷快速测定方法，除以下内容外，与实施例1基本相同：

所述土壤有效磷显色剂的配置方法：将浓硫酸153mL缓缓倒入400mL蒸馏水中，同时进行搅拌，另将20g钼酸铵溶于约300mL蒸馏水中，将配好的硫酸溶液倒入钼酸铵溶液中，随后加入5g/L的酒石酸锑钾100mL，用蒸馏水定容至1L。

对比试验结果见表1、2：

表中土壤有效磷常规值采用Olsen法测得；速测值（行标）采用NY/T 1848-2010浸提并测定；速测值（实施例1）、速测值（对比例1）、速测值（对比例2）、速测值（实施例2）、速测值（实施例3）分别采用以上实施例浸提并测定。每个试验方法测10组试样。

土壤有效磷测定结果表明，行标与常规值的误差范围15%左右，最小误差为5%；实施例1与常规值之间的误差在5%左右，最小误差为1%；对比例1与常规值之间的误差在20%左右，其中最小误差值为4%；对比例2与常规值之间的误差在30%左右，最小误差值为1%；实施例2与常规值之间的误差在20%左右，其中最小误差值为1%；实施例3与常规值之间的误差在30%左右，最小误差值为7%。

综上所述，实施例1的结果与常规值之间的差值最小，最接近常规测定结果。

表1 土壤有效磷对比试验结果一

。

表2 土壤有效磷对比试验结果二

。

Claims (9)

1.一种土壤有效磷快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）浸提：称取一定量风干土样，或与其等干重的新鲜土样，置于容器中，按所述土样干重的20～30wt%加入无磷活性炭，再按1g：18～25mL的固液比加入通用土壤浸提剂，在温度为20～25℃、转速为150～200 r/min的条件下震荡3～5min后，过滤，所得滤液即为土壤有效磷的待测液；所述通用土壤浸提剂为浓度0.6mol/L的NaHCO₃水溶液；

（2）比色反应：分别取空白对照液、磷标准溶液和待测液，并分别加入土壤有效磷显色剂和土壤有效磷还原剂，静置，以备测定；

（3）比色测定：调整光度计或光电比色计的光路波长至700nm，以通用土壤浸提剂溶液或蒸馏水为空白对照液，在吸光度测量档分别测定磷标准溶液和待测液的吸光度值，或在浓度测量档以磷标准溶液调参照标尺值，然后将待测液置于光路中，对应的计算出或读出待测土壤样品中有效磷的含量；

所述土壤有效磷显色剂的配置方法：将浓硫酸120～220mL缓缓倒入400mL蒸馏水中，同时进行搅拌，另将10～20g钼酸铵溶于300mL蒸馏水中，将配好的硫酸溶液倒入钼酸铵溶液中，随后加入5g/L的酒石酸锑钾100mL，用蒸馏水定容至1L。

2.根据权利要求1所述的土壤有效磷快速测定方法，其特征在于，所述浸提步骤具体为：

称取2.00g过20目筛的风干土样，置于三角瓶中，加入0.5g无磷活性炭，再加入40mL的浓度0.6mol/L的NaHCO₃水溶液，然后在温度为20～25℃、转速为180r/min的条件下震荡3～5min后，过滤，所得滤液即为土壤有效磷的待测液。

3.根据权利要求1或2所述的土壤有效磷快速测定方法，其特征在于，所述无磷活性炭的制备方法为：先将活性炭用2mol/L的盐酸浸泡过夜，再用蒸馏水洗涤多次后，用0.5mol/LNaHCO₃水溶液浸泡过夜，抽滤后，再用蒸馏水洗涤多次，至洗涤液无磷，即得。

4.根据权利要求1所述的土壤有效磷快速测定方法，其特征在于，所述比色反应步骤具体为：

吸取一定量蒸馏水于一容器中做空白对照液，吸取与空白对照液等体积的磷标准溶液于另一容器中，再吸取等体积的所得待测液于第三个容器中，在三个容器中分别加入等量土壤有效磷显色剂，摇匀后，分别再加入等量土壤有效磷还原剂，再摇匀，静置10分钟，以备测定。

5.根据权利要求1所述的土壤有效磷快速测定方法，其特征在于，所述土壤有效磷显色剂的配置方法：将浓硫酸126mL缓缓倒入400mL蒸馏水中，同时进行搅拌，另将10g钼酸铵溶于300mL蒸馏水中，将配好的硫酸溶液倒入钼酸铵溶液中，随后加入5g/L的酒石酸锑钾100mL，用蒸馏水定容至1L。

6.根据权利要求4所述的土壤有效磷快速测定方法，其特征在于：所述土壤有效磷显色剂用量为所述空白对照液体积量的20～30%，所述土壤有效磷还原剂用量为所述空白对照液体积量的2～3%。

7.根据权利要求1所述的土壤有效磷快速测定方法，其特征在于，所述土壤有效磷还原剂的配置方法：称取20g氯化亚锡溶于100mL浓度为37%的盐酸中，用无水甘油定容至1L。

8.根据权利要求1所述的土壤有效磷快速测定方法，其特征在于，所述磷标准溶液的配置方法为：取0.0046g 磷酸二氢钾溶于600mL水中，加入10mL浓硫酸，用蒸馏水定容至1L。

9.根据权利要求1所述的土壤有效磷快速测定方法，其特征在于，所述比色测定步骤具体为：

将进行显色反应后的空白对照液、磷标准溶液和待测液三组液体分别转移到10mm比色杯中，调整光度计或光电比色计的光路波长至700nm，以蒸馏水为空白对照液，在浓度测量档以磷标准溶液调参照标尺值48mg/kg，然后将待测液置于光路中，对应地计算出或读出待测土壤样品中有效磷的含量。