CN106706615A - 一种测量酸性土壤有效磷的方法 - Google Patents

一种测量酸性土壤有效磷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种测量酸性土壤有效磷的方法，包括以下步骤：(1)取待测土壤样品，烘干并研磨至粉末状；(2)制备浸取剂；(3)将步骤(1)制得的粉末放入乙醚中，以150r～350r/min的速率搅拌3～8min，过滤，制得粗液；(4)制备有效磷待测液；(5)制备显色剂；(6)制备标准磷溶液；(7)测定有效磷待测液的消光值；(8)测定标准磷溶液的消光值；(9)绘制标准曲线；(10)根据被测液的消光值，从标准曲线查得有效磷的含量，本发明方法，专门针对酸性土壤的特性，采用氟化氢铵和硫酸作为浸取剂，提取率高，测量有效磷的准确度高。

Description

一种测量酸性土壤有效磷的方法
技术领域
本发明属于农业检测技术领域，具体是一种测量酸性土壤有效磷的方法。
背景技术
土壤是一种由生物和非生物要素构成的复杂综合体，是成土母质在气候、生物、地形的影响下，随着时间延续而发生的物理、化学、生物学性质上的变化，形成具有一定剖面形态、内在性质和肥力特征的历史自然体。而土壤肥力是土壤物理化学因素和生物因素等综合作用的结果，可以反映出土壤为植物生长提供营养和环境条件的能力。有效磷是土壤肥力的重要化学指标，磷是植物生长发育不可缺少的营养元素之一，它既是植物体内许多重要有机化合物的组分，同时又以多种方式参与植物体内各种代谢过程。磷对作物高产及保持品种的优良特性有明显作用。
通过土壤有效磷的测定，有助于了解近期内土壤供应磷的情况，为合理施用磷肥及提高磷肥利用率提供依据。
发明内容
针对以上的不足，本发明提供一种测量酸性土壤有效磷的方法，包括以下步骤：
(1)取待测土壤样品，烘干并研磨至粉末状；
(2)浸取剂制备：取25ml浓度为2mol/L的NH4HF2和35ml浓度为4.5mol/L的硫酸溶液,放入搅拌器中，然后加入12ml浓度为2.5mol/L的钼氨酸，于50摄氏度水浴中，搅拌5～10min，制得浸取剂，备用；
(3)将步骤(1)制得的粉末放入乙醚中，以150r～350r/min的速率搅拌3～8min，过滤，制得粗液；
(4)将步骤(2)制得的浸取剂加入到步骤(3)制得的粗液，震荡5min后离心10～20min，吸取上清液，离心废渣用蒸馏水洗涤后过滤，回收滤液，合并所述上清液和所述滤液，进行二次过滤，制得有效磷待测液，备用；
(5)显色剂制备：将200～300ml的硫酸联氨溶液缓缓加入500ml蒸馏水中，再加入浓度为15g/ml～20g/ml的钼氨酸，用0.2mol/L的盐酸溶液定容至2L；
(6)标准磷溶液制备：称取无水的磷酸二氢钾0.4391g溶于1000ml蒸馏水中，搅拌，即可制得标准磷溶液；
(7)用移液管吸取步骤(4)所述的有效磷待测液10ml注入50ml比色管中,加入步骤(5)所述的显色剂，加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计在650nm下，用1cm液槽，用水调整零点,测定消光值；
(8)用移液管吸取步骤(6)所述的标准磷溶液10ml注入50ml比色管中,加入步骤(5)所述的显色剂，加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计在650nm下，用1cm液槽，用水调整零点,测定消光值；
(9)标准曲线绘制：取5只50ml比色管，编成1、2、4、6、8五个号码,按号码顺序分别加入标准磷溶液1、2、4、6、8ml，再按顺序分别加蒸馏水9、8、6、4、2ml。接着向5只比色管内各加步骤(5)所述的显色剂2ml，加塞摇匀，去塞，将5只比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟，取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计计在波长650nm下，用1cm液槽，用水调整零点，分别测定消光值。以消光值为纵坐标，以磷(0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg)为横坐标绘制标准曲线；
(10)根据被测液的消光值，从标准曲线查得有效磷的含量。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
有效磷测量的土壤浸取剂种类较多，目前传统的有效磷检测方法，无论土壤是酸性还是碱性，主要采用碳酸氢钠做浸取剂，导致浸取剂的针对性不强，影响到了检测的结果准确度，本发明方法，专门针对酸性土壤的特性，采用氟化氢铵和硫酸作为浸取剂，酸性土壤中的有效磷，可以用酸性氟化氢铵来提取，提取率高，测量有效磷的准确度高。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步说明本发明，但本发明不仅限于以下实施例。
实施例1
一种测量酸性土壤有效磷的方法，包括以下步骤：
(1)取待测土壤样品，烘干并研磨至粉末状；
(2)浸取剂制备：取25ml浓度为2mol/L的NH4HF2和35ml浓度为4.5mol/L的硫酸溶液,放入搅拌器中，然后加入12ml浓度为2.5mol/L的钼氨酸，于50摄氏度水浴中，搅拌5min，制得浸取剂，备用；
(3)将步骤(1)制得的粉末放入乙醚中，以350r/min的速率搅拌3min，过滤，制得粗液；
(4)将步骤(2)制得的浸取剂加入到步骤(3)制得的粗液，震荡5min后离心20min，吸取上清液，离心废渣用蒸馏水洗涤后过滤，回收滤液，合并所述上清液和所述滤液，进行二次过滤，制得有效磷待测液，备用；
(5)显色剂制备：将200ml的硫酸联氨溶液缓缓加入500ml蒸馏水中，再加入浓度为20g/ml的钼氨酸，用0.2mol/L的盐酸溶液定容至2L；
(6)标准磷溶液制备：称取无水的磷酸二氢钾0.4391g溶于1000ml蒸馏水中，搅拌，即可制得标准磷溶液；
(7)用移液管吸取步骤(4)所述的有效磷待测液10ml注入50ml比色管中,加入步骤(5)所述的显色剂，加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计在650nm下，用1cm液槽，用水调整零点,测定消光值；
(8)用移液管吸取步骤(6)所述的标准磷溶液10ml注入50ml比色管中,加入步骤(5)所述的显色剂，加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计在650nm下，用1cm液槽，用水调整零点,测定消光值；
(9)标准曲线绘制：取5只50ml比色管，编成1、2、4、6、8五个号码,按号码顺序分别加入标准磷溶液1、2、4、6、8ml，再按顺序分别加蒸馏水9、8、6、4、2ml。接着向5只比色管内各加步骤(5)所述的显色剂2ml，加塞摇匀，去塞，将5只比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟，取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计计在波长650nm下，用1cm液槽，用水调整零点，分别测定消光值。以消光值为纵坐标，以磷(0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg)为横坐标绘制标准曲线；
(10)根据被测液的消光值，从标准曲线查得有效磷的含量。
实施例2
一种测量酸性土壤有效磷的方法，包括以下步骤：
(1)取待测土壤样品，烘干并研磨至粉末状；
(2)浸取剂制备：取25ml浓度为2mol/L的NH4HF2和35ml浓度为4.5mol/L的硫酸溶液,放入搅拌器中，然后加入12ml浓度为2.5mol/L的钼氨酸，于50摄氏度水浴中，搅拌10min，制得浸取剂，备用；
(3)将步骤(1)制得的粉末放入乙醚中，以150r/min的速率搅拌8min，过滤，制得粗液；
(4)将步骤(2)制得的浸取剂加入到步骤(3)制得的粗液，震荡5min后离心10min，吸取上清液，离心废渣用蒸馏水洗涤后过滤，回收滤液，合并所述上清液和所述滤液，进行二次过滤，制得有效磷待测液，备用；
(5)显色剂制备：将300ml的硫酸联氨溶液缓缓加入500ml蒸馏水中，再加入浓度为15g/mlg/ml的钼氨酸，用0.2mol/L的盐酸溶液定容至2L；
(6)标准磷溶液制备：称取无水的磷酸二氢钾0.4391g溶于1000ml蒸馏水中，搅拌，即可制得标准磷溶液；
(7)用移液管吸取步骤(4)所述的有效磷待测液10ml注入50ml比色管中,加入步骤(5)所述的显色剂，加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计在650nm下，用1cm液槽，用水调整零点,测定消光值；
(8)用移液管吸取步骤(6)所述的标准磷溶液10ml注入50ml比色管中,加入步骤(5)所述的显色剂，加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计在650nm下，用1cm液槽，用水调整零点,测定消光值；
(9)标准曲线绘制：取5只50ml比色管，编成1、2、4、6、8五个号码,按号码顺序分别加入标准磷溶液1、2、4、6、8ml，再按顺序分别加蒸馏水9、8、6、4、2ml。接着向5只比色管内各加步骤(5)所述的显色剂2ml，加塞摇匀，去塞，将5只比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟，取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计计在波长650nm下，用1cm液槽，用水调整零点，分别测定消光值。以消光值为纵坐标，以磷(0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg)为横坐标绘制标准曲线；
(10)根据被测液的消光值，从标准曲线查得有效磷的含量。
实施例3
一种测量酸性土壤有效磷的方法，包括以下步骤：
(1)取待测土壤样品，烘干并研磨至粉末状；
(2)浸取剂制备：取25ml浓度为2mol/L的NH4HF2和35ml浓度为4.5mol/L的硫酸溶液,放入搅拌器中，然后加入12ml浓度为2.5mol/L的钼氨酸，于50摄氏度水浴中，搅拌8min，制得浸取剂，备用；
(3)将步骤(1)制得的粉末放入乙醚中，以200r/min的速率搅拌5min，过滤，制得粗液；
(4)将步骤(2)制得的浸取剂加入到步骤(3)制得的粗液，震荡5min后离心15min，吸取上清液，离心废渣用蒸馏水洗涤后过滤，回收滤液，合并所述上清液和所述滤液，进行二次过滤，制得有效磷待测液，备用；
(5)显色剂制备：将205ml的硫酸联氨溶液缓缓加入500ml蒸馏水中，再加入浓度为18g/ml的钼氨酸，用0.2mol/L的盐酸溶液定容至2L；
(6)标准磷溶液制备：称取无水的磷酸二氢钾0.4391g溶于1000ml蒸馏水中，搅拌，即可制得标准磷溶液；
(7)用移液管吸取步骤(4)所述的有效磷待测液10ml注入50ml比色管中,加入步骤(5)所述的显色剂，加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计在650nm下，用1cm液槽，用水调整零点,测定消光值；
(8)用移液管吸取步骤(6)所述的标准磷溶液10ml注入50ml比色管中,加入步骤(5)所述的显色剂，加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计在650nm下，用1cm液槽，用水调整零点,测定消光值；
(9)标准曲线绘制：取5只50ml比色管，编成1、2、4、6、8五个号码,按号码顺序分别加入标准磷溶液1、2、4、6、8ml，再按顺序分别加蒸馏水9、8、6、4、2ml。接着向5只比色管内各加步骤(5)所述的显色剂2ml，加塞摇匀，去塞，将5只比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟，取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计计在波长650nm下，用1cm液槽，用水调整零点，分别测定消光值。以消光值为纵坐标，以磷(0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg)为横坐标绘制标准曲线；
(10)根据被测液的消光值，从标准曲线查得有效磷的含量。

Claims (6)

1.一种测量酸性土壤有效磷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取待测土壤样品，烘干并研磨至粉末状；
(2)浸取剂制备：将NH4HF2和硫酸溶液混合制成浸取剂；
(3)将步骤(1)制得的粉末放入乙醚中，以150r～350r/min的速率搅拌3～8min，过滤，制得粗液；
(4)将步骤(2)制得的浸取剂加入到步骤(3)制得的粗液，震荡5min后离心10～20min，吸取上清液，离心废渣用蒸馏水洗涤后过滤，回收滤液，合并所述上清液和所述滤液，进行二次过滤，制得有效磷待测液，备用；
(5)显色剂制备：将硫酸联氨溶液、钼氨酸和盐酸混合制成显色剂；
(6)标准磷溶液制备：称取无水的磷酸二氢钾0.4391g溶于1000ml蒸馏水中，搅拌，即可制得标准磷溶液；
(7)测定有效磷待测液的消光值；
(8)测定标准磷溶液的消光值；
(9)绘制标准曲线；
(10)根据被测液的消光值，从标准曲线查得有效磷的含量。
2.根据权利要求1所述的测量酸性土壤有效磷的方法，其特征在于，步骤(2)所述浸取剂制备的方法为：取25ml浓度为2mol/L的NH4HF2和35ml浓度为4.5mol/L的硫酸溶液,放入搅拌器中，然后加入12ml浓度为2.5mol/L的钼氨酸，于50摄氏度水浴中，搅拌5～10min，制得浸取剂。
3.根据权利要求1所述的测量酸性土壤有效磷的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述显色剂的制备方法为：将200～300ml的硫酸联氨溶液缓缓加入500ml蒸馏水中，再加入浓度为15g/ml～20g/ml的钼氨酸，用0.2mol/L的盐酸溶液定容至2L，即得。
4.根据权利要求1所述的测量酸性土壤有效磷的方法，其特征在于，步骤(7)中，所述有效磷待测液的消光值的测定方法为：用移液管吸取步骤(4)所述的有效磷待测液10ml注入50ml比色管中,加入步骤(5)所述的显色剂，加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计在650nm下，用1cm液槽，用水调整零点,测定消光值。
5.根据权利要求1所述的测量酸性土壤有效磷的方法，其特征在于，步骤(8)中，所述标准磷溶液的消光值的测定方法为：用移液管吸取步骤(6)所述的标准磷溶液10ml注入50ml比色管中,加入步骤(5)所述的显色剂，加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计在650nm下，用1cm液槽，用水调整零点,测定消光值。
6.根据权利要求1所述的测量酸性土壤有效磷的方法，其特征在于，步骤(9)中，所述标准曲线绘制方法为：取5只50ml比色管，编成1、2、4、6、8五个号码,按号码顺序分别加入标准磷溶液1、2、4、6、8ml，再按顺序分别加蒸馏水9、8、6、4、2ml。接着向5只比色管内各加步骤(5)所述的显色剂2ml，加塞摇匀，去塞，将5只比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟，取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计计在波长650nm下，用1cm液槽，用水调整零点，分别测定消光值。以消光值为纵坐标，以磷(0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg)为横坐标绘制标准曲线。
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