CN106770206A - 一种树脂吸附辅助icp‑aes法测量碱性土壤中有效磷的方法 - Google Patents

一种树脂吸附辅助icp‑aes法测量碱性土壤中有效磷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种树脂吸附辅助ICP‑AES法测量碱性土壤中有效磷的方法，该方法为：一、称取碱性土壤试样置于塑料瓶中，然后加碳酸氢钠溶液振荡，离心后过滤，得到滤液一；二、将滤液一置于烧杯中，加入磁子和D201型树脂搅拌交换，然后过滤后得到吸附有有效磷的D201树脂，再采用洗脱液洗脱D201型树脂中吸附的有效磷，洗脱完全后，过滤得到滤液二；三、将滤液二采用电感耦合等离子体光谱仪测得碱性土壤试样中有效磷含量。本发明采用D201型树脂交换吸附及再解吸碱性土壤中有效磷，再采用ICP‑AES法测定洗脱后溶液中的磷，获得碱性土壤有效磷含量，该测试方法提高了测定结果的准确度与精密度，降低了基体对仪器的损伤。

Description

一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法
技术领域
本发明属于碱性土壤中有效磷含量测量技术领域，具体涉及一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法。
背景技术
磷是生物圈的重要生命元素，植物生长所必需的营养元素之一，土壤有效磷，也称为速效磷，是土壤中可被植物吸收的磷组分，包括全部水溶性磷、部分吸附态磷及有机态磷，有的土壤中还包括某些沉淀态磷。在化学上，有效磷定义为能与32P进行同位素交换的或容易被某些化学试剂提取的磷及土壤溶液中的磷酸盐。而利用化学法(0.5mol/L碳酸氢钠溶液浸提)浸提的磷主要指磷酸盐和少量的有机磷，而有机磷含量极少可以忽略不计，这部分磷酸盐的含量与土壤有效磷含量相当，同时，钼锑抗比色法所测得有效磷也是这部分磷酸盐。土壤中的磷元素在农作物的整个生命过程中起着至关重要的作用，土壤有效磷是土壤磷素养分供应水平高低的指标，在农业生产中一般采用土壤有效磷的指标来指导施用磷肥。而有效磷的测定根据土壤的酸碱性不同，所使用的浸提剂也不同。
现阶段碱性土壤(pH>7.00)中有效磷的测定通常使用的方法是利用0.5mol/L碳酸氢钠溶液(pH＝8.5)浸提剂提取后，用钼锑抗比色法测定，操作繁琐，耗费时间，试剂量大，影响因素也较多，同时对环境也会造成危害。随着科技的发展，许多人开始尝试着用先进仪器对碱性土壤中有效态磷进行测定，利用ICP-MS法、ICP-AES法直接测定碱性土壤中有效磷时，无法实现将浸提剂中的钠离子与浸提液分离，因此浸提剂会对仪器灵敏度产生影响以及钠离子形成的多原子离子会干扰磷元素的测定，同时容易造成钠盐在矩管上聚集，造成矩管损坏，导致仪器的严重损坏，不利于大批量分析。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法。该测量方法采用D201树脂交换吸附及解吸的办法测定碱性土壤中有效磷的方法，与现有技术中的比色法相比，降低了干扰，提高了测定准确度与精密度。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、称取碱性土壤试样置于塑料瓶中，然后加入碳酸氢钠溶液，盖紧瓶塞，置于振荡机上振荡30min，再立即离心并用无磷滤纸过滤，弃去最初的滤液后，将剩余滤液收集于三角瓶中，得到滤液一；所述碳酸氢钠溶液的摩尔浓度为0.5mol/L，所述碱性土壤试样的质量与碳酸氢钠溶液的体积之比为1：20，所述碱性土壤试样的质量的单位为g，所述碳酸氢钠溶液的体积的单位为mL；
步骤二、将步骤一中得到的滤液一置于烧杯中，加入磁子和D201树脂，在温度为20℃～30℃的条件下置于磁力搅拌器中交换40min～60min，然后过滤，得到吸附有有效磷的D201树脂，采用洗脱液洗脱D201树脂中吸附的有效磷，待有效磷洗脱完全后，采用无磷滤纸过滤，得到滤液二，同时采用所述洗脱液清洗过滤后的无磷滤纸多次，并将清洗无磷滤纸后的洗脱液收集至所述滤液二中；所述洗脱液为盐酸溶液、硫酸溶液或混合酸溶液；所述滤液一的体积与所述D201树脂的质量之比为5:(4～10)，所述滤液一的体积的单位为mL，所述D201树脂的质量的单位为g；
步骤三、将步骤二中得到的滤液Ⅱ直接上电感耦合等离子体光谱仪上选择213.6nm分析谱线测定，最后测得碱性土壤试样中有效磷的含量。
上述的一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法，其特征在于，步骤一中所述振荡机的振荡频率为150～180次/min。
上述的一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法，其特征在于，步骤二中当洗脱液为盐酸溶液时，洗脱过程为：利用40mL～150mL盐酸溶液在20℃～30℃时在磁力搅拌器中洗脱40min～80min，可完全洗脱将D201树脂中吸附的有效磷，所述盐酸溶液的质量浓度为10％～20％。
上述的一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法，其特征在于，步骤二中当洗脱液为盐酸溶液时，洗脱过程为：利用80mL盐酸溶液在25℃时在磁力搅拌器中洗脱60min，可完全洗脱将D201树脂中吸附的有效磷，所述盐酸溶液的质量浓度为20％。
上述的一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法，其特征在于，步骤二中当洗脱液为硫酸溶液时，洗脱过程为：利用20mL～60mL硫酸溶液在25℃～30℃时在磁力搅拌器中洗脱20min～80min，可完全洗脱将D201树脂中吸附的有效磷；所述硫酸溶液的质量浓度为2.5％～20％。
上述的一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法，其特征在于，步骤二中当洗脱液为硫酸溶液时，洗脱过程为：利用60mL硫酸溶液在27℃时在磁力搅拌器中洗脱60min，可完全洗脱将D201树脂中吸附的有效磷；所述硫酸溶液的质量浓度为10％。
上述的一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法，其特征在于，步骤二中当洗脱液为混合酸溶液时，洗脱过程为：利用30mL～100mL混合酸溶液在20℃～30℃时在磁力搅拌器中洗脱30min～80min，可完全洗脱将D201树脂中吸附的有效磷，所述混合酸溶液的质量浓度为5％～20％。
上述的一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法，其特征在于，步骤二中当洗脱液为混合酸溶液时，洗脱过程为：利用40mL混合酸溶液在25℃时在磁力搅拌器中洗脱40min，可完全洗脱将D201树脂中吸附的有效磷，所述混合酸溶液的质量浓度为10％。
上述的一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法，其特征在于，步骤三中所述电感耦合等离子体光谱仪的工作参数为：功率为1150W，蠕动泵转速为100r/min；辅助气流量为0.5r/min；雾化器压力为28psi；短波扫描时间为10s；长波扫描时间为5s；冲洗时间为20s；总采集时间为14s；载流气体为Ar。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用了D201树脂交换吸附碱性土壤中的有效磷，并采用洗脱液洗脱D201树脂中吸附的有效磷，最后采用ICP-AES法测定碱性土壤中有效磷的方法，与现有的比色法和ICP-AES法相比，降低了干扰，提高了测定准确度与精密度；与现有电感耦合等离子体光谱法或电感耦合等离子体质谱法相比，消除了基体干扰，降低了基体对仪器的损伤。
2、本发明通过D201树脂交换吸附，并采用盐酸溶液、硫酸溶液或混合酸溶液解吸，使得待测溶液中基体降低，减少了利用电感耦合等离子体光谱法测定碱性土壤中有效磷时溶液中钠离子太高对仪器的损伤。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、准确称取5g(精确到0.001g)碱性土壤试样置于塑料瓶中，然后准确加入100mL碳酸氢钠溶液，盖紧瓶塞，置于振荡机上振荡30min，再立即离心并用无磷滤纸过滤，弃去最初的7.5mL滤液后，将剩余滤液收集于三角瓶中，得到滤液一；所述碳酸氢钠溶液的摩尔浓度为0.5mol/L；所述振荡机的振荡频率为165次/min；
其中弃去最初的7.5mL滤液的作用是将无磷滤纸上的杂质除掉，避免影响测量结果的精确度；
步骤二、将50mL步骤一中得到的滤液一置于烧杯中，加入磁子和70g D201树脂，在温度为25℃的条件下置于磁力搅拌器中交换50min，然后过滤，得到吸附有有效磷的D201树脂，采用洗脱液洗脱D201树脂中吸附的有效磷，待有效磷洗脱完全后，采用无磷滤纸过滤，得到滤液二，同时采用所述洗脱液清洗过滤后的无磷滤纸5次，并将清洗无磷滤纸后的洗脱液收集至所述滤液二中；清洗过滤后的无磷滤纸的作用是为了将过滤后吸附在无磷试纸上的有效磷洗脱至滤液二中，提高测量结果的精确性；
当洗脱液为混合酸溶液时，洗脱过程为：利用40mL混合酸溶液在25℃时在磁力搅拌器中洗脱40min，可完全洗脱将D201树脂中吸附的有效磷，所述混合酸溶液由盐酸和硫酸按照2.5:1的体积比混合后加水制成；
步骤三、将步骤二中得到的滤液二直接上电感耦合等离子体光谱仪上选择213.6nm分析谱线测定，最后测得碱性土壤试样中有效磷的含量；
本实施例步骤三中，所述电感耦合等离子体光谱仪的工作参数为：功率为1150W，蠕动泵转速为100r/min；辅助气流量为0.5r/min；雾化器压力为28psi；短波扫描时间为10s；长波扫描时间为5s；冲洗时间为20s；总采集时间为14s；载流气体为Ar。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、准确称取5g(精确到0.001g)碱性土壤试样置于塑料瓶中，然后准确加入100mL碳酸氢钠溶液，盖紧瓶塞，置于振荡机上振荡30min，再立即离心并用无磷滤纸过滤，弃去最初的7mL的滤液后，将剩余滤液收集于三角瓶中，得到滤液一；所述碳酸氢钠溶液的摩尔浓度为0.5mol/L；所述振荡机的振荡频率为150次/min；
步骤二、将50mL步骤一中得到的滤液一置于烧杯中，加入磁子和85g D201树脂，在温度为25℃的条件下置于磁力搅拌器中交换40min，然后过滤，得到吸附有有效磷的D201树脂，采用洗脱液洗脱D201树脂中吸附的有效磷，待有效磷洗脱完全后，采用无磷滤纸过滤，得到滤液二，同时采用所述洗脱液清洗过滤后的无磷滤纸5次，并将清洗无磷滤纸后的洗脱液收集至所述滤液二中；当洗脱液为混合酸溶液时，洗脱过程为：利用30mL混合酸溶液在30℃时在磁力搅拌器中洗脱80min，可完全洗脱将D201树脂中吸附的有效磷，所述混合酸溶液由盐酸和硫酸按照2.5:1的体积比混合后加水制成；
步骤三、将步骤二中得到的滤液二直接上电感耦合等离子体光谱仪上选择213.6nm分析谱线测定，最后测得碱性土壤试样中有效磷的含量；
本实施例步骤三中，所述电感耦合等离子体光谱仪的工作参数为：功率为1150W，蠕动泵转速为100r/min；辅助气流量为0.5r/min；雾化器压力为28psi；短波扫描时间为10s；长波扫描时间为5s；冲洗时间为20s；总采集时间为14s；载流气体为Ar。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、准确称取5g(精确到0.001g)碱性土壤试样置于塑料瓶中，然后准确加入100mL碳酸氢钠溶液，盖紧瓶塞，置于振荡机上振荡30min，再立即离心并用无磷滤纸过滤，弃去最初的8mL的滤液后，将剩余滤液收集于三角瓶中，得到滤液一；所述碳酸氢钠溶液的摩尔浓度为0.5mol/L；所述振荡机的振荡频率为180次/min；
步骤二、将50mL步骤一中得到的滤液一置于烧杯中，加入磁子和100g D201树脂，在温度为20℃的条件下置于磁力搅拌器中交换60min，然后过滤，得到吸附有有效磷的D201树脂，采用洗脱液洗脱D201树脂中吸附的有效磷，待有效磷洗脱完全后，采用无磷滤纸过滤，得到滤液二，同时采用所述洗脱液清洗过滤后的无磷滤纸5次，并将清洗无磷滤纸后的洗脱液收集至所述滤液二中；当洗脱液为混合酸溶液时，洗脱过程为：利用100mL混合酸溶液在20℃时在磁力搅拌器中洗脱30min，可完全洗脱将D201树脂中吸附的有效磷，所述混合酸溶液由盐酸和硫酸按照2.5:1的体积比混合后加水制成；
步骤三、将步骤二中得到的滤液二直接上电感耦合等离子体光谱仪上选择213.6nm分析谱线测定，最后测得碱性土壤试样中有效磷的含量；
本实施例步骤三中，所述电感耦合等离子体光谱仪的工作参数为：功率为1150W，蠕动泵转速为100r/min；辅助气流量为0.5r/min；雾化器压力为28psi；短波扫描时间为10s；长波扫描时间为5s；冲洗时间为20s；总采集时间为14s；载流气体为Ar。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、准确称取5g(精确到0.001g)碱性土壤试样置于塑料瓶中，然后准确加入100mL碳酸氢钠溶液，盖紧瓶塞，置于振荡机上振荡30min，再立即离心并用无磷滤纸过滤，弃去最初的7.5mL的滤液后，将剩余滤液收集于三角瓶中，得到滤液一；所述碳酸氢钠溶液的摩尔浓度为0.5mol/L；所述振荡机的振荡频率为150次/min；
步骤二、将50mL步骤一中得到的滤液一置于烧杯中，加入磁子和50g D201树脂，在温度为20℃的条件下置于磁力搅拌器中交换60min，然后过滤，得到吸附有有效磷的D201树脂，采用洗脱液洗脱D201树脂中吸附的有效磷，待有效磷洗脱完全后，采用无磷滤纸过滤，得到滤液二，同时采用所述洗脱液清洗过滤后的无磷滤纸5次，并将清洗无磷滤纸后的洗脱液收集至所述滤液二中；所述洗脱液为盐酸溶液，洗脱过程为：利用80mL盐酸溶液在25℃时在磁力搅拌器中洗脱60min，可完全洗脱将D201树脂中吸附的有效磷，所述盐酸溶液的质量浓度为20％；
步骤三、将步骤二中得到的滤液二直接上电感耦合等离子体光谱仪上选择213.6nm分析谱线测定，最后测得碱性土壤试样中有效磷的含量。
本实施例步骤三中，所述电感耦合等离子体光谱仪的工作参数为：功率为1150W，蠕动泵转速为100r/min；辅助气流量为0.5r/min；雾化器压力为28psi；短波扫描时间为10s；长波扫描时间为5s；冲洗时间为20s；总采集时间为14s；载流气体为Ar。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、准确称取5g(精确到0.001g)碱性土壤试样置于塑料瓶中，然后准确加入100mL碳酸氢钠溶液，盖紧瓶塞，置于振荡机上振荡30min，再立即离心并用无磷滤纸过滤，弃去最初的7mL的滤液后，将剩余滤液收集于三角瓶中，得到滤液一；所述碳酸氢钠溶液的摩尔浓度为0.5mol/L；所述振荡机的振荡频率为160次/min；
步骤二、将50mL步骤一中得到的滤液一置于烧杯中，加入磁子和40g D201树脂，在温度为25℃的条件下置于磁力搅拌器中交换50min，然后过滤，得到吸附有有效磷的D201树脂，采用洗脱液洗脱D201树脂中吸附的有效磷，待有效磷洗脱完全后，采用无磷滤纸过滤，得到滤液二，同时采用所述洗脱液清洗过滤后的无磷滤纸5次，并将清洗无磷滤纸后的洗脱液收集至所述滤液二中；所述洗脱液为盐酸溶液，洗脱过程为：利用40mL盐酸溶液在30℃时在磁力搅拌器中洗脱80min，可完全洗脱将D201树脂中吸附的有效磷，所述盐酸溶液的质量浓度为10％；
步骤三、将步骤二中得到的滤液二直接上电感耦合等离子体光谱仪上选择213.6nm分析谱线测定，最后测得碱性土壤试样中有效磷的含量。
本实施例步骤三中，所述电感耦合等离子体光谱仪的工作参数为：功率为1150W，蠕动泵转速为100r/min；辅助气流量为0.5r/min；雾化器压力为28psi；短波扫描时间为10s；长波扫描时间为5s；冲洗时间为20s；总采集时间为14s；载流气体为Ar。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
步骤一、准确称取5g(精确到0.001g)碱性土壤试样置于塑料瓶中，然后准确加入100mL碳酸氢钠溶液，盖紧瓶塞，置于振荡机上振荡30min，再立即离心并用无磷滤纸过滤，弃去最初的8mL的滤液后，将剩余滤液收集于三角瓶中，得到滤液一；所述碳酸氢钠溶液的摩尔浓度为0.5mol/L；所述振荡机的振荡频率为180次/min；
步骤二、将50mL步骤一中得到的滤液一置于烧杯中，加入磁子和100g D201树脂，在温度为30℃的条件下置于磁力搅拌器中交换40min，然后过滤，得到吸附有有效磷的D201树脂，采用洗脱液洗脱D201树脂中吸附的有效磷，待有效磷洗脱完全后，采用无磷滤纸过滤，得到滤液二，同时采用所述洗脱液清洗过滤后的无磷滤纸5次，并将清洗无磷滤纸后的洗脱液收集至所述滤液二中；所述洗脱液为盐酸溶液，洗脱过程为：利用150mL盐酸溶液在20℃时在磁力搅拌器中洗脱40min，可完全洗脱将D201树脂中吸附的有效磷，所述盐酸溶液的质量浓度为15％；
步骤三、将步骤二中得到的滤液二直接上电感耦合等离子体光谱仪上选择213.6nm分析谱线测定，最后测得碱性土壤试样中有效磷的含量。
本实施例步骤三中，所述电感耦合等离子体光谱仪的工作参数为：功率为1150W，蠕动泵转速为100r/min；辅助气流量为0.5r/min；雾化器压力为28psi；短波扫描时间为10s；长波扫描时间为5s；冲洗时间为20s；总采集时间为14s；载流气体为Ar。
实施例7
本实施例包括以下步骤：
步骤一、准确称取5g(精确到0.001g)碱性土壤试样置于塑料瓶中，然后准确加入100mL碳酸氢钠溶液，盖紧瓶塞，置于振荡机上振荡30min，再立即离心并用无磷滤纸过滤，弃去最初的7.5mL的滤液后，将剩余滤液收集于三角瓶中，得到滤液一；所述碳酸氢钠溶液的摩尔浓度为0.5mol/L；所述振荡机的振荡频率为170次/min；
步骤二、将50mL步骤一中得到的滤液一置于烧杯中，加入磁子和80g D201树脂，在温度为27℃的条件下置于磁力搅拌器中交换50min，然后过滤，得到吸附有有效磷的D201树脂，采用洗脱液洗脱D201树脂中吸附的有效磷，待有效磷洗脱完全后，采用无磷滤纸过滤，得到滤液二，同时采用所述洗脱液清洗过滤后的无磷滤纸5次，并将清洗无磷滤纸后的洗脱液收集至所述滤液二中；所述洗脱液为硫酸溶液，洗脱过程为：利用60mL硫酸溶液在27℃时在磁力搅拌器中洗脱60min，可完全洗脱将D201树脂中吸附的有效磷；所述硫酸溶液的质量浓度为10％；
步骤三、将步骤二中得到的滤液二直接上电感耦合等离子体光谱仪上选择213.6nm分析谱线测定，最后测得碱性土壤试样中有效磷的含量。
本实施例步骤三中，所述电感耦合等离子体光谱仪的工作参数为：功率为1150W，蠕动泵转速为100r/min；辅助气流量为0.5r/min；雾化器压力为28psi；短波扫描时间为10s；长波扫描时间为5s；冲洗时间为20s；总采集时间为14s；载流气体为Ar。
实施例8
本实施例包括以下步骤：
步骤一、准确称取5g(精确到0.001g)碱性土壤试样置于塑料瓶中，然后准确加入100mL碳酸氢钠溶液，盖紧瓶塞，置于振荡机上振荡30min，再立即离心并用无磷滤纸过滤，弃去最初的7mL的滤液后，将剩余滤液收集于三角瓶中，得到滤液一；所述碳酸氢钠溶液的摩尔浓度为0.5mol/L；所述振荡机的振荡频率为150次/min；
步骤二、将50mL步骤一中得到的滤液一置于烧杯中，加入磁子和40g D201树脂，在温度为20℃的条件下置于磁力搅拌器中交换60min，然后过滤，得到吸附有有效磷的D201树脂，采用洗脱液洗脱D201树脂中吸附的有效磷，待有效磷洗脱完全后，采用无磷滤纸过滤，得到滤液二，同时采用所述洗脱液清洗过滤后的无磷滤纸5次，并将清洗无磷滤纸后的洗脱液收集至所述滤液二中；所述洗脱液为硫酸溶液，洗脱过程为：利用20mL硫酸溶液在30℃时在磁力搅拌器中洗脱80min，可完全洗脱将D201树脂中吸附的有效磷；所述硫酸溶液的质量浓度为20％；
步骤三、将步骤二中得到的滤液二直接上电感耦合等离子体光谱仪上选择213.6nm分析谱线测定，最后测得碱性土壤试样中有效磷的含量。
本实施例步骤三中，所述电感耦合等离子体光谱仪的工作参数为：功率为1150W，蠕动泵转速为100r/min；辅助气流量为0.5r/min；雾化器压力为28psi；短波扫描时间为10s；长波扫描时间为5s；冲洗时间为20s；总采集时间为14s；载流气体为Ar。
实施例9
本实施例包括以下步骤：
步骤一、准确称取5g(精确到0.001g)碱性土壤试样置于塑料瓶中，然后准确加入100mL碳酸氢钠溶液，盖紧瓶塞，置于振荡机上振荡30min，再立即离心并用无磷滤纸过滤，弃去最初的8mL的滤液后，将剩余滤液收集于三角瓶中，得到滤液一；所述碳酸氢钠溶液的摩尔浓度为0.5mol/L；所述振荡机的振荡频率为180次/min；
步骤二、将50mL步骤一中得到的滤液一置于烧杯中，加入磁子和100g D201树脂，在温度为30℃的条件下置于磁力搅拌器中交换40min，然后过滤，得到吸附有有效磷的D201树脂，采用洗脱液洗脱D201树脂中吸附的有效磷，待有效磷洗脱完全后，采用无磷滤纸过滤，得到滤液二，同时采用所述洗脱液清洗过滤后的无磷滤纸5次，并将清洗无磷滤纸后的洗脱液收集至所述滤液二中；所述洗脱液为硫酸溶液，洗脱过程为：利用60mL硫酸溶液在25℃时在磁力搅拌器中洗脱20min，可完全洗脱将D201树脂中吸附的有效磷；所述硫酸溶液的质量浓度为2.5％；
步骤三、将步骤二中得到的滤液二直接上电感耦合等离子体光谱仪上选择213.6nm分析谱线测定，最后测得碱性土壤试样中有效磷的含量。
本实施例步骤三中，所述电感耦合等离子体光谱仪的工作参数为：功率为1150W，蠕动泵转速为100r/min；辅助气流量为0.5r/min；雾化器压力为28psi；短波扫描时间为10s；长波扫描时间为5s；冲洗时间为20s；总采集时间为14s；载流气体为Ar。
检测结果分析：我国西北地区的土壤大部分为碱性土壤(pH>7.00)，选择西北地区的碱性土壤利用本方法分析其有效磷具有代表性，试验样品为分别采自西北地区的六种碱性土壤(陕西洛川黑垆土(pH＝8.37)、陕西渭南塿土(pH＝8.16)、宁夏吴忠灌淤土(pH＝8.36)、甘肃武威黄杨灌漠土(pH＝8.50)、青海互助栗钙土(pH＝8.21)、新疆阿克苏棕漠土(pH＝9.00))，同时结合现有碱性土壤标准物质GBW07459(新疆北疆灰钙土(pH＝8.61))、GBW07460(陕西洛川黄绵土(pH＝8.50))、GBW07461(安徽蚌埠潮土(pH＝8.18))进行试验。
将上述九种碱性土壤试样分别采用本发明的树脂吸附辅助ICP-AES法和现有的钼锑抗比色法以及现有的ICP-AES法进行比较，测定其中有效磷的含量w，试验结果如表1所示。
表1九种碱性土壤试样分别采用不同测量方法测定的结果
对表1中数据的分析，通过9个实施例的实验结果的对比，可以看出：利用本发明的测量方法测试不同碱性土壤中有效磷的结果与现有的钼锑抗比色法及现有ICP-AES直接测定法的测试的结果相吻合，证实了本发明的测量方法可用于碱性土壤中有效磷的检测，并且检测到的结果精确可信。
将上述九种碱性土壤试样分别采用本发明的树脂吸附辅助ICP-AES法和现有的钼锑抗比色法，以及现有的ICP-AES法测定其中有效磷的含量w，并且重复测量12次，计算测试结果的相对标准偏差RSD值(％)，结果如表2所示。
表2九种碱性土壤试样分别采用不同测量方法测定的结果的相对标准偏差RSD值
选取碱性土壤标准物质新疆北疆灰钙土、陕西洛川黄绵土和安徽蚌埠潮土分别采用实施例1～9的测量方法和现有的钼锑抗比色法，以及现有的ICP-AES法测定其中有效磷的含量w，并且重复测量12次，计算测试结果的相对误差RE值(％)，结果如表3所示。
表3新疆北疆灰钙土、陕西洛川黄绵土和安徽蚌埠潮土分别采用不同方法测定的结果的相对误差RE值
对表2和表3中的数据进行分析，本发明的树脂吸附辅助ICP-AES法与现有的钼锑抗比色法及现有ICP-AES直接测定法的结果比较，发现相对标准偏差RSD值均小于10％，利用3个一级标准物质进行验证，结果表明本发明的树脂吸附辅助ICP-AES法与现有方法相对误差RE绝对值均小于10％，均能满足DD2005-03《生态地球化学评价样品分析技术要求(试行)》和DZ/T0295-2016《土地质量地球化学评价规范》中碱性土壤有效磷的检测要求，但本发明的树脂吸附辅助ICP-AES法的RSD值与RE绝对值显著小于现有的钼锑抗比色法和现有的ICP-AES直接测定法测定的结果，证明本发明的树脂吸附辅助ICP-AES法的检测精密度与准确度均好于现有的钼锑抗比色法及现有ICP-AES直接测定法，并且本发明公开的碱性土壤有效磷分析方法既实现了利用大型仪器快速测定，同时分析结果准确可靠，消除基体对测试结果的影响。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、称取碱性土壤试样置于塑料瓶中，然后加入碳酸氢钠溶液，盖紧瓶塞，置于振荡机上振荡30min，再立即离心并用无磷滤纸过滤，弃去最初的滤液后，将剩余滤液收集于三角瓶中，得到滤液一；所述碳酸氢钠溶液的摩尔浓度为0.5mol/L，所述碱性土壤试样的质量与碳酸氢钠溶液的体积之比为1：20，所述碱性土壤试样的质量的单位为g，所述碳酸氢钠溶液的体积的单位为mL；
步骤二、将步骤一中得到的滤液一置于烧杯中，加入磁子和D201树脂，在温度为20℃～30℃的条件下置于磁力搅拌器中交换40min～60min，然后过滤，得到吸附有有效磷的D201树脂，采用洗脱液洗脱D201树脂中吸附的有效磷，待有效磷洗脱完全后，采用无磷滤纸过滤，得到滤液二，同时采用所述洗脱液清洗过滤后的无磷滤纸多次，并将清洗无磷滤纸后的洗脱液收集至所述滤液二中；所述洗脱液为盐酸溶液、硫酸溶液或混合酸溶液；所述滤液一的体积与所述D201树脂的质量之比为5:(4～10)，所述滤液一的体积的单位为mL，所述D201树脂的质量的单位为g；
步骤三、将步骤二中得到的滤液Ⅱ直接上电感耦合等离子体光谱仪上选择213.6nm分析谱线测定，最后测得碱性土壤试样中有效磷的含量。
2.根据权利要求1所述的一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法，其特征在于，步骤一中所述振荡机的振荡频率为150～180次/min。
3.根据权利要求1所述的一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法，其特征在于，步骤二中当洗脱液为盐酸溶液时，洗脱过程为：利用40mL～150mL盐酸溶液在20℃～30℃时在磁力搅拌器中洗脱40min～80min，完全洗脱了D201树脂中吸附的有效磷，所述盐酸溶液的质量浓度为10％～20％。
4.根据权利要求3所述的一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法，其特征在于，步骤二中当洗脱液为盐酸溶液时，洗脱过程为：利用80mL盐酸溶液在25℃时在磁力搅拌器中洗脱60min，完全洗脱了D201树脂中吸附的有效磷，所述盐酸溶液的质量浓度为20％。
5.根据权利要求1所述的一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法，其特征在于，步骤二中当洗脱液为硫酸溶液时，洗脱过程为：利用20mL～60mL硫酸溶液在25℃～30℃时在磁力搅拌器中洗脱20min～80min，完全洗脱了D201树脂中吸附的有效磷；所述硫酸溶液的质量浓度为2.5％～20％。
6.根据权利要求5所述的一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法，其特征在于，步骤二中当洗脱液为硫酸溶液时，洗脱过程为：利用60mL硫酸溶液在27℃时在磁力搅拌器中洗脱60min，完全洗脱了D201树脂中吸附的有效磷；所述硫酸溶液的质量浓度为10％。
7.根据权利要求1所述的一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法，其特征在于，步骤二中所述混合酸溶液由盐酸和硫酸按照2.5:1的体积比混合后加水制成，当洗脱液为混合酸溶液时，洗脱过程为：利用30mL～100mL混合酸溶液在20℃～30℃时在磁力搅拌器中洗脱30min～80min，完全洗脱了D201树脂中吸附的有效磷，所述混合酸溶液的质量浓度为5％～20％。
8.根据权利要求7所述的一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法，其特征在于，步骤二中当洗脱液为混合酸溶液时，洗脱过程为：利用40mL混合酸溶液在25℃时在磁力搅拌器中洗脱40min，完全洗脱了D201树脂中吸附的有效磷，所述混合酸溶液的质量浓度为10％。
9.根据权利要求1所述的一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法，其特征在于，步骤三中所述电感耦合等离子体光谱仪的工作参数为：功率为1150W，蠕动泵转速为100r/min；辅助气流量为0.5r/min；雾化器压力为28psi；短波扫描时间为10s；长波扫描时间为5s；冲洗时间为20s；总采集时间为14s；载流气体为Ar。
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