CN103499541A - 种植土中有效磷的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及种植土中有效磷的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）绘制工作曲线；（2）称取土样0.5000-1.0000g,放入150mL锥形瓶中,加入40-45mLc(NH4F)=0.015mol/L的NH4F和c(HCl)=0.3mol/L的HCl浸提剂,摇匀,室温下放置1.5h，用无磷滤纸干过滤,用干燥100mL烧杯盛接滤液备测；（3）移取备测液10.0mL于25mL比色管中,加2-5滴二硝基酚指示剂,c(HCl)=0.5mol/L的HCl和c(NH3?H2O)=0.5mol/L的NH3?H2O调节试液呈微黄色,然后加入1.5-2mL钼锑抗混合显色剂,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀，在40-45℃水浴中显色20-30min，或室温25℃下放置40min,冷却,在分光光度计上于波长700nm处测吸光值，利用工作曲线回归方程计算出样品中有效磷的含量。本发明分析速度快，选择性好、灵敏度高，分析成本较低，适宜推广。
Description
技术领域
本发明涉及物质含量的测定，尤其涉及磷的测定方法。
背景技术
有效磷代表土壤中易被植物吸收之磷。其来源是植物根群和土壤微生物呼出二氧化碳, 溶解于土壤水分后成为碳酸,一部分碳酸电解为重碳酸离子和氢离子。重碳酸离子则与土壤中磷酸离子进行交换,被交换出来的磷酸离子溶解在土壤溶液中,可被植物群直接吸收。
对土壤中有效磷含量的准确测定有助于改善土壤肥力及农作物配置,同时对环境监测、环境保护等也具有重大意义。尤其是对种植土中有效磷的测定，有助于把握土壤状况，了解植物生长情况，对改善土壤和选择良好的种植环境，提高收益都有重要的意义。而目前在用的土样浸提剂有许多种, 但尚未标准化。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种以钼锑抗比色法测定种植土样品中有效磷含量,快速、灵敏、准确、重现性好的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：种植土中有效磷的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）分别吸取 5μg/mL的磷标准溶0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0mL于25mL比色管中,加水稀释至10mL,加二硝基酚指示剂 2滴,用c(NH4OH) = 0.5
mol/L的NH4OH和 c(HCl)=0.5mol/L的HCl调至微黄色,加钼锑抗显色剂1.5 mL，用水稀释至刻度,摇匀，在波长700nm处测其吸光度值, 以磷含量为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制工作曲线；
（2）称取土样0.5000-1.0000g, 放入150 mL锥形瓶中, 加入40-45mL c(NH4F)=
0.015 mol/L的NH4F和c(HCl)=0.3mol/L的HCl浸提剂,摇匀,室温下放置1.5h，用无磷滤纸干过滤,用干燥100mL烧杯盛接滤液备测；
（3）移取备测液10.0mL于25mL比色管中,加2-5滴二硝基酚指示剂,用c(HCl)=0.5mol/L的HCl和c(NH3•H2O)=0.5mol/L的NH3•H2O调节试液呈微黄色,然后加入1.5-2mL钼锑抗混合显色剂,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀，在40-45℃水浴中显色20-30 min，或室温 25℃下放置 40 min,冷却,在分光光度计上于波长700nm处测吸光值，利用工作曲线回归方程计算出样品中有效磷的含量。
优选的，步骤（2）中，所述土样为地表以下10-15cm的土样。
优选的，步骤（2）中，将所述土样过20-40目筛孔，并称取0.5000-1.0000g。
优选的，所述土样经60℃温和烘干。
优选的，步骤（2）中，所述浸提剂用量为45mL。
优选的，步骤（2）中，所述土样中加入浸提剂，并摇匀后，在室温下放置1.5h的过程中，每隔0.5h振荡一次，每次振荡30-60下。
本发明解决了背景技术中存在的缺陷，本发明的测定方法从试样的称量、样品的浸提处理到测定出结果,时间不到3h,分析速度快。良好的浸提工艺使大量的基体元素直接与被测元素分离,降低了检出限,增强了磷的比色法检测能力，选择性好、灵敏度高。另外，本法所使用的试剂及仪器设备, 都是实验室中常用的试剂及小型设备,故样品分析成本较低，适宜推广。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
种植土中有效磷的测定方法，包括如下步骤：
（1）分别吸取 5μg/mL的磷标准溶0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0mL于25mL比色管中,加水稀释至10mL,加二硝基酚指示剂 2滴,用c(NH4OH) = 0.5
mol/L的NH4OH和c(HCl)=0.5mol/L的HCl调至微黄色,加钼锑抗显色剂1.5 mL，用水稀释至刻度,摇匀，在波长700nm处测其吸光度值, 以磷含量为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制工作曲线；
（2）称取通过20目筛孔的烘干土样0.5000-1.0000g, 放入150m干燥锥形瓶中, 加入40mL c(NH4F)=
0.015 mol/L的NH4F和c(HCl)=0.3mol/L的HCl浸提剂，即0.015 mol/L NH4F-
0.3mol/L HCl溶液,摇匀,振荡约5min,室温下放置1.5h。用无磷滤纸干过滤,用干燥100mL烧杯盛接滤液备测。
（3）移取备测液10.0mL于25mL比色管中,加2滴二硝基酚指示剂,用c(HCl)=0.5mol/L的HCl和c(NH3•H2O)= 0.5mol/L的NH3•H2O调节试液呈微黄色,然后加入1.5mL钼锑抗混合显色剂,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。在 40℃水浴中显色30 min，或室温 25℃下放置 40 min,冷却, 在分光光度计上于波长700 nm 处测吸光值，利用工作曲线回归方程计算出样品中有效磷的含量。
其中，钼锑抗显色剂的制备是将1.5 g抗坏血酸(C6H8O6)溶于100mL钼锑贮备液中。此液需现配现用,有效期1d。钼锑贮备液的制备是: 153mL浓H2SO4缓慢地倒入盛有400 mL水的烧杯中,搅拌,冷却。将10g钼酸铵溶于60℃的300 mL水中,冷却。然后将H2SO4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,再加入100mL的5 g/ L 酒石酸锑钾溶液,用水稀释至 1L,避光保存。此贮备液含10g/L钼酸铵与2.75mol/L H2SO4。
实施例2
种植土中有效磷的测定方法，与实施例1的区别在于：
步骤（2）中，所述土样为地表以下10-15cm的土样。此位置通常为植物根系所在区域，能较好的测出植物生长层的土壤状况，更好的平均土壤和种植情况。
步骤（2）中，将所述土样过40目筛孔，并称取0.5000-1.0000g。40目筛有助于细化土样颗粒细化，与浸提剂反应充分，提高有效磷测定准确度。
所述土样过筛后经60℃温和烘干，一方面散去水分，提高测定准确性，另一方面温和烘干有助于保持土壤原有性质。
步骤（2）中，浸提剂0.015 mol/L NH4F-
0.3mol/L HCl溶液的用量为45mL，浸提剂用量在40-45ml时，浸出量在较高水平，而45mL时浸出量最高。
步骤（2）中，土样中加入浸提剂，并摇匀后，在室温下放置1.5h的过程中，每隔0.5h振荡一次，每次振荡30-60下。有助于提高浸出量。
以上依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定技术性范围。
Claims (6)
1. 种植土中有效磷的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）分别吸取 5μg/mL的磷标准溶0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0mL于25mL比色管中,加水稀释至10mL,加二硝基酚指示剂 2滴,用c(NH4OH)
= 0.5 mol/L的NH4OH和
c(HCl)=0.5mol/L的HCl调至微黄色,加钼锑抗显色剂1.5 mL，用水稀释至刻度,摇匀，在波长700nm处测其吸光度值, 以磷含量为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制工作曲线；
（2）称取土样0.5000-1.0000g, 放入150 mL锥形瓶中, 加入40-45mL
c(NH4F)= 0.015 mol/L的NH4F和c(HCl)=0.3mol/L的HCl浸提剂,摇匀,室温下放置1.5h，用无磷滤纸干过滤,用干燥100mL烧杯盛接滤液备测；
（3）移取备测液10.0mL于25mL比色管中,加2-5滴二硝基酚指示剂,用c(HCl)=0.5mol/L的HCl和c(NH3•H2O)=0.5mol/L的NH3•H2O调节试液呈微黄色,然后加入1.5-2mL钼锑抗混合显色剂,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀，在40-45℃水浴中显色20-30 min，或室温 25℃下放置
40 min,冷却,在分光光度计上于波长700nm处测吸光值，利用工作曲线回归方程计算出样品中有效磷的含量。
2. 根据权利要求1所述的种植土中有效磷的测定方法，其特征在于：步骤（2）中，所述土样为地表以下10-15cm的土样。
3. 根据权利要求2所述的种植土中有效磷的测定方法，其特征在于：步骤（2）中，将所述土样过20-40目筛孔，并称取0.5000-1.0000g。
4. 根据权利要求1所述的种植土中有效磷的测定方法，其特征在于：所述土样经60℃温和烘干。
5. 根据权利要求1所述的种植土中有效磷的测定方法，其特征在于：步骤（2）中，所述浸提剂用量为45mL。
6. 根据权利要求1所述的种植土中有效磷的测定方法，其特征在于：步骤（2）中，所述土样中加入浸提剂，并摇匀后，在室温下放置1.5h的过程中，每隔0.5h振荡一次，每次振荡30-60下。
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|---|---|---|---|---|
| CN105300975A (zh) * | 2015-11-11 | 2016-02-03 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种钒渣中磷含量的检测方法 |
| CN106706615A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-05-24 | 马健 | 一种测量酸性土壤有效磷的方法 |
| CN112577950A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-03-30 | 中信建设有限责任公司 | 一种土壤中有效磷的测定方法 |
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