CN111398517A - 甘蔗中全氮、全磷、全钾元素含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种甘蔗中全氮、全磷、全钾元素含量的检测方法。方法包括：对甘蔗植株待测部位进行取样，并烘干至恒重，粉碎后制得甘蔗样品粉末；称取甘蔗样品粉末0.2‑0.5g，经消煮、定容、过滤后获得样品待测液；基于样品待测液检测样品中氮、磷、钾元素的含量。本发明提供的技术方案对甘蔗中氮、磷、钾元素含量的检测精确度高。在甘蔗生长过程中，基于本发明提供的技术方案，对甘蔗全株或是某些部位器官中的氮、磷、钾元素含量进行检测，进而实现对甘蔗进行适时、适量施肥，不但能够促进甘蔗生长，提高甘蔗产量和品质，而且可以节约用肥。

Description

甘蔗中全氮、全磷、全钾元素含量的检测方法
技术领域
本发明涉及元素含量检测技术领域，特别涉及一种甘蔗中全氮、全磷、全钾元素含量的检测方法。
背景技术
甘蔗生长发育除需要充足的阳光和水分外，还需要矿质元素，其中，氮、磷、钾是甘蔗生长需要量最大、生理作用最重要的3种矿质元素。在不同生育时期，甘蔗中氮、磷、钾的含量不相同。在各生育期中，甘蔗植株体内氮、磷、钾的分布也在不断变化。甘蔗体内氮、磷、钾的含量与分布受土壤中施用氮、磷、钾水平和施用氮、磷、钾时期的影响，随土壤中氮、磷、钾施用量的增加，甘蔗各器官中氮、磷、钾的含量均有明显提高。在甘蔗生长过程中，需要通过检测甘蔗全株或是某些部位器官中氮、磷、钾元素的含量来诊断其营养水平，进而制定科学的施肥方案。
发明内容
本发明提供一种甘蔗中全氮、全磷、全钾元素含量的检测方法，用以实现对甘蔗全株或是某些部位器官中氮、磷、钾元素含量的精确检测。
本发明提供的甘蔗中氮、磷、钾元素含量的检测方法包括：
S1、取样：对甘蔗植株待测部位进行取样，并剪切成段；
S2、烘干：将剪切成段的甘蔗样品置入烘箱中，先在100℃～105℃的温度条件下进行杀青处理，然后在75℃～85℃的温度条件下烘干至恒重；
S3、粉碎：将经过烘干处理的甘蔗样品粉碎，并过2毫米筛，制得甘蔗样品粉末；
S4、称样：称取甘蔗样品粉末0.2-0.5g，放入50ml的硬质玻璃消煮管中，并向消煮管中注入5.0ml浓硫酸，静置12小时；
S5、消煮：将静置后的消煮管放入消煮炉消煮，在消煮过程中加入浓度为30％的H2O2作为催化剂，催化剂每次加入1ml，总量5-15ml，直到消煮至消煮管中的液体变为清澈，停止加催化剂后再消煮5-10分钟，消煮完成；
S6、定容：将消煮管中的液体转移到100ml的容量瓶中，冷却后加超纯水定容至100ml刻度线，摇匀；
S7、过滤：用无磷定性滤纸对定容溶液过滤，得到的滤液即为样品待测液；
S8、检测：基于样品待测液检测甘蔗中氮、磷、钾元素的含量。
如上所述的检测方法，在S8中，基于样品待测液检测甘蔗中氮元素的含量，具体为：
用单标线移液管移50毫升样品待测液放入硬质消煮管中，并向消煮管中加入20毫升10摩尔/升的氢氧化钠进行蒸馏，将蒸馏出的含氮溶液收集至加有5毫升的硼酸混合指示剂的三角瓶中，再用0.02摩尔/升的硫酸标准溶液滴定蒸馏出的氮；
计算甘蔗中氮元素的含量，计算公式如下：
Figure BDA0002458887460000021
式中，ω(N)：甘蔗中全氮的质量分数，单位为％；
C：硫酸标准溶液的浓度，单位为mol/L；
V：滴定蒸馏出的氮过程中消耗的硫酸标准溶液的体积，单位为ml；
V0：空白实验消耗硫酸标准溶液的体积，单位为ml；
M：氮的摩尔质量，单位为g·mol/L；
10-3：将毫升换算成升的系数；
m：与样品待测液相对应的甘蔗样品粉末的质量，单位为g。
如上所述的检测方法，在S5中，将静置后的消煮管放入消煮炉后，先在250±10℃的温度条件下消煮30分钟，再在370±10℃的温度条件下消煮3小时，待温度降至低于沸腾温度后，持续加入浓度为30％的H2O2作为催化剂继续消煮，消煮至消煮管中的液体变为无色或者清亮后，再加热5-10分钟，除尽消煮管中的H2O2。
本发明提供的技术方案，首先对甘蔗植株待测部位进行取样，并烘干至恒重，粉碎后制得甘蔗样品粉末，然后称取甘蔗样品粉末0.2-0.5g，经消煮、定容、过滤后获得样品待测液，进而再基于样品待测液检测甘蔗中氮、磷、钾元素的含量。本发明提供的技术方案对甘蔗中氮、磷、钾元素含量的检测精确度高。在甘蔗生长过程中，基于本发明提供的技术方案，对甘蔗全株或是某些部位器官中的氮、磷、钾元素含量进行检测，进而实现对甘蔗进行适时、适量施肥，不但能够促进甘蔗生长，提高甘蔗产量和品质，而且可以节约用肥。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对描述中所需要使用的附图作简单地介绍。对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的甘蔗中氮、磷、钾元素含量的检测方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合附图通过实施例对本发明实施的技术方案进行清楚、完整的描述。在本发明中所使用的术语，除非另有说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1为本发明提供的甘蔗中氮、磷、钾元素含量的检测方法的流程图。如图1所示，本发明提供的甘蔗中氮、磷、钾元素含量的检测方法包括以下内容。
S1、取样：对甘蔗植株待测部位进行取样，并剪切成段。
S2、烘干：将剪切成段的甘蔗样品置入烘箱中，先在100℃～105℃的温度条件下进行杀青处理，然后在75℃～85℃的温度条件下烘干至恒重。
S3、粉碎：将经过烘干处理的甘蔗样品粉碎，并过2毫米筛，制得甘蔗样品粉末。
S4、称样：称取甘蔗样品粉末0.2-0.5g，放入50ml的硬质玻璃消煮管中，并向消煮管中注入5.0ml浓硫酸，静置12小时。
S5、消煮：将静置后的消煮管放入消煮炉消煮，在消煮过程中加入浓度为30％的H2O2作为催化剂，催化剂每次加入1ml，总量5-15ml，直到消煮至消煮管中的液体变为清澈，停止加催化剂后再消煮5-10分钟，消煮完成。
在该步骤中，优选地，将静置后的消煮管放入消煮炉后，先在250±10℃的温度条件下消煮30分钟，再在370±10℃的温度条件下消煮3小时，待温度降至低于沸腾温度后，持续加入浓度为30％的H2O2作为催化剂继续消煮，消煮至消煮管中的液体变为无色或者清亮后，再加热5-10分钟，除尽消煮管中的H2O2。
S6、定容：将消煮管中的液体转移到100ml的容量瓶中，冷却后加超纯水定容至100ml刻度线，摇匀。
S7、过滤：用无磷定性滤纸对定容溶液过滤，得到的滤液即为样品待测液。
S8、检测：基于样品待测液检测甘蔗中氮、磷、钾元素的含量。
甘蔗需要多种营养元素，而氮素尤为重要。在所有必需营养元素中，氮是限制甘蔗生长和形成产量的首要因素。它对改善产品品质也有明显作用。氮素是组成蛋白质和核酸的重要成分，氮是组成植物叶绿素的成分，从而影响着甘蔗的光合作用，此外，氮还是酶的重要成分，所有代谢过程都有相应的酶参与，它直接影响着植物的生化反应方向和速度。在诊断甘蔗氮营养水平和土壤供氮状况、了解甘蔗从土壤中吸收氮的多少来制订施肥方案时，都要测定甘蔗全株或是某些部位器官中氮的含量。基于样品待测液检测甘蔗中氮元素的含量，具体为：
用单标线移液管移50毫升样品待测液放入硬质消煮管中，并向消煮管中加入20毫升10摩尔/升的氢氧化钠进行蒸馏，将蒸馏出的含氮溶液收集至加有5毫升的硼酸混合指示剂的三角瓶中，再用0.02摩尔/升的硫酸标准溶液滴定蒸馏出的氮；
计算甘蔗中氮元素的含量，计算公式如下：
Figure BDA0002458887460000041
式中，ω(N)：甘蔗中全氮的质量分数，单位为％；
C：硫酸标准溶液的浓度，单位为mol/L；
V：滴定蒸馏出的氮过程中消耗的硫酸标准溶液的体积，单位为ml；
V0：空白实验消耗硫酸标准溶液的体积，单位为ml；
M：氮的摩尔质量，单位为g·mol/L；
10-3：将毫升换算成升的系数；
m：与样品待测液相对应的甘蔗样品粉末的质量，单位为g。
本发明提供的技术方案对甘蔗中氮、磷、钾元素含量的检测精确度高。在甘蔗生长过程中，基于本发明提供的技术方案，对甘蔗全株或是某些部位器官中的氮、磷、钾元素含量进行检测，进而实现对甘蔗进行适时、适量施肥，不但能够促进甘蔗生长，提高甘蔗产量和品质，而且可以节约用肥。
下面给出的是本发明提供的甘蔗中氮、磷、钾元素含量的检测方法的应用试验实例。
一、仪器设备
研钵、烧杯、分析天平、移液管、消煮管、弯颈小斗、消煮炉、凯氏定氮仪、分光光度计。
二、操作方法
根据试验要求，对甘蔗的茎秆、叶片、稍头、根系等各个部位分别取样；并用刀(或利器)劈开剪成约10～25厘米左右长的小段，放入105℃烘箱杀青，80℃烘干至恒重，粉碎过2毫米筛制样备用。
称取样品0.2-0.5克(精确至0.001克)，置于50毫升消煮管中(勿将样品粘附在瓶颈上)。先滴入少些水湿润样品，然后加5毫升浓硫酸，轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈小漏斗，在消煮炉上先250℃消煮(温度稳定后计时，时间约30分钟)，待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至390℃，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。消煮时间大约3小时，稍冷后加10滴H2O2，摇匀，再加热至微沸，消煮约5分钟，取下稍冷后，重复加H2O2 5～10滴，再消煮。如此重复3～5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后(应该为水的颜色)，再加热约5～10分钟，以除尽剩余的H2O2。将消煮管取下，冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入100毫升容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤后可供全氮、全磷、全钾的测定。
三、样品待测液中全氮的测定
蒸馏法测定全氮：用单标线移液管移50毫升放入硬质消煮管中，加入20毫升10摩尔/升的氢氧化钠，进行蒸馏，蒸馏出的含氮溶液(约50毫升)用加有5毫升的硼酸混合指示剂三角瓶接，再用标准硫酸(0.02摩尔/升)滴定蒸馏出的氮。
计算公式：
Figure BDA0002458887460000061
式中：ω(N)：植物中全氮的质量分数，％；
C：H2SO4标准溶液的浓度，摩尔/升(mol/L)；
V：滴定试样消耗H2SO4标准溶液的体积，毫升(ml)；
V0：空白实验消耗H2SO4标准溶液的体积，毫升(ml)；
M：氮(N)的摩尔质量，14克·摩尔/升(g·mol/L)；
10-3：将毫升换算成升的系数；
m：烘干试样的质量，克(g)。
注意事项：
(1)加H2O2时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力；也不要滴在小漏斗上，以免遗留的H2O2影响氮的比色测定。
(2)H2O2不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液微沸即可。
(3)定氮仪参数设置中，加碱量设置为3秒；定氮仪开机预热后，要多空蒸几次，等读数稳定后再进行样品测定。
四、样品待测液中全磷的测定
1、钼锑抗比色法测定全磷含量
吸待测液5毫升放入50毫升的容量瓶中，加入3～5滴2，4二硝基酚指示剂，用稀硫酸或稀氢氧化钠调至淡黄色，再加入5毫升钼锑抗显色剂(1.50克抗坏血酸溶于100毫升钼锑抗贮备液)，定容到刻度。待30分钟后用分光光度计比色，波长700纳米。
标准溶液换算：C前×V前＝C后×V后
例：100毫克/升×5毫升＝5毫克/升×100毫升
同时做磷标准曲线：吸5毫克/升磷标准溶液体积分别放入50毫升容量瓶中，体积和浓度如下：
吸取5毫克/升标准液体积数(毫升)：0 1 3 5 6 7 8 9
定容后标准曲线浓度(毫克/升)：0 0.1 0.3 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
2、样品全磷含量计算
Figure BDA0002458887460000071
式中：
ω(p)：植物中全磷含量，质量分数(％)；
ρ：测定显色液磷的质量浓度，毫克(mg/L)；
v：显色液体积，毫升(ml)；
m：烘干试样质量，克(g)；
ts：分取倍数。
注意事项：
(1)加H2O2时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力；也不要滴在小漏斗上，以免遗留的H2O2影响磷的比色测定。
(2)H2O2不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液微沸即可。
五、样品待测液中全钾的测定
吸取经消煮定容后的消煮液5毫升，放入50毫升容量瓶中，加纯水到刻度，用原子吸收分光光度计进行全钾测定。
同时做钾标准曲线，分别吸100毫克/升钾标准溶液不同体积数，放入50毫升容量瓶中，得到标准曲线浓度如下：
吸取100毫克/升钾标准溶液体积数(毫升)：0 0.5 1 2 4 6 7 8
定容后标准曲线浓度(毫克/升)：0 1 2 4 8 12 14 16
Figure BDA0002458887460000072
式中：
ω(k)：样品中全钾含量，质量百分数(％)；
ρ：测得试液中钾(k)的质量浓度，毫克/升(mg/L)；
V：待测液定容体积，毫升(ml)；
106：体积换算成百分比的系数；
m：烘干试样质量，克(g)；
ts：分取倍数。
注意事项：
(1)加H2O2时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力；也不要滴在小漏斗上，以免遗留的H2O2影响钾的比色测定。
(2)H2O2不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液微沸即可。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (3)

1.一种甘蔗中全氮、全磷、全钾元素含量的检测方法，其特征在于，包括：
S1、取样：对甘蔗植株待测部位进行取样，并剪切成段；
S2、烘干：将剪切成段的甘蔗样品置入烘箱中，先在100℃～105℃的温度条件下进行杀青处理，然后在75℃～85℃的温度条件下烘干至恒重；
S3、粉碎：将经过烘干处理的甘蔗样品粉碎，并过2毫米筛，制得甘蔗样品粉末；
S4、称样：称取甘蔗样品粉末0.2-0.5g，放入50ml的硬质玻璃消煮管中，并向消煮管中注入5.0ml浓硫酸，静置12小时；
S5、消煮：将静置后的消煮管放入消煮炉消煮，在消煮过程中加入浓度为30％的H2O2作为催化剂，催化剂每次加入1ml，总量5-15ml，直到消煮至消煮管中的液体变为清澈，停止加催化剂后再消煮5-10分钟，消煮完成；
S6、定容：将消煮管中的液体转移到100ml的容量瓶中，冷却后加超纯水定容至100ml刻度线，摇匀；
S7、过滤：用无磷定性滤纸对定容溶液过滤，得到的滤液即为样品待测液；
S8、检测：基于样品待测液检测甘蔗中氮、磷、钾元素的含量。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在S8中，基于样品待测液检测甘蔗中氮元素的含量，具体为：
用单标线移液管移50毫升样品待测液放入硬质消煮管中，并向消煮管中加入20毫升10摩尔/升的氢氧化钠进行蒸馏，将蒸馏出的含氮溶液收集至加有5毫升的硼酸混合指示剂的三角瓶中，再用0.02摩尔/升的硫酸标准溶液滴定蒸馏出的氮；
计算甘蔗中氮元素的含量，计算公式如下：
Figure FDA0002458887450000011
式中，ω(N)：甘蔗中全氮的质量分数，单位为％；
C：硫酸标准溶液的浓度，单位为mol/L；
V：滴定蒸馏出的氮过程中消耗的硫酸标准溶液的体积，单位为ml；
V0：空白实验消耗硫酸标准溶液的体积，单位为ml；
M：氮的摩尔质量，单位为g·mol/L；
10-3：将毫升换算成升的系数；
m：与样品待测液相对应的甘蔗样品粉末的质量，单位为g。
3.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，在S5中，将静置后的消煮管放入消煮炉后，先在250±10℃的温度条件下消煮30分钟，再在370±10℃的温度条件下消煮3小时，待温度降至低于沸腾温度后，持续加入浓度为30％的H2O2作为催化剂继续消煮，消煮至消煮管中的液体变为无色或者清亮后，再加热5-10分钟，除尽消煮管中的H2O2。
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