CN109115757A - 一种测定铜浓度的试纸及测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种测定铜浓度的试纸及测定方法,属于质量检测及环境监测的技术领域;所述试纸负载的试剂组成为:Na‑DDC(g):微乳液(mL):柠檬酸铵(g):Zn(NO3)2(g)=(0.8~1.5):1:1:(0.08~0.14);制备方法:1)配置Zn(NO3)2溶液;2)配置浸泡液;3)滤纸或滤纸条按顺序浸泡于浸泡液中,烘干后得到测定铜浓度的试纸;4)将试纸插入标准溶液中,根据标准溶液浓度的对数与变色长度的关系绘制浓度对应表,求得回归方程,制作测量铜浓度的试纸标尺;本发明通过测量反应变色带的高度确定待测物的含量,避免了目视比色法带来的误差,试纸的制作工艺简单,检测方便,成本低廉,检测范围大。
Description
技术领域
本发明属于质量检测及环境监测的技术领域,特别涉及一种测定铜浓度的试纸及测定方法。
背景技术
铜是动、植物所必须的微量元素。人体缺铜会造成贫血、腹泻等疾病,但是过量的铜离子对人和动、植物也可造成危害。人体吸收过量的铜离子后,可蓄积于人体的重要器官,如肝、肾、脑等,特别是某些患有染色体隐性疾病的人,由于胆汁排泄铜的功能紊乱,铜蓄积于肝,延期肝脏损坏,出现慢性、活动性肝炎症状,当铜离子蓄积于脑部,可以引起神经组织病变,出现小脑运动失常甚至出现帕金森综合症。当铜离子沉积在近侧肾小管时,则可以引起氨基酸尿、糖尿、蛋白尿、磷酸盐尿和尿酸尿。当铜离子沉积在眼角膜周围时,在后弹力层上出现铁锈样环,影响眼睛的正常功能。在金属矿山开采、冶金、金属加工、机械制造、有机合成及其他所产生的废水中大多含有铜,其中以金属加工、电镀工厂所排废水中含铜量最高,每升废水含铜几十至几百毫克。水体中含铜量超过3mg/L,会产生异味;超过15mg/L,就无法饮用,因此对铜离子的检测十分重要。
现在铜的分析监测方法主要有原子吸收分光光度法,ICP-原子发射光谱法,极谱法、络合滴定法等。但这些方法往往受到条件的限制,不仅需要大型的仪器,同时还存在操作繁琐的不足,而且要求操作人员必须具有一定的专业技术知识和技能,才能完成。试纸法相对简单,不仅不需要专业技术,也不用考虑过多的实验环境,对于现场对含铜产品生产质量以及废水废液达标排放或治理过程中的监督检测十分重要。
现在销售的试纸在做半定量分析时,是通过目视法对照颜色深浅来近似估计待测成分含量的,但测量误差较大,达到30%~40%左右,其较大的测量误差影响了实际应用中对生产和排放的指导意义。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供一种测定铜浓度的试纸及测定方法。
本发明一种测定铜浓度的试纸,由载体和浸泡液制备而成,其中以滤纸条为载体,以二乙基二硫代氨基甲酸钠(Na-DDC)、微乳液、柠檬酸铵、Zn(NO3)2溶液为浸泡液,所述试纸负载的试剂组成为:Na-DDC(g)∶微乳液(mL)∶柠檬酸铵(g)∶Zn(NO3)2(g)=(0.8~1.5)∶1∶1∶(0.08~0.14);
所述微乳液由吐温80、OP乳化剂、正丁醇、正庚烷配制而成,按体积比为吐温80∶OP乳化剂∶正丁醇∶正庚烷=1.5∶1∶3∶0.6。
所述滤纸条为纸质均匀的层析滤纸条或定性、定量滤纸条,或者通过层析/定性、定量滤纸剪裁得到,滤纸条长为80~120mm,宽为2~4mm。
所述一种测定铜浓度的试纸,检测含铜溶液中铜的浓度范围为1-100mg/L。
本发明一种测定铜浓度的试纸的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:
将Zn(NO3)2溶于蒸馏水或去离子水,制成0.8~1.4g/L的Zn(NO3)2溶液;
步骤2,进行(a)或(b):
(a)称取0.8~1.5gNa-DDC、1mL微乳液和1g的柠檬酸铵溶解于100mL蒸馏水或去离子水中,制成浸泡液A;
(b)称取1g的柠檬酸铵溶解于100mL蒸馏水或去离子水中,制成浸泡液B;称取0.8~1.5gNa-DDC和1mL微乳液溶解于100mL蒸馏水或去离子水中,制成浸泡液C;
步骤3:
如果步骤2在(a)条件下进行,则进行如下操作:将滤纸或滤纸条浸泡于浸泡液A中5~20min,取出后烘干,然后将烘干后的滤纸条浸泡于Zn(NO3)2溶液中5~10min,取出后烘干,得到测定铜浓度的试纸;
如果步骤2在(b)条件下进行,则进行如下操作:按照下述浸泡顺序(1)或(2),将滤纸或滤纸条分别浸泡在溶液中,每次浸泡5~10min,每次浸泡后将滤纸或滤纸条加热烘干,最终得到测定铜浓度的试纸;
(1)浸泡液B→浸泡液C→硝酸锌溶液;
(2)浸泡液B→硝酸锌溶液→浸泡液C;
步骤4:
在5~10条制备好的试纸一端边缘处1~2mm均画条线作个标记,然后把试纸垂直插入浓度为1~100mg/L的铜标准溶液中至标记处,静置反应4~25min,试纸的背景色由白色变成黄棕色,取出试纸,测量反应后试纸的变色长度并计算其平均值,根据配制的铜标准溶液浓度的对数与变色长度的关系绘制变色长度与标准铜溶液铜浓度对应表,求得回归方程,制作用于测量铜浓度的试纸标尺。
上述本发明一种测定铜浓度的试纸的制备方法,其中:
所述步骤3中,滤纸或滤纸条从浸泡液中取出后烘干温度为30~60℃,烘干时间为10~30min,从Zn(NO3)2溶液取出后,烘干温度为30~40℃,烘干时间为15~30min。
所述步骤3中,浸泡烘干后的滤纸需剪裁成长为80~120mm,宽为2~4mm的试纸条。
所述步骤4中,根据滤纸的毛细作用,待测溶液中的Cu2+随水溶液上升,与试纸条上的显色剂反应,试纸的背景色由白色变成黄棕色。
所述步骤4中,反应变色带的长度与Cu2+含量呈良好线性关系,根据回归方程制作用于测量铜浓度的试纸标尺。
所述步骤4中,铜标准溶液的pH为2~7。
本发明一种测定铜浓度的试纸的测试方法,具体步骤如下:
在测定铜浓度的试纸一端边缘处1~2mm均画条线作个标记,将本发明制得的测定铜浓度的试纸垂直插入待测液中至标记处,静置4~25min,取出试纸,测量试纸的变色高度;通过测得含铜待测溶液的试纸变色高度与标准铜溶液铜浓度对应表或标尺进行对照,查找对应待测溶液铜浓度,或者将测得含铜待测溶液的试纸变色高度带入到回归方程中,计算出相对应的待测溶液铜浓度;
上述待测液为铜电镀液、电解液,含铜废液或废水,pH为2~7,当待测液中铜浓度大于100mg/L时,可稀释后再进行测定。
本发明一种测定铜浓度的试纸及其测定方法,技术方案的主要思路为:
本发明是将显色剂等试剂固定在滤纸上作为固定相制成试纸,待测溶液作为流动相,水样借助毛细作用通过试纸条,待测物质与显色剂反应而变色,试纸变色的长度与待测物的浓度在一定范围内呈线性关系,可以通过试纸条变色长度确定待测物质的浓度。
本发明基于显色剂二乙基二硫代氨基甲酸钠(Na-DDC)与铜离子反应可以生成黄棕色络合物这一现象,将反应显色剂和其他辅助试剂吸附于滤纸条上,并烘干后制得试纸。使用时,当试纸一端与含铜试液接触时,借助于滤纸纤维的毛细作用,试液中的铜与试纸中的试剂反应,铜离子的浓度决定了试纸上的色带变色的长度。
试纸所负载试剂中含有微乳液,加入微乳液是起到增溶的作用,使二乙基二硫代氨基甲酸钠更好的溶解,同时也能在一定程度上增加显色剂的活性,使试纸的灵敏度更好;试纸所负载试剂中含有Zn(NO3)2,由于DDTC钠盐在与含铜试液反应时有溶解脱落现象,加入Zn(NO3)2起到固定剂的作用,且有利于试纸颜色的观察并对反应长度具有好的平行性。
本发明一种测定铜浓度的试纸及其测定方法,有益效果为:
1、本发明测定铜浓度的试纸可用于铜电镀液、电解液,含铜废液或废水测定,该试纸易于使用,方便携带,适于进行现场测定;
2、本发明由纸色谱法发展而来,可以用所制的标尺或回归方程测量试纸与铜反应变色带的长度,本发明测定铜浓度的试纸,通过测量反应变色带的高度确定待测物的含量,避免了目视比色法因每个人肉眼对试纸颜色的辨别差异带来的误差,试纸的制作工艺简单,检测方便,成本低廉,检测范围大。
3、本发明测定铜浓度的试纸测定铜溶液的浓度在1.0~100mg/L范围内,测量范围广;试纸用于测定铜浓度在1~20mg/L范围内准确度较高,在5~10次平行测定中,相对标准偏差RSD在10%以,内克服了比色试纸的缺点。当待测液浓度较高时,可稀释后再进行测定。
附图说明
图1本发明实施例1中测定铜浓度的试纸标尺的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做的技术方案和测定方法做进一步阐述。
为避免含铜待测溶液中可能共存的物质对试纸测定的影响,用试纸测定常见共存离子及化合物对Cu2+浓度测定的影响:在相对误差±10%范围内,其允许共存量为:等倍量Fe3+,Co2+,Ni2+;2倍量Fe2+;3倍量Bi3+;4倍量Sn(IV);5倍量Cr(VI);10倍量Cr3+;15倍量Mn2+;100倍以上量的Zn2+,Mg2+,Ca2+,Al3+。氟化物及柠檬酸盐用于掩蔽常见的Fe3+和Al3+,乳酸用于掩蔽Co2+。
实施例1
本发明一种测定铜浓度的试纸,由载体和浸泡液制备而成,其中以滤纸条为载体,以Na-DDC、微乳液、柠檬酸铵、Zn(NO3)2溶液为浸泡液,所述试纸负载的试剂组成为:Na-DDC(g)∶微乳液(mL)∶柠檬酸铵(g)∶Zn(NO3)2(g)=0.8∶1∶1∶0.08;
所述微乳液由吐温80、OP乳化剂、正丁醇、正庚烷配制而成,按体积比为吐温80∶OP乳化剂∶正丁醇∶正庚烷=1.5∶1∶3∶0.6。
本发明一种测定铜浓度的试纸的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:
将Zn(NO3)2溶于蒸馏水或去离子水,制成0.8g/L的Zn(NO3)2溶液;
步骤2:
称取0.8gNa-DDC、1mL微乳液和1g的柠檬酸铵溶解于100mL蒸馏水或去离子水中,制成浸泡液A;
步骤3:
将滤纸浸泡于浸泡液A中5min,取出后于30℃烘干30min,然后将烘干后的滤纸浸泡于Zn(NO3)2溶液中5min,取出后在同等条件下烘干,将烘干后的滤纸需剪裁成长为90mm,宽为3mm的试纸条得到测定铜浓度的试纸;
步骤4:
在5条制备好的试纸一端边缘处1mm均画条线作个标记,然后把试纸垂直插入浓度为1~100mg/L,pH为2~7的铜标准溶液中至标记处,根据滤纸的毛细作用,待测溶液中的Cu2+随水溶液上升,与试纸条上的显色剂反应,静置反应4min,试纸的背景色由白色变成黄棕色,取出试纸,测量反应后试纸的变色长度并计算其平均值,根据配制的铜标准溶液浓度的对数与变色长度的关系绘制变色长度与标准铜溶液铜浓度对应表,对于测定范围1~20mg/L含铜溶液,求得回归方程:Y=0.518X+1.2,式中X为铜浓度(mg/L),Y为长度(mm);相关系数为0.992,可以看出反应变色带的长度与Cu2+含量呈良好线性关系,对于测定范围20~100mg/L含铜溶液,Y=0.118X+9.6,式中X为铜浓度(mg/L),Y为长度(mm);相关系数为0.990,可根据回归方程制作用于测量铜浓度的试纸标尺,试纸标尺的结构如图1所示。
本发明一种测定铜浓度的试纸的测试方法,具体步骤如下:
本实施例采用某电镀车间的2种含铜电镀液作为待测液,由于电镀液样品含铜量较高大于100mg/L,所以须将2种含铜电镀液分别稀释1000倍,分别取10mL稀释样品溶液于洁净的小烧杯中,用pH试纸测定其均值为3,在测定允许的pH范围内,所以可以直接用试纸来测定样品中的铜离子浓度;
在测定铜浓度的试纸一端边缘处1mm均画条线作个标记,将本发明制得的铜浓度的试纸垂直插入两种含铜电镀液中至标记处,静置4min,取出试纸,测量试纸的变色高度;通过测得含铜待测溶液的试纸变色高度与标准铜溶液铜浓度对应表和标尺进行对照,查找对应待测溶液铜浓度,或者将测得含铜待测溶液的试纸变色高度带入到回归方程中,计算出相对应的待测溶液铜浓度;同时作为对比,采用EDTA滴定法测试含铜电镀液的铜浓度,两种含铜电镀液的Cu2+浓度测定结果见表1。
表1试纸法和滴定法测定结果
由表1可见,用试纸法测定样品时,测定结果与滴定法相对误差较小,准确度较好。相对标准偏差RSD也在10%以内。
实施例2
本发明一种测定铜浓度的试纸,由载体和浸泡液制备而成,其中以滤纸条为载体,以Na-DDC、微乳液、柠檬酸铵、Zn(NO3)2溶液为浸泡液,所述试纸负载的试剂组成为:Na-DDC(g)∶微乳液(mL)∶柠檬酸铵(g)∶Zn(NO3)2(g)=1∶1∶1∶0.1;
所述微乳液由吐温80、OP乳化剂、正丁醇、正庚烷配制而成,按体积比为吐温80∶OP乳化剂∶正丁醇∶正庚烷=1.5∶1∶3∶0.6。
本发明一种测定铜浓度的试纸的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:
将Zn(NO3)2溶于蒸馏水或去离子水,制成1g/L的Zn(NO3)2溶液;
步骤2:
称取1gNa-DDC、1mL微乳液和1g的柠檬酸铵溶解于100mL蒸馏水或去离子水中,制成浸泡液A;
步骤3:
将滤纸裁剪成长100mm,宽4mm滤纸条浸泡于浸泡液A中10min,取出后于60℃烘干10min,然后将烘干后的滤纸浸泡于Zn(NO3)2溶液中10min,取出后于40℃烘干15min,得到测定铜浓度的试纸;
步骤4:
在10条制备好的试纸一端边缘处1mm均画条线作个标记,然后把试纸垂直插入浓度为1~100mg/L的铜标准溶液中至标记处,静置反应15min,试纸的背景色由白色变成黄棕色,取出试纸,测量反应后试纸的变色长度并计算其平均值,根据配制的铜标准溶液浓度的对数与变色长度的关系绘制变色长度与标准铜溶液铜浓度对应表,对于测定范围1~20mg/L含铜溶液求得回归方程:Y=0.524X+1.3,式中X为铜浓度(mg/L),Y为长度(mm);相关系数为0.994,可以看出反应变色带的长度与Cu2+含量呈良好线性关系;对于测定范围20~100mg/L含铜溶液,Y=0.122X+9.9,式中X为铜浓度(mg/L),Y为长度(mm);相关系数为0.991,可根据回归方程制作用于测量铜浓度的试纸标尺。
本发明一种测定铜浓度的试纸的测试方法,具体步骤如下:
本实施例采用某厂的工业废水作为待测液,取10mL废水样品溶液于洁净的小烧杯中,精密pH试纸测定其pH值为3.2,在测定允许的pH范围内,所以可以直接用试纸来测定样品中的铜离子浓度;
在测定铜浓度的试纸一端边缘处1mm均画条线作个标记,将本发明制得的铜浓度的1条试纸垂直插入待测液中至标记处,静置15min,取出试纸,测量试纸的变色高度;由于测量废水样的浓度高于20mg/L,所以稀释1倍后再用5条试纸进行测量。通过测得含铜待测溶液的试纸变色高度与标准铜溶液铜浓度对应表和标尺进行对照,查找对应待测溶液铜浓度,或者将测得含铜待测溶液的试纸变色高度带入到回归方程中,计算出相对应的待测溶液铜浓度;同时作为对比,采用原子吸收分光光度法测试工业废水的铜浓度,因为废水样中的铜离子浓度较大,所以测定前先将其稀释20倍。两种方法测定工业废水的Cu2+浓度测定结果见表2。
表2试纸法和原子吸收分光光度法测定结果
实施例3
本发明一种测定铜浓度的试纸,由载体和浸泡液制备而成,其中以滤纸条为载体,以Na-DDC、微乳液、柠檬酸铵、Zn(NO3)2溶液为浸泡液,所述试纸负载的试剂组成为:Na-DDC(g)∶微乳液(mL)∶柠檬酸铵(g)∶Zn(NO3)2(g)=1.5∶1∶1∶0.14;
所述微乳液由吐温80、OP乳化剂、正丁醇、正庚烷配制而成,按体积比为吐温80∶OP乳化剂∶正丁醇∶正庚烷=1.5∶1∶3∶0.6。
本发明一种测定铜浓度的试纸的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:
将Zn(NO3)2溶于蒸馏水或去离子水,制成1.4g/L的Zn(NO3)2溶液;
步骤2:
称取1.5gNa-DDC、1mL微乳液和1g的柠檬酸铵溶解于100mL蒸馏水或去离子水中,制成浸泡液A;
步骤3:
将滤纸裁剪成长80mm,宽3mm滤纸条浸泡于浸泡液A中10min,取出后于40℃烘干30min,然后将烘干后的滤纸浸泡于Zn(NO3)2溶液中6min,取出后在同等条件下烘干,得到测定铜浓度的试纸;
步骤4:
在10条制备好的试纸一端边缘处1mm均画条线作个标记,然后把试纸垂直插入浓度为1~100mg/L的铜标准溶液中至标记处,静置反应8min,试纸的背景色由白色变成黄棕色,取出试纸,测量反应后试纸的变色长度并计算其平均值,根据配制的铜标准溶液浓度的对数与变色长度的关系绘制变色长度与标准铜溶液铜浓度对应表,对于测定范围1~20mg/L含铜溶液求得回归方程:0.527X+1.0,式中X为铜浓度(mg/L),Y为长度(mm);相关系数为0.998,可以看出反应变色带的长度与Cu2+含量呈良好线性关系;对于测定范围20~100mg/L含铜溶液,Y=0.125X+9.5,式中X为铜浓度(mg/L),Y为长度(mm);相关系数为0.995,可根据回归方程制作用于测量铜浓度的试纸标尺。
本发明一种测定铜浓度的试纸的测试方法,具体步骤如下:
本实施例采用某厂的车间废水作为待测液,使用精密pH试纸测定其pH值小于1,超出测定允许的pH范围内,所以不可以直接用试纸来测定样品中的铜离子浓度;取10mL的车间废水于50mL容量瓶中,用氢氧化钠溶液中和,使pH值为5,加蒸馏水将样品稀释5倍,再取10mL稀释后的水样于洁净的小烧杯中;
在测定铜浓度的试纸一端边缘处1mm均画条线作个标记,将本发明制得的铜浓度的试纸垂直插入待测液中至标记处,静置8min,取出试纸,测量试纸的变色高度;通过测得含铜待测溶液的试纸变色高度与标准铜溶液铜浓度对应表和标尺进行对照,查找对应待测溶液铜浓度,或者将测得含铜待测溶液的试纸变色高度带入到回归方程中,计算出相对应的待测溶液铜浓度;同时作为对比,采用原子吸收分光光度法测试车间废水的铜浓度,因为废水样中的铜离子浓度较大,所以测定前先将其稀释30倍。两种方法测定车间废水的Cu2+浓度测定结果见表3。
表3试纸法和原子吸收分光光度法测定结果
本试纸测定铜溶液的浓度在1.0~100mg/L范围内,试纸用于测定1~20mg/L含铜溶液准确度较高。故而对于测定溶液浓度较高时,可稀释后再进行测定。试纸可用于铜电镀液、电解液,含铜废液或废水测定。该试纸易于使用,方便携带,适于进行现场测定。
实施例4
本发明一种测定铜浓度的试纸,由载体和浸泡液制备而成,其中以滤纸条为载体,以Na-DDC、微乳液、柠檬酸铵、Zn(NO3)2溶液为浸泡液,所述试纸负载的试剂组成为:Na-DDC(g)∶微乳液(mL)∶柠檬酸铵(g)∶Zn(NO3)2(g)=1.0∶1∶1∶0.1;
所述微乳液由吐温80、OP乳化剂、正丁醇、正庚烷配制而成,按体积比为吐温80∶OP乳化剂∶正丁醇∶正庚烷=1.5∶1∶3∶0.6。
本发明一种测定铜浓度的试纸的制备方法,与实施例2相似,不同点在于:
步骤2:
称取1g的柠檬酸铵溶解于100mL蒸馏水或去离子水中,制成浸泡液B;称取1gNa-DDC和1mL微乳液溶解于100mL蒸馏水或去离子水中,制成浸泡液C;
步骤3:
按照下述浸泡顺序:浸泡液B→浸泡液C→硝酸锌溶液,将长100mm,宽4mm滤纸条分别浸泡在溶液中,每次浸泡10min,每次浸泡后将滤纸条于30℃烘干20min,,最终得到测定铜浓度的试纸;
步骤4:
对于标准溶液的测定,回归方程的得出及标尺的绘制同实施例2。
实施例5
本发明一种测定铜浓度的试纸,由载体和浸泡液制备而成,其中以滤纸条为载体,以Na-DDC、微乳液、柠檬酸铵、Zn(NO3)2溶液为浸泡液,所述试纸负载的试剂组成为:Na-DDC(g)∶微乳液(mL)∶柠檬酸铵(g)∶Zn(NO3)2(g)=1.5∶1∶1∶0.14;
所述微乳液由吐温80、OP乳化剂、正丁醇、正庚烷配制而成,按体积比为吐温80∶OP乳化剂∶正丁醇∶正庚烷=1.5∶1∶3∶0.6。
本发明一种测定铜浓度的试纸的制备方法,与实施例2相似,不同点在于:
步骤2:
称取1g的柠檬酸铵溶解于100mL蒸馏水或去离子水中,制成浸泡液B;称取1.5gNa-DDC和1mL微乳液溶解于100mL蒸馏水或去离子水中,制成浸泡液C;
步骤3:
按照下述浸泡顺序:浸泡液B→硝酸锌溶液→浸泡液C,将长80mm,宽3mm滤纸条分别浸泡在溶液中,每次浸泡5min,每次浸泡后将滤纸条于30℃烘干20min,,最终得到测定铜浓度的试纸;
步骤4:
对于标准溶液的测定,回归方程的得出及标尺的绘制同实施例3。
Claims (6)
1.一种测定铜浓度的试纸,其特征在于,所述试纸由载体和浸泡液制备而成,其中以滤纸条为载体,以Na-DDC、微乳液、柠檬酸铵、Zn(NO3)2溶液为浸泡液,所述试纸负载的试剂组成为:Na-DDC(g)∶微乳液(mL)∶柠檬酸铵(g)∶Zn(NO3)2(g)=(0.8~1.5)∶1∶1∶(0.08~0.14);
所述微乳液由吐温80、OP乳化剂、正丁醇、正庚烷配制而成,按体积比为吐温80∶OP乳化剂∶正丁醇∶正庚烷=1.5∶1∶3∶0.6;
所述一种测定铜浓度的试纸,检测含铜溶液中铜的浓度范围为1~100mg/L。
2.根据权利要求1所述的一种测定铜浓度的试纸,其特征在于,所述滤纸条为纸质均匀的层析滤纸条或定性、定量滤纸条,其长为80~120mm,宽为2~4mm。
3.权利要求1所述的一种测定铜浓度的试纸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:
将Zn(NO3)2溶于蒸馏水或去离子水,制成0.8~1.4g/L的Zn(NO3)2溶液;
步骤2,进行(a)或(b):
(a)称取0.8~1.5gNa-DDC、1mL微乳液和1g的柠檬酸铵溶解于100mL蒸馏水或去离子水中,制成浸泡液A;
(b)称取1g的柠檬酸铵溶解于100mL蒸馏水或去离子水中,制成浸泡液B;称取0.8~1.5gNa-DDC和1mL微乳液溶解于100mL蒸馏水或去离子水中,制成浸泡液C;
步骤3:
如果步骤2在(a)条件下进行,则进行如下操作:将滤纸或滤纸条浸泡于浸泡液A中5~20min,取出后烘干,然后将烘干后的滤纸条浸泡于Zn(NO3)2溶液中5~10min,取出后烘干,得到测定铜浓度的试纸;
如果步骤2在(b)条件下进行,则进行如下操作:按照下述浸泡顺序(1)或(2),将滤纸或滤纸条分别浸泡在溶液中,每次浸泡5~10min,每次浸泡后将滤纸或滤纸条加热烘干,最终得到测定铜浓度的试纸;
(1)浸泡液B→浸泡液C→硝酸锌溶液;
(2)浸泡液B→硝酸锌溶液→浸泡液C;
步骤4:
在5~10条制备好的试纸一端边缘处1~2mm均画条线作个标记,然后把试纸垂直插入浓度为1~100mg/L的铜标准溶液中至标记处,静置反应4~25min,试纸的背景色由白色变成黄棕色,取出试纸,测量反应后试纸的变色长度并计算其平均值,根据配制的铜标准溶液浓度的对数与变色长度的关系绘制变色长度与标准铜溶液铜浓度对应表,求得回归方程,制作用于测量铜浓度的试纸标尺。
4.根据权利要求3所述的一种测定铜浓度的试纸的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,滤纸或滤纸条从浸泡液中取出后烘干温度为30~60℃,烘干时间为10~30min,从Zn(NO3)2溶液取出后,烘干温度为30~40℃,烘干时间为15~30min。
5.根据权利要求3所述的一种测定铜浓度的试纸的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,铜标准溶液的pH为2~7。
6.权利要求1所述的一种测定铜浓度的试纸的测试方法,其特征在于,具体步骤如下:
在测定铜浓度的试纸一端边缘处1~2mm均画条线作个标记,将本发明制得的测定铜浓度的试纸垂直插入待测液中至标记处,静置4~25min,取出试纸,测量试纸的变色高度;通过测得含铜待测溶液的试纸变色高度与标准铜溶液铜浓度对应表或标尺进行对照,查找对应待测溶液铜浓度,或者将测得含铜待测溶液的试纸变色高度带入到回归方程中,计算出相对应的待测溶液铜浓度;
所述待测液为铜电镀液、电解液,含铜废液或废水,pH为2~7,当待测液中铜浓度大于100mg/L时,可稀释后再进行测定。
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