CN108469421A - 一种土壤有效磷含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及提供的一种土壤有效磷含量的测定方法，包括有效磷待测液的浸提步骤，有效磷待测液的比色测定步骤和有效磷含量的计算步骤，其中在比色测定步骤中，加入显色剂和纯水后，首先通过手摇排出一部分CO2，再将比色管置于超声波清洗仪中将溶液中的CO2排尽，降低气泡对吸光度造成的影响；并将比色管置于30℃电热恒温水浴锅中定容，能够有效避免环境温度带来的干扰，提高检测结果的精度。
Description
技术领域
本发明涉及土壤元素含量测定的技术领域，尤其涉及一种土壤有效磷含量的测定方法。
背景技术
土壤是一种由生物和非生物要素构成的复杂综合体，是成土母质在气候、生物、地形的影响下，随着时间延续而发生的物理、化学、生物学性质上的变化，形成具有一定剖面形态、内在性质和肥力特征的历时自然体。而土壤肥力是土壤物理化学因素和生物因素等综合作用的结果，可以反映出土壤为植物生长提供营养和环境条件的能力。土壤磷是土壤肥力的重要化学指标，不仅是植物生长发育的必需元素，还限制了生态系统的生产力，也是土壤发生过程的重要指标，其中，磷的剖面分布及形态特征反映土壤肥力的特征。
土壤中有效磷的含量，随着土壤类型、气候、施肥水平、灌溉、耕作栽培措施等条件的不同而异。通过土壤有效磷的测定，有助于了解近期内土壤供应磷的情况，为合理使用磷肥及提高磷肥利用率提供依据。
比如在2016年02月03日公布的公布号为CN105300979A的发明申请文件中提及了一种土壤有效磷的快速测定方法，包括以下步骤：(1)浸提，称取一定量风干土样，或与其等干重的新鲜土样，置于容器中，按所述土样干重的 20wt％至30wt％加入无磷活性炭，再按1g:18ml至1g:25ml的固液比加入通用土壤浸提液，在温度为20℃至25℃、转速为150r/min至200r/min的条件下震荡 3min至5min后，过滤，所得的滤液即为土壤有效磷的待测液；所述通用土壤浸提液为浓度0.6mol/L的NaHCO3水溶液；(2)比色反应，分别取空白对照液、磷标准溶液和待测液，并分别加入土壤有效磷显色剂和土壤有效磷还原剂，静置，以备测定；(3)比色测定，调整光度计或光色比色计的光路波长至700nm，以通用土壤浸提剂溶液或蒸馏水为空白对照液，在吸光度测量档分别测定磷标准溶液和待测液的吸光度值，或在浓度测量档以磷标准溶液调参照标尺值，然后将待测液置于光路中，对应的计算出或读出待测土壤中有效磷的含量。
经过试验已知，比色反应步骤中，溶液中未排尽的CO2产生的气泡，对吸光度的影响很大，直接影响到土壤有效磷的测定结果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种土壤有效磷含量的测定方法，以解决所发现之现有土壤有效磷含量的测定方法中在比色反应中，溶液中未排尽的CO2产生的气泡，对吸光度产生较大的影响而直接影响到土壤有效磷的测定结果的技术问题。
本发明第一方案提供：一种土壤有效磷含量的测定方法，所述方法包括：
浸提步骤：称取通过2mm筛孔风干试样2.50g，置于200ml聚四氟乙烯瓶中，加入(25±1)℃的碳酸氢钠浸提剂50.00ml，在(25±1)℃条件下，振荡 30min，用无磷滤纸干过滤后所得的滤液即为有效磷待测液；
比色测定步骤：移取有效磷待测液10ml于容量为50ml的比色管中，加入 5.00ml显色剂，再加入10.00ml纯水，通过手摇排出部分CO2；再将比色管置于超声清洗仪中排出CO2，放入30℃电热恒温水浴锅中静置，定容30min后，用1cm比色皿在波长880nm处，用纯水校零，比色测定；
计算步骤：测得有效待测液的吸光值，用其减去空白溶液吸光值后，根据标准曲线获得磷的浓度(mg/L)，根据下述公式计算得到土壤有效磷的含量，以质量分数ω计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，
式中：ρ----从标准曲线中求得的的显色液中磷的浓度，mg/L；
ρ0----从标准曲线中求得的空白试样中磷的浓度，mg/L；
V----显色液体积，mL；
D----分取倍数，试样浸提剂体积与分取体积之比；
m----试样质量，g；
1000----将mL换算成L和将g换算成kg的系数。
本发明第二方案是在第一方案基础上进一步提供：所述标准曲线的绘制方法为：分别移取磷标准使用溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、 4.00ml、5.00ml于容量为50ml的比色管中，加入碳酸氢钠浸提剂10.00ml，显色剂5.00ml，用纯水定容至25ml，即得到含磷0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、 0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的磷标准溶液，通过手摇排出部分 CO2，再将比色管置于超声波清洗仪中排出CO2，加入30℃电热恒温水浴锅中静置，定容30min后，使用1cm比色皿在波长880nm处，用纯水校零，比色测定，以磷的浓度对照吸光值，绘制得到标准曲线。
本发明第三方案是在第一方案的基础上进一步提供：所述显色剂采用的为钼锑抗显色剂。
本发明第四方案是在第三方案的基础上进一步提供：所述钼锑抗显色剂的配制方法为：称取10.0g钼酸铵溶于300mL约60℃的纯水中，冷却，另量取181ml 硫酸倒入约800mL纯水中，搅拌，冷却；将配制好的硫酸溶液倒入钼酸铵溶液中；再加入100mL酒石酸锑钾溶液，冷却后，用纯水定容至2L，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，作为钼锑贮备液；移取100ml钼锑贮备液作为溶液，将0.5g 抗坏血酸溶于其中，制成钼锑抗显色剂。
本发明第五方案是在第二方案的基础上进一步提供：所述磷标准使用溶液的配制方法为：准确称取经105℃烘干2小时的磷酸二氢钾0.4394g，用纯水溶解后加入5ml硫酸，定容至容量为1000ml的容量瓶中，此溶液作为磷标准贮备液，浓度为100ug/ml；移取5.00ml磷标准贮备液至容量为100ml容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度线，得到浓度为5.0ug/ml的磷标准使用溶液。
本发明第六方案是在第一方案的基础上进一步提供：所述碳酸氢钠浸提剂的制备方法为：称取10g氢氧化钠溶于100ml纯水中，得到氢氧化钠溶液；称取42.0g碳酸氢钠溶于约950ml纯水中，用氢氧化钠溶液调至PH＝8.5，用纯水定容至1L，得到碳酸氢钠浸提剂。
本发明提供的上述技术方案，可以达到如下预期有益效果：
本发明涉及提供的一种土壤有效磷含量的测定方法，包括有效磷待测液的浸提步骤，有效磷待测液的比色测定步骤和有效磷含量的计算步骤，其中在比色测定步骤中，加入显色剂和纯水后，首先通过手摇排出一部分CO2，再将比色管置于超声波清洗仪中将溶液中的CO2排尽，降低气泡对吸光度造成的影响；并将比色管置于30℃电热恒温水浴锅中定容，能够有效避免环境温度带来的干扰，提高检测结果的精度。
附图说明
图1示出了示例性实施方式绘制出的标准曲线图。
具体实施方式
在下面的详细描述中，提出了许多具体细节，以便于对本发明的全面理解。但是，对于本领域技术人员来说很明显的是，本发明可以在不需要这些具体细节中的一些细节的情况下实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本发明的示例来提供对本发明的更好地理解。
下面将对本发明示例性实施方式进行描述。
本示例性实施方式揭示一种土壤有效磷含量的测定方法，参考的方法原理为利用碳酸氢钠溶液浸提中性和石灰性土壤中有效磷，所提取出的磷以钼锑抗比色法测定，计算出土壤样品中的有效磷含量。
本示例性实施方式所需要使用到的仪器和设备包括紫外可见分光光度计，容量为50ml的具塞比色管，电热恒温水浴锅，pH计，恒温往复式振荡器，聚四氟乙烯瓶和超声波清洗仪。
本示例性实施方式所需要用到的试剂有：ρ＝1.84g/mL的硫酸，ρ＝100g/L 的氢氧化钠溶液，碳酸氢钠浸提剂，ρ＝3g/L的酒石酸锑钾溶液，钼锑贮备液，以及磷标准贮备液。
其中，具体地，碳酸氢钠浸提剂的制备方法为：称取10g氢氧化钠溶于100ml 纯水中，得到氢氧化钠溶液；称取42.0g碳酸氢钠溶于约950ml纯水中，用氢氧化钠溶液调至PH＝8.5，用纯水定容至1L，得到碳酸氢钠浸提剂，并保存在玻璃瓶中备用。
钼锑贮备液的配制方法为：称取10.0g钼酸铵溶于300mL约60℃的纯水中，冷却，另量取181ml硫酸倒入约800mL纯水中，搅拌，冷却；将配制好的硫酸溶液倒入钼酸铵溶液中；再加入100mL酒石酸锑钾溶液，冷却后，用纯水定容至2L，摇匀，制成钼锑贮备液，并贮存于棕色试剂瓶中待用。
磷标准贮备液的配制方法为：准确称取经105℃烘干2小时的磷酸二氢钾0.4394g，用纯水溶解后加入5ml硫酸，定容至容量为1000ml的容量瓶中，此溶液作为磷标准贮备液，浓度为100ug/ml。
仪器、设备及试剂准备妥当后，即实施本示例性实施方式，包括：
浸提步骤：称取通过2mm筛孔风干试样2.50g，置于200ml聚四氟乙烯瓶中，加入(25±1)℃的碳酸氢钠浸提剂50.00ml，在(25±1)℃条件下，振荡 30min，用无磷滤纸干过滤后所得的滤液即为有效磷待测液；
比色测定步骤：移取有效磷待测液10ml于容量为50ml的比色管中，加入 5.00ml显色剂，再加入10.00ml纯水，通过手摇排出部分CO2；再将比色管置于超声清洗仪中排出CO2，放入30℃电热恒温水浴锅中静置，定容30min后，用1cm比色皿在波长880nm处，用纯水校零，比色测定；
计算步骤：测得有效待测液的吸光值，用其减去空白溶液吸光值后，根据标准曲线获得磷的浓度(mg/L)，根据下述公式计算得到土壤有效磷的含量，以质量分数ω计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，
式中：ρ----从标准曲线中求得的的显色液中磷的浓度，mg/L；
ρ0----从标准曲线中求得的空白试样中磷的浓度，mg/L；
V----显色液体积，mL；
D----分取倍数，试样浸提剂体积与分取体积之比；
m----试样质量，g；
1000----将mL换算成L和将g换算成kg的系数。
其中，具体地标准曲线的绘制方法为：使用前，移取5.00ml磷标准贮备液至容量为100ml容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度线，得到浓度为5.0ug/ml 的磷标准使用溶液；分别移取磷标准使用溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、 3.00ml、4.00ml、5.00ml于容量为50ml的比色管中，加入碳酸氢钠浸提剂 10.00ml，显色剂5.00ml，用纯水定容至25ml，即得到含磷0.00mg/L、0.10mg/L、 0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的磷标准溶液，通过手摇排出部分CO2，再将比色管置于超声波清洗仪中排出CO2，加入30℃电热恒温水浴锅中静置，定容30min后，使用1cm比色皿在波长880nm处，用纯水校零，比色测定，以磷的浓度对照吸光值，绘制得到标准曲线。
优选地，本示例性实施方式中采用的显色剂钼锑抗显色剂，钼锑抗显色剂的配制方法为：称取0.5g抗坏血酸(左旋，旋光度+21°～22°)溶于100mL 钼锑贮备液中，制成钼锑抗显色剂，该溶液现配现用。
实施本发明示例实施方式，达到了如下预期的有益效果：
本发明涉及提供的一种土壤有效磷含量的测定方法，包括有效磷待测液的浸提步骤，有效磷待测液的比色测定步骤和有效磷含量的计算步骤，其中在比色测定步骤中，加入显色剂和纯水后，首先通过手摇排出一部分CO2，再将比色管置于超声波清洗仪中将溶液中的CO2排尽，降低气泡对吸光度造成的影响；并将比色管置于30℃电热恒温水浴锅中定容，能够有效避免环境温度带来的干扰，提高检测结果的精度。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对发明的保护范围进行限制。显然，所描述的实施例仅仅是本发明部分实施例，而不是全部实施例。基于这些实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明所要保护的范围。尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域普通技术人员依然可以在不冲突的情况下，不作出创造性劳动对本发明各实施例中的特征根据情况相互组合、增删或作其他调整，从而得到不同的、本质未脱离本发明的构思的其他技术方案，这些技术方案也同样属于本发明所要保护的范围。
Claims (6)
1.一种土壤有效磷含量的测定方法，其特征是，所述方法包括：
浸提步骤：称取通过2mm筛孔风干试样2.50g，置于200ml聚四氟乙烯瓶中，加入(25±1)℃的碳酸氢钠浸提剂50.00ml，在(25±1)℃条件下，振荡30min，用无磷滤纸干过滤后所得的滤液即为有效磷待测液；
比色测定步骤：移取有效磷待测液10ml于容量为50ml的比色管中，加入5.00ml显色剂，再加入10.00ml纯水，通过手摇排出部分CO2；再将比色管置于超声清洗仪中排出CO2，放入30℃电热恒温水浴锅中静置，定容30min后，用1cm比色皿在波长880nm处，用纯水校零，比色测定；
计算步骤：测得有效待测液的吸光值，用其减去空白溶液吸光值后，根据标准曲线获得磷的浓度(mg/L)，根据下述公式计算得到土壤有效磷的含量，以质量分数ω计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，
式中：ρ----从标准曲线中求得的的显色液中磷的浓度，mg/L；
ρ0----从标准曲线中求得的空白试样中磷的浓度，mg/L；
V----显色液体积，mL；
D----分取倍数，试样浸提剂体积与分取体积之比；
m----试样质量，g；
1000----将mL换算成L和将g换算成kg的系数。
2.如权利要求1所述的一种土壤有效磷含量的测定方法，其特征是，所述标准曲线的绘制方法为：分别移取磷标准使用溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml于容量为50ml的比色管中，加入碳酸氢钠浸提剂10.00ml，显色剂5.00ml，用纯水定容至25ml，即得到含磷0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的磷标准溶液，通过手摇排出部分CO2，再将比色管置于超声波清洗仪中排出CO2，加入30℃电热恒温水浴锅中静置，定容30min后，使用1cm比色皿在波长880nm处，用纯水校零，比色测定，以磷的浓度对照吸光值，绘制得到标准曲线。
3.如权利要求1所述的一种土壤有效磷含量的测定方法，其特征是，所述显色剂采用的为钼锑抗显色剂。
4.如权利要求3所述的一种土壤有效磷含量的测定方法，其特征是，所述钼锑抗显色剂的配制方法为：称取10.0g钼酸铵溶于300mL约60℃的纯水中，冷却，另量取181ml硫酸倒入约800mL纯水中，搅拌，冷却；将配制好的硫酸溶液倒入钼酸铵溶液中；再加入100mL酒石酸锑钾溶液，冷却后，用纯水定容至2L，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，作为钼锑贮备液；移取100ml钼锑贮备液作为溶液，将0.5g抗坏血酸溶于其中，制成钼锑抗显色剂。
5.如权利要求2所述的一种土壤有效磷含量的测定方法，其特征是，所述磷标准使用溶液的配制方法为：准确称取经105℃烘干2小时的磷酸二氢钾0.4394g，用纯水溶解后加入5ml硫酸，定容至容量为1000ml的容量瓶中，此溶液作为磷标准贮备液，浓度为100ug/ml；移取5.00ml磷标准贮备液至容量为100ml容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度线，得到浓度为5.0ug/ml的磷标准使用溶液。
6.如权利要求1所述的一种土壤有效磷含量的测定方法，其特征是，所述碳酸氢钠浸提剂的制备方法为：称取10g氢氧化钠溶于100ml纯水中，得到氢氧化钠溶液；称取42.0g碳酸氢钠溶于约950ml纯水中，用氢氧化钠溶液调至PH＝8.5，用纯水定容至1L，得到碳酸氢钠浸提剂。
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