CN105300989A - 土壤速效钾快速测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种土壤速效钾快速测定方法，包括以下步骤：（1）浸提：称取一定量土样置于容器中，加入无磷活性炭，再加入通用土壤浸提剂—浓度0.6～0.7mol/L的NaHCO3水溶液，震荡3～5min后，过滤；（2）比浊反应：分别取空白对照液、标准和待测液，并分别加入土壤速效钾掩蔽剂和土壤速效钾浊度剂，静置；（3）比浊测定：调整光路波长至420nm，以通用土壤浸提剂溶液为空白对照液，在吸光度测量档分别测定钾标准溶液和待测液的吸光度值，或在浓度测量档以速效钾标准溶液调参照标尺值，然后将待测液置于光路中，对应的计算出或读出待测土壤样品中速效钾的含量。本发明在已有的快速测定的基础上，更加简化工艺，降低成本，且能提高稳定性。
Description
技术领域
本发明属于农业检测领域，具体涉及一种适用于中性、石灰性土壤的土壤速效钾快速测定方法。
背景技术
土壤养分的丰缺不仅直接影响苗木的生长发育和产量，而且也是衡量施肥效果和确定是否需要施肥，是施肥的依据。在制定施肥计划时，应该首先进行土壤营养诊断，根据土壤养分含量和供应状况，决定肥料的种类和数量。
植物一般直接从土壤中吸收水溶性钾，但交换性钾可以很快和水溶性钾达到平衡，因此土壤速效钾包括水溶性钾和交换性钾。土壤中的交换性钾是指由于静电引力而吸附在土壤胶体表面并能被加到土壤中的盐溶液的阳离子在短时间内代换的那部分钾。在测定土壤交换性钾的过程中，如果不把水溶性钾减去，所得的结果就是速效钾了。速效钾是最能直接反映土壤供钾能力的指标，尤其是对当季作物而言，速效钾和作物吸钾量之间往往有比较好的相关性。
目前，测定土壤速效钾的方法主要有火焰光度法、四苯硼钠浊度法。一般常规实验中较常用火焰光度法，此法测得结果较为精准，但是检测成本较高。四苯硼钠比浊法是土壤速测中常用到的方法，但是其反应条件以及所用到的试剂尚未统一，且存在一定的缺点。
中国专利文献CN101271072A中公开一种四苯硼钠比浊法测钾的方法，但其所用浸提剂成分复杂、成本较高，且其浊度反应的稳定性有进一步提升的空间。
综合来说，现有技术存在以下问题：（1）以中性乙酸铵为浸提剂提取的钾需要用火焰光度法，虽然结果稳定，但是火焰光度计只能测定出来钾和钠两种元素，成本较高且难以应用于速测领域；（2）现有的四苯硼钠比浊法中，浊度剂的配制工艺复杂，时间较长，另外原料试剂的用量较大，成本较高；（3）现有的四苯硼钠快速检测法中，其反应产生的浊度颗粒不均匀，且浊度的稳定性较差。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种土壤速效钾快速测定方法，在已有的快速测定的基础上，更加简化工艺，降低成本，且能提高稳定性，适用于中性、石灰性土壤中速效钾的快速测定。
为解决以上问题，本发明通过以下技术方案实现：
设计一种土壤速效钾快速测定方法，包括以下步骤：
（1）浸提：称取一定量风干土样，或与其等干重的新鲜土样，置于容器中，按所述土样干重的20～30wt%加入无磷活性炭，再按1g：18～25mL的固液比加入通用土壤浸提剂，在温度为20～25℃、转速为150～200r/min的条件下震荡3～5min后，过滤，所得滤液即为土壤速效钾的待测液；所述通用土壤浸提剂为浓度0.6～0.7mol/L的NaHCO3水溶液；
优选的，称取2.00g过20目筛的风干土样，置于250mL三角瓶中，加入0.5g无磷活性炭，再加入40mL的浓度0.6mol/L的NaHCO3水溶液，然后在温度为20～25℃、转速为180r/min的条件下震荡3～5min后，过滤，所得滤液即为土壤速效钾的待测液。
优选的，所述无磷活性炭的制备方法为：先将活性炭用2mol/L的盐酸浸泡过夜，再用蒸馏水洗涤多次后，用0.5mol/LNaHCO3水溶液浸泡过夜，抽滤后，再用蒸馏水洗涤多次，至洗涤液无磷，即得。
（2）比浊反应：分别取空白对照液、钾标准溶液和待测液，并分别加入土壤速效钾掩蔽剂和土壤速效钾浊度剂，静置，以备测定；
具体步骤如下：吸取一定量蒸馏水于一容器中做空白对照液，吸取与空白对照液等体积的钾标准溶液于另一容器中，再吸取等体积的所得待测液于第三个容器中，在三个容器中分别加入等量土壤速效钾掩蔽剂，摇匀后，分别再加入等量土壤速效钾浊度剂，再摇匀，静置10分钟，以备测定。
所述土壤速效钾掩蔽试剂的配置方法：称取1～3gEDTA二钠盐溶于15～25mL的0.05mol/L的硼砂溶液中，再加入75～85mL的37～40wt%的甲醛水溶液，混合均匀，即得；
所述土壤速效钾掩蔽剂、土壤速效钾浊度剂用量均为所述空白对照液体积量的8～15%。
所述土壤速效钾浊度剂的配置方法：称取2.00g四苯硼钠溶于80mL水中，加1mL的0.2mol/L的氢氧化钠溶液，摇匀，定容至100mL，真空过滤至溶液澄清，即得；
所述钾标准溶液的配置方法：称取0.0157gKCl（干燥，在110℃下烘2h）溶于800mL水，再加入10mL浓硫酸，定容至1L，即得ρ（K2O）=10mg/L。（后续测定过程中浓度测量档以该钾标准溶液调参照标尺值200mg/kg）
（3）比浊测定：调整光度计或光电比色计的光路波长至420nm，以通用土壤浸提剂溶液或蒸馏水为空白对照液，在吸光度测量档分别测定钾标准溶液和待测液的吸光度值，或在浓度测量档以钾标准溶液调参照标尺值，然后将待测液置于光路中，对应的计算出或读出待测土壤样品中速效钾的含量。
本发明具有积极有益的技术效果：
（1）本发明测定方法简化了实验过程，提高了工作效率，10分钟一批次样品，多个样品可以一个批次测定。
（2）本发明测定方法相对于行业标准速测方法（NY/T1848-2010），减少了反应试剂使用的数量，仅用到了速效钾掩蔽剂以及浊度剂两种；而且在土壤速效钾前期浸提处理方面，采用了单一成分的通用浸提剂，该通用浸提剂克服了传统的技术偏见，仅用一种试剂即可浸提出速效钾以及土壤铵态氮、硝态氮、速效磷等土壤有效成分，而且该浸提剂不引入干扰后续比浊测定的离子成分，对土壤速效钾的浸提较为充分，与常规浸提结果极为接近、相关性好。
（3）本发明测定方法减少浊度剂中四苯硼钠的用量，是现行行业标准（NY/T1848-2010）用量的四分之一，明显降低了检测成本。
（4）本发明测定方法在比色过程中，所形成悬浊液均匀一稳定；其稳定时间长达30min，而且其线性检测范围宽。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。以下实施例中所涉及的原料，如无特别说明均为市售，所涉及检测方法如无特别说明，则均为常规方法。
实施例1
一种土壤速效钾快速测定方法，包括以下步骤：
（1）浸提：称取2.00g过20目筛的风干土样，置于250mL三角瓶中，加入0.5g无磷活性炭，再加入40mL的浓度0.6mol/L的NaHCO3水溶液，然后在温度为20～25℃、转速为180r/min的条件下震荡3～5min后，过滤，所得滤液即为土壤速效钾的待测液。
所述无磷活性炭的制备方法为：先将活性炭用2mol/L的盐酸浸泡过夜，再用蒸馏水洗涤多次后，用0.5mol/LNaHCO3水溶液浸泡过夜，抽滤后，再用蒸馏水洗涤多次，至洗涤液无磷，即得。
（2）比浊反应：分别取空白对照液、钾标准溶液和待测液，吸取2mL蒸馏水于一支容器中做空白，吸取2mL钾标准溶液于另一支容器中，再吸取2mL所得待测液于第三个容器中，在三个容器中分别加入0.2mL土壤速效钾掩蔽剂，摇匀后，再分别加入0.2mL土壤速效钾浊度剂，再摇匀，静置10分钟，以备测定。
所述土壤速效钾掩蔽试剂的配置方法：称取3gEDTA二钠盐溶于20mL的0.05mol/L的硼砂溶液中，再加入80mL的37wt%的甲醛水溶液，混合均匀，即得；
所述土壤速效钾浊度剂的配置方法：称取2.00g四苯硼钠溶于80mL水中，加1mL的0.2mol/L的氢氧化钠溶液，摇匀，定容至100mL，真空过滤至溶液澄清，即得；
所述钾标准溶液的配置方法：称取0.0157gKCl（干燥，在110℃下烘2h）溶于800mL水，再加入10mL浓硫酸，定容至1L，即得ρ（K2O）=10mg/L。
（3）比浊测定：将三组液体分别转移到10mm比色杯中，使用OK-Q3土肥速测仪（郑州欧柯奇仪器制造有限公司生产）测定，调整其光度计或光电比色计的光路波长至420nm，以蒸馏水为空白对照液，在浓度测量档以钾标准溶液调参照标尺值200mg/kg，然后将待测液置于光路中，对应的计算出或读出待测土壤样品中速效钾的含量。
对比例1
一种土壤速效钾快速测定方法，包括以下步骤：
（1）浸提：取干重2g的新鲜土样置于容器中，加入0.5g的无磷活性炭，再加入40mL的浓度0.5mol/L的NaHCO3水溶液，然后在温度为20～25℃、转速为180r/min的条件下震荡3～5min后，过滤，所得滤液即为土壤速效钾的待测液。
所述无磷活性炭的制备方法为：先将活性炭用2mol/L的盐酸浸泡过夜，再用蒸馏水洗涤多次后，用0.5mol/LNaHCO3水溶液浸泡过夜，抽滤后，再用蒸馏水洗涤多次，至洗涤液无磷，即得。
（2）比浊反应：分别取空白对照液、速效钾标准溶液和待测液，吸取2mL蒸馏水于一支容器中做空白，吸取2mL速效钾标准溶液于另一支容器中，再吸取2mL所得待测液于第三支容器中，在三支容器中分别加入0.2mL土壤速效钾掩蔽剂，摇匀后，再分别加入0.2mL土壤速效钾浊度剂，再摇匀，静置10分钟，以备测定。
所述土壤速效钾掩蔽试剂的配置方法：称取3gEDTA二钠盐溶于20mL的0.05mol/L的硼砂溶液中，再加入80mL的37wt%的甲醛水溶液，混合均匀，即得；
所述土壤速效钾浊度剂的配置方法：称取2.00g四苯硼钠溶于80mL水中，加1mL的0.2mol/L的氢氧化钠溶液，摇匀，定容至100mL，真空过滤至溶液澄清，即得；
所述速效钾标准溶液的配置方法：称取0.0157gKCl（干燥，在110℃下烘2h）溶于800mL水，再加入10mL浓硫酸，定容至1L，即得ρ（K2O）=10mg/L。
（3）比浊测定：将三组液体分别转移到10mm比色杯中，调整光度计或光电比色计的光路波长至420nm，以蒸馏水为空白对照液，在浓度测量档以速效钾标准溶液调参照标尺值200mg/kg，然后将待测液置于光路中，对应的计算出或读出待测土壤样品中速效钾的含量。
实施例2
一种土壤速效钾快速测定方法，包括以下步骤：
（1）浸提：称取2.00g过20目筛的风干土样，置于250mL三角瓶中，加入0.5g的无磷活性炭，再加入40mL的浓度0.7mol/L的NaHCO3水溶液，然后在温度为20～25℃、转速为180r/min的条件下震荡3～5min后，过滤，所得滤液即为土壤速效钾的待测液。
所述无磷活性炭的制备方法为：先将活性炭用2mol/L的盐酸浸泡过夜，再用蒸馏水洗涤多次后，用0.5mol/LNaHCO3水溶液浸泡过夜，抽滤后，再用蒸馏水洗涤多次，至洗涤液无磷，即得。
（2）比浊反应：分别取空白对照液、标准溶液和待测液，吸取2mL蒸馏水于一支容器中做空白，吸取2mL钾标准溶液于另一支容器中，再吸取2mL所得待测液于第三支容器中，在三支容器中分别加入0.2mL土壤速效钾掩蔽剂，摇匀后，再分别加入0.2mL土壤速效钾浊度剂，再摇匀，静置10分钟，以备测定。
所述土壤速效钾掩蔽试剂的配置方法：称取3gEDTA二钠盐溶于20mL的0.05mol/L的硼砂溶液中，再加入80mL的37wt%的甲醛水溶液，混合均匀，即得；
所述土壤速效钾浊度剂的配置方法：称取2.00g四苯硼钠溶于80mL水中，加1mL的0.2mol/L的氢氧化钠溶液，摇匀，定容至100mL，真空过滤至溶液澄清，即得；
所述钾标准溶液的配置方法：称取0.0157gKCl（干燥，在110℃下烘2h）溶于800mL水，再加入10mL浓硫酸，定容至1L，即得ρ（K2O）=10mg/L。
（3）比浊测定：将三组液体分别转移到10mm比色杯中，调整光度计或光电比色计的光路波长至420nm，以蒸馏水为空白对照液，在浓度测量档以钾标准溶液调参照标尺值200mg/kg，然后将待测液置于光路中，对应的计算出或读出待测土壤样品中速效钾的含量。
实施例3
一种土壤速效钾快速测定方法，除以下内容外，与实施例1基本相同：
所述土壤速效钾掩蔽试剂的配置方法：称取2gEDTA二钠盐溶于20mL的0.05mol/L的硼砂溶液中，再加入80mL的37wt%的甲醛水溶液，混合均匀，即得。
实施例4
一种土壤速效钾快速测定方法，除以下内容外，与实施例1基本相同：
所述土壤速效钾掩蔽试剂的配置方法：称取3gEDTA二钠盐溶于15mL的0.05mol/L的硼砂溶液中，再加入80mL的37wt%的甲醛水溶液，混合均匀，即得。
对比试验结果见表1、2：
表中土壤速效钾的常规值采用火焰光度法测得；速测值（行标）采用NY/T1848-2010中的方法浸提并测定；速测值（实施例1）、速测值（对比例1）、速测值（实施例2）、速测值（实施例3）、速测值（实施例4）分别采用以上实施例浸提并测定。每个试验方法测10组试样。
土壤速效钾测定结果表明，行标与常规值的误差范围15%左右，最小误差为8%；实施例1与常规值之间的误差在5%左右，最小误差为1%；对比例1与常规值之间的误差在15%左右，其中最小误差值为12%；实施例2与常规值之间的误差在10%左右，最小误差值为1%；实施例3与常规值之间的误差在30%左右，其中最小误差值为8%；实施例4与常规值之间的误差在25%左右，最小误差值为2%
综上所述，实施例1的结果与常规值之间的差值最小，最接近常规测定结果，实施例2次之。
表1土壤速效钾对比试验结果一
。
表2土壤速效钾对比试验结果二
。
Claims (10)
1.一种土壤速效钾快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）浸提：称取一定量风干土样，或与其等干重的新鲜土样，置于容器中，按所述土样干重的20～30wt%加入无磷活性炭，再按1g：18～25mL的固液比加入通用土壤浸提剂，在温度为20～25℃、转速为150～200r/min的条件下震荡3～5min后，过滤，所得滤液即为土壤速效钾的待测液；所述通用土壤浸提剂为浓度0.6～0.7mol/L的NaHCO3水溶液；
（2）比浊反应：分别取空白对照液、速效钾标准溶液和待测液，并分别加入土壤速效钾掩蔽剂和土壤速效钾浊度剂，静置，以备测定；
（3）比浊测定：调整光度计或光电比色计的光路波长至420nm，以通用土壤浸提剂或蒸馏水为空白对照液，在吸光度测量档分别测定速效钾标准溶液和待测液的吸光度值，或在浓度测量档以钾标准溶液调参照标尺值，然后将待测液置于光路中，对应的计算出或读出待测土壤样品中速效钾的含量。
2.根据权利要求1所述的土壤速效钾快速测定方法，其特征在于，所述浸提步骤具体为：
称取2.00g过20目筛的风干土样，置于250mL三角瓶中，加入0.5g无磷活性炭，再加入40mL的浓度0.6mol/L的NaHCO3水溶液，然后在温度为20～25℃、转速为180r/min的条件下震荡3～5min后，过滤，所得滤液即为土壤速效钾的待测液。
3.根据权利要求1或2所述的土壤速效钾快速测定方法，其特征在于，所述无磷活性炭的制备方法为：
先将活性炭用2mol/L的盐酸浸泡过夜，再用蒸馏水洗涤多次后，用0.5mol/LNaHCO3水溶液浸泡过夜，抽滤后，再用蒸馏水洗涤多次，至洗涤液无磷，即得。
4.根据权利要求1所述的土壤速效钾快速测定方法，其特征在于，所述比浊反应步骤具体为：
吸取一定量蒸馏水于一容器中做空白对照液，吸取与蒸馏水等体积的钾标准溶液于另一容器中，再吸取等体积的所得待测液于第三个容器中，在三个容器中分别加入等量土壤速效钾掩蔽剂，摇匀后，分别再加入等量土壤速效钾浊度剂，再摇匀，静置10分钟，以备测定。
5.根据权利要求1所述的土壤速效钾快速测定方法，其特征在于：所述土壤速效钾掩蔽试剂的配置方法为：
称取1～3gEDTA二钠盐溶于15～25mL的0.05mol/L的硼砂溶液中，再加入75～85mL的37～40wt%的甲醛水溶液，混合均匀，即得。
6.根据权利要求5所述的土壤速效钾快速测定方法，其特征在于：所述土壤速效钾掩蔽剂、土壤速效钾浊度剂用量均为所述空白对照液体积量的8～15%。
7.根据权利要求5所述的土壤速效钾快速测定方法，其特征在于：所述土壤速效钾掩蔽试剂的配置方法为：称取3gEDTA二钠盐溶于20mL的0.05mol/L的硼砂溶液中，再加入80mL的37wt%的甲醛水溶液，混合均匀，即得。
8.根据权利要求1所述的土壤速效钾快速测定方法，其特征在于：所述土壤速效钾浊度剂的配置方法为：
称取2.00g四苯硼钠溶于80mL水中，加1mL的0.2mol/L的氢氧化钠溶液，摇匀，定容至100mL，真空过滤至溶液澄清，即得。
9.根据权利要求1所述的土壤速效钾快速测定方法，其特征在于：所述钾标准溶液的配置方法为：
称取0.0157gKCl溶于800mL水，再加入10mL浓硫酸，定容至1L，即得。
10.根据权利要求9所述的土壤速效钾快速测定方法，其特征在于，所述比浊测定步骤具体为：
将将进行反应后的空白对照液、钾标准溶液和待测液分别分别转移到10mm比色杯中，调整光度计或光电比色计的光路波长至420nm，以蒸馏水溶液为空白对照液，在浓度测量档以钾标准溶液调参照标尺值200mg/kg，然后将待测液置于光路中，对应的计算出或读出待测土壤样品中速效钾的含量。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160203 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |