CN101832920A - 甘油磷酸钠中游离磷酸盐的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了甘油磷酸钠中游离磷酸盐的检测方法，采用紫外-可见分光光度法测定，波长范围为700-715nm；供试品溶液制备方法为：甘油磷酸钠水溶液先后加入钼酸铵溶液与氯化亚锡溶液，摇匀，放置5分钟以上；对照品溶液制备方法为：磷酸盐标准溶液先后加入钼酸铵溶液与氯化亚锡溶液，摇匀，放置5分钟以上；本发明提供的检测方法，具有精度高、重复性好、易操作、抗干扰的特点。
Description
技术领域
本发明涉及甘油磷酸钠中游离磷酸盐的检测方法，属于化药领域。
背景技术
甘油磷酸钠作为营养药，是α-甘油磷酸钠与β-甘油磷酸钠的混合物。其中，β-甘油磷酸钠是药效部分，而α-甘油磷酸钠并不具备药物活性，目前现有合成工艺生产的β-甘油磷酸钠含量较低。甘油磷酸钠制备过程及成品需要检测游离磷酸盐，目前现有技术中没有简单有效的方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种甘油磷酸钠中游离磷酸盐的检测方法。
本发明所述甘油磷酸钠中游离磷酸盐的检测方法为：
采用紫外-可见分光光度法测定，波长范围为700-715nm；
供试品溶液制备方法为：甘油磷酸钠水溶液先后加入钼酸铵溶液与氯化亚锡溶液，摇匀，放置5分钟以上；
对照品溶液制备方法为：磷酸盐标准溶液先后加入钼酸铵溶液与氯化亚锡溶液，摇匀，放置5分钟以上；
其中钼酸铵溶液为钼酸铵水溶液与硫酸水溶液的混合液，钼酸铵与硫酸摩尔比为1∶140-160，优选为1∶150；氯化亚锡溶液为氯化亚锡溶液的盐酸水溶液，氯化亚锡与盐酸的摩尔比为1∶7-12，优选为1∶10；所述磷酸盐标准溶液中磷酸盐为4×10-5-6×10-5摩尔/升；优选5.26×10-5摩尔/升。
甘油磷酸钠中游离磷酸盐的检测方法包括如下步骤：
供试品溶液：取甘油磷酸钠0.5-1.5g，精密称定，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密吸取5-15ml至100ml容量瓶中，加水40-60ml，摇匀，加钼酸铵溶液2-6ml摇匀，加氯化亚锡溶液0.05-0.15ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置5-20分钟；
对照品溶液：取磷酸盐标准溶液10-30ml至100ml容量瓶中，加水40-60ml，摇匀，加钼酸铵溶液2-6ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.05-0.15ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置5-20分钟；
空白溶液：取100ml容量瓶，加水40-60ml，加钼酸铵溶液2-6ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.05-0.15ml，摇匀，加水至刻度，摇匀，放置5-20分钟；
测定法：照紫外-可见分光光度法，在707nm的波长处测定吸光度，计算，即得；
所述供试品溶液中钼酸铵溶液的制备方法为：取钼酸铵1-4g，加水10-30ml，加热溶解，取硫酸20-40ml用40-60ml水稀释放冷，混合两液，并用水稀释成100ml；
所述供试品溶液中氯化亚锡溶液的制备方法为：取氯化亚锡2-4g，加盐酸0.5-1.5ml溶解，加水至5-15ml，量取0.5-1.5ml加1-3mol/L盐酸溶液5-15ml，混合，即得；
所述对照品溶液中磷酸盐标准溶液的制备方法为：精密称取磷酸二氢钾0.4-1.0g至1000ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取0.5-1.5ml至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
上述游离磷酸盐的检测方法优选为：
供试品溶液：取甘油磷酸钠1.00g，精密称定，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密吸取10ml至100ml容量瓶中，加水50ml，摇匀，加钼酸铵溶液4ml摇匀，加氯化亚锡溶液0.1ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟；
对照品溶液：精密量取磷酸盐标准溶液20ml或适量至100ml容量瓶中，加水50ml，摇匀，加钼酸铵溶液4ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.1ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟；
空白溶液：取100ml容量瓶，加水50ml，加钼酸铵溶液4ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.1ml，摇匀，加水至刻度，摇匀，放置10分钟；
测定法：照紫外-可见分光光度法，在707nm的波长处测定吸光度，计算，即得；
所述供试品溶液中钼酸铵溶液的制备方法为：取钼酸铵2.5g，加水20ml，加热溶解，取硫酸28ml用50ml水稀释放冷，混合两液，并用水稀释成100ml；
所述供试品溶液中氯化亚锡溶液的制备方法为：取氯化亚锡3.3g，加盐酸1ml溶解，加水至10ml，量取1ml加2mol/L盐酸溶液9ml，混合，即得；
所述对照品溶液中磷酸盐标准溶液的制备方法为：精密称取磷酸二氢钾0.716g至1000ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1.0ml至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
本发明提供的检测方法，具有精度高、重复性好、易操作、抗干扰的特点。
具体实施方式
实施例1：游离磷酸盐的检测方法
供试品溶液：精密称取甘油磷酸钠1.00g至100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密吸取10ml至100ml容量瓶中，加水50ml，摇匀，加钼酸铵溶液(取钼酸铵2.5g，加水20ml，加热溶解，取硫酸28ml用50ml水稀释，放冷，混合两液，并用水稀释成100ml)4ml，摇匀，加氯化亚锡溶液(取氯化亚锡3.3g，加盐酸1ml溶解，加水至10ml，量取1ml加2mol/L盐酸溶液9ml，混合，即得。)0.1ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。
对照品溶液：精密量取磷酸盐标准溶液(精密称取磷酸二氢钾0.716g至1000ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1.0ml至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得)20ml或适量至100ml容量瓶中，加水50ml，摇匀，加钼酸铵溶液4ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.1ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。
空白溶液：取100ml容量瓶，加水50ml，加钼酸铵溶液4ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.1ml，摇匀，加水至刻度，摇匀，放置10分钟。
测定法：照紫外-可见分光光度法(中国药典2005年版附录IV A)，在707nm的波长处测定吸光度，计算，即得。
实施例2：稳定性试验
取实施例1对照品溶液，分别于0分钟、5分钟、10分钟、15分钟、20分钟、30分钟、60分钟、90分钟在707nm波长处测定吸收值，结果吸收值在10分钟前不稳定，但在10至90分钟内吸收值几乎无变化，即溶液应放置10分钟使其显色完全，10至90分钟内溶液稳定。
表1放置时间与吸收值的关系
实施例3：线性考察实验(实施例1的方法)
分别精密量取磷酸盐标准溶液1ml、2ml、5ml、10ml、20ml、25ml、30ml至100ml容量瓶中，加水50ml，摇匀，加钼酸铵溶液4ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.1ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟；以上述空白溶液作空白，在707nm波长测定吸收值，并以吸收值A对相应的浓度C进行线性回归。结果表明，磷酸盐(以PO4 3-)在0.05～1.5μg/ml浓度范围内，线性关系良好，回归方程为C＝3.673A-0.0073，r＝0.999，n＝7。
表2吸收值与浓度的关系
实施例4：重复性试验
精密称取甘油磷酸钠各1.00g至100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密吸取10ml至100ml容量瓶中，加水50ml，摇匀，加钼酸铵溶液4ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.1ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，作为供试品溶液。分别精密量取磷酸盐标准溶液适量至100ml容量瓶中，加水50ml，摇匀，加钼酸铵溶液4ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.1ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，分别得每1ml中含磷酸盐(以PO4 3-)约0.75μg、1.00g、1.25g的溶液，放置10分钟，即得三种不同浓度的对照品溶液。分别依法测定吸收值，以不同对照品浓度，分别计算游离磷酸盐的含量。结果表明，重复性满意。
表3
实施例5：干扰试验
1、供试品溶液1(不加甘油)：精密称取三批甘油磷酸钠各1.00g至100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密吸取10ml至100ml容量瓶中，加水50ml，摇匀，加钼酸铵溶液(取钼酸铵2.5g，加水20ml，加热溶解，取硫酸28ml用50ml水稀释，放冷，混合两液，并用水稀释成100ml)4ml，摇匀，加氯化亚锡溶液(取氯化亚锡3.3g，加盐酸1ml溶解，加水至10ml，量取1ml加2mol/L盐酸溶液9ml，混合，即得。本液应临用新配。)0.1ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。
2、供试品溶液2(加甘油)：精密称取上述三批甘油磷酸钠各1.00g至100ml容量瓶中，加水50ml溶解，再分别加入甘油1.0g，摇匀，加水稀释至刻度，精密吸取10ml至100ml容量瓶中，加水50ml，摇匀，加钼酸铵溶液4ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.1ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。
3、供试品溶液3(甘油)：精密称取甘油约0.1g至100ml容量瓶中，加水50ml，摇匀，加钼酸铵溶液4ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.1ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。
4、对照品溶液：精密量取磷酸盐标准溶液(精密称取磷酸二氢钾0.716g至1000ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1.0ml至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得)20ml或适量至100ml容量瓶中，加水50ml，摇匀，加钼酸铵溶液4ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.1ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。
5、空白溶液：取100ml容量瓶，加水50ml，加钼酸铵溶液4ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.1ml，摇匀，加水至刻度，摇匀，放置10分钟。
6、测定法：照紫外-可见分光光度法(中国药典2005年版附录IV A)，在707nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。
表4
7、测定结果：供试品溶液3(甘油)在707nm的波长处几乎无吸光度，供试品溶液1(不加甘油)和供试品溶液2(加甘油)，测定的游离磷酸盐结果几乎无差别，则证明甘油对游离磷酸盐含量测定无干扰。
实施例6：甘油磷酸钠的制备方法
(1)成盐、酯化
将定量的磷酸、甘油投入到酯化反应缸内，再加入碳酸钠，三者按重量计为碳酸钠53g、磷酸98g、甘油184g；
通入蒸气；在反应缸内磷酸与碳酸钠发生盐反应生成磷酸二氢钠，然后磷酸二氢钠与甘油发生酯化反应生成双酯甘油磷酸钠；反应过程控制pH值为3.0-5.5、保持蒸气压力0.4-0.5MPa、反应温度130℃；反应完后加适量的纯化水使之稀释；
(2)水解
待酯化后，加入40ml30％氢氧化钠溶液；双酯甘油磷酸钠与氢氧化钠发生水解反应生成甘油磷酸钠和甘油；此反应过程需煮沸后回流10个小时，pH值控制在8.0-11.0，应加2.5mlNaOH；水解完后根据中检游离磷酸盐的含量，加入1.5g的MgO，以除去反应后的游离磷酸盐；
(3)浓缩、分离游离甘油
将粗品甘油磷酸钠浓缩，并将游离甘油分离；
(4)成品脱色
将分离合格后的粗品甘油磷酸钠脱色，取样中检合格后可作液状成品包装，或者通过结晶做固体包装；
(5)结晶，甩干，烘干
结晶，甩干，烘干，取样全检，合格后包装入库；
其中，步骤(2)水解反应中游离磷酸盐的含量用如下方法定量检测：
实施例7：实施例6甘油磷酸钠制备中游离磷酸盐的检测
供试品溶液：取甘油磷酸钠1.00g，精密称定，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密吸取10ml至100ml容量瓶中，加水50ml，摇匀，加钼酸铵溶液(取钼酸铵2.5g，加水20ml，加热溶解，取硫酸28ml用50ml水稀释放冷，混合两液，并用水稀释成100ml)4ml摇匀，加氯化亚锡溶液(取氯化亚锡3.3g，加盐酸1ml溶解，加水至10ml，量取1ml加2mol/L盐酸溶液9ml，混合，即得；本液应临用新配)0.1ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟；
对照品溶液：精密量取磷酸盐标准溶液(精密称取磷酸二氢钾0.716g至1000ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1.0ml至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得)20ml或适量至100ml容量瓶中，加水50ml，摇匀，加钼酸铵溶液4ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.1ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟；
空白溶液：取100ml容量瓶，加水50ml，加钼酸铵溶液4ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.1ml，摇匀，加水至刻度，摇匀，放置10分钟；
测定法：照紫外-可见分光光度法，在707nm的波长处测定吸光度，计算，即得。
实施例8：甘油磷酸钠的制备方法
(1)成盐、酯化
将定量的磷酸、甘油投入到酯化反应缸内，再加入碳酸钠，三者按重量计为碳酸钠53g、磷酸98g、甘油184g；
通入蒸气；在反应缸内磷酸与碳酸钠发生盐反应生成磷酸二氢钠，然后磷酸二氢钠与甘油发生酯化反应生成双酯甘油磷酸钠；反应过程控制pH值为3.5、保持蒸气压力0.45MPa、反应温度135℃；反应完后加适量的纯化水使之稀释；
(2)水解
待酯化后，加入50ml 30％氢氧化钠溶液；双酯甘油磷酸钠与氢氧化钠发生水解反应生成甘油磷酸钠和甘油；此反应过程需煮沸后回流10个小时，pH值控制在9.0，应加2ml NaOH；水解完后根据中检游离磷酸盐的含量，加入1-2g的MgO，以除去反应后的游离磷酸盐；
(3)浓缩、分离游离甘油
将粗品甘油磷酸钠浓缩，并将游离甘油分离；
(4)成品脱色
将分离合格后的粗品甘油磷酸钠脱色，取样中检合格后可作液状成品包装，或者通过结晶做固体包装；
(5)结晶，甩干，烘干
结晶，甩干，烘干，取样全检，合格后包装入库；
其中，步骤(2)水解反应中游离磷酸盐的含量用如下方法定量检测：
供试品溶液：取甘油磷酸钠1.20g，精密称定，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密吸取10ml至100ml容量瓶中，加水50ml，摇匀，加钼酸铵溶液(取钼酸铵2.5g，加水20ml，加热溶解，取硫酸28ml用50ml水稀释放冷，混合两液，并用水稀释成100ml)3ml摇匀，加氯化亚锡溶液(取氯化亚锡3.3g，加盐酸1ml溶解，加水至10ml，量取1ml加2mol/L盐酸溶液9ml，混合，即得；本液应临用新配)0.12ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟；
对照品溶液：精密量取磷酸盐标准溶液(精密称取磷酸二氢钾0.716g至1000ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1.0ml至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得)15ml或适量至100ml容量瓶中，加水50ml，摇匀，加钼酸铵溶液6ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.06ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟；
空白溶液：取100ml容量瓶，加水50ml，加钼酸铵溶液6ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.06ml，摇匀，加水至刻度，摇匀，放置10分钟；
测定法：照紫外-可见分光光度法，在707nm的波长处测定吸光度，计算，即得。
实施例9：方案筛选总结
一、方法
1.方法1(滴定法)
取本品2.5g，精密称定，加水25ml，摇匀，加麝香草酚蓝指示液2滴，用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至黄色，再加氯化钙溶液(3→10)(对麝香草酚蓝指示液显中性)40ml，煮沸5分钟，放冷，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至蓝色，每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于9.5mg的游离磷酸盐(以PO4 3-计)。
重复性试验(甘油磷酸钠中游离磷酸盐含量≥0.1时)
重复性试验(甘油磷酸钠中游离磷酸盐含量＜0.1％时)
从以上实验数据可以证明本法重复性差，精密度低，误差大，特别是当甘油磷酸钠中的游离磷酸盐含量低于0.1％时，误差很大，弃用。
2.方法2
供试品溶液：精密称取甘油磷酸钠1.00g至100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取10ml至100ml量瓶中，精密加入显色试液〔3mol/L硫酸-水-2.5％钼酸铵溶液-10％抗坏血酸溶液(1∶5∶1∶1)〕10ml，加水稀释定容，置45℃水浴中加热10分钟，放冷至室温。
对照品溶液：精密称取磷酸二氢钾(105℃干燥至恒重)0.716g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1.0ml至100ml量瓶中，精密加入显色试液〔3mol/L硫酸-水-2.5％钼酸铵溶液-10％抗坏血酸溶液(1∶5∶1∶1)〕10ml，加水稀释定容，置45℃水浴中加热10分钟，放冷至室温。
空白溶液：取100ml容量瓶，精密加入显色试液〔3mol/L硫酸-水-2.5％钼酸铵溶液-10％抗坏血酸溶液(1∶5∶1∶1)〕10ml，加水稀释定容，置45℃水浴中加热10分钟，放冷至室温。
测定法：照紫外-可见分光光度法(中国药典2005年版附录IV A)，在650nm的波长处测定吸光度，计算，即得。
3.方法3
供试品溶液：精密称取甘油磷酸钠1.00g至100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密吸取10ml至100ml容量瓶中，加水50ml，摇匀，加钼酸铵溶液(取钼酸铵2.5g，加水20ml，加热溶解，取硫酸28ml用50ml水稀释，放冷，混合两液，并用水稀释成100ml)4ml，摇匀，加氯化亚锡溶液(取氯化亚锡3.3g，加盐酸1ml溶解，加水至10ml，量取1ml加2mol/L盐酸溶液9ml，混合，即得。本液应临用新配。)0.1ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。
对照品溶液：精密量取磷酸盐标准溶液(精密称取磷酸二氢钾0.716g至1000ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1.0ml至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得)20ml或适量至100ml容量瓶中，加水50ml，摇匀，加钼酸铵溶液4ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.1ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。
空白溶液：取100ml容量瓶，加水50ml，加钼酸铵溶液4ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.1ml，摇匀，加水至刻度，摇匀，放置10分钟。
测定法：照紫外-可见分光光度法(中国药典2005年版附录IV A)，在707nm的波长处测定吸光度，计算，即得。
二、方法2与方法3的比较
1.条件比较
2.稳定性比较
供试品溶液放置时间与吸收值的关系
3.回收率试验比较
在线性浓度范围内配制了7个不同浓度的磷酸二氢钠标准溶液，分别按1比1加入甘油及甘油磷酸钠对照品进行回收率试验。
4.重复性试验
配制三个不同浓度的标准溶液，测定同一批甘油磷酸钠制成的三个供试液中的游离磷酸盐。
以上实验数据表明，方法2显色条件应加热，不稳定，重复性差，回收率偏差大，甘油及甘油磷酸钠对游离磷酸盐测定有干扰，方法3常温下10分钟显色完全且稳定，重复性好，回收率好，甘油及甘油磷酸钠对游离磷酸盐测定无干扰，测定结果准确、可靠、简便、快速。
Claims (8)
1.一种甘油磷酸钠中游离磷酸盐的定量检测方法，其特征在于该方法为：
供试品溶液：取甘油磷酸钠0.5-1.5g，精密称定，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密吸取5-15ml至100ml容量瓶中，加水40-60ml，摇匀，加钼酸铵溶液2-6ml摇匀，加氯化亚锡溶液0.05-0.15ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置5-20分钟；
对照品溶液：精密量取磷酸盐标准溶液10-30ml至100ml容量瓶中，加水40-60ml，摇匀，加钼酸铵溶液2-6ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.05-0.15ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置5-20分钟；
空白溶液：取100ml容量瓶，加水40-60ml，加钼酸铵溶液2-6ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.05-0.15ml，摇匀，加水至刻度，摇匀，放置5-20分钟；
测定法：照紫外-可见分光光度法，在707nm的波长处测定吸光度，计算，即得。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：
所述供试品溶液中钼酸铵溶液的制备方法为：取钼酸铵1-4g，加水10-30ml，加热溶解，取硫酸20-40ml用40-60ml水稀释放冷，混合两液，并用水稀释成100ml；
所述供试品溶液中氯化亚锡溶液的制备方法为：取氯化亚锡2-4g，加盐酸0.5-1.5ml溶解，加水至5-15ml，量取0.5-1.5ml加1-3mol/L盐酸溶液5-15ml，混合，即得；
所述对照品溶液中磷酸盐标准溶液的制备方法为：精密称取磷酸二氢钾0.4-1.0g至1000ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取0.5-1.5ml至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于该方法为：
供试品溶液：取甘油磷酸钠1.00g，精密称定，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密吸取10ml至100ml容量瓶中，加水50ml，摇匀，加钼酸铵溶液4ml摇匀，加氯化亚锡溶液0.1ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟；
对照品溶液：精密量取磷酸盐标准溶液20ml或适量至100ml容量瓶中，加水50ml，摇匀，加钼酸铵溶液4ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.1ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟；
空白溶液：取100ml容量瓶，加水50ml，加钼酸铵溶液4ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.1ml，摇匀，加水至刻度，摇匀，放置10分钟；
测定法：照紫外-可见分光光度法，在707nm的波长处测定吸光度，计算，即得。
4.甘油磷酸钠中游离磷酸盐的检测方法，其特征在于该方法为：
采用紫外-可见分光光度法测定，波长范围为700-715nm；
供试品溶液制备方法为：甘油磷酸钠水溶液先后加入钼酸铵溶液与氯化亚锡溶液，摇匀，放置5分钟以上；
对照品溶液制备方法为：磷酸盐标准溶液先后加入钼酸铵溶液与氯化亚锡溶液，摇匀，放置5分钟以上；
其中钼酸铵溶液为钼酸铵水溶液与硫酸水溶液的混合液，钼酸铵与硫酸摩尔比为1∶140-160；氯化亚锡溶液为氯化亚锡的盐酸水溶液，氯化亚锡与盐酸的摩尔比为1∶7-12；所述磷酸盐标准溶液中磷酸盐为4×10-5-6×10-5摩尔/升。
5.如权利要求4所述的甘油磷酸钠中游离磷酸盐的检测方法，其特征在于钼酸铵溶液钼酸铵与硫酸摩尔比为1∶150。
6.如权利要求4所述的甘油磷酸钠中游离磷酸盐的检测方法，其特征在于氯化亚锡溶液中氯化亚锡与盐酸的摩尔比为1∶10。
7.如权利要求4所述的甘油磷酸钠中游离磷酸盐的检测方法，其特征在于磷酸盐标准溶液中磷酸盐为5.26×10-5摩尔/升。
8.如权利要求4所述的甘油磷酸钠中游离磷酸盐的检测方法，其特征在于紫外-可见分光光度法测定时波长为707nm。
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