CN103420351A - 一种氯化磷酸三钠的生产工艺 - Google Patents

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本发明公开了一种氯化磷酸三钠的生产工艺，主要包括以下步骤：（1）将磷酸三钠、磷酸氢二钠和次氯酸钠按摩尔比混合均匀得到原料混合物；（2）将化盐槽中的水预热后加入步骤（1）中所述原料混合物配制成饱和溶液；（3）保持反应温度，搅拌均匀至液相中无固体后，将反应液送入结晶槽中；（4）在结晶槽内加入添加剂，将溶液冷却得到晶体；（5）过滤、干燥后，得到氯化磷酸三钠产品，结晶母液返回化盐槽循环使用。本发明工艺流程短，所需设备简单，投资少，生产成本较低；所得氯化磷酸三钠产品质量好，稳定性好，有效氯含量可以达到6%；高效环保，工艺过程中未产生毒性废水和废气，避免了传统工艺中含氯尾气难处理等问题。

Description

一种氯化磷酸三钠的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种氯化磷酸三钠的生产工艺，属于化工技术领域。
背景技术
氯化磷酸三钠含有可直接作为洗涤剂用的磷酸三钠，以及3%以上具有杀菌，漂白作用的次氯酸钠，是漂白、消毒洗涤剂的理想添加剂。此外，氯化磷酸三钠还可用作净水剂、水果保鲜剂和餐具及公共设施的清洗消毒剂等；在医院、食品加工、牛奶厂、啤酒厂、洗衣店和其他行业中广泛用于器械的消毒处理，餐馆及家用餐具的清洗和消毒，浴池、游泳池公用水、饮用水的净化，废旧棉织品的清洗消毒，墨渍、血渍、汗渍、茶垢的去除。因此，氯化磷酸三钠被食品及饮料加工业，医院，旅社及其它行业广泛采用，是一种很有发展前途的化工产品。
氯化磷酸三钠为白色针状或棒条状晶体，微有氯气气味，易溶于水，溶液呈碱性；在常温下较稳定，受热易分解；在水溶液中可直接与钙、镁及重金属离子形成不溶性磷酸盐结晶，使水软化，同时可使溶液中不溶性杂质凝聚而沉降。氯化磷酸三钠可由磷酸三钠与次氯酸钠溶液反应而制得；也可由磷酸三钠与氢氧化钠反应后再与次氯酸钠反应而制得。目前生产氯化磷酸三钠的工艺主要有两种：一种是以磷酸三钠与次氯酸钠为原料，将磷酸三钠溶液在一定温度下与次氯酸钠溶液按照配比进行混合反应后，经冷却结晶、脱水分离、干燥而制得，其缺点在于产品中有效氯含量低；另一种是以磷酸三钠、氢氧化钠和氯气为主要原料，在以适当配比的磷酸和氢氧化钠溶液中逆向通入氯气而制得，其存在于产品稳定性差，设备复杂及含氯尾气难处理等问题。以上两种传统工艺所制氯化磷酸三钠产品的有效氯含量较低，约为1%～3%。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氯化磷酸三钠的生产工艺，解决现有的氯化磷酸三钠生产技术中产品有效氯含量较低、稳定性差，设备复杂，含氯尾气难处理等问题。
一种氯化磷酸三钠的生产工艺，是以磷酸三钠和磷酸氢二钠为主要原料，以液体次氯酸钠为氯化剂，先将磷酸三钠、磷酸氢二钠和次氯酸钠按照摩尔比混合后得到原料混合物，再配制饱和溶液并保持反应温度，最后通过冷却结晶法配合加入添加剂制得氯化磷酸三钠产品，同时循环使用结晶母液；其工艺流程主要包括以下步骤：
（1）将磷酸三钠、磷酸氢二钠和次氯酸钠按照钠与磷摩尔比为（2.7～3.0）：1，次氯酸钠与磷酸盐摩尔比（3～4）：4的量配比混合均匀得到原料混合物；所述原料混合物中的总磷含量为：五氧化二磷的质量分数为0.085～0.105；
（2）将化盐槽中的水预热到65～80℃，加入步骤（1）中所述原料混合物配制成饱和溶液；
（3）保持65～80℃的反应温度，反应10～20min，搅拌均匀至液相中无固体后，将反应液送入结晶槽中；
（4）在结晶槽内加入质量为混合原料总物料质量1%～2%的添加剂，将溶液冷却，冷却结晶温度为30℃～70℃，得到晶体；所述添加剂为硅酸钠、碳酸钠或偏铝酸钠中任一种或几种；
（5）过滤、干燥后，得到氯化磷酸三钠产品，结晶母液返回化盐槽循环使用。
所述步骤（1）中原料混合物中钠与磷摩尔比为2.7：1，次氯酸钠与磷酸盐摩尔比为3：4。
所述步骤（1）中的添加剂为硅酸钠。
所述步骤（2）中的反应温度为65℃。
所述步骤（2）中的反应时间为15min。
所述步骤（4）中的冷却结晶终点温度为30℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果：工艺流程短，所需设备简单，投资少，生产成本较低；所得氯化磷酸三钠产品质量好，稳定性好，有效氯含量可以达到6%；生产工艺高效环保，生产过程中未产生毒性废水和废气，避免了传统工艺中含氯尾气难处理等问题。
本发明技术方案的依据如下所述。
氯化磷酸三钠的实质是由几种盐类晶体组成的混合物，其主要成分为Na3PO4·Na2HPO4·NaClO·H2O，其中NaClO与NaCl几乎成等摩尔比。在这些组分中，NaClO提供有效氯并起消毒杀菌作用；Na3PO4、Na2HPO4起稳定作用。磷酸三钠、磷酸氢二钠和氯化钠按一定比例形成晶粒，次氯酸钠分布在此晶粒中，形成稳定的晶体，其反应方程式为：Na3PO4+Na2HPO4+NaClO+H2O→1/nNa3PO4·1/mNa2HPO4·NaClO·1/pH2O
由于这种晶体结构很稳定，使氯化磷酸三钠与单纯的次氯酸钠不同，不仅便于释放出氯，还具有安全、易于贮存和运输的特点。
现有技术中有采用Na3PO4与NaClO直接反应制取氯化磷酸三钠的方法，其在Na3PO4的基础上添加了Na2HPO4，虽然提高了次氯酸钠的含量，但是该做法是将磷酸三钠和磷酸氢二钠加水搅拌混合溶解后，加入定量的次氯酸钠，冷却至室温，过滤，并用低于60℃的热风吹干制得；该方法没有提供有效的反应时间范围和温度范围，且制得的氯化磷酸三钠的有效氯含量不够理想。
相比之下，本发明采用将磷酸三钠、磷酸氢二钠和次氯酸钠按配比混合均匀得到混合物后，制成饱和溶液并保持一定温度和时间，加入添加剂使混合物内的化学物质相互反应，经冷却结晶得到氯化磷酸三钠产品，同时，结晶母液可循环使用，不仅提高了氯化磷酸三钠中的有效氯含量，还节约了生产材料和成本，减少了毒水和废气排放。
与最接近的现有技术相比，本发明的创新点之一，是将磷酸三钠、磷酸氢二钠和次氯酸钠先混合得到原料混合物，再加热水配制成饱和溶液，经试验证明，其效果优于前述现有技术中“先将磷酸三钠和磷酸氢二钠加水搅拌溶解后再加入次氯酸钠冷却结晶”的方法。本发明的创新点之二，是提供了一种独特的配比方法，即“按照钠与磷摩尔比为（2.7～3.0）：1，次氯酸钠与磷酸盐摩尔比（3～4）：4的量配比”，来调整原料混合物中各原料的比例，为提高产品中的有效氯含量奠定了基础，与现有技术中“Na3PO4与Na2HPO4按2.5：1的比例配成磷酸盐溶液，再加入次氯酸钠溶液得到次氯酸钠含量达4%以上的氯化磷酸三钠”的方法相比，不仅更加便于生产操作，也利于调整原料配比以保证产品的最终有效氯含量，为氯化磷酸三钠行业的生产技术提供了创新的技术指导。本发明的创新点之三，是提供了有效的饱和溶液反应温度范围和时间范围，这是在现有技术未对反应温度和时间条件做出限制的条件下，进行的创新选择，有利于化学反应的进行和氯化磷酸三钠产品的生成。本发明的创新点之四是加入了添加剂，即硅酸钠、碳酸钠或偏铝酸钠中任一种或几种，改变产品结晶堆积形态，使产品更加松散，同时促进了结晶反应的进行，并提高了氯化磷酸三钠产品的有效氯含量。本发明的创新点之五，是将结晶母液循环使用，减少了排污，不仅节约了成本，还降低了环境污染程度。
下面以采用试验例来进一步阐述本发明的有益效果：
试验例1有效氯含量的检测
1.1试验方法
采用本发明实施例1生产所得氯化磷酸三钠产品为样品，采用前述现有技术（Na3PO4与Na2HPO4按2.5：1的比例加水搅拌溶解后配成磷酸盐溶液，再加入次氯酸钠溶液冷却结晶）生产的氯化磷酸三钠产品为对照品，有效氯含量检测方法参照标准《消毒技术规范》（第三版）：
1.1.1试剂
a.Kl溶液：10%；
b.淀粉溶液：0.5%；
称取0.5g可溶性淀粉于小烧杯中，用少量水搅匀后加入100ml的沸水中，加入后不断搅拌，并煮沸至溶液透明为止。加热时间不易过长且应迅速冷却，以免降低淀粉指示剂的灵敏性能。如需久存，可加入少量的Hgl2或ZnCl2等防腐剂；
c.H2SO4溶液：2mol/L；
d.K2Cr2O7标准溶液：0.1000mol/L；
将K2Cr2O7在150～180℃烘干2h，放入干燥器中冷却至室温，准确称取1.2258克于100ml烧杯中，加蒸馏水溶解后转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度充分摇匀；
e.Na2S2O3溶液：0.1mol/L；
将12.5克Na2S2O3·5H2O溶解在500ml新煮沸冷却后的水中，加入0.1克碳酸钠，储于棕色瓶中并摇匀，保存于暗处一周后标定使用；
f.丙二酸：20%溶液；
以上化学试剂均为分析纯。
1.1.2实验步骤
1.1.2.1硫代硫酸钠溶液的标定
用25ml移液管吸取0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液三份，分别置于250ml碘量瓶中，加入5ml6N盐酸、5ml20%Kl，摇匀后在暗处放置约5min，待反应完全，用100ml水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由棕色到绿黄色，加入2ml0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色至亮绿色即为终点。根据消耗的硫代硫酸钠溶液的ml数计算其浓度。
1.1.2.2有效氯含量的测定
取10ml待测试样溶液，置于250ml碘量瓶中，加入2mol/L硫酸10ml，10%碘化钾溶液10ml，此时溶液出现棕色。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，在暗处放置约5min。打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠溶液（装于25ml棕色滴定管中）滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈浅棕黄色时，加入10滴0.5%淀粉指示剂，溶液立即变蓝色，继续滴定至溶液由蓝色至无色即为终点。记录消耗的硫代硫酸钠溶液的ml数（V，ml）。
重复测3次，取3次平均值进行以下计算。
因为1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1ml相当于0.03545g有效氯，故可按下式计算有效氯含量：
有效氯含量＝M×V×0.03545×100%/W
式中：M表示硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V表示滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的ml数；
W表示碘量瓶中样液的ml数。
1.2试验结果
表1有效氯含量
试样 有效氯含量1 有效氯含量2 有效氯含量3 有效氯含量平均值
样品 5.902% 5.931% 5.894% 5.909%
对照品 4.427% 4.518% 4.476% 4.474%
由表1可知，样品（采用本发明制得的氯化磷酸三钠产品）的有效氯含量，高于对照品（采用现有技术制得的氯化磷酸三钠产品）的有效氯含量。
试验例2稳定性试验
2.1试验方法
2.1.1试验药品
a.H2SO4溶液：3：100；
b.Kl溶液：10%；
c.淀粉溶液：1%；
d.Na2S2O3溶液：0.1mol/L；
e.HCl溶液：0.1mol/L；
以上化学试剂均为分析纯。
2.1.2试验步骤
以本发明实施例1所得氯化磷酸三钠产品为样品，以现有技术（Na3PO4与Na2HPO4按2.5：1的比例加水搅拌溶解后配成磷酸盐溶液，再加入次氯酸钠溶液冷却结晶）生产的氯化磷酸三钠产品为对照品，分别取样品和对照品各100ml，再分别加入100ml水。精确量取配好的样品溶液和对照品溶液各10ml，并称重，然后置于250ml容量瓶中，加蒸馏水摇匀，定容，精确量取该稀释液10ml，置于100ml碘量瓶内。另取10ml置于100ml锥形瓶内，再在碘量瓶内依次加入10mlH2SO4溶液，10mlKl溶液，此时溶液呈现棕色。加盖并振摇混匀后，加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，在暗处静置5min。启盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，边滴定边摇匀。待溶液呈现淡黄色时，加入4ml淀粉溶液，溶液立即变为蓝色。继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的总量。重复滴定3次，取平均值，按照以下公式进行计算：
有效氯质量分数(%)=[0.03545×c(Na2S2O3)×V(Na2S2O3)]/[m×(10/250)]
在100ml锥形瓶中滴入双氧水溶液至无气泡，再加入3滴酚酞，此时溶液为粉红色，用盐酸标准溶液滴到粉色消失，记录所用盐酸标准溶液的总量。重复测定3次，取平均值，按照以下公式进行计算：
游离碱质量分数(%)=[0.04×c(HCl)×V(HCl)/]/[m×(10/250)]
2.2实验结果
经3次重复测定的样品和对照品，在3个月内的测定结果显示，样品（采用本发明方法制得的氯化磷酸三钠产品）的次氯酸钠稳定程度高于对照品（采用现有技术方法制得的氯化磷酸三钠产品）的次氯酸钠稳定程度。实验结果表示，采用本发明方法生产的氯化磷酸三钠产品在3个月内有效氯质量分数降低量小于1%。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的描述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
图1为本发明的工艺流程图，如图1所示，本发明主要是将磷酸三钠、磷酸氢二钠和次氯酸钠按摩尔比混合得到原料混合物；然后在化验槽内配制饱和溶液，保持反应温度，搅拌至无固体；接着在结晶槽内加入添加剂，将溶液冷却得到氯化磷酸三钠晶体；最后经过滤干燥后得到磷酸三钠产品；将结晶母液返回化验槽循环使用。
实施例1
（1）将磷酸三钠、磷酸氢二钠和次氯酸钠按照钠与磷摩尔比为2.7：1，次氯酸钠与磷酸盐摩尔比3：4的量配比混合均匀得到原料混合物；原料混合物中的总磷含量为：五氧化二磷的质量分数为0.085；
（2）将化盐槽中的水预热到65℃，加入步骤（1）中所述原料混合物配制成饱和溶液；
（3）保持65℃的反应温度，反应10min，搅拌均匀至液相中无固体后，将反应液送入结晶槽中；
（4）在结晶槽内加入质量为混合原料总物料质量1%的硅酸钠，将溶液冷却，冷却结晶温度为40℃，得到晶体；
（5）过滤、干燥后，得到氯化磷酸三钠产品，结晶母液返回化盐槽循环使用。
实施例2
（1）将磷酸三钠、磷酸氢二钠和次氯酸钠按照钠与磷摩尔比为2.8：1，次氯酸钠与磷酸盐摩尔比3.5：4的量配比混合均匀得到原料混合物；原料混合物中的总磷含量为：五氧化二磷的质量分数为0.090；
（2）将化盐槽中的水预热到70℃，加入步骤（1）中所述原料混合物配制成饱和溶液；
（3）保持70℃的反应温度，反应15min，搅拌均匀至液相中无固体后，将反应液送入结晶槽中；
（4）在结晶槽内加入质量为混合原料总物料质量1.5%的碳酸钠，将溶液冷却，冷却结晶温度为50℃，得到晶体；
（5）过滤、干燥后，得到氯化磷酸三钠产品，结晶母液返回化盐槽循环使用。
实施例3
（1）将磷酸三钠、磷酸氢二钠和次氯酸钠按照钠与磷摩尔比为2.9：1，次氯酸钠与磷酸盐摩尔比3.5：4的量配比混合均匀得到原料混合物；原料混合物中的总磷含量为：五氧化二磷的质量分数为0.095；
（2）将化盐槽中的水预热到75℃，加入步骤（1）中所述原料混合物配制成饱和溶液；
（3）保持75℃的反应温度，反应15min，搅拌均匀至液相中无固体后，将反应液送入结晶槽中；
（4）在结晶槽内加入质量为混合原料总物料质量1.5%的偏铝酸钠，将溶液冷却，冷却结晶温度为60℃，得到晶体；
（5）过滤、干燥后，得到氯化磷酸三钠产品，结晶母液返回化盐槽循环使用。
实施例4
（1）将磷酸三钠、磷酸氢二钠和次氯酸钠按照钠与磷摩尔比为3.0：1，次氯酸钠与磷酸盐摩尔比4：4的量配比混合均匀得到原料混合物；原料混合物中的总磷含量为：五氧化二磷的质量分数为0.100；
（2）将化盐槽中的水预热到80℃，加入步骤（1）中所述原料混合物配制成饱和溶液；
（3）保持80℃的反应温度，反应20min，搅拌均匀至液相中无固体后，将反应液送入结晶槽中；
（4）在结晶槽内加入质量为混合原料总物料质量2%的偏铝酸钠和硅酸钠，偏铝酸钠和硅酸钠的比例为4：4，将溶液冷却，冷却结晶温度为70℃，得到晶体；
（5）过滤、干燥后，得到氯化磷酸三钠产品，结晶母液返回化盐槽循环使用。
实施例5
（1）将磷酸三钠、磷酸氢二钠和次氯酸钠按照钠与磷摩尔比为2.7：1，次氯酸钠与磷酸盐摩尔比3：4的量配比混合均匀得到原料混合物；原料混合物中的总磷含量为：五氧化二磷的质量分数为0.105；
（2）将化盐槽中的水预热到65℃，加入步骤（1）中所述原料混合物配制成饱和溶液；
（3）保持65℃的反应温度，反应15min，搅拌均匀至液相中无固体后，将反应液送入结晶槽中；
（4）在结晶槽内加入质量为混合原料总物料质量2%的硅酸钠、偏铝酸钠和碳酸钠，硅酸钠、偏铝酸钠和碳酸钠的比例为1：1：1，将溶液冷却，冷却结晶温度为30℃，得到晶体；
（5）过滤、干燥后，得到氯化磷酸三钠产品，结晶母液返回化盐槽循环使用。

Claims (6)

1.一种氯化磷酸三钠的生产工艺，是以磷酸三钠与次氯酸钠为原料生产氯化磷酸三钠，其特征在于：以磷酸三钠和磷酸氢二钠为主要原料，以液体次氯酸钠为氯化剂，先将磷酸三钠、磷酸氢二钠和次氯酸钠按照摩尔比混合后得到原料混合物，再配制饱和溶液并保持反应温度，最后通过冷却结晶法配合加入添加剂制得氯化磷酸三钠产品，同时循环使用结晶母液；其工艺流程主要包括以下步骤：
（1）将磷酸三钠、磷酸氢二钠和次氯酸钠按照钠与磷摩尔比为（2.7～3.0）：1，次氯酸钠与磷酸盐摩尔比（3～4）：4的量配比混合均匀得到原料混合物；所述原料混合物中的总磷含量为：五氧化二磷的质量分数为0.085～0.105；
（2）将化盐槽中的水预热到65～80℃，加入步骤（1）中所述原料混合物配制成饱和溶液；
（3）保持65～80℃的反应温度，反应10～20min，搅拌均匀至液相中无固体后，将反应液送入结晶槽中；
（4）在结晶槽内加入质量为混合原料总物料质量1%～2%的添加剂，将溶液冷却，冷却结晶温度为30℃～70℃，得到晶体；所述添加剂为硅酸钠、碳酸钠或偏铝酸钠中任一种或几种；
（5）过滤、干燥后，得到氯化磷酸三钠产品，结晶母液返回化盐槽循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种氯化磷酸三钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤（1）中原料混合物中钠与磷摩尔比为2.7：1，次氯酸钠与磷酸盐摩尔比为3：4。
3.根据权利要求1所述的一种氯化磷酸三钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤（1）中的添加剂为硅酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种氯化磷酸三钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤（2）中的反应温度为65℃。
5.根据权利要求1所述的一种氯化磷酸三钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤（2）中的反应时间为15min。
6.根据权利要求1所述的一种氯化磷酸三钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤（4）中的冷却结晶终点温度为30℃。
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