CN102297859B - 一种测定微量4-甲氧基苯酚的方法 - Google Patents
一种测定微量4-甲氧基苯酚的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种测定微量4-甲氧基苯酚的方法,主要用于对不饱和单体中的微量4-甲氧基苯酚的测定。所述方法,首先将待测不饱和单体试样进行预处理,再加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液,然后加入适量的1,10-菲啰啉和硫酸铁铵试剂,由试样中的4-甲氧基苯酚还原Fe3+后,与1,10-菲啰啉形成红色的络合物,用分光光度计在510nm测定其吸光度,根据事先用4-甲氧基苯酚溶解在乙酸正丁酯中,用1,10-菲啰啉和硫酸铁铵测定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲线,换算得试样中4-甲氧基苯酚的含量。本方法稳定性好、可以排除不饱和单体本身的黄色干扰,测量更准确。
Description
技术领域
本发明涉及一种对不饱和酸、酯等辐射固化用单体(以下简称不饱和单体)中的微量4-甲氧基苯酚进行测定的方法,属于有机化工产品分析技术领域。
背景技术
4-甲氧基苯酚又称对甲氧基苯酚、对羟基苯甲醚,英文名称是4-methylhydroquinone,英文简称是MEHQ,CAS号为150-76-5。
4-甲氧基苯酚是不饱和单体中常用的阻聚剂,可以起到防止或减缓不饱和单体在存放过程中聚合的作用。不饱和单体中存在少量(质量比浓度<0.03%)该种阻聚剂,一般不会影响到不饱和单体的后续使用。不饱和单体中阻聚剂含量过高,不仅没有必要,而且会增加生产成本。因此,准确测定不饱和单体中4-甲氧基苯酚的含量也就显得非常重要。
业界对于不饱和单体中微量4-甲氧基苯酚的测定一般是利用它和亚硝酸反应,生成黄色的化合物,用分光光度计在420nm波长处进行测定。但是当不饱和单体本身就因存在杂质等因素略带黄色时,该方法就有一定的局限性。而且由于亚硝酸在水溶液中极不稳定,所以需用冰乙酸这样的氧化性不强的酸先提供酸性环境,再加入亚硝酸钠溶液来进行显色反应。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足,提供一种稳定性好、可以排除不饱和单体本身的黄色干扰的测定不饱和单体中微量4-甲氧基苯酚的方法。
本发明的目的是这样实现的:一种测定不饱和单体中微量4-甲氧基苯酚的方法——对于以酯的形式存在的不饱和单体先进行皂化反应,使其转化成可溶于水的醇和有机酸的盐,加适量盐酸中和,对于以酸的形式存在的不饱和单体,则直接用适量氢氧化钠溶液进行中和;然后在预处理后的溶液中加入pH为4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,再加入适量的1,10-菲啰啉(英文名称:1,10-Phenanthroline monohydrate;CAS号:5144-89-8;分子式:C12H8N2·H2O)和硫酸铁铵(分子式:NH4Fe(SO4)2·12H2O)试剂,由试样中的4-甲氧基苯酚还原Fe3+后,与1,10-菲啰啉形成红色的络合物,用分光光度计在510nm测定其吸光度,根据事先用4-甲氧基苯酚溶解在乙酸正丁酯(模拟不饱和单体)中的标准溶液测得的工作曲线,换算得试样中4-甲氧基苯酚的含量。
所述1,10-菲啰啉和硫酸铁铵测定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲线的方法包括:
配制1,10-菲啰啉和硫酸铁铵的混合溶液,使得混合溶液中1,10-菲啰啉与Fe3+的摩尔比为(3~3.5)∶1;
配制4-甲氧基苯酚的乙酸正丁酯溶液,配成质量-体积浓度为0、(50±5)、(100±10)、(150±15)、(200±20)、(250±25)μg/mL的4-甲氧基苯酚标准母液;
将上述不同浓度的4-甲氧基苯酚标准母液定量稀释后,皂化,再中和;然后加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液,1,10-菲啰啉与Fe3+的混合溶液,加热反应,使显色完全;
将显色后的溶液用水定容,制得质量-体积浓度范围分别为0、(1±0.1)、(2±0.2)、(3±0.3)、(4±0.4)和(5±0.5)μg/mL的4-甲氧基苯酚标准溶液;
以质量-体积浓度为0的空白溶液为参比,用分光光度计在510nm处测定各个标准溶液的吸光度;
然后以吸光度为横坐标,4-甲氧基苯酚标准溶液的质量-体积浓度为纵坐标,作图,制得1,10-菲啰啉和硫酸铁铵法测定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲线。
本发明的优选方案如下:
对于不饱和单体是酯的情况,所述方法主要包括以下一些工艺步骤:
步骤一、配制好pH为4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.5mol/L的氢氧化钠溶液、质量比浓度为10%的氢氧化钠溶液和1mol/L的盐酸溶液;
步骤二、在洁净的烧杯中称入0.05~0.125g1,10-菲啰啉,加10mL水,移取1mol/L的盐酸溶液1~3mL,再称入0.03~0.10g硫酸铁铵粉末,搅拌溶解上述药品,然后将该溶液转移到100mL的容量瓶中,用水定容,制得1,10-菲啰啉与Fe3+的摩尔比为(3~3.5)∶1的混合溶液;
步骤三、用电子天平准确称取0.1g(精确到0.0001g)分析纯的4-甲氧基苯酚于烧杯中,加入20mL乙酸正丁酯,搅拌溶解4-甲氧基苯酚,然后将该溶液转移到100mL的容量瓶中,用乙酸正丁酯洗涤烧杯三次,一并转移到容量瓶中,用乙酸正丁酯定容,配成质量-体积浓度为1000±100μg/mL的4-甲氧基苯酚浓溶液;
步骤四、取六个100mL的容量瓶,各移取上述4-甲氧基苯酚浓溶液0、5、10、15、20、25mL,用乙酸正丁酯定容,配成质量-体积浓度为0、(50±5)、(100±10)、(150±15)、(200±20)、(250±25)μg/mL的4-甲氧基苯酚标准母液;
步骤五、取六个50mL的烧杯,各移入0.5mol/L的氢氧化钠溶液1mL,再各移入10mL水,各移取上述浓度的4-甲氧基苯酚标准母液1mL,用搅拌棒搅匀后,在80±2℃的水浴中加热15min,使乙酸正丁酯皂化,酯中的4-甲氧基苯酚转入到水相中,然后将这些烧杯取出,在冷水浴中冷却十分钟,各加入1~10滴1mol/L的盐酸溶液,对皂化液进行中和;
步骤六、在上述各个中和后的溶液中,各移入pH为4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液5mL,再各移入1,10-菲啰啉与Fe3+的混合溶液3~5mL,然后将这些烧杯转移到80±2℃的水浴中加热搅拌5min,使显色完全,在冷水浴中冷却十分钟;
步骤七、将上述六个烧杯中的溶液分别转移到六个50mL的容量瓶中,用适量水分别洗涤这些烧杯三次后,一并转移到各自对应的容量瓶中,然后用水定容,制得质量-体积浓度范围分别为0、(1±0.1)、(2±0.2)、(3±0.3)、(4±0.4)和(5±0.5)μg/mL的4-甲氧基苯酚标准溶液;
步骤八、以质量-体积浓度为0的空白溶液为参比,用分光光度计在510nm处测定其他各个标准溶液的吸光度;
步骤九、以吸光度为横坐标,4-甲氧基苯酚标准溶液的质量-体积浓度为纵坐标,作图,制得1,10-菲啰啉和硫酸铁铵法测定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲线;
步骤十、取50mL的烧杯,移入0.5mol/L的氢氧化钠溶液1mL,再移入10mL水,从待测实验室样品中移取0.5~5mL不饱和单体试样,对于以酯的形式存在的不饱和单体,用搅拌棒搅匀后,在80±2℃的水浴中加热15min,使不饱和酯皂化,试样中的4-甲氧基苯酚转入到水相中,然后将烧杯取出,在冷水浴中冷却十分钟,对酯的皂化液加入1~10滴1mol/L的盐酸溶液,进行中和;
步骤十一、重复步骤六到步骤八,只是将标准溶液替换为含有试样的溶液;
步骤十二、根据试样比色液的吸光度,从工作曲线上查得,或根据工作曲线拟合出的回归方程计算出含该试样的比色液中4-甲氧基苯酚的质量-体积浓度,乘以稀释倍数即为实验室样品中4-甲氧基苯酚的质量-体积浓度。
对于不饱和单体是酸的情况,其他步骤不变,只需在步骤十中,移入不饱和单体试样后,不用进行皂化反应,而是直接用质量比浓度为10%的氢氧化钠溶液进行中和。
与现有技术相比,本发明具有下列特点:
1)由于1,10-菲啰啉可以和Fe2+选择性地形成红色的络合物,且在pH2.5~pH9的范围内都很稳定,络合物的发色强度与Fe2+的量成正比,Fe3+对其没有干扰。所以如果某物质可以定量地将Fe3+还原为Fe2+的话,就可以利用1,10-菲啰啉和Fe3+来间接地测定该物质的量;本发明充分利用了Fe2+与1,10-菲啰啉在反应后的6小时内发色络合物较稳定的特点,使该分光光度法测得的结果较可靠;
2)对不饱和酯进行皂化、不饱和酸进行中和后,可以很好地将不饱和单体中的4-甲氧基苯酚转移到水相中,试样中的4-甲氧基苯酚等也转移到水相,成为可以和Fe3+与1,10-菲啰啉定量反应的物质,也就可以用分光光度法来测定微量的4-甲氧基苯酚,解决了阻聚剂易溶于不饱和单体的油相、仅微溶于水而给准确测定不饱和单体中的阻聚剂含量带来的困难;
3)由于发色络合物成红色,可以排除不饱和单体经常带有一些黄色而对亚硝酸法引起的干扰。
附图说明
图1为1,10-菲啰啉和硫酸铁铵法测定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲线。
具体实施方式
实施例
步骤一、配制好pH为4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.5mol/L的氢氧化钠溶液和1mol/L的盐酸溶液各100mL;
步骤二、在洁净的烧杯中称入0.1135g1,10-菲啰啉,加10mL水,移取1mol/L的盐酸溶液2mL,再称入0.0876g硫酸铁铵粉末,搅拌溶解上述药品,然后将该溶液转移到100mL的容量瓶中,用水定容,制得1,10-菲啰啉与Fe3+的摩尔比为3∶1的混合溶液;
步骤三、用电子天平准确称取0.1070g分析纯的4-甲氧基苯酚于烧杯中,加入20mL乙酸正丁酯,搅拌溶解4-甲氧基苯酚,然后将上述溶液转移到100mL的容量瓶中,用乙酸正丁酯洗涤烧杯三次,一并转移到容量瓶中,用乙酸正丁酯定容,配成质量-体积浓度为1070μg/mL的4-甲氧基苯酚浓溶液;
步骤四、取6个100mL的容量瓶,各移取上述4-甲氧基苯酚浓溶液0、5、10、15、20、25mL,用乙酸正丁酯定容,配成质量-体积浓度为0、53.5、107.0、160.5、214.0、267.5μg/mL的4-甲氧基苯酚标准母液;
步骤五、取六个50mL的烧杯,各移入0.5mol/L的氢氧化钠溶液1mL,再各移入10mL水,各移取上述浓度的4-甲氧基苯酚标准母液1mL,用搅拌棒搅匀后,在80±2℃的水浴中加热15min,使乙酸正丁酯皂化,酯中的4-甲氧基苯酚转入到水相中,然后将这些烧杯取出,在冷水浴中冷却十分钟,各加入6滴1mol/L的盐酸溶液,对皂化液进行中和;
步骤六、在上述各个中和后的溶液中,各移入pH为4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液5mL,再各移入1,10-菲啰啉与Fe3+的混合溶液3mL,然后将这些烧杯转移到80±2℃的水浴中加热搅拌5min,使显色完全,在冷水浴中冷却十分钟;
步骤七、将上述六个烧杯中的溶液分别转移到六个50mL的容量瓶中,用适量水分别洗涤这些烧杯三次后,一并转移到各自对应的容量瓶中,然后用水定容,制得质量-体积浓度范围分别为0、1.070、2.140、3.210、4.280和5.350μg/mL的4-甲氧基苯酚标准溶液;
步骤八、以质量-体积浓度为0的空白溶液为参比,用分光光度计在510nm处测定其他各个标准溶液的吸光度;
步骤九、以吸光度为横坐标,4-甲氧基苯酚标准溶液的质量-体积浓度为纵坐标,作图,制得1,10-菲啰啉和硫酸铁铵法测定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲线,见图1,根据工作曲线拟合出的回归方程为y=5.2308x-0.1419,该回归方程的复相关系数为0.9983;
步骤十、取50mL的烧杯,移入0.5mol/L的氢氧化钠溶液1mL,再移入10mL水,从待测三羟甲基丙烷三丙烯酸酯实验室样品中移取1mL试样,用搅拌棒搅匀后,在80±2℃的水浴中加热15min,使该不饱和酯皂化,使试样中的4-甲氧基苯酚转入到水相中,然后将该烧杯取出,在冷水浴中冷却十分钟,对该不饱和酯的皂化液加入6滴1mol/L的盐酸溶液,进行中和;
步骤十一、重复步骤六到步骤八,只是将标准溶液替换为含有该三羟甲基丙烷三丙烯酸酯试样的溶液,测得含该试样的比色液的吸光度为0.539;
步骤十二、根据试样比色液的吸光度,从工作曲线上查得含该试样的比色液中4-甲氧基苯酚的质量-体积浓度为2.678μg/mL(也可根据回归方程计算出),乘以稀释倍数50,即可知该批三羟甲基丙烷三丙烯酸酯实验室样品中4-甲氧基苯酚的质量-体积浓度为133.9μg/mL。
Claims (5)
1.一种测定微量4-甲氧基苯酚的方法,其特征在于:所述方法,首先将待测不饱和单体试样进行预处理:对于以酯的形式存在的不饱和单体先进行皂化反应,使其转化成可溶于水的醇和有机酸的盐,加适量盐酸中和,对于以酸的形式存在的不饱和单体,则直接用适量氢氧化钠溶液进行中和;然后在预处理后的溶液中加入pH 为4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,再加入适量的1,10-菲啰啉和硫酸铁铵试剂,由试样中的4-甲氧基苯酚还原Fe3+后,与1,10-菲啰啉形成红色的络合物,用分光光度计在510 nm测定其吸光度,根据事先用4-甲氧基苯酚溶解在乙酸正丁酯中,用1,10-菲啰啉和硫酸铁铵测定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲线,换算得含有试样的比色液中4-甲氧基苯酚的含量。
2.根据权利要求1所述的一种测定微量4-甲氧基苯酚的方法,其特征在于:制作所述1,10-菲啰啉和硫酸铁铵测定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲线的方法包括:
配制1,10-菲啰啉和硫酸铁铵的混合溶液,使得混合溶液中1,10-菲啰啉与Fe3+的摩尔比为(3~3.5):1;
配制4-甲氧基苯酚的乙酸正丁酯溶液,配成质量-体积浓度为0、(50±5)、(100±10)、(150±15)、(200±20)、(250±25)μg/mL的4-甲氧基苯酚标准母液;
将上述不同浓度的4-甲氧基苯酚标准母液定量稀释后,皂化,再中和;然后加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液,1,10-菲啰啉与Fe3+的混合溶液,加热反应,使显色完全;
将显色后的溶液用水定容,制得质量-体积浓度范围分别为0、(1±0.1)、(2±0.2)、(3±0.3)、(4±0.4)和(5±0.5)μg/mL的4-甲氧基苯酚标准溶液;
以质量-体积浓度为0的空白溶液为参比,用分光光度计在510 nm处测定各个标准溶液的吸光度;
然后以吸光度为横坐标,4-甲氧基苯酚标准溶液的质量-体积浓度为纵坐标,作图,制得1,10-菲啰啉和硫酸铁铵法测定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲线。
3.根据权利要求2所述的一种测定微量4-甲氧基苯酚的方法,其特征在于:制作所述1,10-菲啰啉和硫酸铁铵测定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲线的具体方法包括:
步骤一、配制好pH为4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.5 mol/L的氢氧化钠溶液、质量比浓度为10 %的氢氧化钠溶液和1 mol/L的盐酸溶液;
步骤二、在洁净的烧杯中称入0.05~0.125g1,10-菲啰啉,加10 mL水,移取1 mol/L的盐酸溶液1~3mL,再称入0.03~0.10g硫酸铁铵粉末,搅拌溶解上述药品,然后将该溶液转移到100 mL的容量瓶中,用水定容,制得1,10-菲啰啉与Fe3+的摩尔比为(3~3.5):1的混合溶液;
步骤三、用电子天平准确称取0.1 g分析纯的4-甲氧基苯酚于烧杯中,加入20 mL乙酸正丁酯,搅拌溶解4-甲氧基苯酚,然后将该溶液转移到100 mL的容量瓶中,用乙酸正丁酯洗涤烧杯三次,一并转移到容量瓶中,用乙酸正丁酯定容,配成质量-体积浓度为1 000±100 μg/mL的4-甲氧基苯酚浓溶液;
步骤四、取六个100 mL的容量瓶,各移取上述4-甲氧基苯酚浓溶液0、5、10、15、20、25 mL,用乙酸正丁酯定容,配成质量-体积浓度为0、(50±5)、(100±10)、(150±15)、(200±20)、(250±25)μg/mL的4-甲氧基苯酚标准母液;
步骤五、取六个50 mL的烧杯,各移入0.5 mol/L的氢氧化钠溶液1mL,再各移入10 mL水,各移取上述浓度的4-甲氧基苯酚标准母液1mL,用搅拌棒搅匀后,在80±2 ℃的水浴中加热15 min,使乙酸正丁酯皂化,酯中的4-甲氧基苯酚转入到水相中,然后将这些烧杯取出,在冷水浴中冷却十分钟,各加入1~10滴1 mol/L的盐酸溶液,对皂化液进行中和;
步骤六、在上述各个中和后的溶液中,各移入pH为4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液5 mL,再各移入1,10-菲啰啉与Fe3+的混合溶液3~5 mL,然后将这些烧杯转移到80±2 ℃的水浴中加热搅拌5 min,使显色完全,在冷水浴中冷却十分钟;
步骤七、将上述六个烧杯中的溶液分别转移到六个50mL的容量瓶中,用适量水分别洗涤这些烧杯三次后,一并转移到各自对应的容量瓶中,然后用水定容,制得质量-体积浓度范围分别为0、(1±0.1)、(2±0.2)、(3±0.3)、(4±0.4)和(5±0.5)μg/mL的4-甲氧基苯酚标准溶液;
步骤八、以质量-体积浓度为0的空白溶液为参比,用分光光度计在510 nm处测定其他各个标准溶液的吸光度;
步骤九、以吸光度为横坐标,4-甲氧基苯酚标准溶液的质量-体积浓度为纵坐标,作图,制得1,10-菲啰啉和硫酸铁铵法测定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲线。
4.根据权利要求1所述的一种测定微量4-甲氧基苯酚的方法,其特征在于:
对于不饱和单体是酯的情况,所述方法主要包括以下工艺步骤:
A、取50 mL的烧杯,移入0.5 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL,再移入10 mL水,从待测实验室样品中移取0.5~5 mL不饱和单体试样,对于以酯的形式存在的不饱和单体,用搅拌棒搅匀后,在80±2 ℃的水浴中加热15 min,使不饱和酯皂化,试样中的4-甲氧基苯酚转入到水相中,然后将烧杯取出,在冷水浴中冷却十分钟,对酯的皂化液加入1~10滴1 mol/L的盐酸溶液,进行中和;
B、在上述含有试样的溶液中,移入pH为4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液5mL,再移入1,10-菲啰啉与Fe3+的混合溶液3~5 mL,然后将烧杯转移到80±2 ℃的水浴中加热搅拌5 min,使显色完全,在冷水浴中冷却十分钟;
C、将上述烧杯中的溶液转移到50mL的容量瓶中,用适量水分别洗涤烧杯三次后,一并转移到容量瓶中,然后用水定容,制得含有试样的待测比色溶液;
D、以质量-体积浓度为0的空白溶液为参比,用分光光度计在510 nm处测定含有试样的待测比色溶液的吸光度;
E、根据含该试样的比色液的吸光度,从工作曲线上查得,或根据工作曲线拟合出的回归方程计算出含该试样的比色液中4-甲氧基苯酚的质量-体积浓度,乘以稀释倍数即为实验室样品中4-甲氧基苯酚的质量-体积浓度。
5.根据权利要求1所述的一种测定微量4-甲氧基苯酚的方法,其特征在于:
对于不饱和单体是酸的情况,直接用质量比浓度为10 %的氢氧化钠溶液进行中和,然后按权利要求4中的步骤B-E操作。
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丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯类单体中混合阻聚剂分析;张兰芬 等;《涂料工业》;19850131;第51-53页 * |
张兰芬 等.丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯类单体中混合阻聚剂分析.《涂料工业》.1985, |
李建等.铁-邻二氮杂菲间接分光光度法测定织物中游离甲醛.《分析化学》.2000,第28卷 |
杨晓芬等.水中苯胺类化合物检测邻甲氧基苯酚试剂盒的研制.《阴山学刊》.2003,(第1期), |
水中苯胺类化合物检测邻甲氧基苯酚试剂盒的研制;杨晓芬等;《阴山学刊》;20030630(第1期);全文 * |
铁-邻二氮杂菲间接分光光度法测定织物中游离甲醛;李建等;《分析化学》;20000229;第28卷;第261页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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CN102297859A (zh) | 2011-12-28 |
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