CN101671945A - 一种用于纺织品中禁用偶氮染料检测的快速筛查检测方法 - Google Patents

一种用于纺织品中禁用偶氮染料检测的快速筛查检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于纺织品中禁用偶氮染料检测的快速筛查检测方法。配制以下溶液：溶液A、NaNO2溶液；溶液B、HCl溶液；溶液C、尿素溶液；溶液D、2－甲氧基酚乙醇溶液；溶液E、NaOH溶液。检测步骤为：1)纺织品样品前处理；2)显色；3)筛选判定：如果样品溶液显色后发生明显颜色变化，即可判定为阳性样品；否则为阴性，直接判定为合格样品。本发明首次建立起一种无须经色谱仪器分离而直接显色的纺织品中禁用偶氮染料的快速筛查检测方法；具有操作简便、快速、成本低廉等优点，可直接显色定性判定，成本不到现有技术仪器检测法的1％，可大大降低纺织品禁用偶氮染料检测成本，提高纺织品禁用偶氮染料检测效率。

Description

一种用于纺织品中禁用偶氮染料检测的快速筛查检测方法
技术领域
本发明涉及化学技术领域，尤其涉及一种用于纺织品中禁用偶氮染料检测的快速筛查检测方法。
技术背景
纺织品中禁用偶氮染料检测样品日益增多，然而，纺织品中禁用偶氮染料检测方法复杂，技术要求高，不仅前处理过程繁琐，而且一般需采用气相、高效液相色谱或色谱-质谱联用仪等大型精密仪器分离和检测。这些仪器方法虽然灵敏度好，准确度较高，但都存在检测时间和检验周期长，检测成本和对操作技术要求高等缺点。一般平均一个样品仅上机检测就需一个多小时，从报验到出报告，一般需五个工作日以上。显然，这些传统的检测方法已难适应样品急剧增加的发展形势，也难以满足企业快速通关要求。
发明内容
本发明的目的是针对目前禁用偶氮检测样品急剧增加和采用色谱仪器检测的时间过长、成本过高等问题，提供一种用于纺织品中禁用偶氮染料检测的快速筛查检测方法。
为实现上述目的，本发明采取了以下技术方案：
本发明需要使用的试剂如下：
溶液A、浓度为20-100g/L的NaNO2溶液；
溶液B、浓度为0.3-1.5mol/L的HCl溶液；
溶液D、质量体积百分比为0.2-1.2％的2-甲氧基酚乙醇溶液；
溶液E、浓度为0.5-3mol/L的NaOH溶液。
在本发明中，各溶液的浓度之间存在对应关系，因此溶液浓度的选择对于本发明的技术效果具有十分重要的作用。
本发明检测方法步骤如下：
1)纺织品样品前处理：纺织品按照《GB/T 17592-2006纺织品禁用偶氮染料的测定》或技术内容等同的标准进行前处理，样品溶液旋转蒸发浓缩后用甲醇溶解定容；
2)显色：取1.0mL待测样品溶液至5mL比色管，加蒸馏水1.0mL摇匀，依次向比色管中滴加溶液A 1滴、溶液B 1滴、溶液D 1滴、溶液E 1滴，立即观察溶液颜色变化现象；在上述过程中，每加一种试剂，均要充分振荡；
3)筛选判定：如果显色后发生明显颜色变化，即可判定为阳性样品，需要通过色谱仪器进行进一步的确认；否则为阴性，直接判定为合格样品。
本发明方法进一步的改进为：
配制溶液C：浓度为10-60g/L的尿素溶液；
按照以下步骤进行检测：
1)纺织品按照《GB/T 17592-2006纺织品禁用偶氮染料的测定》或技术内容等同的标准进行样品前处理，样品溶液旋转蒸发浓缩后用甲醇溶解定容；
2)显色：取1.0mL待测样品溶液至5mL比色管，加蒸馏水1.0mL摇匀，依次向比色管中滴加溶液A 1滴、溶液B 1滴、溶液C 1滴、溶液D 1滴、溶液E 1滴，立即观察溶液颜色变化现象；在上述过程中，每加一种试剂，均要充分振荡；
3)筛选判定：如果样品溶液显色后发生明显颜色变化，即可判定为阳性样品，通过色谱仪器进行进一步的确认；否则为阴性，直接判定为合格样品。
本发明方法的工作原理为：在强酸性介质中，亚硝酸盐和盐酸反应产生的亚硝酸与芳香胺发生重氮化反应，重氮化反应产物在碱性条件下再与2-甲氧基酚发生偶合显色反应。(由于过量的亚硝酸对下一步偶合反应不利，所以加入尿素除去未反应的亚硝酸)，重氮化反应和重氮盐与2-甲氧基酚发生偶联的化学反应为：
(以苯胺为例说明)
Figure G2009101927377D00031
本发明首次建立起一种无须经色谱仪器分离而直接显色的纺织品中禁用偶氮染料的快速筛查检测方法；本发明方法具有操作简便、快速、成本低廉等优点，可直接显色定性判定，可在1分钟完成筛查，成本不到现有技术仪器检测法的1％，可大大降低纺织品禁用偶氮染料检测成本，提高纺织品禁用偶氮染料检测效率。
具体实施方式
下面结合纺织品实例实施对本发明内容作进一步说明：
本发明方法已在各种样品上做过实验性检测和验证，包括染色布、印花布及色织布等，纤维的种类包括棉、麻、毛、丝、化纤及PU等，织物的风格多样。下面就一些有代表性的样品，用本发明方法进行检测，样品溶液同时经过仪器检测进行对比。由于芳香胺的种类较多，实际样品检出率较低，即经仪器检测为阳性样品较少，为验证本发明的可靠性，对部分实际样品进行加标处理，所加标准溶液为日常检测工作中检出率较高的芳香胺。
1、先配制以下溶液：
溶液A、NaNO2溶液(50g/L)：5g NaNO2用蒸馏水溶解并定容为100mL；
溶液B、HCl溶液(1.2mol/L)：浓HCl用蒸馏水稀释到10倍；
溶液C、尿素溶液(50g/L)：5g尿素用蒸馏水溶解并定容为100mL；
溶液D、2-甲氧基酚乙醇溶液(质量体积百分比为1％)：1.0g 2-甲氧基酚用乙醇溶解并定容为100mL；
溶液E、NaOH溶液(2.5mol/L)：10g NaOH用蒸馏水溶解并定容为100mL。
2、按照以下步骤进行检测：
1)纺织品样品按照《GB/T 17592-2006纺织品禁用偶氮染料的测定》或技术内容等同的标准进行前处理，样品溶液旋转蒸发浓缩后用甲醇溶解定容；
2)取1.0mL待测样品溶液至5mL比色管，加蒸馏水1.0mL摇匀，依次向比色管中滴加溶液A 1滴、溶液B 1滴、溶液C 1滴、溶液D 1滴、溶液E 1滴，立即观察溶液颜色变化现象；在上述过程中，每加一种试剂，均要充分振荡；
在上述显色过程中，溶液C为可选择滴加，加上溶液C以后显色效果更为明显，易于观察；但也可取消溶液C，同样可以得到显色结果。
3)筛选判定：如果显色后发生明显颜色变化，即可判定为阳性样品；否则为阴性，直接判定为合格样品。
检测结果如下表所示：
Figure G2009101927377D00041
Figure G2009101927377D00051
注：仪器检出结果ND即未检出，表明样品中芳香胺含量＜10mg/kg。
上述实验显色结果表明，在各种样品的复杂基体背景下，如果样品本身不含芳香胺或者含量很低(仪器检测后为未检出样品，表明样品中芳香胺含量＜10mg/kg)，用本发明方法显色筛选判定均为阴性样品；反之，如果样品本身含有芳香胺(仪器检测后样品中芳香胺含量＞10mg/kg)或者在对未含有芳香胺样品背景下进行加标实验，样品颜色均有明显的变化，即不会出现假阴性判断。
显色剂试验浓度有效范围的实验验证：
1、先配制高、中、低三个系列浓度显色剂溶液：
1)高浓度系列
溶液A、NaNO2溶液(100g/L)：10g NaNO2用蒸馏水溶解并定容为100mL；
溶液B、HCl溶液(1.5mol/L)：浓HCl用蒸馏水稀释8倍；
溶液C、尿素溶液(60g/L)：6g尿素用蒸馏水溶解并定容为100mL；
溶液D、2-甲氧基酚乙醇溶液(质量体积百分比为1.2％)：1.2g 2-甲氧基酚用乙醇溶解并定容为100mL；
溶液E、NaOH溶液(3mol/L)：12g NaOH用蒸馏水溶解并定容为100mL。
2)中浓度系列
溶液A、NaNO2溶液(50g/L)：5g NaNO2用蒸馏水溶解并定容为100mL；
溶液B、HCl溶液(0.75mol/L)：浓HCl用蒸馏水稀释16倍；
溶液C、尿素溶液(30g/L)：3g尿素用蒸馏水溶解并定容为100mL；
溶液D、2-甲氧基酚乙醇溶液(质量体积百分比为0.6％)：0.6g 2-甲氧基酚用乙醇溶解并定容为100mL；
溶液E、NaOH溶液(1.5mol/L)：6g NaOH用蒸馏水溶解并定容为100mL。
3)低浓度系列
溶液A、NaNO2溶液(20g/L)：2g NaNO2用蒸馏水溶解并定容为100mL；
溶液B、HCl溶液(0.3mol/L)：浓HCl用蒸馏水稀释40倍；
溶液C、尿素溶液(10g/L)：1g尿素用蒸馏水溶解并定容为100mL；
溶液D、2-甲氧基酚乙醇溶液(质量体积百分比为0.2％)：0.2g 2-甲氧基酚用乙醇溶解并定容为100mL；
溶液E、NaOH溶液(0.5mol/L)：2g NaOH用蒸馏水溶解并定容为100mL。
2、对各系列浓度显色剂溶液均按照以下步骤进行检测：
1)纺织品样品按照《GB/T 17592-2006纺织品禁用偶氮染料的测定》或技术内容等同的标准进行前处理，样品溶液旋转蒸发浓缩后用甲醇溶解定容；
2)取1.0mL待测样品溶液至5mL比色管，加蒸馏水1.0mL摇匀，依次向比色管中滴加溶液A 1滴、溶液B 1滴、溶液C 1滴、溶液D 1滴、溶液E 1滴，立即观察溶液颜色变化现象；在上述过程中，每加一种试剂，均要充分振荡；
3)筛选判定：如果显色后发生明显颜色变化，即可判定为阳性样品；否则为阴性，直接判定为合格样品。
检测结果如下表所示：
Figure G2009101927377D00081
注：仪器检出结果ND即未检出，表明样品中芳香胺含量＜10mg/kg。
上述实验显色结果表明，采用上述规定的高、中、低浓度系列的显色剂溶液，样品采用本发明方法筛查检测与仪器检测结果一致。样品本身不含芳香胺或者含量很低(仪器检测后为未检出样品，表明样品中芳香胺含量＜10mg/kg)，用本发明方法显色筛选判定均为阴性样品；反之，如果样品本身含有芳香胺(仪器检测后样品中芳香胺含量＞10mg/kg)或者在对未含有芳香胺样品背景下进行加标实验，样品颜色均有明显的变化，即不会出现假阴性判断。虽然个别芳香胺在高浓度系列和低浓度系列显色后颜色有些差异，但对采用本发明方法筛查检测均可得到与仪器检测一致的判定结果。

Claims (4)

1、一种用于纺织品中禁用偶氮染料检测的快速筛查检测方法，其特征在于包括以下步骤：
配制以下溶液：
溶液A、浓度为20-100g/L的NaNO2溶液；
溶液B、浓度为0.3-1.5mol/L的HCl溶液；
溶液D、质量体积百分比为0.2-1.2％的2-甲氧基酚乙醇溶液；
溶液E、浓度为0.5-3mol/L的NaOH溶液。
按照以下步骤进行检测：
1)纺织品样品经前处理，样品溶液旋转蒸发浓缩后用甲醇溶解定容；
2)显色：取1.0mL待测样品溶液至5mL比色管，加蒸馏水1.0mL摇匀，依次向比色管中滴加溶液A 1滴、溶液B 1滴、溶液D 1滴、溶液E 1滴，立即观察溶液颜色变化现象；在上述过程中，每加一种试剂，均要充分振荡；
3)筛选判定：如果样品溶液显色后发生明显颜色变化，即可判定为阳性样品，通过色谱仪器进行进一步的确认；否则为阴性，直接判定为合格样品。
2、如权利要求1所述的用于纺织品中禁用偶氮染料检测的快速筛查检测方法，其特征在于：还配制溶液C：浓度为10-60g/L的尿素溶液；
按照以下步骤进行检测：
1)纺织品样品经前处理，样品溶液旋转蒸发浓缩后用甲醇溶解定容；
2)显色：取1.0mL待测样品溶液至5mL比色管，加蒸馏水1.0mL摇匀，依次向比色管中滴加溶液A 1滴、溶液B 1滴、溶液C 1滴、溶液D 1滴、溶液E 1滴，立即观察溶液颜色变化现象；在上述过程中，每加一种试剂，均要充分振荡；
3)筛选判定：如果样品溶液显色后发生明显颜色变化，即可判定为阳性样品，通过色谱仪器进行进一步的确认；否则为阴性，直接判定为合格样品。
3、如权利要求1所述的用于纺织品中禁用偶氮染料检测的快速筛查检测方法，其特征在于：所述各溶液为：
溶液A、浓度为50g/L的NaNO2溶液；
溶液B、浓度为1.2mol/L的HCl溶液；
溶液D、质量体积百分比为1％的2-甲氧基酚乙醇溶液；
溶液E、浓度为2.5mol/L的NaOH溶液。
4、如权利要求2所述的用于纺织品中禁用偶氮染料检测的快速筛查检测方法，其特征在于：所述溶液C为浓度为50g/L的尿素溶液。
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