CN106018646B - 一种辣椒酱中偶氮色素的非定向筛查方法 - Google Patents

一种辣椒酱中偶氮色素的非定向筛查方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及辣椒酱中偶氮色素的非定向筛查方法，属于食品检测技术领域。本发明采用带有电喷雾电离源的液相色谱‑四极杆质谱仪进行检测，以m/z156为子离子，进行前体离子扫描检测，通过质量色谱图中对应色谱峰的前体离子质荷比进行偶氮色素的筛查。若获得具有子离子156的总离子流图，则说明试样中含有偶氮色素；而且逐一查看总离子流图中的色谱峰所对应的母离子质量数，对照可能的偶氮色素列表，即可确认样品中含有的禁用或限用色素。本发明在检测时不需要标准物质对照，也不需要通过标准物质建立专业筛查数据库，检测成本大幅降低，不受缺少标准物质、没有专业数据库等条件限制。样品前处理仅需20min，仪器分析15min，单一样品非定向筛查全过程仅需35min。

Description

一种辣椒酱中偶氮色素的非定向筛查方法
技术领域
本发明涉及辣椒酱中偶氮色素的非定向筛查方法，属于食品检测技术领域。
背景技术
1、偶氮色素简介
偶氮色素是用化学合成方法制得的色素，其本身无任何营养价值。与天然色素相比较，偶氮色素更能增加食品外观美感且能提升人的购买欲和食欲，而且价格低廉，色彩亮丽，性质稳定，配色方便易溶解，易调色，已广泛应用于食品工业，特别是辣椒酱等食品，为了追求色泽艳丽和持久，生产者通常会加入合成色素。目前允许使用的偶氮色素主要有胭脂红、苋菜红、日落黄、柠檬黄等，GB2760《食品添加剂使用卫生标准》中严格规定了这些色素的适用范围和用量。但是，同属偶氮色素的酸性橙、酸性黄、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ等禁止在食品中添加。
这些禁止添加的偶氮色素多以苯、甲苯、萘等芳烃类化工产品为原料，经过磺化、硝化、偶氮化等一系列有机反应化合而成。它们在人体内经过生物转化，可形成致癌物。当前社会，有一些不法商贩因抵挡不住利润的诱惑，在生产的食品中违法添加一些廉价的工业色素。2005 年 2 月，英国食品局发现有 350多种食品受“苏丹红 I 号”污染，就是滥用工业偶氮色素的典型案例。在苏丹红之后，又有数种偶氮色素被发现用于辣椒酱等食品中，如对位红、罗丹明B等。之所以频频出现此类违法添加的现象，一方面是辣椒酱等辣椒制品需要更为鲜艳的色泽，以博取卖点；另一方面是偶氮色素的检测技术存在缺陷，难以发现添加的未知色素。
2、偶氮色素的检测现状
目前偶氮色素的检测主要是采用液相色谱法和液相色谱-质谱法。绝大多数液相色谱方法是针对一种或几种色素的定量检测方法；液相色谱-质谱方法包含两种类型，一种是采用液相色谱-串联四极杆质谱的针对一种或几种色素的定性、定量检测方法；另一种是采用飞行时间或轨道阱高分辨质谱和液相色谱联用建立的筛查方法。这些检测方法主要存在以下缺点和问题：
1）定量检测的液相色谱法和液相色谱-串联四极杆质谱法只能针对已知的色素进行检测。对于禁用色素而言，生产者不会在其产品包装上明示使用的色素，因此此类检测方法没有针对性，无法确定检测对象，无法满足辣椒酱中偶氮色素的检测需求。比如GB/T5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》、GB/T 19681-2005《食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》等标准，都是针对特定色素的定量检测方法，不能针对未知色素进行检测。
2）基于高分辨质谱-液相色谱联用的检测方法，可以针对偶氮色素进行筛查，但是一方面需要使用者购买价格昂贵的色素标准物质，研究并建立偶氮色素的质谱数据库，才能实现数据库范围内的筛查；另一方面高分辨质谱价格昂贵，对操作人员技术要求很高，大多数检测单位难以实现。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不需要建立色素标准物质数据库，能够实现未知的同类偶氮色素检测的的非定向筛查方法。本发明基于价格较低、使用范围较广的液相色谱-串联四极杆质谱仪所建立的偶氮色素筛查方法，从而有效解决辣椒酱中偶氮色素的全面检测和系统筛查难题，大幅度提高检测效率，降低成本和对检测人员的技术要求。
技术方案
一种辣椒酱中偶氮色素的非定向筛查方法，包括以下步骤：
（1）向辣椒酱中加入色谱纯乙腈进行超声提取，然后加入饱和氯化钠溶液，分层（静置或离心后使之分层）后取上层液加入质量浓度为0.1%的甲酸溶液，再用0.22μm有机相微孔滤膜过滤，得试样；
（2）试样用带有电喷雾电离源的液相色谱-四极杆质谱仪进行检测；
（3）若获得的以m/z156为子离子的前体离子扫描总离子流图中出现色谱峰，则说明试样中含有偶氮色素；则进一步从总离子流图中逐一提取各色谱峰的母离子扫描质谱图，以获得对应的母离子质量数；将获得的母离子质量数与已知偶氮色素的质量数比对即可确认试样中所含偶氮色素的种类；
若获得的以m/z156为子离子的前体离子扫描总离子流图中没有明显的色谱峰，则说明试样中不含有偶氮色素；
液相色谱参数：
a）色谱柱：100×2.1mm，ACQUITY UPLCTM BEH C18，1.7µm（固定相C18）；
b）流动相：A相：乙腈；B相：质量浓度为0.1%甲酸水溶液；柱温：40℃；进样量：5µL；流动相梯度见表1；
表1 梯度洗脱条件
；
质谱操作条件：
a）离子源：电喷雾离子源，正离子；
b）扫描方式：前体离子扫描监测，前体离子扫描范围160amu~600amu，子离子质荷比为156.0；
c）电离电压：3.2kV；锥孔电压：35v；碰撞能量40 ev ；
d）离子源温度：110℃；雾化温度：400℃；锥孔气流速：50L/h；雾化气流速：600L/h；碰撞气：氩气；碰撞室压力：3.6×10-3 mPa。
上述非定向筛查方法，步骤（1）的提取方法为针对本筛查技术研制，若采用其他方法会导致提取效率不理想、筛查效率大幅降低。
上述非定向筛查方法，步骤1中，
辣椒酱与色谱纯乙腈的用量比例为1g：5mL，超声提取的条件为40℃水浴中震荡；
所用饱和氯化钠溶液体积等于色谱纯乙腈的体积；
上层液的体积等于甲酸溶液的体积。
上述操作能够使辣椒酱在乙腈溶液中快速分散，实现偶氮色素的最佳提取效率，等体积的饱和氯化钠溶液能够与乙腈提取液实现良好的分配，最大限度的去除干扰物。
辣椒酱中的偶氮色素使用乙腈提取后，用饱和氯化钠溶液分配，上层乙腈溶液中加入等体积的0.1%甲酸溶液稀释、过滤后，经反相液相色谱柱分离，再使用串联四极杆质谱，以m/z156为子离子，进行前体离子扫描检测，通过质量色谱图中对应色谱峰的前体离子质荷比进行偶氮色素的筛查。若获得具有子离子156的总离子流图，则说明试样中含有偶氮色素；而且逐一查看总离子流图中的色谱峰所对应的母离子质量数，对照可能的偶氮色素列表，即可确认样品中含有的禁用或限用色素。若某一色谱峰对应的母离子质量数不在已知的偶氮色素范围内，则可能为某种目前尚未发现添加于食品中的非食用色素，可通过文献检索和进一步测试确认其结构。
本发明的主要技术创新
（1）方法具有强大的禁用、限用色素发现能力
本发明所采用的方法不同于目前液相色谱-串联四极杆质谱常用的检测方法：目前方法均使用“多反应监测”的模式，即在串联四极杆质谱的第一级四极杆选定母离子，经碰撞室裂解，再通过第三级四极杆监测固定的子离子，通过监测“母离子-子离子”这一离子对实现定性定量检测的目的，这种模式只能用于针对单一化合物的定向检测。本发明经研究发现很多偶氮色素均能产生质荷比为156的特征碎片离子，在此基础上研发了母离子扫描的筛查模式，即在第一级四极杆采用扫描的模式，监测质量数在160amu~600amu间的所有离子，经碰撞室裂解后，在第三级四极杆固定监测质荷比为156的子离子，并记录能产生对应子离子的“母离子”的质量数，该母离子即为筛查的目标成分。因此本发明解决了一次发现同类结构的禁用和限用偶氮色素的问题。
（2） 不需要禁用和限用色素的标准物质和专业数据库对照
本发明完全基于偶氮色素的结构信息，经由共同的碎片离子156反向筛查母离子，从而定性禁用和限用的偶氮色素，在检测时中不需要标准物质对照，也不需要通过标准物质建立专业筛查数据库，检测成本大幅降低，方法在任何实验室应用均不受缺少标准物质、没有专业数据库等条件限制。
（3）筛查速度快
本发明样品前处理仅需20min（超声提取10min+震荡萃取2min+离心分层3min+转移、稀释、过滤3min+操作步骤间耗时2min），仪器分析15min，单一样品非定向筛查全过程仅需35min。若多个样品同时筛查，因前处理同时进行，时间还可大幅缩短。由于本方法数据分析过程简单，所有的可疑成分在总离子流图中均可直观显现，而其他高分辨质谱的筛查方法均需要采用复杂的软件和数据库进行数据处理。综合来看，本发明的方法筛查速度更为快速、有效。
（4） 所用仪器普及程度高，方法可操作性强
本发明使用液相色谱-串联四极杆质谱仪进行非定向筛查，该仪器是所有质谱仪器中市场占有率最高的产品，目前在国内食品安全检测实验室普及程度非常高，实验人员基本能够熟练操作，本方法的应用具有较强的可操作性。而其他筛查技术均使用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱或液相色谱-四极杆/轨道阱质谱仪等高分辨质谱仪，不但价格昂贵，在国内只有少数省级以上实验室拥有该类仪器，而且对操作人员要求很高，对未知禁用色素的筛查还需要配合完备的数据库和较强的质谱解析能力才能进行。综合来看，本发明的可操作性更强。
本发明的有益效果
1、测定了不同品牌的辣椒酱52批，在其中三批中检出苏丹红1号，其中1批检出对位红。在一批蒜蓉辣酱中发现了一种未知的偶氮色素，其母离子为308，经进一步检索、鉴定，该物质为工业色素甲苯胺红。应用结果充分表明，本发明用于禁用和限用偶氮色素的筛查具有高效、准确等特点。
2、上述全部52批辣椒酱的筛查，在20小时内全部完成，充分体现了本发明快速简便的优势。
3、完成一个样品的筛查仅需用到14mL乙腈（其中10mL用于样品提取，4mL为流动相）、4g氯化钠及及其微量的甲酸，试剂成本不足2元。若使用其他方法，仅标准物质的消耗至少在50元以上。本发明具有显著的成本优势。
4、本发明所用液相色谱-串联四极杆质谱仪，国内大多数食品检测实验室均有配备，一般熟悉色谱质谱的检验人员均可操作。本方法在不同品牌的仪器上可以通用，仪器不需要经过复杂的校准、调谐等特殊操作，比起高分辨质谱筛查具有更强的可操作性。
5、本发明方法数据处理简洁明了，在总离子流图上即可直观发现可以成分，对照偶氮色素的化学式和分子量即可快速确定筛查对象。
6、由于本发明具有简便、快速、经济、仪器硬件要求低、基本不受操作者技术水平限制等特点，在禁用和限用偶氮色素的非定向筛查技术中优势明显，具有很好的推广应用前景。
附图说明
图1为实施例1获得的总离子流图；
图2为从实施例1的总离子流图提取出的、确定为苏丹I的前体离子扫描质谱图；
图3为从实施例1的总离子流图提取出的、确定为苏丹II的前体离子扫描质谱图；
图4为从实施例1的总离子流图提取出的、确定为苏丹III的前体离子扫描质谱图；
图5为从实施例1的总离子流图提取出的、确定为苏丹IV的前体离子扫描质谱图。
具体实施方式
实施例1
1、样品前处理
称取2.0g经粉碎、混匀后的辣椒酱试样，置于50mL具塞离心管中，加入10mL色谱纯乙腈，40℃水浴中震荡、超声提取10min。取出后加入10mL饱和氯化钠溶液，用力震荡2min，静置或离心分层。取上层乙腈溶液0.5mL，置于2.5mL离心管中，加入0.5mL0.1%甲酸溶液，混匀。经0.22μm有机相微孔滤膜过滤，所得滤液即为试样。
2、仪器与操作条件
2.1仪器：液相色谱-串联四极杆质谱仪，带有电喷雾电离源。
2.2液相色谱参数：
a）色谱柱：ACQUITY UPLCTM BEH C18（100×2.1mm，1.7µm）；
b）流动相：A相：乙腈；B相：0.1%甲酸水溶液；柱温：40℃；进样量：5µL；流动相梯度见表1：
表1 梯度洗脱条件
；
2.3 质谱操作条件
a）离子源：电喷雾离子源，正离子；
b）扫描方式：前体离子扫描监测，前体离子扫描范围160amu-600amu；子离子质荷比156.0amu；
c）电离电压：3.2kV；锥孔电压：35v；碰撞能量40 ev ；
d）离子源温度：120℃；雾化温度：500℃；锥孔气流速：150L/h；雾化气流速：800L/h；碰撞气：氩气，碰撞室压力：3.6×10-3 mPa。
3、 筛查结果的分析
判断标准：若获得的以m/z156为子离子的前体离子扫描总离子流图中存在明显可辨别色谱峰，则说明试样中含有偶氮色素；则进一步从总离子流图中逐一提取各色谱峰的母离子扫描质谱图，以获得对应的母离子质量数；将获得的母离子质量数与已知偶氮色素的质量数比对即可确认试样中所含偶氮色素的种类；若某一色谱峰对应的母离子质量数不在已知的偶氮色素范围内，则可能为某种目前尚未发现添加于食品中的非食用色素，可通过文献检索和进一步测试确认其结构。若获得的以m/z156为子离子的前体离子扫描总离子流图中没有明显的色谱峰，则说明试样中不含有偶氮色素。
如图1为筛查获得了具有明显色谱峰的总离子流图，说明待测样品中含有偶氮色素。然后逐一提取各色谱峰的前体离子扫描质谱图（图2-图4），查看所对应的母离子质量数，对照可能的偶氮色素化学结构，确认试样中含有苏丹I、苏丹II、苏丹III和苏丹IV。
实施例2
以不同品牌的辣椒酱52批作为待测试样，采用实施例1的操作，在其中三批中检出苏丹红1号，其中1批检出对位红。在一批蒜蓉辣酱中发现了一种未知的偶氮色素，其母离子为308，经进一步检索、鉴定，该物质为工业色素甲苯胺。

Claims (2)

1.一种辣椒酱中偶氮色素的非定向筛查方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向辣椒酱中加入色谱纯乙腈进行超声提取，然后加入饱和氯化钠溶液，分层后取上层液加入质量浓度为0.1%的甲酸溶液，再用0.22μm有机相微孔滤膜过滤，得试样；
（2）试样用带有电喷雾电离源的液相色谱-四极杆质谱仪进行检测；
（3）若获得的以m/z156为子离子的前体离子扫描总离子流图中出现色谱峰，则说明试样中含有偶氮色素；则进一步从总离子流图中逐一提取各色谱峰的母离子扫描质谱图，以获得对应的母离子质量数；将获得的母离子质量数与已知偶氮色素的质量数比对即可确认试样中所含偶氮色素的种类；
若获得的以m/z156为子离子的前体离子扫描总离子流图中没有明显的色谱峰，则说明试样中不含有偶氮色素；
液相色谱参数：
色谱柱：100×2.1mm，固定相 C18，1.7µm；
流动相：由A、B两相组成，其中A相为乙腈，B相为质量浓度为0.1%甲酸水溶液；流动相梯度变化如下：0min~3.5min由20%A线性增加至35%A，3.5min~6min线性增加至60%A，6min~9min线性增加至90%A，9min~10min保持90%A，10min~10.1min由90%A线性变化至20%A，保持3min；流速：0.3mL/min；柱温：40℃；进样量：5µL；
质谱操作条件：
a）离子源：电喷雾离子源，正离子；
b）扫描方式：前体离子扫描监测，前体离子扫描范围160amu-600amu，子离子质荷比为156.0；
c）电离电压：3.2kV；锥孔电压：35v；碰撞能量40 ev ；
d）离子源温度：110℃；雾化温度：400℃；锥孔气流速：50L/h；雾化气流速：600L/h；碰撞气：氩气；碰撞室压力：3.6×10-3 mPa。
2.根据权利要求1所述非定向筛查方法，其特征在于，步骤（1）中，
辣椒酱与色谱纯乙腈的用量比例为1g：5mL，超声提取的条件为40℃水浴中震荡；
所用饱和氯化钠溶液体积等于色谱纯乙腈的体积；
上层液的体积等于甲酸溶液的体积。
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