CN101762647A - 一种采用高效液相色谱测定啤酒中2-糠醛的方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用高效液相色谱测定啤酒中2-糠醛的方法，包括标样配制、待测啤酒前处理程序、梯度洗脱程序和啤酒和标样谱图对比检测程序，在待测啤酒前处理程序采用固相萃取小柱PEP-SPE对啤酒2-糠醛进行保留。梯度洗脱程序中流动相A：0.01％的三氟乙酸水溶液；流动相C：超纯水；流动相D：乙腈，在0-16分钟，流动相A的比例维持在95％，流动相D的比例维持在5％；在16-16.5分钟，流动相的组成转换成40％的C和60％的D，持续这种比例3分钟以彻底清洗色谱柱；在19.5-20.0分钟，恢复至95％的A，5％的D，持续8分钟，在第28分钟结束时完成一个待测啤酒的整个梯度运行；每个步骤流速都是1.0ml/分钟，流动相比例的转换以等度线性方式进行。本发明高效净化啤酒待测啤酒并富集2-糠醛，在Waters AlantisC18(250mm*46mm)色谱柱上，0.01％三氟乙酸和乙腈梯度洗脱，在波长280nm下定量检测啤酒中的2-糠醛。方法的加标回收率99.8％-100.2％，重现性％RSD(n＝6)≤2.2％，最小检出限5ug/L。
Description
技术领域
本发明涉及啤酒技术领域，确切的说是采用高效液相色谱测定啤酒中2-糠醛含量的方法。
背景技术
2-糠醛是体现啤酒老化程度的标志性物质，2-糠醛含量越高，啤酒老化程度越严重，对其进行准确定量检测一直是啤酒生产企业的迫切需要。2-糠醛在新鲜啤酒中的含量通常小于50ug/L，所以必须将其富集、浓缩甚至衍生化。
水蒸气蒸馏和液液萃取是最早采用的富集净化手段。液液萃取的回收率很低，还要接触大量有毒有机溶剂，无法应用于常规检测。而啤酒在水蒸气蒸馏后，馏出液还需加入有毒的化学物质进行衍生以产生荧光吸收，这同样不利于方法的普及和应用。
近年来，固相萃取技术逐渐取代了传统的液液萃取方法。固相萃取(Solid Phase Extraction，简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项待测啤酒前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要通过固相填料对待测啤酒组分的选择性吸附及解吸过程，实现对待测啤酒的分离，纯化和富集。主要目的在于降低待测啤酒基质的干扰，提高检测灵敏度。
最常用的是C18固相萃取小柱，由于其对于啤酒中2-糠醛的保留很弱，90％的2-糠醛会直接流出小柱，仅有10％的2-糠醛被保留，无法满足富集的作用，也就无法成功检测啤酒中的2-糠醛。
梯度洗脱程序是指流动相由几种不同极性的溶剂组成，通过改变流动相中各溶剂组成的比例改变流动相的极性，使每个流出的组分都有合适的容量因子k′，并使待测啤酒种的所有组分可在最短时间内实现最佳分离。对于组分复杂的待测啤酒，采用一种色谱体系，很难得到理想的分离结果。要么分离时间太长，要么分离度太差。梯度洗脱作为一种色谱分离的手段，虽然在液相分析方法也会经常采用，但在检验啤酒2-糠醛的方法中从未有人采用过。这是因为能够精确控制流动相梯度洗脱程序的液相色谱仪是最近10多年才开始出现并逐渐推广使用的。以往检测2-糠醛的方法受到仪器的局限采用的都是等度洗脱的方法。液相色谱中采用梯度洗脱的目的在于缩短分析时间，提高分离效果。啤酒中的含有成千上万种化学成分，组成非常复杂，组分之间的极性差别很大。为了能够节约分析时间，提高分离效率并且在每次分析结束时有效地清洁色谱柱，使色谱柱始终保持最佳状态，非常有必要进行梯度洗脱。啤酒中众多复杂干扰成分是其检测的难点，必须针对被测组分和干扰组分通过不断试验，寻找合适的色谱柱，合适的流动相组成以及合适的梯度变化程序，最终用尽可能短的时间将2-糠醛与其它干扰组分分离、彻底清洗色谱柱并重新回到平衡状态以进行下一个样品的检测。所以，在其他领域由于样品的基质和组成不同，其他的梯度方法不可能直接拿来使用。在检验啤酒2-糠醛的方法中梯度洗脱程序中流动相的组成，色谱柱及其柱温的选择相当关键。
发明内容
本发明的目的在于克服啤酒中2-糠醛含量过低且常用富集方法效率较低的缺点，提供一种快速准确检测啤酒中2-糠醛的高效液相色谱(HighPerformance Liquid Chromatography，简称HPLC)方法，对啤酒的新鲜度评价很有意义。
本发明所述的一种快速准确检测啤酒中2-糠醛的方法，包括(1)标样配置程序，配置2-糠醛标准溶液；(2)待测啤酒的前处理程序，采用极性官能化高分子树脂固相萃取小柱——PEP-SPE小柱(Polar-EnhancedPolymer，简称PEP，即极性官能化高分子树脂，SPE是Solid PhaseExtraction的英文缩写，即固相萃取)对2-糠醛进行吸附保留；(3)梯度洗脱程序，以流动相洗脱后用色谱柱分析；(4)待测啤酒和标样谱图对比检测程序，将待测啤酒和标样经过上述(2)、(3)程序后的色谱图对比，确定待测啤酒中2-糠醛含量。
具体地说，(1)标样配制程序中，最好采用99％的2-糠醛，用乙腈稀释，得到2-糠醛储备液的浓度为990mg/L，在0-5℃避光储存，稳定期为3个月。之后再用乙腈稀释，使2-糠醛标准工作液的浓度在1-2mg/L之间，在0-5℃避光储存，稳定期为7天。
(2)待测啤酒前处理程序，PEP-SPE固相萃取小柱是以极性官能化高分子树脂为主体的新型反向固相萃取材料，以乙烯吡咯烷酮和二乙烯苯共聚得到的高分子聚合物。
该程序最好先用乙腈和超纯水通过小柱，用以活化小柱。将待测啤酒液经过预先活化的PEP-SPE小柱，用乙腈洗脱小柱，再过滤。
注意：麦汁待测啤酒不需除气。待测啤酒液和发酵液充分震荡除气。
(3)梯度洗脱程序，所述的流动相组成是以流动相A：0.01％的三氟乙酸水溶液；流动相C：超纯水；流动相D：乙腈对待测啤酒进行梯度洗脱。
在0-16分钟，流动相A的比例维持在95％，流动相D的比例维持在5％；检测2-糠醛在15分钟附近同待测啤酒中的其它组分分离；在16-16.5分钟，流动相的组成转换成40％的C和60％的D，持续这种比例3分钟以彻底清洗色谱柱；在19.5-20.0分钟，恢复至95％的A，5％的D，持续8分钟，在第28分钟结束时完成一个待测啤酒的整个梯度运行；每个步骤流速都是1.0ml/分钟，流动相比例的转换以等度线性的方式进行。
洗脱后采用Waters公司的Atlantis C18色谱柱分析，检测波长为280nm。检测时色谱柱的温度设定在30℃。
(4)待测啤酒和标样谱图对比，以保留时间定性，色谱峰面积定量，计算公式如下：
式中：C样——待测啤酒中2-糠醛的含量，单位：mg/L；
C标——标样中2-糠醛的含量，单位：mg/L；
A样——待测啤酒中2-糠醛的色谱峰面积；
A标——标样中2-糠醛色谱峰面积；
f——待测啤酒的稀释因子。
PEP-SPE小柱对于啤酒中的2-糠醛选择吸附性很好，如图1：首先将浓度为990mg/L的2-糠醛标准储备液34ul加入到5ml啤酒中，即啤酒中添加2-糠醛的浓度为6.8mg/L。由于加标浓度足够高，啤酒中的2-糠醛完全可以直接进样检测，得到图1的谱线A。将5ml加标啤酒分别通过活化好的PEP-SPE前处理小柱，收集流出液进样检测，得到图1的谱线B。谱线B上，2-糠醛基本没有相应，说明流出液中没有2-糠醛，被100％保留在小柱上。再用5ml乙腈洗脱小柱，洗脱液进样检测的图1的谱线C，说明2-糠醛几乎100％被小柱保留并被乙腈洗脱。而常用的C18小柱对2-糠醛的保留很差，对比试验显示90％的2-糠醛会同啤酒的其他组分从小柱直接流出，仅有10％的2-糠醛被小柱所保留。
本发明采用的PEP-SPE固相萃取小柱由于含有吡咯烷酮极性官能团的引入，这类萃取柱对各类极性、非极性化合物具有均衡的吸附作用，对2-糠醛的保留性能好，极大提高了检测方法的准确性，方法加标回收率为99.8％-100.2％，重现性％RSD(n＝6)≤2.2％，最小检出限为5ug/L，可以准确、可靠的测定啤酒中2-糠醛的含量，具有很高的灵敏度。从而克服了传统C18柱对极性化合物的保留不足、对碱性化合物回收不足、小柱容易跑干等缺点。
附图说明
图1是PEP-SPE小柱对啤酒中2-糠醛的保留性能谱图。
其中A-啤酒加标6.8mgL直接进样
B-加标啤酒经小柱的流出液
C-5ml乙腈洗脱液进样检测
图2是标样和啤酒谱图。
其中I-新鲜啤酒(4℃存放)
II-老化啤酒(35℃老化7天)
III-2.22mg/L 2-糠醛标准
图3是Waters公司的Empower数据处理软件对于流动相转换方式的参数设定图。
具体实施方式
(1)标样配制
标准储备液：用天平准确称取100mg的2-糠醛(99％)，用乙腈定容到100ml，得到2-糠醛储备
液的浓度为990mg/L。此溶液在0-5℃避光储存，稳定期为3个月。
标准工作液：将标准储备液用乙腈稀释到适当的比例，使2-糠醛标准工作液的浓度在1-2mg/L
之间。此溶液在0-5℃避光储存，稳定期为7天。
(2)待测啤酒前处理
先用5ml乙腈通过PEP-SPE小柱，Agela公司(艾杰尔)(中国)提供的待测啤酒净化和浓缩采用的PEP-SPE固相萃取小柱(500mg，6ml)，再以5ml超纯水通过小柱，用以活化小柱。
麦汁待测啤酒不需除气。啤酒待测啤酒和发酵液充分震荡除气。
将30ml待测啤酒经过预先活化的PEP-SPE小柱。流速控制在5-10ml/分钟，结束后用5ml超纯水淋洗小柱，流出液弃去。最后分3次用1ml乙腈洗脱小柱，洗脱液收集到玻璃管中，再经0.45μm针筒式过滤器过滤到小样品瓶中，按照以下的色谱条件进样检测。
(3)梯度洗脱程序
3.1选择色谱柱：
色谱柱采用Waters公司的Atlantis C18色谱柱(250mm*46mm)。这款色谱柱非常适用于采用水相为主的流动相的分析方法，对于极性较强在普通C18色谱柱上保留很弱的组分有很好的保留和分离特性。检测时色谱柱的温度设定在30℃，进样量为10ul。由于2-糠醛的特征吸收波长为229.7nm和278.0nm并在278.0nm有最大吸收，所以检测波长选择280nm。
3.2流动相的配制
流动相A：用移液枪取100ul的三氟乙酸，加入超纯水定容至1L，得到0.01％的三氟乙酸水溶液。
流动相C：超纯水
流动相D：乙腈
所有流动相均需经0.45μm滤膜抽滤，并用超纯氦脱气5分钟后上机使用。
3.3梯度洗脱
见表1。在0-16分钟，流动相A的比例维持在95％，流动相D的比例维持在5％。检测目标物质2-糠醛在15分钟附近同待测啤酒中的其它组分分离，此时在色谱柱中还会有一些极性弱于2-糠醛的组分，为了将这些物质尽快洗出色谱柱，在16-16.5分钟，流动相的组成转换成40％的C和60％的D，持续这种比例3分钟以彻底清洗色谱柱。在19.5-20.0分钟，恢复至95％的A，5％的D，持续8分钟，在第28分钟结束时完成一个待测啤酒的整个梯度运行。每个步骤流速都是1.0ml/分钟。流动相比例的转换以等度线性方式进行，即曲线6的方式。曲线6是Waters公司的数据处理软件Empower对流动相换相的一种参数设定。共有1-11条曲线可供选择。而曲线6是其中最常用的一种形式。见图3。
表1：流动相的梯度洗脱程序
4、啤酒和标样谱图对比检测
如图2，配制浓度为2.22mg/L的2-糠醛标准工作液，进样检测得到图2的谱线III。将同一批啤酒分别在35℃和4℃保存7天，得到老化啤酒待测啤酒和对照的新鲜啤酒待测啤酒。分别将除气的老化啤酒和新鲜啤酒各30ml通过PEP-SPE前处理小柱，加5ml超纯水淋洗小柱后，分3次用1ml乙腈洗脱小柱。洗脱液膜滤后，进样检测。老化啤酒对应图2的谱线II，新鲜啤酒对应图2的谱线I。同时对2-糠醛标准工作液直接进样检测，见图2的谱线III。
待测啤酒和标样谱图对比，以保留时间定性，色谱峰面积定量。计算公式如下：
式中：C样——待测啤酒中2-糠醛的含量，单位：mg/L；
C标——标样中2-糠醛的含量，单位：mg/L；
A样——待测啤酒中2-糠醛的色谱峰面积；
A标——标样中2-糠醛色谱峰面积；
f——待测啤酒的稀释因子；(如果富集30ml啤酒，用3m l乙腈洗脱，则f＝0.1)
本发明参照附图和实施例进行说明，但保护范围不限于此，在本发明技术范围内具有普通技术人员可以经过简单的变换，而获得本发明同样的技术效果，同样在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种采用高效液相色谱测定啤酒中2-糠醛的方法，包括标样配置、待测啤酒前处理程序、梯度洗脱程序和待测啤酒和标样谱图对比检测程序，其特征在于所述的待测啤酒前处理程序采用极性官能化高分子树脂固相萃取小柱，即PEP-SPE小柱对啤酒2-糠醛进行保留。
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱测定啤酒中2-糠醛的方法，其特征在于所述的PEP-SPE小柱是以极性官能化高分子树脂为主体的反向固相萃取材料，以乙烯吡咯烷酮和二乙烯苯共聚得到。
3.根据权利要求1或2所述的高效液相色谱测定啤酒中2-糠醛的方法，其特征在于待测啤酒前处理程序先用乙腈和超纯水通过PEP-SPE小柱进行活化，然后将待测啤酒液经过预先活化的PEP-SPE小柱，用乙腈洗脱小柱，再过滤。
4.根据权利要求1或2所述的高效液相色谱测定啤酒中2-糠醛的方法，其特征在于所述梯度洗脱程序中流动相的配置为：流动相A：0.01％的三氟乙酸水溶液；流动相C：超纯水；流动相D：乙腈。
5.根据权利要求4所述的高效液相色谱测定啤酒中2-糠醛的方法，其特征在于梯度洗脱程序为：在0-16分钟，流动相A的比例维持在95％，流动相D的比例维持在5％；在16-16.5分钟，流动相的组成转换成40％的C和60％的D，持续这种比例3分钟以彻底清洗色谱柱；在19.5-20.0分钟，恢复至95％的A，5％的D，持续8分钟，在第28分钟结束时完成一个待测啤酒的整个梯度运行；每个步骤流速都是1.0ml/分钟，流动相比例的转换以等度线性方式进行。
6.根据权利要求4所述的高效液相色谱测定啤酒中2-糠醛的方法，其特征在于梯度洗脱程序采用Waters公司的Atlantis C18色谱柱，检测波长为280nm，检测时色谱柱的温度设定在30℃。
7.根据权利要求1或2所述的高效液相色谱测定啤酒中2-糠醛的方法，其特征在于待测啤酒和标样谱图对比程序，以保留时间定性，色谱峰面积定量，计算公式如下：
式中：C样--待测啤酒中2-糠醛的含量，单位：mg/L；
C标--标样中2-糠醛的含量，单位：mg/L；
A样--待测啤酒中2-糠醛的色谱峰面积；
A标--标样中2-糠醛色谱峰面积；
f--待测啤酒的稀释因子。
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