CN111505181A - 一种变压器油中糠醛含量的定量测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种变压器油中糠醛含量的定量测试方法,包括以下步骤:(1)将Silica‑SPE萃取柱安装在固相萃取装置上;(2)加入环己烷活化Silica‑SPE萃取柱,并排空残留环己烷;(3)加入稀释后的样品,流经Silica‑SPE萃取柱;(4)用环己烷淋洗Silica‑SPE萃取柱中残留的非极性组分,然后抽真空,排除残留的环己烷;(5)用乙醇水溶液进行糠醛洗脱,并收集;(6)采用高效液相色谱仪进行定量分析。本发明采用固相萃取与液相色谱法相结合的方式,降低样品基质干扰,提高糠醛回收率,提高测试结果准确性。本发明使用低毒的乙醇和环己烷代替甲醇和乙腈等有毒试剂,对保护工作者健康以及实验室环境具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种变压器油中糠醛含量的定量测试方法,具体涉及固相萃取变压器油中糠醛组分和高效液相色谱法分析糠醛含量的方法,属于糠醛的萃取及定量分析技术领域。
背景技术
变压器是电力系统中的关键设备之一,绝缘纸是变压器绝缘材料的重要组成部分。绝缘纸老化是导致变压器发生故障的主要原因,如果出现故障将给电力企业和国民经济带来巨大损失,例如,变压器绝缘老化会导致电网的绝缘机械强度下降,降低抵抗电路中大电流冲击的能力,从而导致电压不稳、短路、停电等故障频发出现;绝缘老化还会伴随着变压器内部局部放电危险、降低抵抗电流击穿强度等,导致变压器烧毁;绝缘老化会导致变压器在负荷运行时,出现发热、放电情况,容易引发火灾、触电情况发生。通过测试绝缘纸(板)聚合度来判断变压器整体老化程度和判断取样故障部位的老化情况,但取样较困难,一般需解体设备。根据国内外研究表明,油中的糠醛含量与代表绝缘纸老化的聚合度之间有较好的线性关系,所以将变压器油中的糠醛作为老化特征量来评估变压器纸绝缘的老化状况。
目前测试变压器油中的糠醛含量,以甲醇(乙腈)为萃取剂,采用震荡或者离心的方式进行萃取,再以甲醇(乙腈)-水为流动相,采用液相色谱仪进行分析检测。虽然取得了一定的成果,但是对于组分复杂且含量较低的油样,由于萃取方式的影响,导致相邻杂质峰干扰,对测试结果影响较大;并且,长期使用甲醇或者乙腈有机溶剂,对人的身体健康和环境都有危害。
不论是从环保角度,还是技术角度,应选取合适的萃取方式,并与液相色谱检测相结合,降低样品基质干扰,提高糠醛回收率,提高测试结果准确性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种变压器油中糠醛含量的定量测试方法,该方法采用固相萃取与高效液相色谱相结合的手段,优化试验条件,降低样品基质干扰,提高糠醛回收率,提高测试结果准确性。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种变压器油中糠醛含量的定量测试方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将Silica-SPE萃取柱安装在固相萃取装置上;
(2)加入环己烷活化Silica-SPE萃取柱,并排空残留环己烷;
(3)加入稀释后的样品,流经Silica-SPE萃取柱;
(4)用环己烷淋洗Silica-SPE萃取柱中残留的非极性组分,然后抽真空,排除残留的环己烷;
(5)用乙醇水溶液进行糠醛洗脱,并收集;
(6)采用高效液相色谱仪进行定量分析。
作为本发明所述方法的优选实施方式,所述步骤(1)中,所述Silica-SPE萃取柱的规格为500mg/6mL、1000mg/6mL或2000mg/6mL,所述固相萃取装置带有压力调节阀,每个管路有独立的阀门,避免样品之间交叉污染。
作为本发明所述方法的优选实施方式,所述步骤(2)中,所述环己烷的用量为5~15mL,用医用玻璃针筒加入5~15mL的环己烷活化萃取小柱并排空残留萃取剂,同时,对萃取小柱起到清洁的效果,但加入样品前确保萃取柱为湿润状态。玻璃针筒规格为10mL,洁净,无污染。
作为本发明所述方法的优选实施方式,所述步骤(3)中,稀释后的样品中变压器油与环己烷的体积比为9:1、8:2或7:3,稀释后的样品的体积为10mL,流经Silica-SPE萃取柱的流速为1~3mL/min,使得样品流经Silica-SPE萃取柱,油中糠醛被吸附在萃取柱中。
作为本发明所述方法的优选实施方式,所述步骤(4)中,环己烷的用量为5~15mL,抽真空排除残留的环己烷,降低非极性组分对检测结果的影响。
作为本发明所述方法的优选实施方式,所述步骤(5)中,乙醇水溶液的体积分数为30%~50%,乙醇水溶液的用量为2~6mL。用医用玻璃针筒加入2~6mL的30%~50%乙醇水溶液进行糠醛洗脱。玻璃针筒规格为10mL,洁净,无污染。
作为本发明所述方法的优选实施方式,所述环己烷和乙醇均为色谱级。
作为本发明所述方法的优选实施方式,所述步骤(6)中,高效液相色谱仪定量分析过程中,流动相为体积分数30%~50%的乙醇水溶液,流速为0.8~1.5mL/min,柱温为30~50℃,进样量为20uL。不同测试条件,影响糠醛的保留时间。
不同的样品量、萃取剂、流速,影响糠醛的回收率,确保每次试验条件相同,则样品和标准样品具有相同的回收率。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明采用固相萃取与液相色谱法相结合的方式,降低样品基质干扰,提高糠醛回收率,提高测试结果准确性。
(2)本发明使用低毒的乙醇和环己烷代替甲醇和乙腈等有毒试剂,对保护工作者健康以及实验室环境具有重要意义。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种变压器油中糠醛含量的定量测试方法,包括以下步骤:
(1)将500mg/6mL Silica-SPE萃取柱安装在固相萃取装置上,所述固相萃取装置带有压力调节阀,每个管路有独立的阀门,避免样品之间交叉污染;
(2)用医用玻璃针筒加入10mL的环己烷活化Silica-SPE萃取柱,并排空残留环己烷,对萃取小柱起到清洁的效果,但加入样品前确保萃取柱为湿润状态;
(3)加入10mL稀释后的样品,稀释后的样品中变压器油与环己烷的体积比为8:2,变压器油为糠醛分析纯直接添加到空白变压器油中得到,浓度为0.105mg/L,在25±3℃下,流速为2mL/min,流经Silica-SPE萃取柱,油中糠醛被吸附在萃取柱中;
(4)用10mL环己烷淋洗Silica-SPE萃取柱中残留的非极性组分,然后抽真空,排除残留的环己烷,降低非极性组分对检测结果的影响;
(5)用医用玻璃针筒加入4mL的30%乙醇水溶液进行糠醛洗脱,并收集;
(6)采用高效液相色谱仪进行定量分析,流动相为体积分数30%的乙醇水溶液,流速为1.0mL/min,柱温为40℃,进样量为20uL。
测定糠醛含量的标准曲线浓度分别为0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L糠醛标准溶液,相关系数为0.999。通过6次测试,得变压器油中糠醛含量为0.104mg/L,相对标准偏差为1.72%,通过加标回收试验,加标回收率为93.4%。
实施例2
一种变压器油中糠醛含量的定量测试方法,包括以下步骤:
(1)将500mg/6mL Silica-SPE萃取柱安装在固相萃取装置上,所述固相萃取装置带有压力调节阀,每个管路有独立的阀门,避免样品之间交叉污染;
(2)用医用玻璃针筒加入10mL的环己烷活化Silica-SPE萃取柱,并排空残留环己烷,对萃取小柱起到清洁的效果,但加入样品前确保萃取柱为湿润状态;
(3)加入10mL稀释后的样品,稀释后的样品中变压器油与环己烷的体积比为8:2,变压器油为糠醛分析纯直接添加到空白变压器油中得到,浓度为0.520mg/L,在25±3℃下,流速为2mL/min,流经Silica-SPE萃取柱,油中糠醛被吸附在萃取柱中;
(4)用10mL环己烷淋洗Silica-SPE萃取柱中残留的非极性组分,然后抽真空,排除残留的环己烷,降低非极性组分对检测结果的影响;
(5)用医用玻璃针筒加入4mL的30%乙醇水溶液进行糠醛洗脱,并收集;
(6)采用高效液相色谱仪进行定量分析,流动相为体积分数30%的乙醇水溶液,流速为1.0mL/min,柱温为40℃,进样量为20uL。
测定糠醛含量的标准曲线浓度分别为0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L糠醛标准溶液,相关系数为0.999。通过6次测试,得变压器油中糠醛含量为0.507mg/L,相对标准偏差为0.49%,通过加标回收试验,加标回收率为97.4%。
实施例3
一种变压器油中糠醛含量的定量测试方法,包括以下步骤:
(1)将1000mg/6mL Silica-SPE萃取柱安装在固相萃取装置上,所述固相萃取装置带有压力调节阀,每个管路有独立的阀门,避免样品之间交叉污染;
(2)用医用玻璃针筒加入5mL的环己烷活化Silica-SPE萃取柱,并排空残留环己烷,对萃取小柱起到清洁的效果,但加入样品前确保萃取柱为湿润状态;
(3)加入10mL稀释后的样品,稀释后的样品中变压器油与环己烷的体积比为9:1,变压器油为糠醛分析纯直接添加到空白变压器油中得到,浓度为0.105mg/L,在25±3℃下,流速为1mL/min,流经Silica-SPE萃取柱,油中糠醛被吸附在萃取柱中;
(4)用5mL环己烷淋洗Silica-SPE萃取柱中残留的非极性组分,然后抽真空,排除残留的环己烷,降低非极性组分对检测结果的影响;
(5)用医用玻璃针筒加入2mL的30%乙醇水溶液进行糠醛洗脱,并收集;
(6)采用高效液相色谱仪进行定量分析,流动相为体积分数30%的乙醇水溶液,流速为0.8mL/min,柱温为30℃,进样量为20uL。
测定糠醛含量的标准曲线浓度分别为0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L糠醛标准溶液,相关系数为0.999。通过6次测试,得变压器油中糠醛含量为0.103mg/L,相对标准偏差为2.43%,通过加标回收试验,加标回收率为91.5%。
实施例4
一种变压器油中糠醛含量的定量测试方法,包括以下步骤:
(1)将2000mg/6mL Silica-SPE萃取柱安装在固相萃取装置上,所述固相萃取装置带有压力调节阀,每个管路有独立的阀门,避免样品之间交叉污染;
(2)用医用玻璃针筒加入15mL的环己烷活化Silica-SPE萃取柱,并排空残留环己烷,对萃取小柱起到清洁的效果,但加入样品前确保萃取柱为湿润状态;
(3)加入10mL稀释后的样品,稀释后的样品中变压器油与环己烷的体积比为7:3,变压器油为糠醛分析纯直接添加到空白变压器油中得到,浓度为0.105mg/L,在25±3℃下,流速为3mL/min,流经Silica-SPE萃取柱,油中糠醛被吸附在萃取柱中;
(4)用15mL环己烷淋洗Silica-SPE萃取柱中残留的非极性组分,然后抽真空,排除残留的环己烷,降低非极性组分对检测结果的影响;
(5)用医用玻璃针筒加入6mL的50%乙醇水溶液进行糠醛洗脱,并收集;
(6)采用高效液相色谱仪进行定量分析,流动相为体积分数50%的乙醇水溶液,流速为1.5mL/min,柱温为50℃,进样量为20uL。
测定糠醛含量的标准曲线浓度分别为0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L糠醛标准溶液,相关系数为0.999。通过6次测试,得变压器油中糠醛含量为0.107mg/L,相对标准偏差为2.16%,通过加标回收试验,加标回收率为90.8%。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种变压器油中糠醛含量的定量测试方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将Silica-SPE萃取柱安装在固相萃取装置上;
(2)加入环己烷活化Silica-SPE萃取柱,并排空残留环己烷;
(3)加入稀释后的样品,流经Silica-SPE萃取柱;
(4)用环己烷淋洗Silica-SPE萃取柱中残留的非极性组分,然后抽真空,排除残留的环己烷;
(5)用乙醇水溶液进行糠醛洗脱,并收集;
(6)采用高效液相色谱仪进行定量分析。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述Silica-SPE萃取柱的规格为500mg/6mL、1000mg/6mL或2000mg/6mL,所述固相萃取装置带有压力调节阀,每个管路有独立的阀门。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述环己烷的用量为5~15mL。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,稀释后的样品中变压器油与环己烷的体积比为9:1、8:2或7:3,稀释后的样品的体积为10mL,流经Silica-SPE萃取柱的流速为1~3mL/min。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,环己烷的用量为5~15mL。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(5)中,乙醇水溶液的体积分数为30%~50%,乙醇水溶液的用量为2~6mL。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述环己烷和乙醇均为色谱级。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(6)中,高效液相色谱仪定量分析过程中,流动相为体积分数30%~50%的乙醇水溶液,流速为0.8~1.5mL/min,柱温为30~50℃,进样量为20uL。
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2020
- 2020-05-13 CN CN202010403604.6A patent/CN111505181A/zh active Pending
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