CN114113451A - 一种测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法 - Google Patents
一种测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114113451A CN114113451A CN202111576838.1A CN202111576838A CN114113451A CN 114113451 A CN114113451 A CN 114113451A CN 202111576838 A CN202111576838 A CN 202111576838A CN 114113451 A CN114113451 A CN 114113451A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- lithium
- lithium tetrafluoroborate
- content
- peak area
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910001496 lithium tetrafluoroborate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 39
- -1 lithium tetrafluoroborate Chemical compound 0.000 title claims abstract description 38
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 32
- BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N Borate Chemical compound [O-]B([O-])[O-] BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 31
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims abstract description 3
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 14
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 8
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 6
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000004255 ion exchange chromatography Methods 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims description 2
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- 239000003495 polar organic solvent Substances 0.000 claims 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 229910003002 lithium salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000002 lithium salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000003446 memory effect Effects 0.000 description 1
- 238000010295 mobile communication Methods 0.000 description 1
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/96—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation using ion-exchange
Abstract
本发明公开了一种测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法，目前常用的从二氟草酸硼酸锂样品中检测四氟硼酸锂含量的方法为核磁测试，但是核磁测试价格昂贵，许多化工企业仍然没有普及使用。本发明采用离子色谱仪作为检测仪器，先将样品进行前处理，再设置合适的离子色谱检测条件，配置不同浓度的四氟硼酸锂离子标准溶液，进样测试后，根据峰面积和浓度的关系制作拟合曲线，最后根据四氟硼酸锂标样的峰面积、样品峰面积、稀释倍数计算四氟硼酸锂含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种离子色谱的分析检测方法，具体涉及一种利用离子色谱仪，测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法。
背景技术
四氟硼酸锂，分子式LiBF4，分子量93.74，主要作为电解质锂盐用于锂离子电池电解液。随着现代社会移动通讯以及便携式电器的迅猛发展，锂离子二次电池以其能量密度大，工作电压高，记忆效应小，自放电率低，轻捷方便等诸多优点在人们的日常生活中得到广泛应用。二氟草酸硼酸锂是近来被广泛研究的锂电池中电解质盐，具有优越的高低温性能，更宽的温度适用范围，具有大电流大倍率充放电能力。二氟草酸硼酸锂在结构上被认为是四氟硼酸锂与双草酸硼酸锂的组成，在二氟草酸硼酸锂中不可避免有四氟硼酸锂的出现，因此，工业生产中经常需要测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量。目前常用的测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法为核磁测试，但是核磁仪器价格昂贵，单次测试成本高昂，许多化工企业仍然没有普及使用。
因此，迫切需要一种仪器和测试成本低廉、操作简单、测试结果准确的测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法。
发明内容
针对上述背景技术中目前测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的技术问题，本发明提供了一种测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法，该方法使用离子色谱仪作为检测仪器，测试成本低廉，操作简单，测试结果准确。
测试结果准确。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法，包括如下步骤：
1)配置流动相：将超纯水和大极性有机溶剂混合均匀，加入6-10mmol的碳酸钠搅拌至完全溶解；
2)样品前处理：将二氟草酸硼酸锂样品完全溶于超纯水中，用流动相适当稀释，过滤后待用；
3)离子色谱检测条件：配备电导检测器及相应的阴离子色谱柱(戴安阴离子色谱柱：AS-22)，设置流速为0.8-1mL/min，柱温为30-40℃，池温为30-40℃，分析时间为10-30min，进样量为10-50μL；再生液为0.5％H2SO4水溶液；
4)绘制标准曲线：配备不同浓度的四氟硼酸锂离子标准溶液，放入自动进样器，自动进样，进样后根据峰面积和浓度的关系作拟合曲线；
5)样品测试：将二氟草酸硼酸锂样品放入自动进样器，自动进样，进样后根据拟合峰面积，利用四氟硼酸锂标样峰面积、样品峰面积、稀释倍数计算四氟硼酸锂含量。
优选的，步骤3)中的流速为0.8mL/min，柱温为35℃，池温为35℃，分析时间为20min，进样量为25μL。
上述步骤1)中的大极性有机溶剂为乙腈或甲醇中的一种或多种的复配；最优选的为乙腈。
优选的，步骤1)中流动相的配置方法为：将700mL的超纯水和300mL乙腈的混合均匀，加入8mmol的碳酸钠搅拌至完全溶解。
本发明的有益效果如下：
本发明使用离子色谱仪实现了对二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的测定，避免使用昂贵的核磁测试，使更多化工企业能够实现对二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的测定；使用该方法检测的四氟硼酸锂离子检出限为0.15ppm，定量限为1.0ppm，具有检出限低、灵敏度高的特点。因此，该技术方案具有较大的经济价值和社会价值。
附图说明
图1是二氟草酸硼酸锂含有四氟硼酸锂的样品处理后，所得离子色谱谱图
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1)配置流动相：8mmol碳酸钠+700ml超纯水+300ml乙腈；
2)配置再生液：0.5％H2SO4水溶液。
3)标准溶液及样品前处理：
a)配制四氟硼酸锂标准溶液(1.0μg/mL，5.0μg/mL，10.0μg/mL，20.0μg/mL，40.0μg/mL)。
b)将二氟草酸硼酸锂样品完全溶于超纯水中，用流动相适当稀释，过滤后待用；
4)离子色谱检测条件：
配备电导检测器及相应的阴离子色谱柱(戴安阴离子色谱柱：AS-22)；
设置流速：0.8mL/min；
柱温：35℃；
池温：35℃；
分析时间：20min；
进样量：25μL；
5)绘制标准曲线：分别将1.0μg/mL，5.0μg/mL，10.0μg/mL，20.0μg/mL，40.0μg/mL的标准溶液放入自动进样器，自动进样，进样后根据峰面积和浓度的关系作拟合曲线；。
6)线性数据如下，拟合曲线如图1所示：
7)样品测试：将二氟草酸硼酸锂待测样品放入自动进样器，自动进样，进样后根据拟合峰面积，利用样品中四氟硼酸锂峰面积、稀释倍数，通过线性方程Y＝0.1419x+0.105，计算四氟硼酸锂含量。
8)加标回收率：将二氟草酸硼酸锂待测样品中加入5μg/mL四氟硼酸锂，放入自动进样器，自动进样，进样后根据拟合峰面积，利用样品中四氟硼酸锂峰面积、稀释倍数，通过线性方程Y＝0.1419x+0.105计算四氟硼酸锂回收率。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (5)
1.一种测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)配置流动相：将超纯水和大极性有机溶剂混合均匀，加入6-10mmol的碳酸钠搅拌至完全溶解；
2)样品前处理：将二氟草酸硼酸锂样品完全溶于超纯水中，用流动相适当稀释，过滤后待用；
3)离子色谱检测条件：配备电导检测器及相应的阴离子色谱柱(戴安阴离子色谱柱：AS-22)，设置流速为0.8-1mL/min，柱温为30-40℃，池温为30-40℃，分析时间为10-30min，进样量为10-50μL；再生液为0.5％H2SO4水溶液；
4)绘制标准曲线：配备不同浓度的四氟硼酸锂离子标准溶液，放入自动进样器，自动进样，进样后根据峰面积和浓度的关系作拟合曲线；
5)样品测试：将二氟草酸硼酸锂样品放入自动进样器，自动进样，进样后根据拟合峰面积，利用四氟硼酸锂标样峰面积、样品峰面积、稀释倍数计算四氟硼酸锂含量。
2.根据权利要求1所述的测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法，其特征在于，所述步骤3)的流速为0.8mL/min，柱温为35℃，池温为35℃，分析时间为20min，进样量为25μL。
3.根据权利要求1所述的测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法，其特征在于，所述步骤1)中的大极性有机溶剂为乙腈或甲醇中的一种或多种的复配。
4.根据权利要求3所述的测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法，其特征在于，所述步骤1)中的大极性有机溶剂为乙腈。
5.根据权利要求1-4中的任一项所述的测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法，其特征在于，所述步骤1)中流动相的配置方法为：将700mL的超纯水和300mL乙腈的混合均匀，加入8mmol的碳酸钠搅拌至完全溶解。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111576838.1A CN114113451A (zh) | 2021-12-22 | 2021-12-22 | 一种测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111576838.1A CN114113451A (zh) | 2021-12-22 | 2021-12-22 | 一种测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114113451A true CN114113451A (zh) | 2022-03-01 |
Family
ID=80361908
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111576838.1A Pending CN114113451A (zh) | 2021-12-22 | 2021-12-22 | 一种测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114113451A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018115122A (ja) * | 2017-01-17 | 2018-07-26 | 株式会社トクヤマ | シアノフルオロボレートリチウム塩、該シアノフルオロボレートリチウム塩を含む非水電解液、および該非水電解液を有する蓄電デバイス |
| CN109212112A (zh) * | 2018-09-18 | 2019-01-15 | 天津金牛电源材料有限责任公司 | 一种用于锂离子电解液中无机盐的检测方法 |
| CN113030287A (zh) * | 2019-12-25 | 2021-06-25 | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 | 含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中tsed-2的测定方法 |
-
2021
- 2021-12-22 CN CN202111576838.1A patent/CN114113451A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018115122A (ja) * | 2017-01-17 | 2018-07-26 | 株式会社トクヤマ | シアノフルオロボレートリチウム塩、該シアノフルオロボレートリチウム塩を含む非水電解液、および該非水電解液を有する蓄電デバイス |
| CN109212112A (zh) * | 2018-09-18 | 2019-01-15 | 天津金牛电源材料有限责任公司 | 一种用于锂离子电解液中无机盐的检测方法 |
| CN113030287A (zh) * | 2019-12-25 | 2021-06-25 | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 | 含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中tsed-2的测定方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| BIN-HE ZHU ET AL: "Determination of anions in lithium-ion batteries electrolyte by ion chromatography", CHINESE CHEMICAL LETTERS, vol. 27, pages 864 - 866, XP029584539, DOI: 10.1016/j.cclet.2016.01.037 * |
| 李偲文 等: "离子色谱同时分离测定三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常见无机阴离子", 分析化学, vol. 38, no. 11, pages 1665 - 1669 * |
| 杨兰玲 等: "离子色谱同时测定药物中的四氟硼酸根、对甲基苯磺酸、硫酸根、 1 , 4-丁二磺酸", 化学分析计量, vol. 19, no. 03, pages 58 - 60 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hou et al. | Lithium bond chemistry in lithium–sulfur batteries | |
| Matsuda et al. | Solvation of lithium ions in mixed organic electrolyte solutions by electrospray ionization mass spectroscopy | |
| CN113267593B (zh) | 定量检测电池内部电解液分布的方法 | |
| CN111697264A (zh) | 一种高电压锂离子电池电解液 | |
| Taskovic et al. | Optimizing electrolyte additive loadings in NMC532/graphite cells: vinylene carbonate and ethylene sulfate | |
| CN112086683A (zh) | 一种锂离子电池电解液及其制备方法、高压锂离子电池和电池模组 | |
| Xu et al. | A high-rate nonaqueous organic redox flow battery | |
| CN110412102A (zh) | 一种锂离子电池电解液中添加剂含量的测定方法 | |
| Pyschik et al. | Thermal aging of anions in ionic liquids containing lithium salts by IC/ESI-MS | |
| Gao et al. | A high potential, low capacity fade rate iron complex posolyte for aqueous organic flow batteries | |
| Arnaiz et al. | Protic and Aprotic Ionic Liquids in Combination with Hard Carbon for Lithium‐Ion and Sodium‐Ion Batteries | |
| Rodriguez et al. | Fluorenone based anolyte for an aqueous organic redox-flow battery | |
| CN107565167B (zh) | 一种电解液及双离子电池 | |
| CN112180008A (zh) | 测定锂离子电池电解液中氯离子含量的样品前处理方法 | |
| Cao et al. | A Zn− Ce redox flow battery with ethaline deep eutectic solvent | |
| CN114113451A (zh) | 一种测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法 | |
| CN111060608A (zh) | 一种锂离子电池电解液中烷基硅类化合物的检测方法 | |
| CN103236561B (zh) | 六氟磷酸锂电解液中烷基硅氮烷类化合物的检测方法 | |
| Yao et al. | Fluorinated Ether‐Based Electrolyte for Supercapacitors with Increased Working Voltage and Suppressed Self‐discharge | |
| CN113030287A (zh) | 含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中tsed-2的测定方法 | |
| CN112466675B (zh) | 一种超级电容器电解液添加剂、电解液及其应用 | |
| CN114242465A (zh) | 一种水系锌离子混合电容器及其制备方法 | |
| CN114878722A (zh) | 一种二氟草酸硼酸锂中碳酸二甲酯含量的检测方法 | |
| CN111769321B (zh) | 一种单离子导体聚合物电解质及其制备方法和应用 | |
| CN201110889Y (zh) | 一种二次电池电化学性能测试装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220301 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |