CN113030287A - 含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中tsed-2的测定方法 - Google Patents

含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中tsed-2的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED‑2的测定方法，包括：配制再生液、配制淋洗液、标准溶液、待测样品溶液，淋洗液为碳酸钠和碳酸氢钠的乙腈水溶液，其中乙腈的体积百分含量为23.1%，碳酸钠和碳酸氢钠的摩尔浓度分别为3.69mmol/L和1.23mmol/L；采用阴离子色谱仪，分别对标准溶液和待测样品溶液进行色谱分析并记录峰面积；采用外标法计算待测电解液样品中TSED‑2的质量百分含量。本发明的优点在于：测定出的数据可靠，稳定性高，分析方便快捷，准确度高，回收率好。

Description

含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池电解液中的添加剂测定技术领域，具体涉及TSED-2的测定方法。
背景技术
TSED-2中文名称：1，3-丙二磺酸酐。
近年来，便携式电子设备产品得到了广泛使用，减小它们的尺寸和重量以及实现它们的长寿命成为迫切的需求，伴随此需求，已经开发了多种电池，其中小型、轻量且能够获得比铅电池和镍镉电池更高能量密度的锂离子二次电池最具有前景。随着此类电池使用范围的不断扩大，它的开发技术也在不断进步，在作为锂离子电池血液的电解液中添加一些添加剂，可以提高电池的许多性能，比如改进电池的循环特性和保存特性等。
其中，1，3-丙二磺酸酐是一种成膜添加剂，它可以在正极材料表面形成包含环状二磺酸锂的保护膜，此环状保护膜在电解液中比链状保护膜具有更低的溶解性质，能有效抑制由正极材料的反应性引起的电解液分解反应，即使重复充放电也容易保持上述保护膜，从而不容易增加正极材料的电阻而能够有效抑制电池初始容量下降，增大初始放电容量，减少高温放置后的电池膨胀，提高电池的充放电性能及循环次数。它在很多有机溶剂中能有效提高电解质盐的离解性能和离子迁移率，使有机溶剂和电解质盐例如六氟磷酸锂的组合具有更高的导电性和更稳定的电势。因此，近年来1，3-丙二磺酸酐在锂离子电池电解液配方中应用得越来越广泛。
对锂离子电池电解液中TSED-2的测定，主要有两种方式：气相色谱(GC)法和采用电感耦合等离子体光谱(ICP)法进行测定。GC测定时，锂离子电池电解液中TSED-2在气相色谱中的特征峰不明显甚至不出峰，其机理目前也未探究清楚。ICP法检测时，通常是检测S元素来确定TSED-2含量的，然而锂离子电池电解液成分复杂，有多种添加剂，因此通常是检测S元素来确定TSED-2含量则可能受到杂质S元素以及其他添加剂中所含的S元素的影响，这些因素都会导致ICP法检测结果的准确性不高。
锂电池生产时，锂电池电解液配方中每种组分都有一定的浓度要求，这是判断锂电池电解液是否符合应用要求的一项重要参照指标。因此对锂电池电解液中每项组分的准确定量能有效确保锂电池质量和性能。目前急需研究一种能够对TSED-2进行准确分析定量的测定方法。
发明内容
本发明的目的是：提供一种含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，其稳定性好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，包括：配制再生液：再生液为硫酸水溶液，硫酸水溶液的浓度为0.081±0.003mol/L；配制淋洗液：淋洗液为碳酸钠和碳酸氢钠的乙腈水溶液，其中乙腈的体积百分含量为23.1％，碳酸钠和碳酸氢钠的摩尔浓度分别为3.69mmol/L和1.23mmol/L；配制标准溶液：标准溶液为TSED-2的水溶液；配制待测样品溶液：取待测电解液样品，根据待测电解液样品中TSED-2的理论浓度值，用蒸馏水稀释得到待测样品溶液，使待测样品溶液中的TSED-2的理论浓度与标准溶液中TSED-2的浓度相当；采用阴离子色谱仪，分别对标准溶液和待测样品溶液进行色谱分析并记录峰面积；采用外标法计算待测电解液样品中TSED-2的质量百分含量。
淋洗液采用乙腈水体系，能提高阴离子色谱分析时的出峰效果，从而能有效提高测定数据的准确性。而在常用的淋洗液浓度工作条件下，TSED-2和LiPF6离子峰重叠无法分离，因而无法对电解液中TSED-2含量准确定量。淋洗液为碳酸钠和碳酸氢钠的乙腈水溶液，其中乙腈的体积百分含量为23.1％，碳酸钠和碳酸氢钠的摩尔浓度分别为3.69mmol/L和1.23mmol/L，其目的在于：使得六氟磷酸锂与TSED-2的离子峰完全分离，且峰型较好。参见图1和图2所示，图1是淋洗液的乙腈水溶液中碳酸钠和碳酸氢钠的摩尔浓度分别为3.69mmol/L和1.23mmol/L，采用该淋洗液进行分析时六氟磷酸锂与TSED-2的离子峰完全分离。图2则是淋洗液的乙腈水溶液中碳酸钠和碳酸氢钠的摩尔浓度为常规使用浓度时，六氟磷酸锂与TSED-2的离子峰则相重叠。
进一步地，前述的含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，其中，第六步骤中，计算公式如下：
Figure BDA0002336254030000031
其中，Y1％为待测样品溶液中TSED-2的质量百分含量；Y2为待测样品溶液中TSED-2的阴离子峰面积，单位μS·min；B1为标准溶液中TSED-2的含量，单位ppm；B2为标准溶液中TSED-2的阴离子峰面积，单位μS·min；A为对样品溶液稀释的倍数；10000为单位转换常数。
进一步地，前述的含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，其中，第四步骤中，电解液样品稀释后的水溶液，超声20min以上使其完全水解，得待测样品溶液。电解液样品完全水解才能有效提高测定结果的稳定性和准确性。
进一步地，前述的含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，其中，阴离子色谱仪的型号为Thermo Fisher Scientific ICS2100，色谱柱型号为Shodex SI-904E；仪器准备的步骤包括：将配制的再生液和淋洗液接入仪器，打开仪器主机电源和电脑，接通氮气气路，进入服务监视器软件，点击“启动”启动软件；打开Chromeleon软件，进入控制面板，打开泵，设定淋洗液的液位为2.0，流速为1.0mL/min，调节氮气压力，使再生液的流速与淋洗液的流速保持基本一致，走基线，待基线稳定后再进行样品分析。
进一步地，前述的含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，其中，第三步骤中，配制得到的标准溶液中TSED-2的浓度为50ppm～75ppm，包含两端端值；配制步骤包括：在250mL的塑料瓶中称取纯TSED-2，TSED-2的质量为0.2g～0.3g，加入蒸馏水至100g，密封超声20min至完全水解，得母液，计算出母液中TSED-2的含量为2000ppm～3000ppm；然后，称取(2.5±0.1)g母液，加入蒸馏水至100g，密封超声并混合均匀，得标准溶液，其TSED-2的浓度为50ppm～75ppm。
进一步地，前述的含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，其中，第一步骤中再生液配制的步骤包括：称取(33±0.5)g浓硫酸，含量95％-98％，缓慢注入蒸馏水中至总体积为4L，混合均匀，用0.45μm水相滤膜过滤后，超声脱泡，得摩尔浓度为(0.081±0.003)mol/L的硫酸水溶液。
进一步地，前述的含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，其中，硫酸为优级纯级别。
进一步地，前述的含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，其中，第二步骤中淋洗液的配制步骤包括：首先，配制碳酸钠和碳酸氢钠的水溶液，碳酸钠和碳酸氢钠的摩尔浓度分别为4.8mmol/L和1.6mmol/L，用水相滤膜过滤；接着，碳酸钠和碳酸氢钠的水溶液与有机相滤膜过滤后的乙腈混合均匀，其中乙腈的体积百分含量为23.1％，得到碳酸钠和碳酸氢钠的乙腈水溶液，其中碳酸钠和碳酸氢钠的摩尔浓度分别为3.69mmol/L和1.23mmol/L。
进一步地，前述的含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，其中，配制淋洗液时使用的碳酸钠和碳酸氢钠均为基准试剂级别，乙腈为分析纯级别。
本发明的优点在于：本发明所述的含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，可以使待测的锂离子电池电解液产品中的TSED-2和LiPF6的阴离子峰完全分离，同时能有效排除待测产品中其他组分对TSED-2含量测定的影响，在稀释后水解完全的情况下，不论待测产品中的TSED-2浓度高低，其测定出的数据都准确度好，稳定性高，这就给锂电池电解液各项组分的分析测定工作带来了极大的便利，从而为提高锂离子电池电解液的品质以及锂离子电池的性能提供有效保障。
附图说明
图1是TSED-2与LiPF6的离子峰相分离的阴离子色谱谱图。
图2是TSED-2与LiPF6的离子峰相重叠的阴离子色谱谱图。
图3是TSED-2浓度与峰面积标准曲线。
具体实施方式
下面对本发明作进一步的详细说明。
TSED-2中文名称为1,3-丙二磺酸酐。含六氟磷酸锂(LiPF6)的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，包括以下步骤。
一、配制再生液：再生液为硫酸水溶液，硫酸水溶液的浓度为0.081±0.003mol/L，具体的配制步骤包括：称取33±0.5g浓硫酸(含量95％-98％)，缓慢注入蒸馏水中至总体积为4L，混合均匀，用0.45μm水相滤膜过滤后，超声脱泡，得摩尔浓度为0.081±0.003mol/L的硫酸水溶液。
二、配制淋洗液：淋洗液为Na2CO3和NaHCO3的乙腈水溶液，其中乙腈的体积百分含量为23.1％，Na2CO3和NaHCO3的摩尔浓度分别为3.69mmol/L和1.23mmol/L。配制步骤包括：首先，用万分之一天平准确称取2.0358g的Na2CO3和0.5379g的NaHCO3固体溶于蒸馏水中至总体积为4L，混合均匀，用0.45μm水相滤膜过滤，配制成Na2CO3和NaHCO3的摩尔浓度分别为4.8mmol/L和1.6mmol/L的水溶液。接着，乙腈先用0.22μm有机相滤膜过滤后，再用上述Na2CO3和NaHCO3的水溶液与乙腈按体积比10:3混合均匀配制成所需淋洗液。
三、仪器准备。采用阴离子色谱仪，型号为Thermo Fisher Scientific ICS2100，色谱柱型号为Shodex SI-90 4E。将配制的再生液和淋洗液接入仪器，打开仪器主机电源和电脑，接通氮气气路，进入服务监视器软件，点击“启动”启动软件；打开Chromeleon软件，进入控制面板，打开泵，设定淋洗液的液位为2.0，流速为1.0mL/min，调节氮气压力，使再生液的流速与淋洗液的流速保持基本一致，走基线，待基线稳定后分别对标准溶液和待测样品溶液进行阴离子色谱分析。
四、配制标准溶液。
配置标准溶液母液：用原料TSED-2为标准物(其纯度值以99.9％计)，用万分之一天平称取0.2568g的TSED-2原料，用蒸馏水稀释至100.0157g，密封超声20min至完全溶解，得浓度为2565.03ppm的标准溶液母液。
配制标准溶液：根据TSED-2在产品行业应用中电解液组分指标的含量，分别称取一定量的标准溶液母液，用蒸馏水稀释得到浓度为25.4781ppm、50.0387ppm、76.5134ppm的三个标准溶液。标准溶液用超声波超声10min后用阴离子色谱进行分析检测，记录其峰面积，如表1所示，得出该淋洗液条件下TSED-2的标准溶液浓度与峰面积的标准曲线，如图3所示。
表1：
标样名称 峰面积μS·min 浓度ppm
空白 0 0
标一 1.8143 25.478
标二 3.6168 50.0387
标三 5.5597 76.5134
由表1以及图3数据表明：在该淋洗液条件下，纯品TSED-2配制的标准溶液浓度与其阴离子峰面积成正比且线性良好。
为了操作方便且节约检测时间，提高工作效率。在TSED-2浓度-峰面积线性好的前提下采用单标校正的方式检测电解液中的TSED-2含量。根据电解液中TSED-2理论含量，选取50.0387ppm的TSED-2标准溶液为标样。
五、配制待测样品溶液。根据样品溶液中TSED-2的理论浓度值，用蒸馏水对其进行稀释并超声，得待测样品溶液。待测样品溶液中的TSED-2的理论浓度与标准溶液与TSED-2的浓度相当，即为50ppm左右。
下面以不同TSED-2含量的两种含LiPF6的锂离子电池电解液为例，TSED-2质量百分含量的理论值分别为0.70％和1.77％，分别对不同超声情形下得到的待测样品溶液进行阴离子色谱分析测定。TSED-2百分含量为0.70％的电解液编号为1#，稀释倍数为140倍。TSED-2百分含量为1.77％的电解液编号为2#，稀释倍数为354倍。稀释后超声，然后得待测样品溶液。
具体操作如下：分别对待测样品电解液1#和2#进行取样，取样后都分成六等份，分别存放于十二个50mL离心管中，并编号区分，分别为：1#-1样品溶液、1#-2样品溶液、1#-3样品溶液、1#-4样品溶液、1#-5样品溶液、1#-6样品溶液、2#-1样品溶液、2#-2样品溶液、2#-3样品溶液、2#-4样品溶液、2#-5样品溶液、2#-6样品溶液。其中1#-1和2#-1样品溶液稀释后超声5min，得1#-1和2#-1待测样品溶液。1#-2和2#-2样品溶液稀释后超声10min，得1#-2和2#-2待测样品溶液。1#-3和2#-3样品溶液稀释后超声15min，形成1#-3和2#-3待测样品溶液。1#-4和2#-4样品溶液稀释后超声20min，形成1#-4和2#-4待测样品溶液。1#-5和2#-5样品溶液稀释后超声25min，形成1#-5和2#-5待测样品溶液。1#-6和2#-6样品溶液稀释后超声30min以上，形成1#-6和2#-6待测样品溶液。对十二份待测样品溶液分别进行阴离子色谱分析测定，从而得到十二份样品溶液的TSED-2的质量百分含量，见表2。
表2：
Figure BDA0002336254030000071
表2中的数据表明：TSED-2的质量百分含量随超声时间变长呈逐渐上升的趋势。且在超声20min及以上测定的TSED-2质量百分含量数据保持稳定。
用此方法分别对上述电解液样品1#和2#所含有的TSED-2的质量百分含量做平行性分析，检测得到的TSED-2的质量百分含量见表3。
表3：
Figure BDA0002336254030000081
表3的数据表明：TSED-2的质量百分含量平行性分析结果数据的相对标准偏差RSD符合要求，重现性好。
对该方法做加标回收实验，分别向1#、2#电解液样品中加入一定量的TSED-2，并按照上述TSED-2电解液检测方法对加标后电解液进行质量百分含量分析，检测数据见表4。
表4：
加标回收 样品TSED-2实测值％ TSED-2外加量0.30％ 回收值％ 回收率％
1#样品 0.69 0.98 0.29 96.7
2#样品 1.76 2.07 0.31 103.3
加标回收 样品TSED-2实测值％ TSED-2外加量0.50％ 回收值％ 回收率％
1#样品 0.69 1.20 0.51 102.0
2#样品 1.76 2.25 0.49 98.0
加标回收 样品TSED-2实测值％ TSED-2外加量1.00％ 回收值％ 回收率％
1#样品 0.69 1.68 0.99 99.0
2#样品 1.76 2.78 1.02 102.0
表4的数据分析发现：采用本发明所述的电解液产品中TSED-2的检测方法，其回收率均在95％～105％之间，分析准确性好。
上述数据表明，本发明所述的含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，可以使待测的锂离子电池电解液产品中的TSED-2和LiPF6的阴离子峰完全分离，同时能有效排除待测产品中其他组分对TSED-2含量测定的影响，在稀释后水解完全的情况下，不论待测产品中的TSED-2浓度高低，其测定出的数据都准确度好，稳定性高，这就给锂电池电解液各项组分的分析测定工作带来了极大的便利，从而为提高锂离子电池电解液的品质以及锂离子电池的性能提供有效保障。

Claims (9)

1.含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，包括：配制再生液：再生液为硫酸水溶液，硫酸水溶液的浓度为0.081±0.003mol/L；配制淋洗液：淋洗液为碳酸钠和碳酸氢钠的乙腈水溶液，其中乙腈的体积百分含量为23.1％，碳酸钠和碳酸氢钠的摩尔浓度分别为3.69mmol/L和1.23mmol/L；配制标准溶液：标准溶液为TSED-2的水溶液；配制待测样品溶液：取待测电解液样品，根据待测电解液样品中TSED-2的理论浓度值，用蒸馏水稀释得到待测样品溶液，使待测样品溶液中的TSED-2的理论浓度与标准溶液中TSED-2的浓度相当；采用阴离子色谱仪，分别对标准溶液和待测样品溶液进行色谱分析并记录峰面积；采用外标法计算待测电解液样品中TSED-2的质量百分含量。
2.根据权利要求1所述的含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，其特征在于：第六步骤中，计算公式如下：
Figure FDA0002336254020000011
其中，Y1％为待测样品溶液中TSED-2的质量百分含量；Y2为待测样品溶液中TSED-2的阴离子峰面积，单位μS·min；B1为标准溶液中TSED-2的含量，单位ppm；B2为标准溶液中TSED-2的阴离子峰面积，单位μS·min；A为对样品溶液稀释的倍数；10000为单位转换常数。
3.根据权利要求1所述的含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，其特征在于：第四步骤中，电解液样品稀释后的水溶液，超声20min以上使其完全水解，得待测样品溶液。
4.根据权利要求1所述的含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，其特征在于：阴离子色谱仪的型号为Thermo Fisher Scientific ICS2100，色谱柱型号为Shodex SI-90 4E；仪器准备的步骤包括：将配制的再生液和淋洗液接入仪器，打开仪器主机电源和电脑，接通氮气气路，进入服务监视器软件，点击“启动”启动软件；打开Chromeleon软件，进入控制面板，打开泵，设定淋洗液的液位为2.0，流速为1.0mL/min，调节氮气压力，使再生液的流速与淋洗液的流速保持基本一致，走基线，待基线稳定后再进行样品分析。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，其特征在于：第三步骤中，配制得到的标准溶液中TSED-2的浓度为50ppm～75ppm，包含两端端值；配制步骤包括：在250mL的塑料瓶中称取纯TSED-2，TSED-2的质量为0.2g～0.3g，加入蒸馏水至100g，密封超声20min至完全水解，得母液，计算出母液中TSED-2的含量为2000ppm～3000ppm；然后，称取(2.5±0.1)g母液，加入蒸馏水至100g，密封超声并混合均匀，得标准溶液，其TSED-2的浓度为50ppm～75ppm。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，其特征在于：第一步骤中再生液配制的步骤包括：称取(33±0.5)g浓硫酸，含量95％-98％，缓慢注入蒸馏水中至总体积为4L，混合均匀，用0.45μm水相滤膜过滤后，超声脱泡，得摩尔浓度为(0.081±0.003)mol/L的硫酸水溶液。
7.根据权利要求6所述的含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法：硫酸为优级纯级别。
8.根据权利要求1或2或3或4所述的含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，其特征在于：第二步骤中淋洗液的配制步骤包括：首先，配制碳酸钠和碳酸氢钠的水溶液，使碳酸钠和碳酸氢钠的摩尔浓度分别为4.8mmol/L和1.6mmol/L，后用水相滤膜过滤；接着，碳酸钠和碳酸氢钠的水溶液与有机相滤膜过滤后的乙腈混合均匀，使乙腈的体积百分含量为23.1％，得到碳酸钠和碳酸氢钠的乙腈水溶液，得出其中碳酸钠和碳酸氢钠的摩尔浓度分别为3.69mmol/L和1.23mmol/L。
9.根据权利要求8所述的含六氟磷酸锂的锂离子电池电解液中TSED-2的测定方法，其特征在于：配制淋洗液时使用的碳酸钠和碳酸氢钠均为基准试剂级别，乙腈为分析纯级别。
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