CN107064027A - 一种测定丙烯酸及其衍生物中阻聚剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定丙烯酸及其衍生物中阻聚剂的方法，主要用于丙烯酸及其衍生物中阻聚剂4‑甲氧基苯酚(MEHQ)或对苯二酚(TBHQ)的测定。所述方法，首先称取一定量的阻聚剂置于酸性异丙醇溶液中配置成标准溶液；然后以标准溶液在特定波长处的吸光度对阻聚剂含量绘制工作曲线；加入亚硝酸钠溶液于试样中，用酸性异丙醇稀释定容，以酸性异丙醇作空白在特定波长处测定该溶液，从工作曲线查出与所得吸光度对应的阻聚剂的含量。本方法利用酸性异丙醇作溶剂，具有简便、准确，对环境污染小，刺激气味小等特点。

Description

一种测定丙烯酸及其衍生物中阻聚剂的方法
技术领域
本发明涉及一种测定丙烯酸及其衍生物中阻聚剂的方法，属于有机化工产品分析的技术领域。
背景技术
阻聚剂4-甲氧基苯酚和对苯二酚是不饱和单体丙烯酸及其衍生物中常用的阻聚剂，可以起到防止或减缓不饱和单体在存放过程中聚合的作用。丙烯酸及其衍生物中存在少量(质量比浓度＜0.03％)该种阻聚剂，一般不会影响到不饱和单体的后续使用。不饱和单体在储存和运输过程中由于本身不稳定，极易受储存和运输条件的影响而发生质量变化，造成产品质量降低或不合格，因此阻聚剂对聚合物单体的储存起到重要的作用。反应过程中阻聚剂若加入量过少，不能有效防止自聚，加入量过多，则影响化工原料质量及其使用工艺，因此准确测定阻聚剂的含量对保证产品的质量具有重要意义。
国标GB/T 17530.5-1998中规定了工业丙烯酸及丙烯酸酯中阻聚剂(对羟基苯甲醚，MEHQ)的测定方法，利用它和亚硝酸反应，生成黄色的化合物，用分光光度计在420nm波长处进行测定，而且由于亚硝酸在水溶液中极不稳定，所以需用氧化性不强的酸来提供酸性环境，再加入亚硝酸钠溶液来进行显色反应。因有机溶剂能降低有色化合物的离解度，从而提高显色反应的灵敏度，所以国标采用冰乙酸作溶剂。但冰乙酸具有强挥发性、强腐蚀性，气味刺激，对环境有很大影响，对工作者身体有一定危害，并对仪器造成一定腐蚀。
陆君良等用经酸化的乙醇代替冰乙酸测定了工业丙烯酸及丙烯酸酯中阻聚剂对羟基苯甲醚(MEHQ)，但乙醇同样具有强挥发性，且具有较强的潮解性，可以很快从空气中吸收水分，易对实验造成误差。本专利采用经盐酸酸化的异丙醇作为溶剂，盐酸具有弱氧化性，能够为反应提供酸性环境，经酸化的异丙醇溶液不易挥发，刺激气味小，该方法具有准确、便捷、灵敏、快捷、环境污染小等特点，且稳定性及精密度满足实验要求。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种测定丙烯酸及其衍生物中阻聚剂的方法，其采用经盐酸酸化的异丙醇代替国标中的冰乙酸作为溶剂，不易挥发，刺激气味小，环境污染小，且稳定性及精密度满足检测要求。
本发明的技术方案为：一种测定丙烯酸及其衍生物中阻聚剂的方法，其具体步骤为：先称取一定量的阻聚剂置于酸性异丙醇溶液中配置成标准溶液；然后以标准溶液在特定波长处的吸光度对阻聚剂含量绘制工作曲线；加入亚硝酸钠溶液于试样中，用酸性异丙醇稀释定容，以酸性异丙醇作空白在特定波长处测定该溶液，从工作曲线查出与所得吸光度对应的阻聚剂的含量。
优选上述的阻聚剂为4-甲氧基苯酚(MEHQ)或对苯二酚(TBHQ)。
优选上述的酸性异丙醇溶液中异丙醇(AR)和浓度为6mol/L盐酸溶液的体积比为1：(0.1～0.5)；所述的标准溶液的配制方法为称取0.1g阻聚剂(精确至0.0002g)，置于盛有酸性异丙醇的100mL容量瓶中，定容配制成阻聚剂含量为1g/L的标准溶液。
优选上述的亚硝酸钠溶液的浓度为20g/L，配制方法为溶解2g亚硝酸钠于水中，并稀释至100mL。
优选所述的工作曲线的制作方法为吸取1、2、4、6和10mL标准溶液，分别注入50mL容量瓶中，各用酸性异丙醇稀释至刻度，充分混合；从这些标准溶液中依次各取10mL标准溶液分别置于盛有酸性异丙醇的50mL容量瓶中，加入(1～3)mL亚硝酸钠溶液，并用酸性异丙醇稀释至刻度，充分混匀，放置10min；在特定波长处以酸性异丙醇作空白，测定各标准溶液的吸光度；以标准溶液在特定波长处的吸光度对阻聚剂的含量(μg)绘制工作曲线。
上述的特定波长是由阻聚剂种类决定的，若阻聚剂为4-甲氧基苯酚(MEHQ)，则所述的特定波长为420nm；若阻聚剂为对苯二酚(TBHQ)，则所述的特定波长为290nm。
有益效果：
本发明采用经盐酸酸化的异丙醇作为溶剂，克服了国标中冰乙酸作为溶剂具有强挥发性、强腐蚀性，气味刺激，对环境有很大影响，对工作者身体有一定危害，并对仪器造成一定腐蚀等缺点，发明了一种准确、便捷、灵敏、快捷、刺激气味小，环境污染小，且稳定性及精密度满足实验要求的阻聚剂的检测方法。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明技术方案作进一步详细说明。
实施例1
1)配制酸性异丙醇溶液：异丙醇(AR)和6mol/L盐酸溶液的体积比为1：0.3。
2)标准溶液的配制：称取0.1000gMEHQ置于盛有50mL酸性异丙醇的100mL容量瓶中。充分混合，使之完全溶解，用酸性异丙醇稀释至刻度配置成标准溶液。
3)亚硝酸钠溶液的配制方法：溶解2g亚硝酸钠于水中，并稀释至100mL。
4)工作曲线的绘制：吸取1、2、4、6和10mL标准溶液，分别注入50mL容量瓶中，各用酸性异丙醇稀释至刻度，充分混合。从这些标准溶液中依次各取10mL标准溶液分别置于盛有约20mL酸性异丙醇的50mL容量瓶中，加入2mL亚硝酸钠溶液，并用酸性异丙醇稀释至刻度。充分混匀，放置10min。在420nm波长处以酸性异丙醇作空白，测定各标准溶液的吸光度。以标准溶液在特定波长处的吸光度对阻聚剂的含量(μg)绘制工作曲线；
5)分别加入2mL的亚硝酸钠溶液于试样1～5中，用酸性异丙醇稀释定容，以酸性异丙醇作空白在420nm波长处测定该溶液，从工作曲线查出与所得吸光度对应的阻聚剂的含量。
表1本方法与国标方法对比结果
实施例2
1)配制酸性异丙醇溶液：异丙醇(AR)和6mol/L盐酸溶液的体积比为1：0.4。
2)标准溶液的配制：称取0.1000gTBHQ置于盛有50mL酸性异丙醇的100mL容量瓶中。充分混合，使之完全溶解，用酸性异丙醇稀释至刻度配置成标准溶液。
3)亚硝酸钠溶液的配制方法：溶解2g亚硝酸钠于水中，并稀释至100mL。
4)工作曲线的绘制：吸取1、2、4、6和10mL标准溶液，分别注入50mL容量瓶中，各用酸性异丙醇稀释至刻度，充分混合。从这些标准溶液中依次各取10mL标准溶液分别置于盛有约20mL酸性异丙醇的50mL容量瓶中，加入2.5mL亚硝酸钠溶液，并用酸性异丙醇稀释至刻度。充分混匀，放置10min。在420nm波长处以酸性异丙醇作空白，测定各标准溶液的吸光度。以标准溶液在特定波长处的吸光度对阻聚剂的含量(μg)绘制工作曲线；
5)分别加入2.5mL的亚硝酸钠溶液于试样1～5中，用酸性异丙醇稀释定容，以酸性异丙醇作空白在290nm波长处测定该溶液，从工作曲线查出与所得吸光度对应的阻聚剂的含量。
表2本方法与国标方法对比结果
本方法与国标方法结果基本一致，两种测定方法结果无显著差异，说明本方法的测定结果准确可靠。

Claims (6)

1.一种测定丙烯酸及其衍生物中阻聚剂的方法，其具体步骤为：先称取一定量的阻聚剂置于酸性异丙醇溶液中配置成标准溶液；然后以标准溶液在特定波长处的吸光度对阻聚剂含量绘制工作曲线；加入亚硝酸钠溶液于试样中，用酸性异丙醇稀释定容，以酸性异丙醇作空白在特定波长处测定该溶液，从工作曲线查出与所得吸光度对应的阻聚剂的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的阻聚剂为4-甲氧基苯酚或对苯二酚。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的酸性异丙醇溶液中异丙醇和浓度为6mol/L盐酸溶液的体积比为1：(0.1～0.5)；所述的标准溶液的配制方法为称取0.1g阻聚剂，置于盛有酸性异丙醇的100mL容量瓶中，定容配制成阻聚剂含量为1g/L的标准溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的亚硝酸钠溶液的浓度为20g/L，配制方法为溶解2g亚硝酸钠于水中，并稀释至100mL。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的工作曲线的制作方法为吸取1、2、4、6和10mL标准溶液，分别注入50mL容量瓶中，各用酸性异丙醇稀释至刻度，充分混合；从这些标准溶液中依次各取10mL标准溶液分别置于盛有酸性异丙醇的50mL容量瓶中，加入(1～3)mL亚硝酸钠溶液，并用酸性异丙醇稀释至刻度，充分混匀，放置10min；在特定波长处以酸性异丙醇作空白，测定各标准溶液的吸光度；以标准溶液在特定波长处的吸光度对阻聚剂的含量(μg)绘制工作曲线。
6.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：所述的特定波长是由阻聚剂种类决定的，若阻聚剂为4-甲氧基苯酚，则所述的特定波长为420nm；若阻聚剂为对苯二酚，则所述的特定波长为290nm。
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