RU2597787C2 - Способ количественного определения производных имидазола (группы имидазолина) - Google Patents
Способ количественного определения производных имидазола (группы имидазолина) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2597787C2 RU2597787C2 RU2014144009/15A RU2014144009A RU2597787C2 RU 2597787 C2 RU2597787 C2 RU 2597787C2 RU 2014144009/15 A RU2014144009/15 A RU 2014144009/15A RU 2014144009 A RU2014144009 A RU 2014144009A RU 2597787 C2 RU2597787 C2 RU 2597787C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- quantitative determination
- imidazole derivatives
- anisidine
- diazotized
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа количественного определения производных имидазола (группы имидазолинов). Сущность способа заключается в том, что анализируемую пробу растворяют в воде очищенной или спирте, выдерживают на нагретой водяной бане (30-40°С) до полного растворения, охлаждают и разбавляют тем же растворителем до метки; аликвотную часть приготовленного раствора последовательно обрабатывают щелочным 1% раствором диазотированного п-анизидина и 2,5 мл 0,1 н. раствора гидроксида аммония, затем фотоэлектроколориметрируют полученные окрашенные растворы. Использование способа позволяет с высокой точностью определять производные имидазола. 11 табл., 1 ил.
Description
Изобретение относится к фармацевтическому анализу и может быть использовано для количественного определения производных имидазола группы имидазолина (см. чертеж) - инданазолина (1), клофазолина (2), толазолина (3), ксилометазолина (4), моксонидина (5), нафазолина (6), фентоламина (7), оксиметазолина (8), тизанидина (9), тетризолина (10) в субстанциях.
Известны способы идентификаций производных имидазола группы имидазолина, а также методики их количественного определения.
К водному раствору нафазолина (6) прибавляют раствор щелочи и 5% раствор нитропруссида натрия. Через некоторое время вносят раствор гидрокарбоната натрия. Появляется фиолетовое окрашивание [1].
При обработке нафазолина (6) 1%-ным раствором ванадата аммония в концентрированной серной кислоте и нагревании наблюдается образование ярко-зеленого окрашивания [1].
К спиртовому раствору фентоламина гидрохлорида (7) прибавляют 0,1%-ный спиртовой раствор 1-нитрозо-2-нафтола и концентрированной азотной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане. Появляется зеленое окрашивание.
Взаимодействие спирто-кислотного раствора фентоламина гидрохлорида (7) с 0,5%-ным раствором ванадата аммония приводит к образованию светло-зеленого осадка ванадата фентоламина [1].
Дня идентификации клофазолина (2) были использованы реактив Драгендорфа, ванадат аммония в концентрированной серной кислоте, натрия нитропруссид в щелочной среде [2].
Ксилометазолин (4), растворенный в безводной уксусной кислоте, титруют хлорной кислотой в присутствии индикатора кристаллического фиолетового до получения сине-зеленого окрашивания.
Идентификацию инданазолина (1), тетризолина (10), оксиметазолина (7), моксонидина (5) и толазолина (3) проводят реакцией спиртовых растворов солей кобальта (II) с этими препаратами. Получены окрашенные растворы комплексных соединений [2, 3, 4, 5].
Однако приведенные выше способы идентификации и количественного определения исследуемых препаратов являются малочувствительными и неспецифическими.
Предлагаемый способ анализа основан на взаимодействии производных группы имидазолина со свежеприготовленным химическим реактивом.
Сущность способа заключается в растворении анализируемой пробы в воде очищенной или спирте, выдерживании на нагретой водяной бане (30-40°С) полного растворения при перемешивании, охлаждении и прибавлении того же растворителя до метки; далее аликвотную часть приготовленного раствора обрабатывают щелочным раствором химического реактива и фотоэлектроколориметрируют окрашенные растворы.
В качестве химического реактива предлагается использовать п-анизидин, который методом диазотирования переводится в диазореактив, то есть диазотированный п-анизидин.
Количественное определение производных группы имидазолина проводят по двум стадиям.
Приготовление диазореактива, исходя из взаимодействия п-анизидина в растворе натрия гидроксида с натрия нитритом.
Взаимодействие диазореактива с исследуемыми препаратами (1-10) в водном или спиртовом растворе в присутствии раствора гидроксида аммония.
Замечено, что замещение атомов водороде в имидазолиновом цикле на остаток диазотированного п-анизидина проходит по пятому положению.
Продукты реакции окрашивают растворы в ярко-красный цвет, устойчивый на протяжении 2 часов. Оптическую плотность поглощения окрашенных растворов измеряют при длине волны 490 нм с помощью фотоэлектроколориметра.
Количественное определение исследуемых препаратов в субстанциях проводят методом наименьших квадратов после статистической обработки калибровочных графиков.
Пример конкретной реализации способа. Приготовление химического реактива (диазотированного п-анизидина) 2,5 г п-анизидина растворяют в 5,5 мл 10%-ного раствора натрия гидроксида и 30-40 мл воды очищенной. Прибавляют 1,5 г натрия нитрита и после его растворения разбавляют водой до 50 мл. Наблюдают образование оранжево-красного окрашивания раствора. Сохраняют в склянке из темного стекла в холодильнике. Срок годности 10 дней.
Приготовление исходных растворов исследуемых препаратов. Точные навески порошков инданазолина (около 0,50 г), клофазолина (около 0,75 г), толазолина (около 0,50 г), ксилометазолина (около 0,50 г), моксонидина (около 0,50 г), нафазолина (около 0,20 г), фентоламина (около 0,10 г), оксиметазолина (около 0,20 г), тизанидина (около 0,40 г), тетризолина (около 0,20 г) помещают в мерные колбы емкостью 100 мл, растворяют в 50 мл воды очищенной или спирта и выдерживают на нагретой водяной бане до полного растворения при перемешивании. Охлаждают, доводят объемы растворов тем же растворителем до метки и взбалтывают.
Взаимодействие диазотированного п-анизидина с исследуемыми препаратами. Отмеренные объемы от 1,0 до 5,0 мл приготовленных растворов исследуемых препаратов помещают в мерные колбы емкостью 50, 25, 20 мл, прибавляют каплями по 3,0 мл диазотированного п-анизидина и 2,5 мл 0,1 н. раствора гидроксида аамония. Через 3 минуты появляется красное окрашивание, устойчивое в течение 2 часов. К объемам прибавляют по 1,5 мл 0,1 н. раствора КОН для сохранения устойчивости окраски растворов.
Измеряют оптическую плотность полученных окрашенных растворов с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 при толщине окрашенного слоя 10,0 мм. Раствор сравнения - растворы диазотированного п-анизидина и калия гидроксида.
Подчинения интенсивности поглощения окрашенных растворов закону Бугера-Ламберта-Бера находятся в пределах концентраций для субстанций инданазолина 0,10-0,50 мг/мл, клофазолина 0,15-0,75 мг/мл, толазолина 0,10-0,50 мг/мл, ксилометазолина 0,10-0,50 мг/мл, моксонидина 0,20-1,00 мг/мл, нафазолина 0,04-0,20 мг/мл, фентоламина 0,02-0,10 мг/мл, оксиметазолина 0,10-0,50 мг/мл, тизанидина 0,08-0,40 мг/мл, тетризолина 0,10-0,50 мг/мл.
Коэффициенты а и b исследуемых субстанций вычисляют методом наименьших квадратов после обработки калибровочных графиков (Таблицы 1-10).
Относительная ошибка определения субстанций не превышает ±1,31%.
Разработанный способ количественного определения производных имидазола (группы имидазолина) в субстанциях прост в выполнении, не требует дорогостоящей аппаратуры и дефицитных реактивов и дает воспроизводимые результаты (Таблицы 1-10).
Результаты количественного определения инданазолина (1) в субстанции приведены в Таблице 1.
Результаты количественного определения клофазолина (2) в субстанции приведены в Таблице 2.
Результаты количественного определения толазолина (3) в субстанции приведены в Таблице 3.
Результаты количественного определения ксилометазолина (4) в субстанции приведены в Таблице 4.
Результаты количественного определения моксонидина (5) в субстанции приведены в Таблице 5.
Результаты количественного определения нафазолина (6) в субстанции приведены в Таблице 6.
Результаты количественного определения фентоламина (7) в субстанции приведены в Таблице 7.
Результаты количественного определения оксиметазолина (8) в субстанции приведены в Таблице 8.
Результаты количественного определения тизанидина (9) в субстанции приведены в Таблице 9.
Результаты количественного определения тетризолина (10) в субстанции приведены в Таблице 10.
В Таблице 11 представлены сравнительные данные, подтверждающие преимущества предлагаемого способа количественного определения производных имидазола над прототипом.
ЛИТЕРАТУРА
1. Методы идентификации фармацевтических препаратов / Максютина Н.П. и др. - К.: Здоровья. - 1978. - 240 с.
2. Беликов, В.Г. Фармацевтическая химия: В 2 ч. Ч.1: Общая фармацевтическая химия. Ч.2: Специальная фармацевтическая химия: Учебник по фармацевт, химии для студ. фармацевт, вузов и фак. / В.Г. Беликов. - 3-е изд., перераб. и доп. - Пятигорск: Пятигорская гос. фармацевт. акад., 2003. - 713 с.
3. British pharmacopoeia. - http://en.wikipedia.org/wiki/British Pharmacopoeia
4. European pharmacopoeia. VI edition. - 2008. - 3641 p.
5. United State Pharmacopeia. - http://www.usp.org
Claims (1)
- Способ количественного определения производных имидазола (группы имидазолинов) в субстанциях путем растворения анализируемой пробы, обработки раствора химическим реактивом с последующим фотоэлектроколориметрированием окрашенных растворов, отличающийся тем, что растворение проводят в воде очищенной или спирте, выдерживают на нагретой водяной бане (30-40°С) до полного растворения, охлаждают и разбавляют тем же растворителем до метки; аликвотную часть приготовленного раствора последовательно обрабатывают щелочным 1% раствором диазотированного п-анизидина и 2,5 мл 0,1 н раствора гидроксида аммония, затем фотоэлектроколориметрируют полученные окрашенные растворы.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014144009/15A RU2597787C2 (ru) | 2014-10-30 | 2014-10-30 | Способ количественного определения производных имидазола (группы имидазолина) |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014144009/15A RU2597787C2 (ru) | 2014-10-30 | 2014-10-30 | Способ количественного определения производных имидазола (группы имидазолина) |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2014144009A RU2014144009A (ru) | 2016-05-27 |
RU2597787C2 true RU2597787C2 (ru) | 2016-09-20 |
Family
ID=56095693
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2014144009/15A RU2597787C2 (ru) | 2014-10-30 | 2014-10-30 | Способ количественного определения производных имидазола (группы имидазолина) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2597787C2 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2643312C1 (ru) * | 2017-03-06 | 2018-01-31 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Способ количественного определения таурина и аллантоина при совместном присутствии методом вэжх |
RU2652355C1 (ru) * | 2017-03-06 | 2018-04-25 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Способ количественного спектрофотометрического определения таурина и аллантоина при совместном присутствии в лекарственной форме гель |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1348720A1 (ru) * | 1986-03-10 | 1987-10-30 | Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им.Н.Г.Чернышевского | Способ количественного определени 2- алкил-2- имидазолинов |
-
2014
- 2014-10-30 RU RU2014144009/15A patent/RU2597787C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1348720A1 (ru) * | 1986-03-10 | 1987-10-30 | Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им.Н.Г.Чернышевского | Способ количественного определени 2- алкил-2- имидазолинов |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
Е. Ф. Сафонова и др., Сравнительная оценка физико-химическим методок контроля качества метронидазола // Вестник ВГУ, серия Химия Биология Фармация, 2008 #1, С.159-162. * |
Крыльский Д.В. Гетероциклические лекарственные вещества. Учебное пособие по. фармацевтической химии / Д.В. Крыльский, А.И. Сливкин. - Воронеж: Воронежский государственный университет, 2007. * |
Крыльский Д.В. Гетероциклические лекарственные вещества. Учебное пособие по. фармацевтической химии / Д.В. Крыльский, А.И. Сливкин. - Воронеж: Воронежский государственный университет, 2007. Е. Ф. Сафонова и др., Сравнительная оценка физико-химическим методок контроля качества метронидазола // Вестник ВГУ, серия Химия Биология Фармация, 2008 #1, С.159-162. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2643312C1 (ru) * | 2017-03-06 | 2018-01-31 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Способ количественного определения таурина и аллантоина при совместном присутствии методом вэжх |
RU2652355C1 (ru) * | 2017-03-06 | 2018-04-25 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Способ количественного спектрофотометрического определения таурина и аллантоина при совместном присутствии в лекарственной форме гель |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2014144009A (ru) | 2016-05-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105542756B (zh) | 一种检测甲醛的荧光探针及其制备方法与应用 | |
Elbashir et al. | New spectrophotometric methods for the determination of moxifloxacin in pharmaceutical formulations. | |
CN104956220B (zh) | 锂测量方法 | |
RU2597787C2 (ru) | Способ количественного определения производных имидазола (группы имидазолина) | |
Lakshmi et al. | Spectrophotometric determination of azathioprine in pharmaceutical formulations | |
RU2683783C1 (ru) | Способ количественного определения производных 5-нитроимидазола (группы нидазолов) | |
RU2589845C2 (ru) | Способ количественного определения метилкарбаматных производных бензимидазола | |
CN110261377A (zh) | 一种亚硝酸盐快速检测试剂及其制备方法 | |
Ali et al. | Spectrophotometric determination of metoclopramide hydrochloride in pharmaceutical preparations via Schiff’s base reaction | |
US9829474B2 (en) | Acetate complexes and methods for acetate quantification | |
CN102890087A (zh) | 一种黄花蒿等中药材及含青蒿素成分样品中青蒿素含量的测定方法 | |
Bakr et al. | Spectrophotometric Determination of Allopurinol by Oxidative Coupling Reaction Using 2-Nitrophenol Reagent in the Presence of N-Bromosuccinimide | |
Masood et al. | Development and application of spectrophotometric method for quantitative determination of Metronidazole in pure and tablet formulations | |
RU2589844C2 (ru) | Способ количественного определения сферофизина бензоата в субстанциях | |
RU2680521C1 (ru) | Способ количественного определения производных бензимидазола (группы празолов) | |
RU2619857C2 (ru) | Способ количественного определения производных имидазола, незамещенного в 5-положении | |
RU2792071C1 (ru) | Способ количественного определения производных незамещённых арилсульфонаминов | |
Ravisankar | Five novel spectrophotometric methods for quantitative determination of Prulifloxacin in pure and pharmaceutical formulations | |
Zakaria | Spectrophotometric determination of mesalazine by 8-hydroxyquinoline and n-(1-naphthyl) ethylenediamine dihydrochloride reagents in bulk and capsule dosage forms | |
RU2492471C2 (ru) | Способ количественного определения производных бигуанидов | |
Mohammed et al. | A simple and sensitive colorimetric method for the determination of Propranolol hydrochloride in pure and pharmaceutical preparation via oxidative coupling organic reaction | |
RU2740909C1 (ru) | Способ количественного определения производных морфолина | |
Shpigun et al. | Spectrophotometric determination of purine alkaloids by flow injection and sequential injection analysis | |
Adegoke et al. | Spectrophotometric determination of some Quinolones antibiotics following oxidation with cerium sulphate | |
Khalaf et al. | Determination of doxycycline as pure and in pharmaceutical preparation (capsule) using 4-aminoantipyrine in presence of potassium periodate |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20171031 |