RU2619857C2 - Способ количественного определения производных имидазола, незамещенного в 5-положении - Google Patents
Способ количественного определения производных имидазола, незамещенного в 5-положении Download PDFInfo
- Publication number
- RU2619857C2 RU2619857C2 RU2015142281A RU2015142281A RU2619857C2 RU 2619857 C2 RU2619857 C2 RU 2619857C2 RU 2015142281 A RU2015142281 A RU 2015142281A RU 2015142281 A RU2015142281 A RU 2015142281A RU 2619857 C2 RU2619857 C2 RU 2619857C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- methanol
- adjusted
- clotrimazole
- bifonazole
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2496/00—Reference solutions for assays of biological material
Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к фармацевтике, а именно к количественному определению производных имидазола, незамещенного в 5-положении, а именно гистидина гидрохлорида, гистамина дигидрохлорида, клотримазола, тиамазола, озагреля, бифоназола в субстанциях лекарственных препаратов. Для приготовления испытуемых растворов точный объем ампульного раствора 4% гистидина гидрохлорида (1 мл) помещают в колбу на 25 мл в 10 мл воды очищенной, перемешивают и доводят тем же растворителем до метки; точно отмеренный объем 0,1% гистамина дигидрохлорида (1 мл) или точные навески клотримазола (около 0,1 г), тиамазола (около 0,005 г), озагреля (около 0,01 г), бифоназола (около 0,005 г) помещают в мерные колбы емкостью 50 мл, растворяют в метаноле при комнатной температуре до полного растворения, а затем доводят объемы колб этим же растворителем до метки. Затем в мерные колбы емкостью 20 мл точно отбирают по 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, 5,0 мл приготовленного раствора гистидина гидрохлорида и клотримазола, по 5,0, 5,5, 6,0, 6,5, 7,0 мл раствора гистамина дигидрохлорида, по 2,0, 2,5, 3,0, 3,5, 4,0 мл раствора тиамазола, по 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0 мл раствора озагреля и по 4,0, 5,0, 6,0, 7,0, 8,0 мл раствора бифоназола. В каждую колбу прибавляют по 5,5 мл раствора диазотированного п-анизидина в соляной кислоте и доводят до метки метанолом, появляется окрашивание. Полученные через 2-3 минуты ярко-красные окрашенные растворы устойчивы в течение 2 часов. Пробы фотоэлектроколориметрируют при длине волны 490 нм и в кювете толщиной 10 мм. Количество определяемых препаратов рассчитывают с помощью калибровочных графиков. В качестве раствора сравнения используют раствор диазотированного п-анизидина в соляной кислоте. Изобретение обеспечивает простой, быстрый и воспроизводимый способ количественного определения лекарственных средств производных имидазола. 7 ил., 1 пр.
Description
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к фармацевтическому анализу, и может быть использовано для количественного определения лекарственных средств производных имидазола, незамещенного в 5-положении, а именно гистидина гидрохлорида, гистамина дигидрохлорида, клотримазола, тиамазола, озагреля, бифоназола в субстанциях.
Известен способ количественного определения гистидина гидрохлорида, гистамина дигидрохлорида методом аргентометрии по Фольгарду [1, 2].
Недостатками известного способа являются малая чувствительность и неспецифичность.
Известен способ количественного определения клотримазола титриметрическим методом с использованием титранта 0,004 M раствора лаурилсульфата. Титрование проводят в среде хлороформа с индикатором диметиловым желтым до ярко-розового окрашивания хлороформного слоя [2].
Недостатками известного способа являются малая чувствительность и использование токсичных реактивов.
Известен способ количественного определения тиамазола гравиметрически после сожжения в атмосфере кислорода до перевода в сульфат-ионы и их реакции с хлоридом бария [2].
Недостатками известного способа являются малая чувствительность и неспецифичность.
Известен способ количественного определения озагреля после обработки избытком йода, оставшийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии крахмала [2].
Недостатками известного способа являются малая чувствительность и неспецифичность.
Задачей настоящего изобретения является устранение недостатков ранее известных способов.
Технический результат изобретения заключается в увеличении точности, специфичности и чувствительности количественного определения лекарственных средств производных имидазола, незамещенного в 5-положении, а также в снижении токсичности способа за счет использования лишь нетоксичных реактивов.
Технический результат достигается тем, что помещают точно отмеренные объемы ампульных растворов гистидина гидрохлорида 4% 1 мл в колбу на 25 мл в 10 мл воды очищенной, гистамина дигидрохлорида 0,1% 1 мл в колбу на 50 мл в 25 мл метанола, выдерживают 2 мин при комнатной температуре, перемешивают и доводят тем же растворителем до метки; точные навески порошков клотримазола (около 0,1 г), тиамазола (около 0,005 г), озагреля (около 0,01 г), бифоназола (около 0,005 г) помещают в мерные колбы емкостью 50 мл, растворяют сначала в 25 мл метанола, выдерживают при комнатной температуре до полного растворения, а затем доводят метанолом до метки объемы колб. В мерные колбы емкостью 20 мл точно отмеривают 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, 5,0 мл приготовленного раствора гистидина гидрохлорида и клотримазола, 5,0, 5,5, 6,0, 6,5, 7,0 мл раствора гистамина дигидрохлорида, 2,0, 2,5, 3,0, 3,5, 4,0 мл раствора тиамазола, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0 мл раствора озагреля, 4,0, 5,0, 6,0, 7,0, 8,0 мл раствора бифоназола, прибавляют 5,5 мл раствора диазотированного п-анизидина в соляной кислоте, приготовленного по примеру 1. Через 2-3 минуты появляется ярко-красное окрашивание, устойчивое на протяжении 2 часов (происходит образование Шиффовых оснований в 5-положении имидазольных циклов препаратов). Колбы доводят до метки метанолом. Полученные окрашенные растворы фотоэлектроколориметрируют при длине волны 490 нм и толщине поглощающего слоя 10 мм. Раствор сравнения - раствор диазотированного п-анизидина в соляной кислоте. Количественное определение исследуемых препаратов проводят методом наименьших квадратов после статистической обработки калибровочных графиков. Подчинения интенсивности окрашивания растворов закону Бугера-Лаберта-Бера находятся в пределах концентраций для субстанций гистидина гидрохлорида от 0,08 до 0,40 мг, гистамина дигидрохлорида от 0,025 до 0,035 мг, клотримазола 0,1 до 0,5 мг, тиамазола от 0,01 до 0,02 мг, озагреля от 0,01 до 0,03 мг, бифоназола от 0,02 до 0,04 мг. Коэффициенты a и b исследуемых производных бензазепина (группы ипраминов) вычислены после статической обработки калибровочных графиков методом наименьших квадратов и представлены на фиг. 1-6.
Пример. Приготовление раствора диазотированного п-анизидина
В конической колбе емкостью 100 мл растворяют 0,5 г п-анизидина в 50 мл воды очищенной. Раствор подкисляют разбавленной соляной кислотой до кислой реакции на лакмус, нагревают в течение 3 мин и затем охлаждают. К охлажденному раствору вносят 1,5 мл 1% раствора нитрита натрия. Раствор приобретает оранжево-красное окрашивание. Перемешивают и доводят объем раствора водой очищенной до 100 мл. Раствор годен в течение 5 дней при хранении в прохладном месте в склянке из темного стекла.
Сравнительные данные, подтверждающие преимущества предлагаемого способа количественного определения лекарственных средств производных имидазола, незамещенного в 5-положении, перед прототипом, приведены на фиг. 7.
Относительная ошибка определения производных имидазола, незамещенного в 5-положении, в субстанциях не более ±0,68%. Разработанный способ количественного определения лекарственных средств производных имидазола является простым в выполнении и дает воспроизводимые результаты.
Литература
1. Максютина, Н.П. Методы анализа лекарств / Н.П. Максютина и др. - К.: Здоровья. - 1984. - 224 с.
2. Беликов, В.Г. Фармацевтическая химия: В 2 ч. Ч. 1: Общая фармацевтическая химия. Ч. 2: Специальная фармацевтическая химия: Учебник по фармацевт. химии для студ. фармацевт, вузов и фак. / В.Г. Беликов. - 3-е изд., перераб. и доп. - Пятигорск: Пятигорская гос. фармацевт, акад., 2003. - 713 с.
Claims (1)
- Способ количественного определения гистидина гидрохлорида, гистамина дигидрохлорида, клотримазола, тиамазола, озагреля, бифоназола в субстанциях, включающий растворение точных объемов растворов препаратов или точных навесок порошков, обработку приготовленного раствора диазотированным п-анизидином в соляной кислоте и последующее фотоколориметрирование появившегося окрашивания, отличающийся тем, что точно отмеренные объемы ампульных растворов гистидина гидрохлорида 4% 1 мл помещают в колбу на 25 мл в 10 мл воды очищенной, гистамина дигидрохлорида 0,1% 1 мл - в колбу на 50 мл в 25 мл метанола, выдерживают 2 мин при комнатной температуре, перемешивают и доводят тем же растворителем до метки; точные навески порошков клотримазола (около 0,1 г), тиамазола (около 0,005 г), озагреля (около 0,01 г), бифоназола (около 0,005 г) помещают в мерные колбы емкостью 50 мл, растворяют сначала в 25 мл метанола, выдерживают при комнатной температуре до полного растворения, а затем доводят метанолом до метки объемы колб, затем в мерные колбы емкостью 20 мл точно отмеривают 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, 5,0 мл приготовленного раствора гистидина гидрохлорида и клотримазола, 5,0, 5,5, 6,0, 6,5, 7,0 мл раствора гистамина дигидрохлорида, 2,0, 2,5, 3,0, 3,5, 4,0 мл раствора тиамазола, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0 мл раствора озагреля, 4,0, 5,0, 6,0, 7,0, 8,0 мл раствора бифоназола, прибавляют 5,5 мл раствора диазотированного п-анизидина в соляной кислоте, через 2-3 минуты появляется ярко-красное окрашивание, устойчивое на протяжении 2 часов, после чего колбы доводят до метки метанолом, а полученные окрашенные растворы фотоэлектроколориметрируют при длине волны 490 нм и толщине поглощающего слоя 10 мм.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015142281A RU2619857C2 (ru) | 2015-10-05 | 2015-10-05 | Способ количественного определения производных имидазола, незамещенного в 5-положении |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015142281A RU2619857C2 (ru) | 2015-10-05 | 2015-10-05 | Способ количественного определения производных имидазола, незамещенного в 5-положении |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2015142281A RU2015142281A (ru) | 2017-04-07 |
RU2619857C2 true RU2619857C2 (ru) | 2017-05-18 |
Family
ID=58505225
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2015142281A RU2619857C2 (ru) | 2015-10-05 | 2015-10-05 | Способ количественного определения производных имидазола, незамещенного в 5-положении |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2619857C2 (ru) |
-
2015
- 2015-10-05 RU RU2015142281A patent/RU2619857C2/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ГОСТ Р 54743-2011, Продукция соковая. Определение свободных аминокислот методом ионообменной хроматографии, 2012, найдено 22.03.2017 в Интернете [on-line] на сайте http://files.stroyinf.ru/Data2/1/4293791/4293791044.pdf. MOORE-TESTA P. Y. et all, Identification and determination of imidazole derivatives in cigarette smoke, J. of Chromatography, 1984, 290, 1984, pp. 263-274, найдено 22.03.2017 в Интернете [on-line] на сайте http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021967301935812. PUNUN A.E. et all, Potentiometric titration of some imidazole derivatives in nonaqueous solvent, Commun. Fac. Univ. Ank., Series B, 1996, 42, pp. 1-7, найдено 22.03.2017 в Интернете [on-line] на сайте http://dergiler.ankara.edu.tr/dergiler/31/1402/15874.pdf. В.А. СМИРНОВ и др., Аминокислоты и полипептиды, часть 1, Самара, СГТУ, 2007, стр. 37, найдено 22.03.2017 в Интернете [on-line] на сайте http://organic.samgtu.ru/sites/organic.samgtu.ru/files/aminoacids.pdf. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2015142281A (ru) | 2017-04-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Rana et al. | Calibration and characterization of intracellular Asante Potassium Green probes, APG-2 and APG-4 | |
Salman et al. | Innovative ultra-sensitive spectrofluorimetric method for nanogram detection of doripenem monohydrate in human plasma, urine and pharmaceutical formulation | |
Amin | Pyrocatechol violet in pharmaceutical analysis. Part I. A spectrophotometric method for the determination of some β-lactam antibiotics in pure and in pharmaceutical dosage forms | |
RU2440574C2 (ru) | Способ определения метронидазола | |
CN108732299A (zh) | 水质中亚硝酸盐的比色检测方法 | |
RU2619857C2 (ru) | Способ количественного определения производных имидазола, незамещенного в 5-положении | |
RU2683783C1 (ru) | Способ количественного определения производных 5-нитроимидазола (группы нидазолов) | |
Altigani et al. | Spectrophotometric method for determination of Primaquine in pharmaceutical formulations via derivatization with 1, 2-Naphthoquinone-4-sulfonate | |
El Shiekh et al. | Spectrophotometric estimation of vardenafil HCl and tadalafil in pure forms and tablets using cerium (IV) ammonium sulphate | |
Basheir et al. | Spectrophotometric methods for the determination of L-tyrosine in pharmaceutical formulations | |
CN106546586A (zh) | 一种体外检测尿液中碘含量的检测试剂 | |
RU2597787C2 (ru) | Способ количественного определения производных имидазола (группы имидазолина) | |
RU2589845C2 (ru) | Способ количественного определения метилкарбаматных производных бензимидазола | |
El Hamd et al. | A new application of isoindole fluorophore derivative in sitagliptin antidiabetic medication assay: Application to dosage forms and biological fluid evaluation | |
RU2684101C1 (ru) | Способ количественного определения производных пиперидина (группы бутирофенонов) | |
Zakaria | Spectrophotometric determination of mesalazine by 8-hydroxyquinoline and n-(1-naphthyl) ethylenediamine dihydrochloride reagents in bulk and capsule dosage forms | |
Hafez et al. | Simple spectrophotometric methods for the determination of two phosphodiesterase type 5-inhibitors in pure and tablets dosage forms using N-bromosuccinimide as an oxidant | |
Sabr et al. | Spectrophotometric Determination of Loperamide Hydrochloride by Ion-Pair Formation with Rose Bengal Reagent | |
RU2740909C1 (ru) | Способ количественного определения производных морфолина | |
Amin et al. | Spectrophotometric methods for the quantitative determination of memantine hydrochloride in pure form and pharmaceutical formulations | |
RU2715997C1 (ru) | Способ количественного определения новокаина | |
Aybaba et al. | Spectrophotometric methods for determination of quetiapine hemifumarate in pharmaceutical preparations using bromcresol purple and bromcresol green | |
Ravisankar | Five novel spectrophotometric methods for quantitative determination of Prulifloxacin in pure and pharmaceutical formulations | |
Al-Rufaie | New spectrophotometric method for the assay of sulfadiazine drug based on diazotization coupling reaction | |
RU2792071C1 (ru) | Способ количественного определения производных незамещённых арилсульфонаминов |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20181006 |