RU2684101C1 - Способ количественного определения производных пиперидина (группы бутирофенонов) - Google Patents

Способ количественного определения производных пиперидина (группы бутирофенонов) Download PDF

Info

Publication number
RU2684101C1
RU2684101C1 RU2018115179A RU2018115179A RU2684101C1 RU 2684101 C1 RU2684101 C1 RU 2684101C1 RU 2018115179 A RU2018115179 A RU 2018115179A RU 2018115179 A RU2018115179 A RU 2018115179A RU 2684101 C1 RU2684101 C1 RU 2684101C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
quantitative determination
solution
haloperidol
methanol
piperidine derivatives
Prior art date
Application number
RU2018115179A
Other languages
English (en)
Inventor
Валентин Петрович Калашников
Алексей Иванович Сливкин
Нина Алексеевна Дьякова
Татьяна Митрофановна Долотова
Original Assignee
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") filed Critical федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ")
Priority to RU2018115179A priority Critical patent/RU2684101C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2684101C1 publication Critical patent/RU2684101C1/ru

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/15Medicinal preparations ; Physical properties thereof, e.g. dissolubility

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Hydrogenated Pyridines (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

Изобретение относится к фармацевтическому анализу и может быть использовано для количественного определения производных пиперидина (группы бутирофенонов), а именно галоперидола, галоперидола деканоата, трифлуперидола, диклонина, эбастина, флуанизина, толперизона, дроперидола, бенперидола и окскарбазепина в субстанциях. Способ количественного определения производных пиперидина (группы бутирофенонов), заключающийся в растворении анализируемой пробы при комнатной температуре и перемешивании до полного растворения, обработке аликвотной части приготовленного раствора химическими реактивами с последующим фотоэлектроколориметрированием полученных окрашенных растворов, количественном определении целевого вещества по градуировочным графикам, отличается тем, что точные навески субстанций галоперидола, галоперидола деканоата, трифлуперидола, диклонина, эбастина, флуанизина, толперизона, дроперидола, бенперидола и окскарбазепина растворяют в метаноле, раствор обрабатывают 0,1% раствором метанольного антрона в концентрированной соляной кислоте, выдерживают до появления устойчивого окрашивания, фотоэлектроколориметрирование проводят при длине волны 590 нм. 1 пр., 11 ил.

Description

Изобретение относится к фармацевтическому анализу и может быть использовано для количественного определения производных пиперидина (группы бутирофенонов), а именно, галоперидола, галоперидола деканоата, трифлуперидола, диклонина, эбастина, флуанизина, толперизона, дроперидола, бенперидола и окскарбазепина в субстанциях.
Известно количественное определение производных пиперидина классическим методом неводного титрования. Титрантом является хлорная кислота, в качестве индикатора используется кристаллический фиолетовый в смеси ледяной уксусной кислотой [Беликов, В.Г. Фармацевтическая химия: В 2 ч. 4.1: Общая фармацевтическая химия. 4.2: Специальная фармацевтическая химия: Учебник по фармацевт. химии для студ. фармацевт, вузов и фак. / В.Г. Беликов. - 3-е изд., перераб. и доп. - Пятигорск: Пятигорская гос. фармацевт, акад., 2003. - 713 с; Максютина, Н.П. Методы анализа лекарств / Н.П. Максютина и др. - К.: Здоровья. - 1984. - 224 с]
Однако приведенный метод количественного определения исследуемых препаратов является малочувствительными и не специфичными.
Цель изобретения заключалась в разработке чувствительной методики количественного определения лекарственных средств производных пиперидина.
Из патент РФ 2589845 (МПК G01N 33/15, G01N 31/22, G01N 21/78, опубл. 20.05.2016) известен способ количественного определения метилкарбаматных производных бензимидазола (группа бендазола) в фармакопейных препаратах путем растворения анализируемой пробы в воде очищенной, выдерживания на нагретой водяной бане до полного растворения при перемешивании, охлаждения и обработки аликвотной части приготовленного раствора последовательно каплями 0,1 Н спиртового раствора КОН (выдерживают 5 мин) и 0,5%-ным раствором вератрового альдегида в серной кислоте (выдерживают еще 3 мин) и фотоэлектроколориметрирования окрашенного раствора при длине волны 364 нм.
Технический результат заявленного изобретения заключается в количественном определении галоперидола, галоперидола деканоата, трифлуперидола, диклонина, эбастина, флуанизина, толперизона, дроперидола, бенперидола и окскарбазепина в субстанции с относительной ошибкой не более ± 0,78%
Технический результат достигается тем, что в способе количественного определения производных пиперидина анализируемую пробу растворяют в метаноле при комнаткой температуре и перемешивании до полного растворения, обрабатывают аликвотную часть приготовленного раствора 0,1%-ным метанольным раствором химического реактива в конц. соляной кислоте при слабом нагревании. Полученные окрашенные растворы фотоэлектроколориметрируют при длине волны 590 нм.
Предлагаемый способ количественного определения исследуемых препаратов основан на их взаимодействии с метанольным раствором антрона в конц. соляной кислоте, приводящий к образованию окрашенных продуктов реакции.
Для приготовления 0,1%-ного метанольного раствора антрона в конической колбе емкостью 150 мл растворяют 0,2 г антрона в 100 мл метанола, добавляют 25 мл конц. соляной кислоты и 3 капли диметилсульфоксида, перемешивают. Доводят объем раствора до 200 мл тем же метанолом. Приготовленный раствор хранится в склянке из темного стекла в течение 2 суток.
Пример.
Точно отмеренные пипеткой объемы галоперидола (около 1 мл 0,5% раствора), галоперидола деканоата (около 1 мл 5% раствора), трифлуперидола (около 1 мл 0,25% раствора), дроперидола (около 2 мл 0,25% раствора) и бенперидола (около 5 мл 0,1% раствора) помещают в мерные колбы емкостью 50 мл (для галоперидола, галоперидола деканоата, трифлуперидола) и 25 мл (для дроперидола и бенперидола) и прибавляют 25 мл (для для галоперидола, галоперидола деканоата, трифлуперидола) и 15 мл (для дроперидола и бенперидола) метанола, выдерживают при комнатной температуре и доводят объем растворов до метки тем же метанолом.
Точные навески порошков диклонина (около 0,01 г), эбастина (около 0,02 г), флуанизина (около 0,02 г), толперизона (около 0,15 г) и окскарбазепина (около 0,15 г) помещают в мерные колбы емкостью 50 мл (для диклонина, флуанизина, окскарбазепина) и 100 мл (для эбастина и толперизона) и прибавляют 25 мл метанола (для диклонина, флуанизина, окскарбазепина) и 50 мл метанола (для эбастина и толперизона), выдерживают до полного растворения при комнатной температуре и перемешивании и затем доводят до метки тем же метанолом.
В мерных колбах емкостью 20 мл (для всех, кроме толперизона) и 50 мл (для толперизона) к объемам по 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 мл растворов галоперидола, галоперидола деканоата, трифлуперидола; по 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл раствора диклонина; по 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 мл растворов эбастина и флуанизина; по 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мл растворов толперизона, дроперидола, бенперидола и окскарбазепина прибавляют 7,5 мл 0,1% метанольного антрона в конц. соляной кислоте, выдерживают в течение 5-6 мин при слабом нагревании и перемешивании. Появляется зеленое окрашивание, переходящее сразу в синее, устойчивое в течение 2 ч. Объемы растворов колб доводят до метки метанолом и проводят измерение оптической плотности окрашенных растворов с помощью фотоэлектроколориметра при длине волны 590 нм и толщине поглощающего слоя 10,0 мм. Раствор сравнения - метанол.
Количественное определение исследуемых производных пиперидина (группы бутирофенонов)проводят методом наименьших квадратов после статической отработки калибровочных графиков. Подчинения интенсивности окрашивания растворов закону Бугера - Лаберта - Бера находятся в пределах концентраций галоперидола от 0,020 мг до 0,060 мг в 4-8 мл раствора, для галоперидола деканоата от 0,200 мг до 0,400 мг в 4-8 мл раствора, для трифлуперидола от 0,010 мг до 0,020 мг в 4-8 мл раствор, для диклонина от 0,010 мг до 0,050 мг в 1-5 мл раствора, для эбастина от 0,010 мг до 0,030 мг в 1-3 мл раствора, для флуанизина от 0,020 мг до 0,060 мг в 1-3 мл раствора, для толперизона гидрохорида от 0,060 мг до 0,180 мг в 2-6 мл раствора, для дроперидола и бенперидола от 0,020 мг до 0,060 мг в 2-6 мл раствора, для окскарбазепина от 0,300 мг до 0,900 мг в 2-6 мл раствора.
Коэффициенты а и b исследуемых производных пиперидина (группы бутирофенонов) вычислены после статической обработки калибровочных графиков с использованием метода наименьших квадратов и представлены в фиг. 1-10. На фиг. 11 приведена таблица сравнительных данных, подтверждающих преимущества предлагаемого способа количественного определения производных пиперидина (группы бутирофенонов) в субстанциях перед методом титрования.

Claims (1)

  1. Способ количественного определения производных пиперидина (группы бутирофенонов), заключающийся в растворении анализируемой пробы при комнатной температуре и перемешивании до полного растворения, обработке аликвотной части приготовленного раствора химическими реактивами с последующим фотоэлектроколориметрированием полученных окрашенных растворов, количественном определении целевого вещества по градуировочным графикам, отличающийся тем, что точные навески субстанций галоперидола, галоперидола деканоата, трифлуперидола, диклонина, эбастина, флуанизина, толперизона, дроперидола, бенперидола и окскарбазепина растворяют в метаноле, раствор обрабатывают 0,1% раствором метанольного антрона в концентрированной соляной кислоте, выдерживают до появления устойчивого окрашивания, фотоэлектроколориметрирование проводят при длине волны 590 нм.
RU2018115179A 2018-04-23 2018-04-23 Способ количественного определения производных пиперидина (группы бутирофенонов) RU2684101C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018115179A RU2684101C1 (ru) 2018-04-23 2018-04-23 Способ количественного определения производных пиперидина (группы бутирофенонов)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018115179A RU2684101C1 (ru) 2018-04-23 2018-04-23 Способ количественного определения производных пиперидина (группы бутирофенонов)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2684101C1 true RU2684101C1 (ru) 2019-04-04

Family

ID=66089822

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018115179A RU2684101C1 (ru) 2018-04-23 2018-04-23 Способ количественного определения производных пиперидина (группы бутирофенонов)

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2684101C1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2740908C1 (ru) * 2020-01-22 2021-01-21 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") Способ количественного определения производных бензотенотиазина-1,1-ди-оксида (группы оксикамов)
RU2822628C1 (ru) * 2023-08-02 2024-07-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Чувашский государственный университет имени И.Н. Ульянова" Способ определения содержания толперизона гидрохлорида в твердой дозированной лекарственной форме

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
H.N.Deepakumari et al. Development and Validation of a UV-Spectrophotometric Method for the Quantitative Determination of Oxcarbazepine and Study of its Degradation Profile / Chemical Sciences Journal, 2014, vol. 5, is. 1, 7 pages. *
H.N.Deepakumari et al. Development and Validation of a UV-Spectrophotometric Method for the Quantitative Determination of Oxcarbazepine and Study of its Degradation Profile / Chemical Sciences Journal, 2014, vol. 5, is. 1, 7 pages. M.Yasir et al. Development and Validation of UV Spectrophotometric Method for the Estimation of Haloperidol / British Journal of Pharmaceutical Research, 2014, 4(11), pages 1407-1415. Н.Н.Петухова и др. ХИМИКО-ТОКСИКОЛОГИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ТОЛПЕРИЗОНА / Современные проблемы науки и образования, 2015, N 3 [Найдено в Интернете он-лайн 12.02.2019 https://www.science-education.ru/ru/article/view?id=20235]. *
M.Yasir et al. Development and Validation of UV Spectrophotometric Method for the Estimation of Haloperidol / British Journal of Pharmaceutical Research, 2014, 4(11), pages 1407-1415. *
Н.Н.Петухова и др. ХИМИКО-ТОКСИКОЛОГИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ТОЛПЕРИЗОНА / Современные проблемы науки и образования, 2015, N 3 [Найдено в Интернете он-лайн 12.02.2019 https://www.science-education.ru/ru/article/view?id=20235]. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2740908C1 (ru) * 2020-01-22 2021-01-21 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") Способ количественного определения производных бензотенотиазина-1,1-ди-оксида (группы оксикамов)
RU2822628C1 (ru) * 2023-08-02 2024-07-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Чувашский государственный университет имени И.Н. Ульянова" Способ определения содержания толперизона гидрохлорида в твердой дозированной лекарственной форме

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Salman et al. Innovative ultra-sensitive spectrofluorimetric method for nanogram detection of doripenem monohydrate in human plasma, urine and pharmaceutical formulation
RU2684101C1 (ru) Способ количественного определения производных пиперидина (группы бутирофенонов)
El Hamd et al. Roth's switch-on fluoremetric probe for green tracking and quantifying of 1.4-dihydropyridine medication: Evaluation of greenness, whiteness, and blueness
Silva et al. Thermal analysis and validation of UV and visible spectrophotometric methods for the determination of new antibiotic tigecycline in pharmaceutical product
RU2683783C1 (ru) Способ количественного определения производных 5-нитроимидазола (группы нидазолов)
Saleh et al. Spectrophotometric determination of certain local anaesthetics in pharmaceutical preparations
Ahmed et al. Spectrophotometric determination and kinetic study of carvedilol and clarithromycin via charge transfer complex formation
RU2589845C2 (ru) Способ количественного определения метилкарбаматных производных бензимидазола
Salunke et al. Separation of Dyes by Mixed Hydrotropic Thin Layer Chromatography
Basavaiah et al. Determination of some phenothiazine drugs based on colour reaction with potassium periodate
RU2492471C2 (ru) Способ количественного определения производных бигуанидов
Hassoni et al. Spectrophotometric Determination of Anti-Ulcer Drug (Cimetidine) By 2.4-Dinitrophenylhydrazine Reagent
RU2488110C1 (ru) Способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов
RU2776961C1 (ru) Способ количественного определения производных фторхинолонов (или флоксацинов)
RU2792071C1 (ru) Способ количественного определения производных незамещённых арилсульфонаминов
RU2691066C1 (ru) Способ количественного определения лекарственных средств группы вастатинов
RU2680521C1 (ru) Способ количественного определения производных бензимидазола (группы празолов)
Khalaf et al. Spectrofluorimetric method for the determination of glibenclamide in pharmaceutical formulations
Al-Abachi et al. Application of promethazine hydrochloride as a chromogenic reagent for the spectrophotometric determination of certain sulphonamide drugs
RU2813185C1 (ru) Способ количественного определения лекарственных средств производных 4-оксикумарина
Hamad et al. Utility of Cilefa Pink B, a foodstuff dye as a fluoro-substrate in the devising of the first facile green Molecular-mass-Related Fluorescence Sensor for quantifying amlodipine in batched material and dosage forms; content uniformity evaluation
SU1269006A1 (ru) Способ определени ацетилсалициловой кислоты
RU2740909C1 (ru) Способ количественного определения производных морфолина
Saad et al. Spectrophotometric methods for determination of sofosbuvir and daclatasvir in pure and dosage forms
Amin et al. Spectrophotometric determination of pizotifen maleate in bulk drug and tablets using N-bromosuccinimide and three dyes