RU2492471C2 - Способ количественного определения производных бигуанидов - Google Patents
Способ количественного определения производных бигуанидов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2492471C2 RU2492471C2 RU2011134190/15A RU2011134190A RU2492471C2 RU 2492471 C2 RU2492471 C2 RU 2492471C2 RU 2011134190/15 A RU2011134190/15 A RU 2011134190/15A RU 2011134190 A RU2011134190 A RU 2011134190A RU 2492471 C2 RU2492471 C2 RU 2492471C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- quantitative determination
- metformin
- proguanil
- glibutide
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
Abstract
Настоящее изобретение относится к аналитической химии и описывает способ количественного определения производных бигуанидов, а именно глибутида, метформина, прогуанила ГХ, пиклоксидина и хлоргексидина, в фармакопейных препаратах, включающий растворение анализируемой пробы в очищенной воде или спирте, выдерживание на водяной бане при перемешивании и температуре 30-40°C до полного растворения, доведение объема раствора после охлаждения до метки тем же растворителем и взбалтывание; последовательную обработку аликвотной части полученного раствора 1%-ным щелочным раствором нитропруссида, 3% раствором водорода перекиси и 0,1М раствором гидроксида калия, фотоэлектроколориметрирование окрашенного раствора для измерения плотности при длине волны 490 нм и количественное определение производных бигуанидов методом наименьших квадратов. Изобретение обеспечивает повышение чувствительности, селективности и точности определения лекарственных веществ в фармакопейных препаратах. 1 пр., 6 ил.
Description
Изобретение относится к фармацевтическому анализу и может быть использовано для количественного определения лекарственных веществ - производных бигуанидов: глибутида, метформина, прогуанила ГХ, пиклоксидина и хлоргексидина в субстанциях в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях.
Количественное определение глибутида в таблетках на практике проводят согласно методике, изложенной в технических условиях ТУ №42-133-77, сущность которой заключается в титровании препарата методом Фольгарда или УФ-спектрометрией.
Подтверждение подлинности метфорфина в таблетках на практике проводят методом ТСХ на пластине, покрытой силикагелем, в системе н-бутанол - лед. уксусная кислота - вода (4:1:5). Этим же методом устанавливают содержание примеси исходного продукта синтеза - циангуанидина в системе ацетон - бензол - вода (12:6:1) на пластинке, покрытой целлюлозой (Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. Учебное пособие. - М.: МЕДпресс-информ., 2007. - с.326-327).
Количественное определение метформина гидрохлорида на практике проводят согласно общей методике Британской Фармакопеи (British Pharmacopoeia. - 1993. - Vol.I. - с.415-416), сущность которой заключается в неводном титровании хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте в присутствии ртути (II) ацетата. Другая методика количественного определения метформина гидрохлорида заключается в изучении снятых УФ-спектров при 232 нм (British Pharmacopoeia. - 1993. - Vol.II. - с.1092).
Предложена цветная реакция метформина с I-нафтолом и гипохлоритом натрия в щелочной среде (Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. Учебное пособие. - М: МЕДпресс-информ., 2007). Раствор окрашивается в оранжево-красный цвет, темнеющий со временем. Данная реакция не может быть использована для количественного определения метформина.
Количественное определение прогуанила гидрохлорида проводят согласно общей методике Государственной Фармакопеи СССР Х-ого изд. (ГФ, X, 1968), сущность которой заключается в осаждении из водного раствора точной навески препарата прогуанил-основания, извлекаемого эфиром. Эфирный экстракт упаривают досуха и взвешивают, определяют температуру прогуанил основания (129-132°C). С прогуанилом ГХ аммиачный раствор меди (II) сульфат осаждает комплексную медную соль розово-фиолетового цвета, растворимую в бензоле.
Приведенные выше способы количественного определения исследуемых препаратов являются малочувствительными и неспецифическими.
Технический результат изобретения заключается в повышении чувствительности, селективности и точности определения лекарственных веществ в фармакопейных препаратах.
Технический результат достигается тем, что способ количественного определения производных бигуанидов, а именно глибутида, метформина, прогуанила ГХ, пиклоксидина и хлоргексидина, в фармакопейных препаратах включает растворение анализируемой пробы в очищенной воде или спирте, выдерживание на водяной бане при перемешивании и температуре 30-40°C до полного растворения, доведение объема раствора после охлаждения до метки тем же растворителем и взбалтывание; последовательную обработку аликвотной части полученного раствора 1%-ным щелочным раствором натрия нитропруссида, 3% раствором водорода перекиси и 0,1М раствором гидроксида калия, фотоэлектроколориметрирование окрашенного раствора при длине волны 490 нм и количественное определение производных бигуанидов методом наименьших квадратов.
Предлагаемый способ количественного определения производных бигуанидов в субстанциях основан на их взаимодействии со свежеприготовленным 1% щелочным раствором химического реактива и раствором водорода перекиси.
Щелочной раствор химического реактива получают следующим образом: 1 г натрия нитропруссида растворяют в 100 мл 0,1М раствора КОН в склянке из темного стекла. После полного растворения вещества постепенно прибавляют каплями из градуированной пипетки 0,2-0,3 мл 30% раствора водорода перекиси при перемешивании (светло-оранжевый прозрачный раствор еще раз перемешивается и хранится в склянке из темного стекла в течение месяца).
Щелочной раствор нитропруссида натрия получают путем растворения 3 г в 100 мл 0,1М раствора KOH в склянке из темного стекла (хранится в холодильнике в течение месяца).
Продукты реакции окрашивают растворы в темно-малиновый цвет, устойчивый на протяжении 2 часов. Оптическую плотность поглощения окрашенных растворов измеряют при длине волны 490 нм с помощью фотоэлектроколориметра.
Количественные определения производных бигуанидов в субстанциях проводят методом наименьших квадратов после статистической обработки калибровочных графиков.
На фиг.1 приведена таблица результатов количественного определения глибутида в субстанции.
На фиг.2 приведена таблица результатов количественного определения метформина в субстанции.
На фиг.3 приведена таблица результатов количественного определения прогуанила в субстанции.
На фиг.4 приведена таблица результатов количественного определения пиклоксидина в субстанции.
На фиг.5 приведена таблица результатов количественного определения хлоргексидина в субстанции.
На фиг.6 приведена таблица со сравнительными данными, подтверждающими преимущества предлагаемого способа количественного определения производных бигуанидов.
Пример. Точные навески растертых порошков глибутида (около 0,25 г), метформина (около 0,25 г), прогуанила (около 0,30 г), пиклоксидина (около 0,20 г) и хлоргексидина (около 0,50 г) растворяют в 50 мл очищенной воды или спирта в мерных колбах емкостью 100 мл и выдерживают на водяной бане при 30-40°С до полного растворения при перемешивании. Затем охлаждают, доводят объемы раствора до метки тем же растворителем и взбалтывают.
Для построения калибровочных графиков отмеренные объемы 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл приготовленных растворов всех исследуемых веществ помещают в мерные колбы емкостью 25-50 мл, последовательно каплями при перемешивании прибавляют 2,5 мл свежеприготовленного щелочного 1% раствора химического реактива в 0,1М растворе KOH и 0,1 мл 3% раствора водорода перекиси. Полученные растворы выдерживают 1 мин при перемешивании и температуре 30-40°C на водяной бане. Появляется темно-малиновое окрашивание. Растворы охлаждают, доводят объемы растворов до метки 0,1М раствором KOH с рН 10 (дополнительное добавление раствора KOH необходимо для сохранения устойчивости окраски полученных растворов в течение 2 часов) и взбалтывают.
Оптическую плотность поглощения окрашенных растворов измеряют на протяжении 10-15 мин с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 в кювете с поглощающим слоем 10,0 мм при длине волны 490 нм. Раствор сравнения - смесь щелочного раствора химического реактива, раствора перекиси водорода и калия гидроксида. Подчинения интенсивности поглощения окрашенных растворов закону Бугера-Ламберта-Бера находятся в пределах концентраций 0,10-0,50 мг/мл для субстанций глибутида и метформина; 0,06-0,30 мг/мл прогуанила; 0,04-0,20 мг/мл пиклоксидина; 0,10-0,50 мг/мл хлоргексидина. Относительная ошибка количественного определения исследуемых лекарственных препаратов в субстанциях не превышает ±0,99%.
Коэффициенты а и b исследуемых субстанций вычислены при обработке калибровочных графиков методом наименьших квадратов.
Разработанный способ количественного определения лекарственных средств производных бигуанидов в субстанциях прост в выполнении, не требует дорогостоящей аппаратуры, дефицитных реактивов и дает воспроизводимые результаты.
Claims (1)
- Способ количественного определения производных бигуанидов, а именно глибутида, метформина, прогуанила ГХ, пиклоксидина и хлоргексидина, в фармакопейных препаратах, включающий растворение анализируемой пробы в очищенной воде или спирте, выдерживание на водяной бане при перемешивании и температуре 30-40°C до полного растворения, доведение объема раствора после охлаждения до метки тем же растворителем и взбалтывание; последовательную обработку аликвотной части полученного раствора 1%-ным щелочным раствором нитропруссида, 3%-ным раствором водорода перекиси и 0,1М раствором гидроксида калия, фотоэлектроколориметрирование окрашенного раствора для измерения плотности при длине волны 490 нм и количественное определение производных бигуанидов методом наименьших квадратов.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011134190/15A RU2492471C2 (ru) | 2011-08-15 | 2011-08-15 | Способ количественного определения производных бигуанидов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011134190/15A RU2492471C2 (ru) | 2011-08-15 | 2011-08-15 | Способ количественного определения производных бигуанидов |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2011134190A RU2011134190A (ru) | 2013-02-20 |
| RU2492471C2 true RU2492471C2 (ru) | 2013-09-10 |
Family
ID=49119844
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011134190/15A RU2492471C2 (ru) | 2011-08-15 | 2011-08-15 | Способ количественного определения производных бигуанидов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2492471C2 (ru) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114199868B (zh) * | 2021-11-04 | 2023-12-08 | 成都中昆德润科技有限公司 | 一种双胍类化合物的快检方法及其应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2426097C1 (ru) * | 2010-02-24 | 2011-08-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ГОУ ВПО ВГУ) | Способ количественного определения лекарственных веществ в фармакопейных препаратах |
-
2011
- 2011-08-15 RU RU2011134190/15A patent/RU2492471C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2426097C1 (ru) * | 2010-02-24 | 2011-08-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ГОУ ВПО ВГУ) | Способ количественного определения лекарственных веществ в фармакопейных препаратах |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| М.Р. ГАНЖАЛИ и др. Новый метод определения следовых количеств метформина в его фармацевтических препаратах на золотом микроэлектроде в проточном растворе методом непрерывных циклических вольтамперограмм с быстрым преобразованием Фурье. ЭЛЕКТРОХИМИЯ, 2008, т. 44, №10, с.1221-1230. Практикум по фармацевтической химии: методическое пособие по специальности 060108 «Фармация». Сост.А.И. Сливкин, Т.А. Брежнева, Е.Ф. Сафонова. - Воронеж: Воронежский государственный университет, 2006. ИВАНОВА М.А. Фотоэлектроколориметрия. Методические указания к лабораторным работам. - М.: МИИТ, 2007, 20 с. БЕЛИКОВ В.Г. Фармацевтическая химия. Учебное пособие. - М.: Медпресс-информ, 2008, 613 с, с.307. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2011134190A (ru) | 2013-02-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hao et al. | A naphthalimide-based chemodosimetric probe for ratiometric detection of hydrazine | |
| Hamad et al. | A simple single jar “on–off fluorescence” designed system for the determination of mitoxantrone using an eosin Y dye in raw powder, vial, and human biofluids | |
| CN107085068A (zh) | 衍生化hplc－dad法测定药物中小分子脂肪胺的方法 | |
| Du et al. | Rational design of a novel turn-on fluorescent probe for the detection and bioimaging of hydrazine with barbituric acid as a recognition group | |
| Elbashir et al. | New spectrophotometric methods for the determination of moxifloxacin in pharmaceutical formulations. | |
| Siddappa et al. | Spectrophotometric determination of metronidazole through Schiff's base system using vanillin and PDAB reagents in pharmaceutical preparations | |
| Zhan et al. | Selective spectrophotometric determination of paracetamol with sodium nitroprusside in pharmaceutical and biological samples | |
| Wang | Molecular engineering of an efficient iminocoumarin-based probe for practical sensing applications | |
| Alhemiary et al. | Spectrophotometric determination of tinidazole using promethazine and ethyl vanillin reagents in pharmaceutical preparations | |
| RU2492471C2 (ru) | Способ количественного определения производных бигуанидов | |
| Naser et al. | New approach for determination of sulfadiazine in pharmaceutical preparations using 4 (4-sulphophenylazo) pyrogallol: Kinetic spectrophotometric method | |
| CN107402206B (zh) | 一种汞离子比色传感器及其制备方法和应用 | |
| RU2589845C2 (ru) | Способ количественного определения метилкарбаматных производных бензимидазола | |
| Ivanov et al. | Alizarin Red S as a colored agent for the extraction-photometric and color measurement determination of some local anesthetic organic compounds | |
| Saleh et al. | SPECTROPHOTOMETRIC AND SPECTROFLUORIMETRIC DETERMINATION OF PREGABALIN VIA CONDENSATION REACTIONS IN PURE FORM AND IN CAPSULES. | |
| RU2488110C1 (ru) | Способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов | |
| RU2426097C1 (ru) | Способ количественного определения лекарственных веществ в фармакопейных препаратах | |
| RU2597787C2 (ru) | Способ количественного определения производных имидазола (группы имидазолина) | |
| RU2487346C2 (ru) | Способ количественного определения производных гуанидина | |
| EP3362459A2 (en) | Acetate complexes and methods for acetate quantification | |
| RU2740909C1 (ru) | Способ количественного определения производных морфолина | |
| RU2597796C2 (ru) | Способ количественного определения групп стигминов | |
| RU2589844C2 (ru) | Способ количественного определения сферофизина бензоата в субстанциях | |
| RU2776961C1 (ru) | Способ количественного определения производных фторхинолонов (или флоксацинов) | |
| RU2813185C1 (ru) | Способ количественного определения лекарственных средств производных 4-оксикумарина |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140816 |