RU2487346C2 - Способ количественного определения производных гуанидина - Google Patents
Способ количественного определения производных гуанидина Download PDFInfo
- Publication number
- RU2487346C2 RU2487346C2 RU2011134191/15A RU2011134191A RU2487346C2 RU 2487346 C2 RU2487346 C2 RU 2487346C2 RU 2011134191/15 A RU2011134191/15 A RU 2011134191/15A RU 2011134191 A RU2011134191 A RU 2011134191A RU 2487346 C2 RU2487346 C2 RU 2487346C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- quantitative determination
- guanidine derivatives
- hydrogen peroxide
- substance
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения лекарственных веществ в фармакопейных препаратах в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях. Способ заключается в растворении анализируемой пробы в очищенной воде, выдерживании на водяной бане при перемешивании и температуре 30-40°C до полного растворения, доведении объема раствора до метки тем же растворителем; последовательной обработке аликвотной части полученного раствора 1%-ным щелочным раствором натрия нитропруссида, 3%-ным раствором водорода перекиси и 0,1 М раствором KOH и фотоэлектроколориметрировании окрашенного раствора. Достигается повышение чувствительности, селективности и точности анализа. 1 пр., 9 ил.
Description
Изобретение относится к фармацевтическому анализу и может быть использовано для количественного определения лекарственных веществ, относящихся к производным гуанидина, - L-аргинина, гистодила, глутаргина, гуанетидина, гуанфацина, стрептомицина сульфата, фамотидина и циангуанидина в субстанциях в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях.
Количественное определение стрептомицина сульфата на базе мальтольной реакции (Максютина Н.П., Каган Ф.Е., Кириченко Л.А., Митченко Ф.А. Методы анализа лекарств. - К.: Здоровье, 1984. - С.133-134) проводится цериметрическим методом (Полюдек-Фабини Р., Бейрих Т. Органический анализ. - Л.: Химия. - 1981. - 622 с.), который основан на образовании мальтола при нагревании стрептомицина сульфата с 1 М раствором KOH. После подкисления реакционной смеси образовавшийся мальтол титруют 0,03 М раствором церия сульфата в присутствии 2% раствора железа (III) хлорида до исчезновения красноватой окраски. На основании такой же реакции проводят определение подлинности этого препарата, после нагревания его со щелочью и взаимодействия с 1% раствором железоаммонийных квасцов в 1N растворе серной кислоты образуется фиолетовое окрашивание (Максютина Н.П., Каган Ф.Е., Кириченко Л.А., Митченко Ф.А. Методы анализа лекарств. - К.: Здоровье, 1984. - С.133-134).
Количественное определение стрептидина как производного гуанида в стрептомицина сульфате проводят согласно общей методике Государственной Фармакопеи СССР Х-ого изд. (ГФ, Х 1968), сущность которой заключается в добавлении к 5 мл 0,5%-ного раствора препарата 1 мл 0,5 М раствора NaOH и 1 мл 0,5 М раствора α-нафтола в 40% спирте, охлаждении до 15°C, добавлении 3 капель 5%-ного раствора гипобромита натрия, после чего появляется фиолетовое окрашивание (Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. Учеб. пос. 4-е изд. - М.: МЕДпресс-информ, 2007. - С.448-449; Максютина Н.П., Каган Ф.Е., Кириченко Л.А., Митченко Ф.А. Методы анализа лекарств. - К.: Здоровье, 1984. - С.133-134).
Гуанидиновую часть молекулы препарата идентифицируют в щелочной среде с помощью раствора натрия нитропруссида, подвергнутого воздействию УФ лучей, или смеси раствора натрия нитропруссида и гексацианоферрата (III) калия, появляется оранжево-вишневое окрашивание (Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. Учеб. пос. 4-е изд. - М.: МЕДпресс-информ, 2007. - С.448-449; Максютина Н.П., Каган Ф.Е., Кириченко Л.А., Митченко Ф.А. Методы анализа лекарств. - К.: Здоровье, 1984. - С.133-134).
При нагревании стрептомицина с диацетилом и кальция оксидом раствор приобретает оранжево-красное окрашивание (Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. Учеб. пос. 4-е изд. - М.: МЕДпресс-информ, 2007. - С.448-449).
Количественное определение аминокислот на практике проводят согласно общей методике Государственной Фармакопеи СССР Х-ого изд. (ГФ, Х 1968), по которой аминокислоты количественно определяют по азоту методом Кьельдаля. Также согласно общей методике, для количественного определения аминокислот используют их формольное титрование по Серенсену (Полюдек-Фабини Р., Бейрих Т. Органический анализ. - Л.: Химия. - 1981. - 622 с.).
Идентификацию фамотидина проводят методом ТСХ по значениям Rf испытуемого и стандартного растворов. Количественное определение фамотидина проводят методом неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты. В качестве титранта используют 0,1 М раствор хлорной кислоты. Конечную точку титрования устанавливают потенциометрическим методом (Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. Учеб. пос. 4-е изд. - М.: МЕДпресс-информ, 2007. - С.448-449).
Известен способ качественного определения производных гуанидина, заключающийся в обработке анализируемой пробы избытком нитрита натрия и сульфаминовой кислотой, дальнейшем прибавлении цветного реактива в присутствии серной кислоты с образованием окрашенного продукта реакции (заявка на изобретение RU 97118564 А; МПК G01 N21/78, G01 N31/22; 1997 г.).
Приведенные выше способы количественного определения исследуемых препаратов являются малочувствительными и неспецифическими.
Технический результат изобретения заключается в повышении чувствительности, селективности и точности определения лекарственных веществ в фармакопейных препаратах.
Технический результат достигается тем, что в способе количественного определения лекарственных веществ (производных гуанидина - L-аргинина, гистодила, глутаргина, гуанетидина, гуанфацина, стрептомицина сульфата, фамотидина и циангуанидина) в фармакопейных препаратах, включающем растворение анализируемой пробы в очищенной воде, выдерживание на водяной бане до полного растворения при перемешивании и температуре 30-40°C, охлаждение, доведение объема раствора до метки тем же растворителем и взбалтывание, последовательную обработку аликвотной части полученного раствора проводят щелочным 1%-ным раствором химического реактива, 3%-ным раствором перекиси водорода и 0,1 М раствором KOH с последующим фотоэлектроколориметрированием окрашенного раствора.
Предлагаемый способ количественного определения производных гуанидина в субстанциях основан на их взаимодействии со свежеприготовленным 1%-ным щелочным раствором химического реактива и раствором водорода перекиси.
Щелочной раствор химического реактива получают следующим образом: 1 г натрия нитропруссида растворяют в 100 мл 0,1 М раствора KOH в склянке из темного стекла. После полного растворения вещества постепенно прибавляют каплями из градуированной пипетки 5-6 капель 30%-ного раствора водорода перекиси при перемешивании (светло-оранжевый прозрачный раствор еще раз перемешивается и хранится в склянке из темного стекла в холодильнике в течение месяца).
Раствор водорода перекиси получают путем растворения 3 г в 100 мл 0,1 М раствора KOH в склянке из темного стекла (хранится в холодильнике в течение месяца).
Продукты реакции окрашивают растворы в ярко-красный и темно-красный цвета, устойчивые на протяжении 2 часов. Оптическую плотность поглощения окрашенных растворов измеряют при длине волны 490 нм с помощью фотоэлектроколориметра.
Количественные определения исследуемых препаратов в субстанциях проводят методом наименьших квадратов после статистической обработки калибровочных графиков.
На фиг.1 приведена таблица результатов количественного определения стрептомицина сульфата в субстанции.
На фиг.2 приведена таблица результатов количественного определения L-аргинина в субстанции.
На фиг.3 приведена таблица результатов количественного определения циангуанидина в субстанции.
На фиг.4 приведена таблица результатов количественного определения гуанетидина в субстанции.
На фиг.5 приведена таблица результатов количественного определения гуанфацина в субстанции.
На фиг.6 приведена таблица результатов количественного определения глутаргина в субстанции.
На фиг.7 приведена таблица результатов количественного определения гистодила в субстанции.
На фиг.8 приведена таблица результатов количественного определения фамотидина в субстанции.
На фиг.9 приведена таблица со сравнительными данными, подтверждающими преимущества предлагаемого способа количественного определения производных гуанидина.
Пример. Точные навески растертых порошков стрептомицина сульфата (около 0,10 г), L-аргинина (около 0,05 г), циангуанидина (около 0,25 г), гуанетидина (около 0,10 г), гуанфацина (около 0,20 г), глутуаргина (около 0,25 г), гистодила (около 0,20 г) и фамотидина (около 0,25 г) растворяют в 25-50 мл очищенной воды в мерных колбах емкостью 50-100 мл и выдерживают на водяной бане при 30-40°C до полного растворения при перемешивании. Затем охлаждают, доводят объемы раствора до метки очищенной водой и взбалтывают.
Для построения калибровочных графиков отмеренные объемы 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 5,0 мл стрептомицина сульфата, 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл L-аргина, фамотидина, гуанетидина, гуанфацина, глутаргина, 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 мл циангуанидина и 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 гистодила приготовленных растворов помещают в мерные колбы емкостью 25-50 мл, последовательно каплями при перемешивании прибавляют 2,0 мл свежеприготовленного щелочного 1%-ного раствора химического реактива в 0,1 М растворе KOH и 0,1 мл 3%-ного раствора водорода перекиси. Полученные растворы выдерживают 1 мин при перемешивании и температуре 30-40°C на водяной бане. Появляется ярко-красное (стрептомицин сульфата, L-аргинин, фамотидин, глутаргин, гистодил, гуанетидин) и темно-красное (циангуанидин, гуанфацин) окрашивание продуктов реакции. Растворы охлаждают, добавляют 0,1 М раствора KOH до pH 10 (для сохранения устойчивости окраски полученных растворов на протяжении 2 часов), доводят очищенной водой объемы растворов до метки и взбалтывают.
Оптическую плотность поглощения окрашенных растворов измеряют на протяжении 10-15 мин с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 в кювете с поглощающим слоем 10,0 мм при длине волны 490 нм. Раствор сравнения - смесь щелочного раствора химического реактива и раствора водорода перекиси. Подчинения интенсивности поглощения окрашенных растворов закону Бугера-Ламберта-Бера находятся в пределах концентраций для субстанций стрептомицина сульфата 0,04-0,10 мг/мл, L-аргинина 0,02-0,10 мг/мл, циангуанидина 0,10-0,40 мг/мл, гуанетидина 0,02-0,10 мг/мл, гуанфацина 0,04-0,20 мг/мл, глутаргина 0,05-0,25 мг/мл, гистодила 0,20-0,40 мг/мл и фамотидина 0,08-0,40 мг/мл. Относительная ошибка количественного определения исследуемых лекарственных препаратов в субстанциях не превышает ±0,86%.
Коэффициенты a и b исследуемых субстанций вычислены при обработке калибровочных графиков методом наименьших квадратов.
Разработанный способ количественного определения лекарственных средств производных гуанидина в субстанциях прост в выполнении, не требует дорогостоящей аппаратуры, дефицитных реактивов и дает воспроизводимые результаты.
Claims (1)
- Способ количественного определения производных гуанидина в фармакопейных препаратах, включающий растворение анализируемой пробы в очищенной воде, выдерживание на водяной бане при перемешивании и температуре 30-40°C до полного растворения, охлаждение, доведение объема раствора после охлаждения до метки тем же растворителем и взбалтывание, последовательную обработку аликвотной части полученного раствора 1%-ным щелочным раствором натрия нитропруссида, 3%-ным раствором водорода перекиси и 0,1 М раствором калия гидроксида и фотоэлектроколориметрирование окрашенного раствора.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011134191/15A RU2487346C2 (ru) | 2011-08-15 | 2011-08-15 | Способ количественного определения производных гуанидина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011134191/15A RU2487346C2 (ru) | 2011-08-15 | 2011-08-15 | Способ количественного определения производных гуанидина |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2011134191A RU2011134191A (ru) | 2013-02-20 |
RU2487346C2 true RU2487346C2 (ru) | 2013-07-10 |
Family
ID=48788436
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2011134191/15A RU2487346C2 (ru) | 2011-08-15 | 2011-08-15 | Способ количественного определения производных гуанидина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2487346C2 (ru) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU826240A1 (ru) * | 1979-08-16 | 1981-04-30 | Otdel Regulyat Obmena Vesh | Способ определени гуанидина и его солей |
DE3417360A1 (de) * | 1983-05-11 | 1985-01-10 | Kikkoman Corp., Noda | Verfahren zur bestimmung von guanidino-verbindungen und reagenz zur durchfuehrung des verfahrens |
SU1140016A1 (ru) * | 1982-12-28 | 1985-02-15 | Куйбышевский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им.В.В.Куйбышева | Способ определени аминогуанидина |
RU2006836C1 (ru) * | 1992-02-25 | 1994-01-30 | Институт гигиены труда и профзаболеваний Восточно-Сибирского филиала СО РАМН | Способ количественного определения солей полигексаметиленгуанидина в воздухе |
RU97118564A (ru) * | 1997-11-06 | 1999-08-10 | Дальневосточный государственный медицинский университет | Способ качественного определения производных гуанидина |
CN101576500A (zh) * | 2008-05-05 | 2009-11-11 | 铜陵高聚生物科技有限公司 | 一种盐酸聚六亚甲基胍有效成份含量的检测方法 |
-
2011
- 2011-08-15 RU RU2011134191/15A patent/RU2487346C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU826240A1 (ru) * | 1979-08-16 | 1981-04-30 | Otdel Regulyat Obmena Vesh | Способ определени гуанидина и его солей |
SU1140016A1 (ru) * | 1982-12-28 | 1985-02-15 | Куйбышевский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им.В.В.Куйбышева | Способ определени аминогуанидина |
DE3417360A1 (de) * | 1983-05-11 | 1985-01-10 | Kikkoman Corp., Noda | Verfahren zur bestimmung von guanidino-verbindungen und reagenz zur durchfuehrung des verfahrens |
RU2006836C1 (ru) * | 1992-02-25 | 1994-01-30 | Институт гигиены труда и профзаболеваний Восточно-Сибирского филиала СО РАМН | Способ количественного определения солей полигексаметиленгуанидина в воздухе |
RU97118564A (ru) * | 1997-11-06 | 1999-08-10 | Дальневосточный государственный медицинский университет | Способ качественного определения производных гуанидина |
CN101576500A (zh) * | 2008-05-05 | 2009-11-11 | 铜陵高聚生物科技有限公司 | 一种盐酸聚六亚甲基胍有效成份含量的检测方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2011134191A (ru) | 2013-02-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Wang et al. | Design of a ratiometric fluorescent probe for benzenethiols based on a thiol–sulfoxide reaction | |
Gómez et al. | New fluorescent turn-off probes for highly sensitive and selective detection of SO2 derivatives in a micellar media | |
CA2806491A1 (en) | Simultaneous determination of multiple analytes in industrial water system | |
Elbashir et al. | New spectrophotometric methods for the determination of moxifloxacin in pharmaceutical formulations. | |
RU2487346C2 (ru) | Способ количественного определения производных гуанидина | |
Ivanov et al. | Alizarin Red S as a colored agent for the extraction-photometric and color measurement determination of some local anesthetic organic compounds | |
CN110261377A (zh) | 一种亚硝酸盐快速检测试剂及其制备方法 | |
KR101346664B1 (ko) | 질산성 질소 농도 검출방법 | |
KR102613289B1 (ko) | 아세테이트 착물 및 아세테이트 정량화 방법 | |
Saleh et al. | SPECTROPHOTOMETRIC AND SPECTROFLUORIMETRIC DETERMINATION OF PREGABALIN VIA CONDENSATION REACTIONS IN PURE FORM AND IN CAPSULES. | |
CN108801993A (zh) | 一种快速高选择性分析次氯酸的试剂盒 | |
CN108623522A (zh) | 一种快速高选择性检测次氯酸的方法 | |
RU2492471C2 (ru) | Способ количественного определения производных бигуанидов | |
RU2589845C2 (ru) | Способ количественного определения метилкарбаматных производных бензимидазола | |
RU2426097C1 (ru) | Способ количественного определения лекарственных веществ в фармакопейных препаратах | |
RU2597796C2 (ru) | Способ количественного определения групп стигминов | |
RU2488110C1 (ru) | Способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов | |
RU2740908C1 (ru) | Способ количественного определения производных бензотенотиазина-1,1-ди-оксида (группы оксикамов) | |
RU2484460C2 (ru) | СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ ЛИЗИНА В СМЕСИ α-АМИНОКИСЛОТ | |
CN108717055A (zh) | 高选择超灵敏过氧化亚硝酸盐比率荧光探针的用途 | |
CN112964705B (zh) | 一种快速比色和荧光点亮双模检测乙二胺的试剂 | |
RU2740909C1 (ru) | Способ количественного определения производных морфолина | |
KR20110128625A (ko) | 질산성질소 농도 검출방법 및 검출키트 | |
RU2589844C2 (ru) | Способ количественного определения сферофизина бензоата в субстанциях | |
Theia'a et al. | Spectrophotometric Determination of Oxymetazoline Hydrochloride Based on the Oxidation Reactions |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140816 |