RU2589844C2 - Способ количественного определения сферофизина бензоата в субстанциях - Google Patents
Способ количественного определения сферофизина бензоата в субстанциях Download PDFInfo
- Publication number
- RU2589844C2 RU2589844C2 RU2014143321/15A RU2014143321A RU2589844C2 RU 2589844 C2 RU2589844 C2 RU 2589844C2 RU 2014143321/15 A RU2014143321/15 A RU 2014143321/15A RU 2014143321 A RU2014143321 A RU 2014143321A RU 2589844 C2 RU2589844 C2 RU 2589844C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- benzoate
- dissolving
- quantitative determination
- substances
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к фармацевтическому анализу. Способ характеризуется растворением анализируемой пробы, обработкой раствора химическим реактивом с последующим фотоэлектроколориметрированием окрашенных растворов, при этом растворение проводят в воде очищенной, выдерживают на нагретой водяной бане до полного растворения, охлаждают и разбавляют тем же растворителем до 100 мл; аликвотную часть приготовленного раствора объемом от 1,0 до 5 мл последовательно обрабатывают 2,0-2,3 мл щелочного 1% раствора нитропруссида натрия и 0,1 мл 3% раствора водорода перекиси, выдерживают в течение 1 мин, после чего прибавляют 0,1 М раствор калия гидроксида до рН 10 и фотоэлектроколориметрируют окрашенные растворы. Достигается повышение чувствительности, селективности и точности анализа. 2 табл.
Description
Изобретение относится к фармацевтическому анализу и может быть использовано для количественного определения сферофизина бензоата субстанции.
Известен способ идентификации бензоат-иона при растворении препарата в воде и добавлении соляной кислоты. Выпадает кристаллический осадок, растворимый в эфире. Взаимодействие с Fe(III)-ионом приводит к образованию осадка розовато-желтого цвета, а с Cu(II)-ионом - осадка бирюзового цвета [2].
При взаимодействии 20% раствора п-диметиламинобензальдегида в конц. H2SO4 с препаратом появляется желтое окрашивание, которое от прибавлений нескольких капель воды переходит в фиолетовое [2, 3, 4].
Для количественного определения исследуемого лекарственного вещества используют метод неводного титрования - субстанцию растворяют в безводной уксусной кислоте и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты в присутствии кристаллического фиолетового до перехода фиолетового окрашивания в синевато-зеленое [1-3].
Известен также способ количественного определения его - броматометрический, йодохлорометрический [2].
Согласно ГФ [1] проводят реакцию нитропруссида натрия с водным раствором препарата в щелочном растворе. Прибавляют несколько капель соляной кислоты. Появляется вишнево-красное окрашивание, исчезающее при добавлении избытка соляной кислоты. Данный метод не подходит в фотоколориметрии для количественного определения исследуемого препарата.
Все приведенные выше способы анализа исследуемого сферофизина бензоата являются малочувствительными и неспецифическими.
Задача способа состоит в устранении недостатков и в получении более высокого уровня технического результата.
Технический результат - повышение чувствительности, селективности и точности количественного определения исследуемого препарата - сферофизина бензоата - обеспечивается путем растворения анализируемой пробы, обработки раствора химическим реактивом с последующим фотоколориметрированием.
Предлагаемый способ определения сферофизина бензоата является простым в выполнении, не требует дорогостоящей аппаратуры и дефицитных реактивов, дает воспроизводимые результаты.
В общем виде способ заключается в растворении исследуемого соединения в воде очищенной, выдерживании на слегка нагретой водяной бане до полного растворения, охлаждении и прибавлении той же самой вода до метки и взбалтывании; дальнейшей обработке аликвотной части приготовленного раствора щелочным 1%-ным раствором химического реактива, 3% раствором водорода перекиси и 0,1 М раствором калия гидроксида и последующим фотоэлектроколориметрированием окрашенных растворов.
Химическая формула исследуемого сферофизина бензоата
Это белый кристаллический порошок растворим в щелочах, в 2 ч. воды, в 3,5 ч. спирта 95%, не растворим в эфире и хлороформе.
Анализ проводится по фармакологически активной группе - гуанидиновой группировке (-NH-C(NH)-NH2) в щелочном растворе взаимодействием со свежеприготовленным щелочным раствором химического реактива в присутствии раствора водорода перекиси [5].
В качестве химического реактива предлагается натрия нитропруссид видоизмененной формы в щелочном растворе, готовят его следующим образом. Растворяют 1 г натрия нитропруссида в 100 мл 0,1 М раствора КОН в склянке из темного стекла при комнатной температуре. После полного растворения вещества постепенно каплями прибавляют 5-6 капель 30% раствора водорода перекиси. Полученный раствор светло-оранжевого цвета перемешивают и сохраняют в склянке из темного стекла в холодильнике в течение месяца [5].
Продукты реакции окрашивают растворы в ярко-красный цвет, устойчивые на протяжении 2 часов. Интенсивность поглощения измеряют на фотоэлектрокалориметре, при длине волны 490 нм.
Количественное определение сферофизина бензоата в субстанции проводят методом наименьших квадратов после обработки калибровочных графиков.
Пример конкретной реализации способа. Точную навеску растертого порошка сферофизина бензоата (около 0,3 г) растворяют в 20-30 мл очищенной воды в мерной колбе емкостью 100 мл и выдерживают на нагретой водяной бане при перемешивании до полного растворения. После охлаждения объем раствора доводят до метки водой очищенной и взбалтывают. Для построения калибровочного графика и количественного определения исследуемого вещества в субстанции отмеряют объемы от 1,0 до 5 мл приготовленного раствора и помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют каплями при перемешивании 2,0-2,3 мл свежеприготовленного щелочного 1%-ного раствора химического реактива в 0,1 М растворе КОН, а затем 0,1 мл 3% раствора водорода перекиси. Полученные растворы выдерживают при комнатной температуре в течение 1 минуты. Образуются окрашенные в ярко-красный цвет продукты реакции. Дополнительно прибавляют 0,1 М раствор КОН до pH 10, доводят водой очищенной до метки объемы колб и взбалтывают. Окраска растворов устойчива на протяжении 2 час. В течение 10-15 минут измеряют оптическую плотность окрашенных растворов фотоэлектроколориметром КФК-2 при длине волны 490 нм, в кювете с поглощающим слоем 10,0 мм. Раствором сравнения служат щелочной раствор химического реактива и раствор водорода перекиси.
Дополнительное прибавление раствора калия гидроксида необходимо для сохранения устойчивого окрашивания растворов.
Подчинение интенсивности окрашивания растворов закону Бугера - Ламберта - Бера находится в пределах концентраций для субстанции сферофизина бензоата 0,06-0,30 мг/мл.
Коэффициенты а и b исследуемого препарата вычислены после обработки калибровочного графика методом наименьших квадратов и представлены Таблице 1.
Относительная ошибка определения не превышает в субстанции ±0,39%.
Разработанный способ количественного определения сферофизина бензоата является простым в выполнении, не требует дорогостоящей аппаратуры и дефицитных реактивов и дает воспроизводимые результаты, представленные в таблице 1.
В таблице 2 приводятся сравнительные данные, подтверждающие преимущества предлагаемого способа определения сферофизина бензоата в субстанции, с прототипом.
ЛИТЕРАТУРА
1. Государственная Фармакопея СССР; 10-е изд., М.: Медицина, 1968. - 1070 стр.
2. Бушкова, М.Н. Анализ лекарств в условиях аптеки / М.Н. Бушкова и др. - К.: Здоровья. - 1975. - с. 408.
3. Максютина, Н.П. Методы анализа лекарств / Н.П. Максютина и др. - К.: Здоровья. - 1984. - 224 с.
4. Кулешова, М.И. Пособие по качественному анализу лекарств / М.И. Кулешова, Л.Н. Гусева, O.K. Савицкая. - М.: Медицина. - 1980. - 208 с.
5. Патент РФ №2487436 (2013) «Способ количественного определения производных гуанидина». Калашников В.П., Сливкин А.И, Яковлев Л.Ю.
Claims (1)
- Способ количественного определения сферофизина бензоата в субстанциях, характеризующийся растворением анализируемой пробы, обработкой раствора химическим реактивом с последующим фотоэлектроколориметрированием окрашенных растворов, при этом растворение проводят в воде очищенной, выдерживают на нагретой водяной бане до полного растворения, охлаждают и разбавляют тем же растворителем до метки; аликвотную часть приготовленного раствора последовательно обрабатывают щелочным 1%-ным раствором нитропуссида натрия, 3%-ным раствором водорода перекиси и 0,1 М раствором калия гидроксида и фотоэлектроколориметрируют окрашенные растворы.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014143321/15A RU2589844C2 (ru) | 2014-10-27 | 2014-10-27 | Способ количественного определения сферофизина бензоата в субстанциях |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014143321/15A RU2589844C2 (ru) | 2014-10-27 | 2014-10-27 | Способ количественного определения сферофизина бензоата в субстанциях |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2014143321A RU2014143321A (ru) | 2016-05-20 |
| RU2589844C2 true RU2589844C2 (ru) | 2016-07-10 |
Family
ID=56011855
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014143321/15A RU2589844C2 (ru) | 2014-10-27 | 2014-10-27 | Способ количественного определения сферофизина бензоата в субстанциях |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2589844C2 (ru) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU709987A1 (ru) * | 1978-03-07 | 1980-01-15 | Запорожский медицинский институт | Способ количественного определени сферофизина бензоата |
-
2014
- 2014-10-27 RU RU2014143321/15A patent/RU2589844C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU709987A1 (ru) * | 1978-03-07 | 1980-01-15 | Запорожский медицинский институт | Способ количественного определени сферофизина бензоата |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Государственная Фармакопея СССР, 10-е издание, Москва, Медицина, 1968, с. 643-644. БУШКОВА М.Н. и др. Анализ лекарств в условиях аптеки. - К.: Здоровья,1975, с. 408. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2014143321A (ru) | 2016-05-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107884396B (zh) | 一种基于光学显微镜的抗坏血酸浓度在线传感分析方法以及辅助显色剂 | |
| Hamad et al. | A simple single jar “on–off fluorescence” designed system for the determination of mitoxantrone using an eosin Y dye in raw powder, vial, and human biofluids | |
| CN106645056B (zh) | 一种饮用水中钡离子的检测方法 | |
| Sun et al. | A colorimetric and fluorescence turn-on probe for the detection of palladium in aqueous solution and its application in vitro and in vivo | |
| Panda et al. | An efficient PET-based probe for detection and discrimination of Zn2+ and Cd2+ in near-aqueous media and live-cell imaging | |
| Galiński et al. | Simple colorimetric copper (II) sensor–Spectral characterization and possible applications | |
| EP2713162B1 (en) | Measurement method and measurement kit of antibiotics concentration | |
| Wang et al. | Europium sensitized chemiluminescense determination of rufloxacin | |
| RU2589844C2 (ru) | Способ количественного определения сферофизина бензоата в субстанциях | |
| CN108530459A (zh) | 一种荧光探针的制备方法 | |
| CN104498023A (zh) | 一种新型的含喹啉的荧光比率探针在检测Cd2+中的应用 | |
| Karasakal et al. | Sensitive spectrofluorimetric determination of alfuzosin in pharmaceutical preparations and human urine using dansyl chloride | |
| El-Didamony et al. | Spectrophotometric and fluorimetric methods for determination of naltrexone in urine, serum and tablets by oxidation with cerium (IV) | |
| El Shiekh et al. | Spectrophotometric estimation of vardenafil HCl and tadalafil in pure forms and tablets using cerium (IV) ammonium sulphate | |
| RU2597787C2 (ru) | Способ количественного определения производных имидазола (группы имидазолина) | |
| CN106431986B (zh) | 一种检测肼的荧光探针及其应用 | |
| CN111909085B (zh) | 一种检测二氧化硫衍生物的荧光探针、检测物、制备方法和应用 | |
| Roy et al. | Metal ion sensing ability and photo-physical properties of 4-hydroxy-3-nitroso-2H-chromen-2-one: Interaction studies with calf thymus-DNA | |
| RU2492471C2 (ru) | Способ количественного определения производных бигуанидов | |
| CN106198476B (zh) | 一种对Mg2+和Ga3+具有高选择性识别功能的试剂的识别方法 | |
| Kavyashree et al. | Trivalent metal ion sensor enabled bioimaging and quantification of vaccine-deposited Al 3+ in lysosomes | |
| RU2792071C1 (ru) | Способ количественного определения производных незамещённых арилсульфонаминов | |
| CN108732150A (zh) | 检测样本中过氧化亚硝酸盐的方法 | |
| CN108586473A (zh) | 一种高选择超灵敏过氧化亚硝酸盐比率荧光探针 | |
| RU2597796C2 (ru) | Способ количественного определения групп стигминов |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20171028 |