KR20110128625A - 질산성질소 농도 검출방법 및 검출키트 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수질측정 방법 중 질산성 질소 농도 검출방법 및 검출키트에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 질산성 질소를 포함하는 시료 및 채취한 시료에 산화제를 통한 전처리가 이루어진 샘플에 관하여 발색기능성 환원분말제를 가하여 나타나는 색상을 흡광광도법 또는 비색표 대조법 등을 이용하여 질산성 질소 농도를 간단하고 신속하게 측정하게 하는 시약, 검출키트 및 검출방법에 관한 것으로,
Magnesium sulfate anhydrous 100 중량부에, Cadmium powder 40~80 중량부, Sulfanilic acid 250~500 중량부, Copper(II) sulfate 5~20 중량부, 2,5-Dihydroxybenzoic acid 100~200 중량부, Potassium phosphate monobasic 250~500 중량부로 조성된 것을 특징으로 하는 질산성질소의 환원발색기능제를 제공하여 질산성질소 검출키트 및 검출방법을 제공한다.

Description

질산성질소 농도 검출방법 및 검출키트{Nitrate concentration measuring method and the measuring kit using thereof}
본 발명은 수질측정 방법 중 질산성 질소 농도 검출방법 및 검출키트에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 질산성 질소를 포함하는 시료 및 채취한 시료에 산화제를 통한 전처리가 이루어진 샘플에 관하여 발색기능성 환원분말제를 가하여 나타나는 색상을 흡광광도법 또는 비색표대조법 등을 이용하여 질산성질소 농도를 간단하고 신속하게 측정하게 하는 시약, 검출키트 및 검출방법에 관한 것이다.
최근 들어 하천수, 호수, 폐수 중에 포함된 질소 또는 인 등의 오염원에 대한 환경규제가 점점 강화됨에 따라 방류수 또는 하천수에 대하여 여러 형태의 수질측정이 행하여 지고 있다. 이러한 수질측정 시 요구되는 특성으로는 정밀성과 재현성을 보장해야 하는 기본적인 요구사항 이외에 신속하고 편리해야 하며, 환경친화적이어야 하고 경제성을 갖추어야 한다.
특히, 질산성질소(nitrate, NO3-)는 널리 알려진 수질오염 물질의 하나이다. 질산염 이온에 의한 광범위한 오염은 환경 및 인체건강에 대하여 심각한 위협이 되고 있다. 따라서 질산염 이온의 분석은 매우 중요하다. 장기간 높은 농도의 질산염을 섭취하면 소화계통의 암을 유발할 수 있는 가능성이 매우 높다. 또한 높은 농도의 질산성질소에 노출되는 경우 청색아증(Blue Baby)의 원인이 되곤 한다.
많은 나라에서는 식수 중의 질산염 최고 농도를 400 내지 800 μM 로 규정하고 있고, 미국 환경보호국 (EPA)에서는 700 μM 까지 규정하고 있다. 질산염 이온의 화학적 측정은 주로 크게 3가지 방법이 있는데, 직접측정법에서는 비색표 분석(colorimetry), 이온-선택 전극(ion-selective electrode), 이온 크로마토그래피(ion chromatography)등이 있고, 간접측정법에서는 폴라로그래피(polarography) 등이 있으며 질산염을 아질산염, 암모니아, 또는 질소산화물 등으로 환원한 후 측정하는 방법이 있다 (Sah, R. N. Commun. Soil Sci. plant Anal.1994, 25, 2841).
대한민국 수질오염공정시험법에서는 대표적인 흡광광도법으로 부루신법과 자외선흡광광도법을 사용하고 있다.
그러나 이런 방법들은 특이성이 떨어져서 많은 이온들이 방해작용을 한다. 따라서 측정하기 전에 전처리 과정이 필요하여 불편하고 시간이 많이 요구되는 단점이 있다.
이와 같은 이유로 특허출원 10-2005-0043195는 질산염 이온 검출용 바이오센서 및 이를 이용한 측정방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는 질산염 환원효소(NaR)를 표면에 갖는 작동 전극과 기준 전극 및 상대 전극을 갖는 바이오센서 및 이를 이용하여 시료 중의 질산염 농도를 측정하는 방법 또는 질산염이 아닌 질소 화합물을 질산염으로 전환시킴으로써 총질소의 농도를 측정할 수 있게 하는 질산염 이온화 반응기에 관한 것을 제시한 바 있다.
또한, 공개특허 10-2005-0111069는 질산성 질소의 분석은 분말시약인 환원제, 액체시약인 발색보조제, 액체시약인 발색제로 구성됨을 특징으로 하여, 시료에 산화보조제로 가성소다와 붕소산의 혼합물, 산화제로 과황산칼륨을 첨가하여 열반응시켜 유기성 질소 및 암모니아성 질소를 질산성 질소로 변환시키고, 여기에 환원제를 첨가하여 질산성 질소를 아질산성 질소로 변환시키며, 여기에 다시 발색보조제로 슬퍼닐아미드, 발색제로 염화에틸렌디아민을 첨가하여 발색시킨 후 분광광도계로 흡광도를 측정하여 총질소를 정량하는 방법을 사용하면서, 총질소의 농도가 10ppm까지인 시료 1밀리리터에 대해 무게비로 산화보조제로 가성소다를 0.002내지 0.0012, 붕소산을 0.009내지 0.006, 산화제로 과황산칼륨을 0.009 내지 0.006, 발색보조제로 슬퍼닐아미드를 0.0001내지 0.0005, 발색제로 염화에틸렌디아민을 0.0000198내지 0.000025의 비율로 첨가한 것을 특징으로 하는 분석시약 조성물 및 이를 이용하는 분석방법을 제공한 바 있다.
상기한 선행기술들은 종래의 질산성 질소 분석방법에 비하여 진보된 기능과 효과가 있는 발명이라는 면은 있다.
하지만, 전자의 선행기술은 전기화학적인 바이오센서의 구성적인 복잡함과 질산염환원효소가 고정된 탄소전극 등의 관리의 불편함을 초래하여 실용성을 확보할 수 없는 단점을 가지고 있었다.
또한 후자의 선행기술은 질산성질소를 아질산성질소로 환원시키는 과정과 발색보조제와 발색제를 첨가하여 발색하는 과정을 별도로 처리함으로써 시간이 많이 들고 번거로운 면이 있으며, 산화보조제인 가성소다, 붕소산, 산화제인 과황산칼륨 등은 종래의 산화제의 기능과 효과가 유사하였고, 발색제인 염화나프틸에틸디아민 및 발색보조제인 슬퍼닐아미드는 발색면에서 효과가 떨어져서 정확도가 떨어지는 단점이 있었다.
따라서, 상기한 단점을 개선하여 절차가 간단하고 시간을 단축시키며 정확한 측정을 필요로 하는 질산성질소 농도 검출시약, 검출키트 및 검출방법이 요구되고 있다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위하여,
Magnesium sulfate anhydrous 100 중량부에, Cadmium powder 40~80 중량부, Sulfanilic acid 250~500 중량부, Copper(II) sulfate 5~20 중량부, 2,5-Dihydroxybenzoic acid 100~200 중량부, Potassium phosphate monobasic 250~500 중량부로 조성된 것을 특징으로 하는 환원발색기능제를 조제하는 과정,
상기의 환원발색기능제를 질산성질소(NO3-N, Nitrate)가 포함된 시료에 주입하여 반응을 시켜 아질산성질소 (NO2-N, Nitrite)로 환원시키는 과정 및 상기 환원된 아질산성질소와 반응하여 색상의 변화를 일으키는 과정,
상기 변화된 색상에 대한 흡광광도법 또는 비색표대조법 등의 측정과정을 포함하여 질산성질소(NO3-N, Nitrate) 농도를 측정하는 방법 및 분석키트를 제공하게 된다.
본 발명의 질산성질소 농도 검출키트 및 검출방법은 통상의 질산성질소 농도 검출 방법에 비하여 현저하게 시간을 단축하여 측정할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 통상의 질산성질소 농도 검출방법에 비하여 측정절차가 매우 간단하여 많은 수고를 덜어주는 효과가 있다.
그리고, 본 발명은 질산성질소 농도 측정 방법에서 나타나는 시료 중에 포함된 다른 종류의 이온에 의한 간섭(Interference)의 영향을 배제할 수 있는 현저한 효과가 있다. 특히 질산성질소 측정시 가장 큰 간섭요소인 불소의 간섭을 배제하는데 현저한 효과가 있다.
이뿐만 아니라 측정시료의 pH에 관계없이 측정할 수 있어 측정시료의 pH 조절을 할 필요성이 없는 효과가 있다.
이와 더불어, 본 발명의 질산성 질소 농도 검출키트 및 검출방법의 시약물질인 환원발색기능제는 제조가 용이하고 저렴하다는 강점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 수질분석키트를 이용하여 질산성질소를 함유하는 표준용액을 정량한 검정선
본 발명은 질산성질소(NO3-N, Nitrate)의 농도를 검출하기 위한 방법인 흡광광도법 또는 비색표대조법을 이용하기 위하여, 질산성질소를 환원하는 기능 및 발색기능을 하는 물질 (이하, "환원발색기능제"라 한다)을 제공한다.
또한, 상기한 환원발색기능제를 포함한 질산성질소 농도 검출키트를 제공한다.
그리고, 상기한 환원발색기능제를 이용한 질산성질소 농도 검출방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 의한 환원발색기능제, 질산성질소 농도 검출키트 및 질산성질소 농도 검출방법을 구체적으로 설명한다.
본 발명은 질산성질소를 환원시켜 아질산성질소로 만들고, 그 환원된 아질산성질소와 발색하는 기능을 갖는 분말형태의 기능제로서 Magnesium sulfate anhydrous, Cadmium powder, Sulfanilic acid, Copper(II) sulfate, Carboxylic acid, Potassium phosphate monobasic 로 혼화되어 조성된 환원발색기능제(또는 카드뮴환원분말제(Cadmium Reduction Powder))를 말한다.
상기한 환원발색기능제는 하천수,강, 호소 나 폐수 등에서 채취한 샘플의 질산성질소를 환원시키면서 일정시간이 지나면 색깔의 변화가 일어난다.
따라서 상기한 어떠한 샘플의 질소성분을 전처리를 통하여 산화시킨 질산성질소를 함유하는 샘플에도 사용할 수 있는 환원발색기능제이기도 하다.
본 발명인 환원발색기능제는 상기한 Magnesium sulfate anhydrous, Cadmium powder, Sulfanilic acid, Copper(ll) sulfate, Carboxylic acid, Potassium phosphate monobasic 를 혼화시킴으로써 제조가 된다.
상기한 종류의 물질들을 혼합하여 얻어지는 환원발색기능제는 질산성질소를 빠른 시간에 환원하며 또한 환원된 아질산성질소와의 빠른 반응으로 발색을 명확하게 해 주게 된다.
또한, 본발 명에 의한 환원발색기능제를 이용하여 질산성질소 농도를 측정하면 질산성질소 검출 방해물질인 칼슘, 염소, 철이온, 아질산성질소(NO2-N, Nitrite), 강산화 및 강환원물질의 영향을 배제하는 뚜렷한 효과를 나타낸다.
Magnesium sulfate anhydrous는 분말의 무수황산마그네슘으로 일반적으로 수분과 친화성이 있어 흡습제로 많이 사용되는 것이며 마그네슘의 황산염으로 백색의 결정상 분말이다. 종이의 충전제(充塡劑), 매염제(媒染劑) 등 외에 의약품으로 하제(下劑)에 사용된다. 무수염 외에 많은 함수염이 있다. 보통 황산마그네슘이라고 할 때는 7수화염을 말하며, 이것을 에프솜염이라고 하고 천연산의 것은 특히 사리염(瀉利鹽)이라고 한다. 화학식은 MgSO4이며 무수염은 백색의 결정상 분말로 녹는점 1,185℃, 비중 2.66이다. 100g의 물에 0℃에서 26.9g, 100℃에서 68.3g 녹으며, 알코올에는 조금 녹는다. 포화수용액으로부터 결정을 석출시킬 때의 온도에 따라 함수염의 상태가 달라진다. 무수염은 함수염을 적열(赤熱) 탈수하여 만든다. 본 발명은 무수황산마그네슘을 사용한다. 무수황산마그네슘은 질산성질소를 환원시키는 기능 및 측정간섭물질을 배제하는 기능을 수행한다. 본 발명에서는 환원발색기능제의 조성물로 질산성질소 검출을 방해하는 간섭이온을 배제하는 기능으로서 작용한다. 또한 질산성질소 농도 측정시 발색을 정확하고 선명하게 해주는 기능으로서 작용한다.
Cadmium powder는 카드뮴 분말을 의미한다. 통상적인 카드뮴 분말을 사용한다. 바람직하게는 통상적으로 사용하는 카드뮴 분말을 더 미세하게 만든 것일수록 반응면으로 유리하다. Cadmium powder의 주요기능은 질산성질소를 환원시키는 작용이다. 질산성질소를 강력하게 환원하여 농도의 정확성을 높이는 효과를 나타낸다.
Sulfanilic acid는 4-aminobenzene sulfonic acid 라고도 하며, 디아조(diazo) 화합물을 형성하며 염색약 및 sulfonamide 약을 만들 때 사용되기도 한다. 본 발명에서는 간섭이온을 배제하는 효과, 질산성질소를 환원하는 효과 및 발색하는 기능으로 작용하게 된다.
Copper(II) sulfate는 황산구리(CuSO4)로 불리며 수화작용의 정도에 따라 나타나는 어떠한 형태의 황산구리를 사용해도 무방하다. 황산구리는 푸른색의 투명한 결정으로 비중은 2.286이다. 건조한 공기 중에 두면 서서히 수분을 잃고 가루가 된다. 가열하면 45℃에서 2분자의 물, 110℃에서 4분자의 물, 다시 250℃에서 모든 물분자를 잃고 무색의 무수물이 된다. 본 발명에서는 무수의 황산구리를 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에서 황산구리는 질산성질소를 환원시키며 이온화된 황산염은 측정을 방해하는 간섭이온을 배제하는 효과를 나타낸다.
카르복실산은 Formic acid, Acetic acid, Chloroacetic acid, Dichloroacetic Acid, Trichloroacetic acid, Trifluoroacetic acid, Oxailc Acid, Benzoic acid 등의 종류를 모두 사용할 수 있다. 바람직하게는 Benzoic acid를 사용하는 것이 질산성질소를 검출하는 시험을 할 때 높은 반응성을 보인다. 더욱 바람직하게는 2,5-Dihydroxybenzoic acid를 사용하는 것이 더 높은 반응성과 효과를 나타낸다. 본 발명에서 카르복실산은 질산성질소가 한원된 아질산성질소와 결합하여 발색하는 기능을 수행한다. 특히 카르복실산 중에서도 Benzoic acid가 명확하고 뚜렷한 발색효과를 나타내며 그 중에서도 2,5-Dihydroxybenzoic acid가 가장 좋은 발색효과가 있음은 물론 질산성질소 농도 측정 방해 이온의 간섭도 현저해 배제하는 효과가 있다.
Potassium phosphate monobasic은 KH2PO4로서 수용성이며 식품첨가물, 영양제 또는 살균제로 사용하는 용도가 있다. 그러나 본 발명에서는 질산성질소 농도 측정시 방해 이온의 간섭을 배제하는 효과 및 발색을 보조하는 기능으로 작용하게 된다.
본 발명의 환원발색기능제는 바람직하게는 Magnesium sulfate anhydrous 100 중량부에, Cadmium powder 40~80 중량부, Sulfanilic acid 250~500 중량부, Copper(II) sulfate 5~20 중량부, Carboxylic acid 100~200 중량부, Potassium phosphate monobasic 250~500 중량부로 조성된 것이 좋다.
이런 조성으로 한 경우 매우 효과적인 환원과 발색을 하였으며 본 발명인 환원발색기능제를 이용한 수질분석키트로 질산성질소 농도를 측정할 때에 시료중에 포함된 방해물질(이온물질)의 간섭을 현저히 배제하는 효과가 있다. 특히 본 발명에 의하여 시료 중의 질산성질소 농도를 측정할 때, 표 1에서 보는 바와 같이 방해물질의 간섭한계치가 매우 높아 어떠한 시료에도 잘 적용할 수 있는 효과가 있다. 특히 강산화 물질인 불소가 포함된 시료에서 불소의 간섭을 배제하는데 매우 효과적인 특성이 있다. 또한 이와 같은 방해물질 배제 효과로서 해수에서와 같이 여러 종류의 양이온과 음이온이 포함된 시료에도 매우 잘 적용할 수 있다.
방해물질의 간섭 한계치
방해물질 한계치(mg/l)
Calcium 100 mg/l
Chloride 100 mg/l
Ferric ion All levels
Nitrite All levels
불소이온 All levels
강산화/환원 물질 All levels
또한, 상기한 본 발명인 환원발색기능제에 Magnesium sulfate anhydrous 100 중량부를 기준으로 미세아연분말 5~15중량부, N-(1-naphthyl)ethylenediamine dihydrochloride(NED) 10~20중량부를 추가적으로 혼화하여 조성한 환원발색기능제를 제조할 수도 있다.
미세아연분말은 측정시료의 질산성질소를 환원하는 능력을 증대시키는 기능을 한다. 미세아연분말은 입도의 크기가 작을 수록 좋으며 바람직하게는 10~50㎛의 크기로 형성된 것이 좋다. 본 발명의 환원발색기능제에 미세아연분말을 추가적으로 구성하는 이유는 환원시간의 단축의 효과가 있기 때문이기도 하다.
의 N-(1-naphthyl)ethylenediamine dihydrochloride(NED)을 추가적으로 혼화하는 것은 환원된 아질산성 질소와 발색하는 기능 및 방해이온물질의 간섭을 배제하는 기능을 높이는 효과 때문이다.
상기한 본 발명의 환원발색기능제는 이미 충분히 환원과 발색, 간섭배제에 충분하지만 미세아연분말과 N-(1-naphthyl)ethylenediamine dihydrochloride(NED)를 추가하여 구성함으로써 질산성질소의 농도가 매우 높을 것으로 예측되는 경우 및 간섭이온이 과다하다고 예상되는 경우에 효과적인 기능을 발휘한다.
그리고, 본 발명은 상기한 환원발색기능제를 포함하는 수질분석키트를 제공한다.
수질분석키트는 수질분석을 행하는 다양한 종류의 분석진단기구를 의미한다. 수질분석키트는 흡광광도법, 비색표 대조법 등에 의한 색깔, 색채 또는 색조의 변화를 통하여 수질오염물질을 진단할 수 있는 기구이다. 따라서, 본 발명의 환원발색기능제를 이용하여 수질을 분석하는 어떠한 종류의 수질분석키트라도 본 발명의 보호범위에 속하게 된다.
또한, 본 발명은 상기한 환원발색기능제를 이용하여 수질분석방법을 제공한다. 구체적으로는 질산성질소 농도 검출방법을 제공하게 된다.
기존의 질산성질소 농도 검출방법은 수질환경보전법에 부루신법 또는 자외선흡광광도법을 이용하였는데 다음은 기존의 흡광광도법에 의한 질산성질소 농도 검출방법의 하나이다.
<기존의 방법>
가. 시약 준비
　　　(1) 살리실산나트륨용액
　　　　　　　살리실산나트륨 1g을 수산화나트륨용액(0.01N)에 녹여 100㎖로 한다.
　　　(2) 염화나트륨용액
　　　　　　　염화나트륨 0.2g을 물에 녹여 100㎖로 한다.
　　　(3) 설파민산암모늄용액
　　　　　　　설파민산암모늄 0.1g을 물에 녹여 100㎖로 한다.
　　　(4) 수산화나트륨용액(2→5)
　　　　　　　수산화나트륨 40g을 물에 녹여 100㎖로 한다.
　　　(5) 질산성질소표준원액
미리 105～110℃에서 4시간 건조하고, 데시게이터에서 식힌 질산칼륨 0.722g을 물에 녹여 1ℓ로 하고 클로로포름 2방울을 넣은 후 갈색병에 넣어 보존한다(이 용액 1㎖는 질산성질소 0.1㎎을 함유한다).
　　　(6) 질산성질소표준용액
　　　　　　　질산성질소표준원액을 물로 100배 희석하며, 사용할 때에 만들어서 사용한다(이 용액 1㎖는 질산성질소 0.001㎎을 함유한다).
나. 시험 과정
　　(1) 분석
　　　　(가) 검수 적당량(0.001～0.2㎎의 질산성질소를 함유한 것)을 100㎖의 비이커에 넣고 살리실산나트륨용액 1㎖, 염화나트륨용액 1㎖ 및 설파민산암모늄용액 1㎖를 넣어 수욕상에서 증발건고한다.
　　　　(나) 이를 식히고 황산 2㎖를 넣어 때때로 저어 섞으면서 10분간 둔 후(증발잔류물이 다량인 경우에는 수욕상에서 10분간 가열하고 식힌 후) 물 10㎖를 넣어 네슬러관에 옮긴다.
　　　　(다) 다시 이를 식히고 천천히 수산화나트륨용액(2→5) 10㎖를 넣은 후 물을 넣어 전량 25㎖로 한다.
　　　　(라) 이 용액 일부를 흡수셀(10㎜)에 넣고, 광전분광광도계 또는 광전광도계를 사용하여 검수와 같은 방법으로 시험한 공시험액을 대조액으로 하여, 파장 410㎚ 부근에서 흡광도를 측정하고 하기의 (2)에 따라 작성한 검량선으로 부터 시험용액중의 질산성질소의 양을 구하여 검수중의 질산성질소의 농도를 측정한다.
　　　(2) 검량선의 작성
　　　　　　　질산성질소표준용액 0～20㎖를 단계적으로 비이커에 넣고, 상기의(1)과 같이 시험하여 질산성질소의 양과 흡광도와의 관계를 구하여 질산성질소의 농도를 구한다.
상기한 기존의 방법은 측정 시약의 준비, 시험절차가 매우 복잡할 뿐만 아니라 측정방법에 있어서도 많은 숙련을 요한다는 단점이 있다.
그러나 본 발명에 의한 환원발색기능제를 이용하면 이런 시약의 준비, 시험절차 및 방식을 현저히 간단하게 할 수 있으며 그 정확도의 면에서도 기존의 방식과 동일한 효과를 나타낸다.
본 발명에 의한 질산성질소 농도 검출 방법은 다음과 같다.
먼저, 상기한 Magnesium sulfate anhydrous, Cadmium powder, Sulfanilic acid, Copper(ll) sulfate, Carboxylic acid, Patassium phosphate monobasic 로 조성되어 혼화된 환원발색기능제(또는 카드뮴환원분말(Cadmium Reduction Powder)제)를 제조하는 과정, 바람직하게 Carboxylic acid는 Benzoic acid 이며 더 바람직하게는 2,5-Dihydroxybenzoic acid인 것을 특징으로 하는 환원발색기능제를 제조하는 과정을 행한다.
구체적으로는 Magnesium sulfate anhydrous 100 중량부에, Cadmium powder 40~80 중량부, Sulfanilic acid 250~500 중량부, Copper(ll) sulfate 5~20 중량부, 2,5-Dihydroxybenzoic acid 100~200 중량부, Potassium phosphate monobasic 250~500 중량부로 하는 환원발색기능제를 제조하는 과정을 행한다.
상기의 환원발색기능제 제조과정에 Magnesium sulfate anhydrous 100 중량부를 기준으로 미세아연분말 5~15중량부, N-(1-naphthyl)ethylenediamine dihydrochloride(NED) 10~20중량부를 추가적으로 혼화하여 조성한 환원발색기능제를 제조하는 과정을 행할 수도 있다.
상기한 과정을 통한 환원발색기능제를 질산성질소가 포함된 것으로 추정되는 채취된 샘플에 적정량 투입하여 환원 및 발색하는 과정을 행한다. 환원발색기능제를 샘플에 투입하는 적정량은 채취한 샘플의 오염예상도를 감안하여 충분히 예측이 가능하며 당업자에게 자명한 사항이다. 이 과정에서 샘플의 전처리를 통하여 모든 질소성분을 산화시켜 질산성질소를 만드는 공정이 부가될 수 있다. 이렇게 전처리를 통한 모든 질소성분이 질산성질소로 산화되면 환원발색기능제를 투입하여 질산성질소를 환원시키면서 발색시키는 과정이 된다.
그리고, 상기한 환원 및 발색한 샘플을 흡광광도 또는 비색표 대조를 통하여 질산성질소의 농도를 측정하는 과정을 행한다.
이와 같은 과정을 포함하는 질산성질소 검출방법을 제공하게 된다.
본 발명에 의한 질산성질소 농도 검출방법으로 질산성질소를 검출하게 되면 기존방식에 비하여 동등한 것 이상의 정확도를 확보할 수 있을 뿐만 아니라 측정시간도 현저하게 단축하는 효과가 나타난다. 또한 측정시료의 pH에 관계없이 측정할 수 있어 측정시료의 pH를 조절하는 부수적 절차를 생략할 수 있는 효과가 있다.
다음은 본 발명에 의한 실시예의 하나이다. 다만 이 실시예로서 본 발명의 기술적 사상이나 보호범위가 축소되는 것은 아니다.
<실시예>
1. 환원발색기능제 제조방법
시약1.
Synonyms : Magnesium sulfate anhydrous(CAS No .: 7789-88-9 )
시약2.
Synonyms : Cadmium powder(CAS No .: 7440-43-9)
시약3.
Synonyms : Sulfanilic acid(CAS No .: 121-57-3)
시약4.
Synonyms : Copper(II) sulfate(CAS No .: 7758-98-7)
시약5
Synonyms : 2,5-Dihydroxybenzoic acid(CAS No .: 490-79-9)
시약6
Synonyms : Patassium phosphate monobasic(CAS No .: 7778-77-0)
환원발색기능제 제조를 위한 상기 시약 별 조합 구성비는 다음과 같다.
시약별 조합 구성비
시약 # 시약1 시약2 시약3 시약4 시약5 시약6
무게비(%) 10 5.5 34.5 1 14 35
상기한 위 6가지의 시약의 무게비로 혼화하면 환원발색기능제가 된다.
이 환원발색기능제 적정량과 질산성질소(NO3-N, Nitrate)함유 시료 수와 반응시킨 후 흡광광도, 비색표 대조를 이용하여 질산성질소(NO3-N, Nitrate)의 농도를 산출한다.
2. 실험결과
시료량 : 10ml
훤원발색기능제 사용량 : 70mg
측정파장 : 430nm
측정용기 : 직경 1inch 원형 유리병
반응시간 : 15분
실험결과는 도 1에 나타난 검량선에 자세히 나타나 있다. 검량선에 따르면 표준용액에 대한 실험결과가 정확하게 선형을 형성하고 있어 분석의 정확도가 매우 높다는 것을 알 수 있다. 또한 아래의 표 2에 나타난 바와 같이 방해물질의 간섭 한계치도 매우 높게 나타남을 알 수 있다.
방해물질의 간섭 한계치
방해물질 한계치(mg/l)
Calcium 100 mg/l
Chloride 100 mg/l
Ferric ion All levels
Nitrite All levels
불소이온 All levels
강산화/환원 물질 All levels
상기한 바와 같이 본 발명에 의한 질산성질소(NO3-N, Nitrate) 농도를 측정하기 위한 수질분석키트를 이용할 때에 시료 중에 포함된 다른 방해 이온에 의한 간섭(Interfere)의 영향을 배제할 수 있는 현저한 효과가 있다. 특히 질산성질소 농도 측정시 가장 큰 간섭요소인 불소의 간섭을 배제하는데 현저한 효과가 있다. 또한 측정시료의 pH에 관계없이 측정할 수 있어 측정시료의 pH 조절을 할 필요성이 없는 효과가 있다.
본 발명에 의한 질산성질소 검출키트 및 검출방법은 수질환경기본법과 관련된 정수 및 폐수처리업, 공해방지업, 교육사업 등에 널리 사용가능하다.
또한, 공해방지모니터링업, 국가 및 지방정부의 환경정책관련업 등에 널리 이용가능하다.
이와 더불어, 수질분석약품사업, 수질분석약품제조업, 환경감리업, 환경모델링업, 환경영향평가업 및 교육용 자료 제공업 등에 매우 유용하다.

Claims (5)

  1. 질산성질소 농도 검출을 위한 환원 및 발색기능을 하는 물질에 있어서,
    Magnesium sulfate anhydrous, Cadmium powder, Sulfanilic acid, Copper(ll) sulfate, Carboxylic acid, Potassium phosphate monobasic 로 혼화되어 조성된 환원발색기능제.
  2. 제1항에 있어서,
    Carboxylic acid는 Benzoic acid인 것을 특징으로 하고, 바람직하게는 2,5-Dihydroxybenzoic acid인 것을 특징으로 하는 환원발색기능제.
  3. 제2항에 있어서,
    Magnesium sulfate anhydrous 100 중량부에, Cadmium powder 40~80 중량부, Sulfanilic acid 250~500 중량부, Copper(II) sulfate 5~20 중량부, Carboxylic acid 100~200 중량부, Potassium phosphate monobasic 250~500 중량부로 조성된 것을 특징으로 하는 환원발색기능제.
  4. 제1항 내지 제3항의 환원발색기능제를 질산성질소(NO3-N, Nitrate)가 포함된 시료에 주입하여 반응을 시켜 아질산성질소 (NO2-N, Nitrite)로 환원시키는 과정 및 상기 환원된 아질산성질소와 반응하여 색상의 변화를 일으키는 과정,
    상기 변화된 색상에 대한 흡광광도법 또는 비색표대조법 등에 의한 측정과정을 포함하는 질산성질소(NO3-N, Nitrate) 농도 측정 방법.
  5. 제1항 내지 제3항의 환원발색기능제를 포함하는 수질분석키트.
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