RU2776961C1 - Способ количественного определения производных фторхинолонов (или флоксацинов) - Google Patents
Способ количественного определения производных фторхинолонов (или флоксацинов) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2776961C1 RU2776961C1 RU2021115830A RU2021115830A RU2776961C1 RU 2776961 C1 RU2776961 C1 RU 2776961C1 RU 2021115830 A RU2021115830 A RU 2021115830A RU 2021115830 A RU2021115830 A RU 2021115830A RU 2776961 C1 RU2776961 C1 RU 2776961C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- substance
- hydrochloric acid
- hydrochloride
- ethanol
- Prior art date
Links
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 31
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 21
- 229960001229 Ciprofloxacin Hydrochloride Drugs 0.000 claims abstract description 16
- DIOIOSKKIYDRIQ-UHFFFAOYSA-N ciprofloxacin HCl Chemical compound Cl.C12=CC(N3CCNCC3)=C(F)C=C2C(=O)C(C(=O)O)=CN1C1CC1 DIOIOSKKIYDRIQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 229960002549 ENOXACIN Drugs 0.000 claims abstract description 15
- IDYZIJYBMGIQMJ-UHFFFAOYSA-N Enoxacin Chemical compound N1=C2N(CC)C=C(C(O)=O)C(=O)C2=CC(F)=C1N1CCNCC1 IDYZIJYBMGIQMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229960001180 Norfloxacin Drugs 0.000 claims abstract description 15
- OGJPXUAPXNRGGI-UHFFFAOYSA-N Norfloxacin Chemical compound C1=C2N(CC)C=C(C(O)=O)C(=O)C2=CC(F)=C1N1CCNCC1 OGJPXUAPXNRGGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229960003814 lomefloxacin hydrochloride Drugs 0.000 claims abstract description 15
- KXEBLAPZMOQCKO-UHFFFAOYSA-N lomefloxacin hydrochloride Chemical compound Cl.FC1=C2N(CC)C=C(C(O)=O)C(=O)C2=CC(F)=C1N1CCNC(C)C1 KXEBLAPZMOQCKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- HQQSBEDKMRHYME-UHFFFAOYSA-N pefloxacin mesylate Chemical compound [H+].CS([O-])(=O)=O.C1=C2N(CC)C=C(C(O)=O)C(=O)C2=CC(F)=C1N1CCN(C)CC1 HQQSBEDKMRHYME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- FABPRXSRWADJSP-MEDUHNTESA-N Moxifloxacin Chemical compound COC1=C(N2C[C@H]3NCCC[C@H]3C2)C(F)=CC(C(C(C(O)=O)=C2)=O)=C1N2C1CC1 FABPRXSRWADJSP-MEDUHNTESA-N 0.000 claims abstract description 14
- 229960001808 Pefloxacin Mesylate Drugs 0.000 claims abstract description 14
- DZZWHBIBMUVIIW-DTORHVGOSA-N Sparfloxacin Chemical compound C1[C@@H](C)N[C@@H](C)CN1C1=C(F)C(N)=C2C(=O)C(C(O)=O)=CN(C3CC3)C2=C1F DZZWHBIBMUVIIW-DTORHVGOSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 229960003702 moxifloxacin Drugs 0.000 claims abstract description 14
- 229960004954 sparfloxacin Drugs 0.000 claims abstract description 14
- GSDSWSVVBLHKDQ-UHFFFAOYSA-N Levofloxacin Chemical compound FC1=CC(C(C(C(O)=O)=C2)=O)=C3N2C(C)COC3=C1N1CCN(C)CC1 GSDSWSVVBLHKDQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229960001699 Ofloxacin Drugs 0.000 claims abstract description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 11
- BHAAPTBBJKJZER-UHFFFAOYSA-N P-Anisidine Chemical compound COC1=CC=C(N)C=C1 BHAAPTBBJKJZER-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 69
- 230000003287 optical Effects 0.000 claims description 7
- 239000012088 reference solution Substances 0.000 claims description 4
- 229940005931 ophthalmologic Fluoroquinolone antiinfectives Drugs 0.000 abstract description 6
- 229940041075 systemic Fluoroquinolone antibacterials Drugs 0.000 abstract description 6
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 5
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 abstract description 4
- 238000005020 pharmaceutical industry Methods 0.000 abstract 1
- 238000010186 staining Methods 0.000 abstract 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 9
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- 230000001476 alcoholic Effects 0.000 description 4
- 229940079593 drugs Drugs 0.000 description 4
- 239000008213 purified water Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000002378 acidificating Effects 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 230000002588 toxic Effects 0.000 description 3
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 3
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N Perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004164 analytical calibration Methods 0.000 description 2
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 2
- 239000002552 dosage form Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 2
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 2
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 2
- RGCKGOZRHPZPFP-UHFFFAOYSA-N Alizarin Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=C(O)C(O)=CC=C3C(=O)C2=C1 RGCKGOZRHPZPFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N Phenolphthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2C(=O)O1 KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N acetonitrile Substances CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 230000005591 charge neutralization Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000001264 neutralization Effects 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N oxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000005220 pharmaceutical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000004313 potentiometry Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 150000003754 zirconium Chemical class 0.000 description 1
Images
Abstract
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу количественного определения производных фторхинолонов. Способ количественного определения производных фторхинолонов включает растворение навески норфлоксацина, пефлоксацина мезилата, офлоксацина, ломефлоксацина гидрохлорида, ципрофлоксацина гидрохлорида, моксифлоксацина, эноксацина или спарфлоксацина в растворе NaOH, далее к аликвоте субстанций добавляют двукратный избыток по отношению к определяемому компоненту раствора п-анизидина в смеси этанола и соляной кислоты концентрированной, реакционную смесь выдерживают до образования желтого окрашивания и фотоколориметрируют полученный раствор относительно раствора сравнения - раствора п-анизидина в смеси этанола и соляной кислоты концентрированной при определенных условиях. Вышеописанный способ позволяет с высокой точностью определять количество фторхинолонов. 8 ил., 1 пр.
Description
Изобретение относится к фармацевтическому анализу, а именно к анализу материалов с помощью оптических средств, и может быть использовано для количественного определения производных фторхинолонов (или флоксацинов), а именно норфлоксацина (I), пефлоксацина мезилата (II), офлоксацина (III), ломефлоксацина гидрохлорида (IV), ципрофлоксацина гидрохлорида (V), моксифлоксацина (VI), эноксацина (VII) и спарфлоксацина (VIII) в субстанциях.
Для количественного определения применяют метод неводного титрования. Навеску растворяют в уксусном ангидриде и титруют хлорной кислотой. Точку эквивалентности устанавливают потенциометрическим методом [1]. Недостатками указанного способа является низкая селективность, значительная относительная ошибка, а также токсичность применяемых реактивов.
Ципрофлоксацина гидрохлорид (V) определяют методом ВЭЖХ с подвижной фазой, включающей смесь 0,025 Μ раствора Н3РO4-ацетонитрила (97:13). Для определения его в таблетках используют спектрофотометрический метод при длине волны 279 нм [1]. Недостатками указанного способа является необходимость использования токсичных растворителей, трудоемкость и необходимость использования дорогостоящего малодоступного оборудования.
Карбоксильную группу в (I-VIII) подтверждают методом нейтрализации растворами щелочей при фенолфталеине или потенциометрически [1]. Фтор идентифицируют после сжигания препарата в токе кислорода растворением в уксусной кислоте и прибавлением растворов ализаринового красного и соли циркония [2, 3]. Недостатками указанного способа является низкая селективность, значительная относительная ошибка, а также токсичность применяемых реактивов.
Наиболее близким к предлагаемому является способ количественного определения фторхинолонов в субстанции спектрофотометрическим способом [4, 5]. Точная навеска субстанции фторхинолона (около 0,1 г) растворяют в воде очищенной, объем доводят до 100 мл. Затем аликвоту этого раствора (4-6 мл) переносять в колбу на 100 мл и доводят до 100 мл. С полученного раствора снимают спектр на спектрофотометре в кюветах длиной 1 см на фоне воды очищенной. Полученное значение оптической плотности раствора при соответствующей длине волны используют для расчетов. Для определения фторхинолонов в лекарственных формах точную навеску (0,1-0,15 г) порошка растертых таблеток растворяют в воде очищенной, фильтруют через беззольный фильтр, и фильтрат доводят в мерной колбе до 100 мл. Аликвоту полученного раствора (относительно теоретической концентрации) доводят до объема и проводят измерение оптической плотности при соответствующей длине волны на фоне воды очищенной. Относительная ошибка определения для субстанций около 2%, в лекарственных формах - чуть более 3%. Недостатком является большая ошибка определения, чем в настоящем изобретении.
Цель настоящего изобретения состоит в разработке чувствительной методики количественного определения производных фторхинолонов в субстанциях.
Технический результат настоящего изобретения состоит количественном определении фторхинолонов (или флоксацинов), а именно, норфлоксацина (I), пефлоксацина мезилата (II), офлоксацина (III), ломефлоксацина гидрохлорида (IV), ципрофлоксацина гидрохлорида (V), моксифлоксацина (VI), эноксацина (VII) и спарфлоксацина в субстанциях с относительной ошибкой, не превышающей ±0,56%, в отсутствии использования токсичных реактивов и продуктов реакции.
Технический результат достигается тем, что в способе количественного определения производных фторхинолонов (или флоксацинов), включающем растворение анализируемой пробы в растворе гидроксида натрия, выдерживание до полного растворения при комнатной температуре, дальнейшую обработку приготовленных растворов субстанций норфлоксацина, пефлоксацина мезилата, офлоксацина, ломефлоксацина гидрохлорида, ципрофлоксацина гидрохлорида, моксифлоксацина, эноксацина или спарфлоксацина химическим реактивом в кислой среде, измерение оптической плотности окрашенных растворов с помощью фотоэлектроколориметра, определение содержания вещества в субстанции (в %) по предварительно построенным калибровочным графикам, согласно изобретению, навеску норфлоксацина, пефлоксацина мезилата, офлоксацина, ломефлоксацина гидрохлорида, ципрофлоксацина гидрохлорида, моксифлоксацина, эноксацина или спарфлоксацина растворяют в 0,1 Μ растворе NaOH при комнатной температуре, к аликв'оте субстанций добавляют двукратный избыток по отношению к определяемому компоненту раствора п-анизидина в смеси этанола и соляной кислоты концентрированной, при в объемном соотношении этанола и кислоты соляной концентрированной 17:3 соответственно, реакционную смесь выдерживают 5-6 минут до образования желтого окрашивания, затем выдерживают еще 3 минуты, фотоколориметрируют растворы при длине волны 386 нм относительно раствора сравнения - раствора п-анизидина в смеси этанола и соляной кислоты концентрированной, при в объемном соотношении этанола и кислоты соляной концентрированной 17:3 соответственно.
Сущность предлагаемого способа заключалась в растворении анализируемой пробы в растворе гидроксида натрия, выдерживании до полного растворения при комнатной температуре и прибавлении того же растворителя до метки; дальнейшей обработке приготовленных растворов исследуемых препаратов химическим реактивом в кислой среде и проведении фотоэлектроколориметрирования окрашенных растворов.
Предлагаемый способ количественного определения фторхинолонов (или флоксацинов) заключается во взаимодействии щелочных растворов исследуемых препаратов (I-VIII) с раствором химического реактива в кислой среде, приводящий к образованию окрашенных продуктов. В качестве химического реактива предлагается спиртовый раствор п-анизидина в концентрированной соляной кислоте.
Пример реализации способа
Приготовление спиртового раствора химического реактива. В конической колбе емкостью 200,0 мл растворяют 0,5 г n-анизидина в 100,0 мл смеси: 85,0 мл спирта этилового и 15,0 мл концентрированной соляной кислоты при комнатной температуре и перемешивании. Сохраняют полученный раствор в склянке из темного стекла в течение двух суток.
Приготовление растворов исследуемых препаратов и их количественное определение. В мерные колбы емкостью 100,00 мл помещают точные навески порошков норфлоксацина (I) (около 0,4 г), пефлоксацина мезилата (II) (около 0,4 г), ломефлоксацина гидрохлорида (IV) (около 0,4 г), офлоксацина (III) (около 0,2 г), ципрофлоксацина гидрохлорида·(V) (около 0,25 г), и спарфлоксацина (VIII) (около 0,1 г) и растворяют сначала в 50,0 мл 0,1 Μ раствора гидроксида натрия при комнатной температуре и перемешивании. Выдерживают некоторое время до полного растворения, доводят объемы растворов до метки тем раствором щелочи. В мерных колбах емкостью 50,00 мл растворяют точные навески порошков эноксацина (VII) (около 0,15 г) и моксифлоксацина (VI) (около 0,125 г) и проводят все операции, описанные выше.
В мерные колбы емкостью 50,00 мл помещают 7,0 мл растворов норфлоксацина (I), пефлоксацина мезилата (II) и ломефлоксацина гидрохлорид (IV) и 4,0 мл раствора моксифлокацина (VI); в мерные колбы емкостью 20,00 мл помещают 3,0 мл раствора офлоксацина (III) и 4,0 мл растворов эноксацина (VII) и спарфлоксацина (VIII); в мерные колбы емкостью 25,00 мл - 5,0 мл раствора ципрофлоксацина гидрохлорида (V). Ко всем указанным выше объемам каплями прибавляют 5,0 мл 5%-раствора спиртового n-анизидина (в 2-кратном избытке по отношению к определяемому компоненту) в концентрированной соляной кислоте при комнатной температуре и перемешивании. Реакционную смесь выдерживают 5-6 мин. Появляется желтое окрашивание. Выдерживают еще 3 минуты. Объемы растворов доводят до метки 0,1 Μ раствором соляной кислоты, и измеряют оптическую плотность поглощения окрашенных растворов с помощью фотоэлектроколориметра при длине волны 386 нм в кювете с поглощающим слоем 10,0 мм. Раствор сравнения - раствор п-анизидина в смеси этанола и соляной кислоты концентрированной, при в объемном соотношении этанола и кислоты соляной концентрированной 17:3 соответственно. Расчет содержания препаратов (I-VIII) в пробах проводят по предварительно построенным калибровочным графикам или по уравнениям прямых, соответствующих прямолинейным участкам калибровочных графиков.
Построение калибровочных графиков исследуемых препаратов (I-VIII).
Приготовление растворов исследуемых препаратов и их количественное определение. В мерные колбы емкостью 100,00 мл помещают точные навески порошков норфлоксацина (I) (около 0,4 г), пефлоксацина мезилата (II) (около 0,4 г), ломефлоксацина гидрохлорида (IV) (около 0,4 г), офлоксацина (III) (около 0,2 г), ципрофлоксацина гидрохлорида (V) (около 0,25 г), и спарфлоксацина (VIII) (около 0,1 г) и растворяют сначала в 50,0 мл 0,1 Μ раствора гидроксида натрия при комнатной температуре и перемешивании. Выдерживают некоторое время до полного растворения, доводят объемы растворов до метки тем раствором щелочи.
В мерных колбах емкостью 50,00 мл растворяют точные навески порошков эноксацина (VII) (около 0,15 г) и моксифлоксацина (VI) (около 0,125 г) и проводят все операции, описанные выше.
В мерные колбы емкостью 50,00 мл помещают объемы 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 мл раствора норфлоксацина (I), пефлоксацина мезилата (II) и ломефлоксацина гидрохлорид (IV) и объемы 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мл раствора моксифлокацина (VI); в мерные колбы емкостью 20 мл помещают объемы 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 мл раствора офлоксацина (III) и объемы 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мл растворов эноксацина (VII) и спарфлоксацина (VIII); в мерные колбы емкостью 25,00 мл - объемы 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 мл раствора ципрофлоксацина гидрохлорида (V). Ко всем указанным выше объемам каплями прибавляют 5,0 мл 5%-раствора спиртового n-анизидина (в 2-кратном избытке по отношению к определяемому компоненту) в концентрированной соляной кислоте при комнатной температуре и перемешивании. Реакционную смесь выдерживают 5-6 мин. Появляется желтое окрашивание. Выдерживают еще 3 минуты. Объемы растворов доводят до метки 0,1 Μ раствором соляной кислоты, и измеряют оптическую плотность поглощения окрашенных растворов с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 при длине волны 386 нм в кювете с поглощающим слоем 10,0 мм. Раствор сравнения - раствор п-анизидина в смеси этанола и соляной кислоты концентрированной, при в объемном соотношении этанола и кислоты соляной концентрированной 17:3 соответственно.
Подчинения интенсивности поглощения окрашенных растворов закону Бугера-Ламберта-Бера находятся в пределах концентраций для субстанций норфлоксацина (I), пефлоксацина мезилата (II) и ломефлоксацина гидрохлорида (IV) от 0,400 до 0,720 мг/мл растворов; для субстанции офлоксоцина (III) от 0,200 до 0,400 мг/мл раствора; для субстанции ципрофлоксацина гидрохлорида (V) от 0,300 до 0,700 мг/мл раствора; для субстанции моксифлоксацина (VI) от 0,100 до 0,300 мг/ мл раствора; для субстанции эноксацина (VII) от 0,300 до 0,900 мг/мл раствора; для субстанции спарфлоксацина (VIII) от 0,100 до 0,300 мг/мл раствора.
Результаты количественного определения норфлоксацина (I) в субстанции представлены на фиг. 1, пефлоксацина мезилата (II) - на фиг. 2, офлоксацина (III) - на фиг. 3, ломефлоксацина гидрохлорида (IV) - на фиг. 4, ципрофлоксацина гидрохлорида (V) - на фиг. 5, моксифлоксацина (VI) - на фиг. 6, эноксацина (VII) - на фиг. 7, спарфлоксацина (VIII) - на фиг. 8.
Коэффициенты а и b исследуемых препаратов (I-VIII) вычислены методом наименьших квадратов после обработки калибровочных графиков и представлены на фиг. 1-8 с метрологическими характеристиками методик (где X - среднее значение определений, S - стандартное отклонение, Sx-стандартное отклонение средней величины, ΔΧ - полуширина доверительного интервала величины, Ε - относительная ошибка среднего результата).
Относительная ошибка определения группы производных фторхинолонов в субстанциях при доверительной вероятности 95% не превышает ±0,56%. Разработанный способ количественного определения является доступным, специфичным для данной группы химических веществ, не требует использования токсичных реактивов, а также является простым в выполнении и дает воспроизводимые результаты.
Claims (1)
- Способ количественного определения производных фторхинолонов, характеризующийся тем, что проводят растворение навески норфлоксацина, пефлоксацина мезилата, офлоксацина, ломефлоксацина гидрохлорида, ципрофлоксацина гидрохлорида, моксифлоксацина, эноксацина или спарфлоксацина в 0,1 Μ растворе NaOH при комнатной температуре, дальнейшую обработку аликвоты приготовленного раствора субстанций норфлоксацина, пефлоксацина мезилата, офлоксацина, ломефлоксацина гидрохлорида, ципрофлоксацина гидрохлорида, моксифлоксацина, эноксацина или спарфлоксацина, осуществляют двукратным избытком по отношению к определяемому компоненту раствора п-анизидина в смеси этанола и соляной кислоты концентрированной при объемном соотношении этанола и кислоты соляной концентрированной 17:3 соответственно, реакционную смесь выдерживают 5-6 минут до образования желтого окрашивания, затем выдерживают еще 3 минуты, после чего проводят измерение оптической плотности окрашенного раствора с помощью фотоэлектроколориметра при длине волны 386 нм относительно раствора сравнения, а именно используемого при обработке аликвоты раствора субстанции норфлоксацина, пефлоксацина мезилата, офлоксацина, ломефлоксацина гидрохлорида, ципрофлоксацина гидрохлорида, моксифлоксацина, эноксацина или спарфлоксацина, раствора п-анизидина в смеси этанола и соляной кислоты концентрированной в объемном соотношении этанола и кислоты соляной концентрированной 17:3 соответственно, определение содержания вещества в субстанции осуществляют по предварительно построенному калибровочному графику, при этом диапазоны допустимых концентраций находятся в пределах для субстанции норфлоксацина, пефлоксацина мезилата и ломефлоксацина гидрохлорида от 0,400 до 0,720 мг/мл раствора; для субстанций офлоксоцина от 0,200 до 0,400 мг/мл раствора; для субстанции ципрофлоксацина гидрохлорида от 0,300 до 0,700 мг/мл раствора; для субстанции моксифлоксацина от 0,100 до 0,300 мг/мл раствора; для субстанции эноксацина от 0,300 до 0,900 мг/мл раствора; для субстанции спафлоксацина от 0,100 до 0,300 мг/мл раствора.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2776961C1 true RU2776961C1 (ru) | 2022-07-29 |
Family
ID=
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117229522A (zh) * | 2023-10-07 | 2023-12-15 | 淮阴师范学院 | 一种Cu-NH3-UiO66的制备方法及其应用 |
| RU2826166C1 (ru) * | 2024-02-27 | 2024-09-05 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Уфимский университет науки и технологий" | Способ определения левофлоксацина с использованием вольтамперометрического сенсора на основе функционализированного фуллерена и восстановленного оксида графена |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2416792C1 (ru) * | 2009-11-19 | 2011-04-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Саратовский государственный университет им. Н.Г. Чернышевского" | Способ количественного определения ципрофлоксацина в лекарственных препаратах |
| CN106124683A (zh) * | 2016-08-26 | 2016-11-16 | 中国兽医药品监察所 | 一种同时检测兽药中多种抗菌成分的方法 |
| RU2751338C1 (ru) * | 2020-07-17 | 2021-07-13 | Федеральное казённое учреждение здравоохранения "Ставропольский научно-исследовательский противочумный институт" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека | Способ определения ципрофлоксацина методом обращенно-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии |
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2416792C1 (ru) * | 2009-11-19 | 2011-04-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Саратовский государственный университет им. Н.Г. Чернышевского" | Способ количественного определения ципрофлоксацина в лекарственных препаратах |
| CN106124683A (zh) * | 2016-08-26 | 2016-11-16 | 中国兽医药品监察所 | 一种同时检测兽药中多种抗菌成分的方法 |
| RU2751338C1 (ru) * | 2020-07-17 | 2021-07-13 | Федеральное казённое учреждение здравоохранения "Ставропольский научно-исследовательский противочумный институт" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека | Способ определения ципрофлоксацина методом обращенно-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Samanidou V. F. et al. Direct determination of four fluoroquinolones, enoxacin, norfloxacin, ofloxacin and ciprofloxacin, in pharmaceuticals and blood serum by HPLC // Anal. Bioanal. Chem. - 2003. - V. 375, No 5.- P. 623-629, doi: 10.1007/s00216-003-1749-9. Неврюева Н. В. и др. Определение ципрофлоксацина в лекарственных препаратах методом ОФ ВЭЖХ с использованием организованных сред// Известия Cаратовского института Новая серия, Cерия Химия, Биология, Экология. Т.15, вып. 1, 2015, c. 5-9. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117229522A (zh) * | 2023-10-07 | 2023-12-15 | 淮阴师范学院 | 一种Cu-NH3-UiO66的制备方法及其应用 |
| RU2826166C1 (ru) * | 2024-02-27 | 2024-09-05 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Уфимский университет науки и технологий" | Способ определения левофлоксацина с использованием вольтамперометрического сенсора на основе функционализированного фуллерена и восстановленного оксида графена |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Amin | Pyrocatechol violet in pharmaceutical analysis. Part I. A spectrophotometric method for the determination of some β-lactam antibiotics in pure and in pharmaceutical dosage forms | |
| RU2776961C1 (ru) | Способ количественного определения производных фторхинолонов (или флоксацинов) | |
| Kumar et al. | Spectrophotometric Determination of Fexofenadine Hydrochloride. | |
| El Shiekh et al. | Spectrophotometric estimation of vardenafil HCl and tadalafil in pure forms and tablets using cerium (IV) ammonium sulphate | |
| Igboasoiyi et al. | Spectrophotometric determination of ciprofloxacin using charge-transfer complexation technique | |
| EL-DIDAMONY et al. | Extractive-spectrophotometric determination of some antimuscarinic antagonist in tablet formulations using eriochrome cyanine R | |
| Amin | Quantitative determination of some pharmaceutical veterinary formulations using bromocresol purple and bromocresol green | |
| RU2424515C2 (ru) | Способ определения циннаризина | |
| Masood et al. | Development and application of spectrophotometric method for quantitative determination of Metronidazole in pure and tablet formulations | |
| Sayqal et al. | Sensitive and rapid spectrophotometric methods for sertraline monitoring in pharmaceutical formulations | |
| Clementina et al. | DETERMINATION OF FLUOXETINE HYDROCHLORIDE VIA ION PAIR COMPLEXATION WITH ALIZARIN RED S | |
| El-Sutohy et al. | Validated Non-Extractive spectrophotometric methods for determination of some Angiotensin II Receptor Antagonists | |
| Elazazy et al. | Validated spectrophotometric assay of cefepime hydrochloride and cefuroxime sodium using a tetrazolium salt | |
| RU2655775C1 (ru) | Способ количественного определения ацикловира | |
| Basavaiah et al. | Determination of some phenothiazine drugs based on colour reaction with potassium periodate | |
| Ware et al. | Development and validation of bioanalytical uv-spectrophotometric method for determination of candesartan and development and validation of uv-spectrophotometric method for determination of candesartan in bulk drug and formulation | |
| Elqudaby et al. | Extractive spectrophotometric method for determination of meoxipril HCl and perindopril in raw materials and tablets using ion pair formation | |
| RU2338189C1 (ru) | Способ определения количественного содержания примеси 4-метиламиноантипирина в многокомпонентных лекарственных препаратах жаропонижающего, аналгезирующего, противопростудного действия | |
| RU2740909C1 (ru) | Способ количественного определения производных морфолина | |
| Latheeshjlal et al. | Spectrophotometric determination of lorsartan potassium and its dosage form by bromothymol blue and phosphate buffer | |
| Al-Abachi et al. | Application of promethazine hydrochloride as a chromogenic reagent for the spectrophotometric determination of certain sulphonamide drugs | |
| RU2619857C2 (ru) | Способ количественного определения производных имидазола, незамещенного в 5-положении | |
| RU2771239C1 (ru) | Способ количественного определения 1,4-дигидропроизводных 1,2,4-бензотиадиазина-1,1-диоксида | |
| RU2492471C2 (ru) | Способ количественного определения производных бигуанидов | |
| RU2488110C1 (ru) | Способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов |