RU2680521C1 - Способ количественного определения производных бензимидазола (группы празолов) - Google Patents
Способ количественного определения производных бензимидазола (группы празолов) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2680521C1 RU2680521C1 RU2018115182A RU2018115182A RU2680521C1 RU 2680521 C1 RU2680521 C1 RU 2680521C1 RU 2018115182 A RU2018115182 A RU 2018115182A RU 2018115182 A RU2018115182 A RU 2018115182A RU 2680521 C1 RU2680521 C1 RU 2680521C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- quantitative determination
- group
- solutions
- benzimidazole derivatives
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/15—Medicinal preparations ; Physical properties thereof, e.g. dissolubility
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Pathology (AREA)
- Immunology (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к фармацевтическому анализу, а именно к анализу материалов с помощью оптических средств, и может быть использовано для количественного определения производных бензимидазола (группы празолов) в субстанциях. Способ количественного определения производных бензимидазола (группы празолов) включает растворение анализируемой пробы в дихлорметане при комнатной температуре и перемешивании, затем обрабатывают аликвотную часть приготовленного раствора сначала раствором восстановителя в кислой среде и затем щелочными растворами двух химических реактивов при комнатной температуре, полученные окрашенные растворы фотоэлектроколориметрируют при длине волны 490 нм, в качестве раствора восстановителя используют 0,01 М раствора хлорида олова, а в качестве щелочных - растворы натрия сульфита и натрия нитропруссида. 1 пр., 6 ил.
Description
Изобретение относится к фармацевтическому анализу, а именно к анализу материалов с помощью оптических средств, и может быть использовано для количественного определения производных бензимидазола (группы празолов), а именно, омепразола, лансопразола, рабепразола, пантопразола и арипипразода в субстанциях.
Количественное определение омепразола в таблетках проводят методом кислотно-основного титрования в водно-спиртовой смеси 10:40, титрант - 0,5 М раствор натрия гидроксида, конечную точку тирования устанавливают потенциометрически. Аналогично могут определены и другие препараты этой химической группы [Беликов, В. Г. Фармацевтическая химия: В 2 ч. 4.1: Общая фармацевтическая химия. 4.2: Специальная фармацевтическая химия: Учебник по фармацевт. химии для студ. фармацевт, вузов и фак. / В.Г. Беликов.- 3-е изд., перераб. и доп. - Пятигорск: Пятигорская гос. фармацевт, акад., 2003. - 713 с.]
Также для определения омепразола предлагается метод ВЭЖХ со стандартным образцом. Подвижная фаза: фосфатный буфер - ацетонитрил; УФ-детектор, длина волны 280 нм. Аналогично могут определены и другие препараты этой химической группы [Максютина, Н.П. Методы анализа лекарств / Н.П. Максютина и др. - К.: Здоровья. - 1984. - 224 с]
Однако приведенные методы количественного определения исследуемых препаратов являются малочувствительными и неспецифичными.
Из патента РФ 2589845 (МПК G01N 33/15, G01N 31/22, G01N 21/78, опубл. 20.05.2016) известен способ количественного определения метилкарбаматных производных бензимидазола (группа бендазола) в фармакопейных препаратах путем растворения анализируемой пробы в воде очищенной, выдерживания на нагретой водяной бане до полного растворения при перемешивании, охлаждения и обработки аликвотной части приготовленного раствора последовательно каплями 0,1 Н спиртового раствора КОН (выдерживают 5 мин) и 0,5%-ным раствором вератрового альдегида в серной кислоте (выдерживают еще 3 мин) и фотоэлектроколориметрирования окрашенного раствора при длине волны 364 нм.
Цель изобретения состоит в разработке чувствительной методики количественного определения группы празолов.
Технический результат заключается в количественном определении производных бензимидазола (группы празолов) в субстанции с относительной ошибкой не более ± 0,97%.
Технический результат достигается тем, что в способе количественного определения производных бензимидазола (группы празолов) проводят растворение анализируемой пробы в дихлорметане при комнатной температуре и перемешивании, затем обрабатывают аликвотную часть приготовленного раствора сначала раствором восстановителя в кислой среде и затем щелочными растворами двух химических реактивов при комнатной температуре. Полученные окрашенные растворы фотоэлектроколориметрируют. В качестве раствора восстановителя используют 0,01 М раствора хлорида олова, а в качестве щелочных -растворы натрия сульфита и натрия нитропруссида.
Подлинность препаратов подтверждают с помощью их спектров, снятых после прессования их порошков в виде таблеток с бромидом калия, в области 4000-400 см-1.
Исследуемые производные бензимидазола (группа празолов) представляют собой алкилзамещенные сульфоксиды. Химизм предлагаемого способа количественного определения этой группы препаратов состоит в следующих стадиях:
Первая стадия: Превращение исследуемых сульфоксидов в соответствующие сульфиды с помощью восстановителей в кислой среде (ионы олова (+2) в виде хлорида в 0.1 М растворе соляной кислоты).
Вторая стадия: Взаимодействие полученных сульфидов в щелочном растворе с щелочными растворами натрия сульфита и натрия нитропруссида, приводящих к образованию окрашенных продуктов, которые в последствии фотоэлетроколориметрируют.
Количественное определение исследуемых препаратов проводят методом наименьших квадратов после статистической обработки калибровочных графиков.
Для приготовления 100 мл 0,01 М раствора хлорида олова (+2) (раствора восстановителя) в мерную колбу емкостью 100 мл помещают SnCl2*2H2O в количестве 0,226 г, что соответствует 0,190 г безводного хлорида олова и растворяют в 50 мл горячей концентрированной соляной кислоты при размешивании до полного растворения. Затем доводят объем раствора до метки той же кислотой и встряхивают. Приготовленный раствор переносят в склянку емкостью 100 мл. Раствор хранится в течение месяца.
Для приготовления щелочного раствора сульфита натрия растворяют 3 г сульфита натрия в 100 мл 0,1 Н раствора КОН в склянке из темного стекла при перемешивании. Полученный раствор хранится в течение месяца.
Для приготовления щелочного раствора нитропруссида натрия в конической колбе на 200 мл в 50 мл 0,1 Н раствора гидроксида калия растворяют 3 г нитропруссида натрия и выдерживают до полного растворения при перемешивании и комнатной температуре. Затем доводят объем раствора до 100 мл добавлением того же раствора КОН. Сохраняют приготовленный раствор в склянке из темного стекла в течение недели.
Пример.
Для приготовления растворов исследуемых препаратов точные навески порошков омепразола (около 0,040 г), лансопразола (около 0,030 г), рабепразола (около 0,020 г), пантопразола (около 0,010 г) и арипипразола (около 0,030 г) растворяют в мерных колбах емкостью 100 мл для омепразола и 50 мл для остальных исследуемых препаратов в дихлорметане при перемешивании и комнатной температуре.
Для количественного определения исследуемых препаратов в мерные колбы емкостью 20 мл помещают точно отмеренные объемы 6,0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0 мл раствора омепразола; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мл раствора лансопразола; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мл раствора рабепразола; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 мл раствора пантопразол; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мл раствора арипипразола, добавляют 2,5 мл 0,01 М раствора хлорида олова и 1,5 мл горячей конц. соляной кислоты и кипятят в течение 30-40 мин. После охлаждения приливают 1,0 мл воды и 1,0 мл горячей конц. соляной кислоты. Выдерживают 2-3 мин при температуре 30-40°С и затем охлаждают.
К полученному сульфиду прибавляют раствор гидроксида натрия (рН 8-10), и 3 мл щелочного раствора натрия сульфита, перемешивают в течение 3 мин, затем вносят 1,5 мл раствора щелочного натрия нитропруссида, выдерживают 2 мин; при этом появляется красное окрашивание, устойчивое в течение 2 час. Содержимое колб доводят до метки раствором щелочи, встряхивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 при длине волны 490 нм и толщине поглощающего слоя 10 мм. Раствор сравнения - щелочные растворы натрия нитропруссида и натрия сульфита. Строятся калибровочные графики.
Количественное определение исследуемых производных бензимидазола проводят методом наименьших квадратов после статической отработки калибровочных графиков. Подчинения интенсивности окрашивания растворов закону Бугера - Лаберта - Бера находятся в пределах концентраций омепразола от 0,120 мг до 0,160 мг в 6-8 мл раствора, для субстанции лансопразола от 0,060 мг до 0,180 мг в 2-6 мл раствора, для субстанции рабепразола от 0,020 мг до 0,060 мг в 1-3 мл раствор, для субстанции пантопразола от 0,030 мг до 0,070 мг в 3-7 мл раствора, для субстанции арипипразола от 0,060 мг до 0,180 мг в 2-6 мл раствора. Коэффициенты а и b исследуемых производных бензимидазола вычислены после статической обработки калибровочных графиков с использованием метода наименьших квадратов и представлены на фиг. 1-5 вместе с результатами определения омепразола, лансопразола, рабепразола, пантопразола, арипипразола в субстанциях.
Сравнительные данные, подтверждающие преимущества предлагаемого способа количественного определения лекарственных средств производных бензимидазола (группы празолов) перед титрованием, приведены в фиг.6. Относительная ошибка количественного определения группы празолов не превышает ± 0,97%.
Claims (1)
- Способ количественного определения производных бензимидазола (группы празолов), заключающийся в растворении анализируемой пробы при комнатной температуре и перемешивании, обработке аликвотной части приготовленного раствора последовательно растворами химических реактивов, фотоэлектроколориметрировании полученных окрашенных растворов, количественном определении целевого вещества по градуировочным графикам, отличающийся тем, что навески субстанций омепразола, лансопразола, рабепразола, пантопразола или арипипразола растворяют в дихлорметане, аликвотную часть приготовленного раствора обрабатывают раствором 0,01 М раствора хлорида олова в кислой среде, кипятят не менее 30 мин, охлаждают, добавляют раствор гидроксида натрия до рН 8-10, добавляют раствор натрия сульфита, добавляют раствор натрия нитропруссида, выдерживают до появления устойчивого окрашивания, фотоэлектроколориметрирование проводят при длине волны 490 нм.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018115182A RU2680521C1 (ru) | 2018-04-23 | 2018-04-23 | Способ количественного определения производных бензимидазола (группы празолов) |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018115182A RU2680521C1 (ru) | 2018-04-23 | 2018-04-23 | Способ количественного определения производных бензимидазола (группы празолов) |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2680521C1 true RU2680521C1 (ru) | 2019-02-22 |
Family
ID=65479276
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2018115182A RU2680521C1 (ru) | 2018-04-23 | 2018-04-23 | Способ количественного определения производных бензимидазола (группы празолов) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2680521C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2800907C1 (ru) * | 2022-12-05 | 2023-07-31 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Способ количественного определения производных алкиларилсульфонов |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2589845C2 (ru) * | 2014-10-27 | 2016-07-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "ВГУ") | Способ количественного определения метилкарбаматных производных бензимидазола |
-
2018
- 2018-04-23 RU RU2018115182A patent/RU2680521C1/ru active
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2589845C2 (ru) * | 2014-10-27 | 2016-07-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "ВГУ") | Способ количественного определения метилкарбаматных производных бензимидазола |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
А.В.Фоменко. Использование потенциостатического метода для количественного определения омепразола / Сборник материалов с конференции "День науки в КГМА", 2008 [Найдено в Интернете он-лайн 05.12.2018 https://articlekz.com/article/7814. * |
П.О. Иноземцев и др. Высокоэффективная жидкостная хроматография в анализе капсул "Омез-Д" / Сибирский медицинский журнал (Иркутск), 2015, N1, стр. 52-54. * |
П.О. Иноземцев и др. Высокоэффективная жидкостная хроматография в анализе капсул "Омез-Д" / Сибирский медицинский журнал (Иркутск), 2015, N1, стр. 52-54. А.В.Фоменко. Использование потенциостатического метода для количественного определения омепразола / Сборник материалов с конференции "День науки в КГМА", 2008 [Найдено в Интернете он-лайн 05.12.2018 https://articlekz.com/article/7814. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2800907C1 (ru) * | 2022-12-05 | 2023-07-31 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Способ количественного определения производных алкиларилсульфонов |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Alasha Abdalla et al. | Development and validation of spectrophotometric methods for the determination of mesalazine in pharmaceutical formulation | |
Ebraheem et al. | Spectrophotometric methods for the determination of gemifloxacin in pharmaceutical formulations | |
RU2680521C1 (ru) | Способ количественного определения производных бензимидазола (группы празолов) | |
Altigani et al. | Spectrophotometric method for determination of Primaquine in pharmaceutical formulations via derivatization with 1, 2-Naphthoquinone-4-sulfonate | |
Singh et al. | Spectrophotometric determination of penicillins in pure and pharmaceutical formulations using Folin‐Ciocalteu reagent | |
RU2683783C1 (ru) | Способ количественного определения производных 5-нитроимидазола (группы нидазолов) | |
Eslami et al. | Forced degradation tests of ampicillin in medication forms | |
Chandramore et al. | Overview on Development and Validation of Force degradation studies with Stability Indicating Methods. | |
Naveed et al. | Degradation studies of ampicillin in API and formulations | |
RU2597787C2 (ru) | Способ количественного определения производных имидазола (группы имидазолина) | |
Isadiartuti et al. | Solubility and partition coefficient of salicylamide in various ph buffer solutions | |
RU2684101C1 (ru) | Способ количественного определения производных пиперидина (группы бутирофенонов) | |
Wani et al. | A novel 96-microwell-based high-throughput spectrophotometric assay for pharmaceutical quality control of crizotinib, a novel potent drug for the treatment of non-small cell lung cancer | |
RU2589845C2 (ru) | Способ количественного определения метилкарбаматных производных бензимидазола | |
RU2792071C1 (ru) | Способ количественного определения производных незамещённых арилсульфонаминов | |
Haidar | Simple indirect spectrophotometric determination of amoxicillin in pharmaceutical preparations | |
Masood et al. | Development and application of spectrophotometric method for quantitative determination of Metronidazole in pure and tablet formulations | |
Pratapareddy et al. | New spectrophotometric determination of ketorolac tromethamine bulk and pharmaceutical dosage form | |
Basavaiah et al. | Determination of some phenothiazine drugs based on colour reaction with potassium periodate | |
RU2691066C1 (ru) | Способ количественного определения лекарственных средств группы вастатинов | |
Tzanavaras et al. | Automated tagging of pharmaceutically active thiols under flow conditions using monobromobimane | |
Patel et al. | Analytical method development and validation of stability indicating RP-HPLC method for estimation of brinzolamide and brimonidine tartrate in an ophthalmic suspension | |
RU2492471C2 (ru) | Способ количественного определения производных бигуанидов | |
RU2488110C1 (ru) | Способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов | |
Arhewoh et al. | Assessment of the pharmaceutical quality of various brands of omeprazole capsules |