SU1348720A1

SU1348720A1 - Способ количественного определени 2- алкил-2- имидазолинов

Info

Publication number: SU1348720A1
Application number: SU864034363A
Authority: SU
Inventors: Татьяна Дмитриевна Смирнова; Римма Кузьминична Чернова; Валентина Васильевна Круть
Original assignee: Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им.Н.Г.Чернышевского
Priority date: 1986-03-10
Filing date: 1986-03-10
Publication date: 1987-10-30

Abstract

Изобретение относитс к аналитической «имии, в частности к количественному определению 2-алкил-2-имида- золинов (АИА). Цель изобретени - повышение чувствительности и точности определени . Определение АИА ведут обработкой пробы анализируемого вещества химическим реагентом (ХР). В качестве ХР используют смесь диокси- да германи , пирокатехинового фиолетового и неионогенного поверхностно- активного вещества на основе окси- этилированных высших жирных спиртов или оксиэтилированных алкилфенолов, вз тых при мол рном соотношении 0,5- 1,0:1,0-2,0:4,0-5,0. Обработку ведут в присутствии НС1 с последующим фо- тометрированием полученного раствора . 8 табл. (Л

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к спектро- фотометрическим методам анализа, и может быть использовано дл определени микрограммовых концентраций 2-ал кил-2-имидазолинов в широком интервале кислотности (рН 1,5-6 н.НС) при контроле технологических процессов .

Целью изобретени вл етс повышение чувствительности и точности определени ,

П р и м е р 1, Методика приготовлени индикаторной смеси.

Дл приготовлени 1 «10 М раствора , содержащего германий, 0,0523 г диоксида германи помещают в колбу емкостью 50 мл раствор ют 0,1 H,NaOH

Дл приготовлени 110 М раствора ОП-10 навеску препарата 0,3230 раствор ют в небольшом количестве воды при слабом нагревании до 30 - , перенос т после растворени в мерную колбу емкостью 50 мл и довод т до метки водой.

Дл приготовлени 1-10 М раствора пирокатехинового фиолетового (ПКФ) в мерную колбу емкостью 50 мл внос т 0,1931 г препарата и раствор ют в дистиллированной воде,

В мерную колбу емкостью 25 мл внос т 2,0 МП ПКФ (1 10 М), 1,0 мл раствора диоксида германи (1-10 М) 5 мл ОП-10 (1 ), довод т до метки дистиллированной водой и перемешивают .

Дл определени добавл ют в исследуемый раствор 2,5 мл указанной смеси.

Различные соотношени компонентов индикаторной смеси, примен емой дл фотометрического определени 2-ал- |КИЛ-2-имидазолинов, представлены в табл, 1,

Таблица 1

5

0

Из данных табл.1 видно, что оптимальным вл етс соотношение Ge (IV) - ПКФ - Н ПАВ 0,5-1,0,: 1,0 - 2,0 : 4,0-5,0, которое обеспечивает максимальную оптическую плотность исследуемых систем. Оптическа плотность резко уменьшаетс при выхо- . де за указанные пределы,

Пример2, В мерную колбу емкостью 25 мл, содержащую 10-70 мкг 2-алк ил-2-имидазолина, помещают 20 мл, 0,1 н,НС1 2,5 мл индикаторной смеси, довод т до метки 0,1 н,НС1 и через 15 мин фотометрируют при 670 нм в кювете 5 см относительно раствора с индикаторной смесью. Содержание 2-ал- : кил-2-имидазолина рассчитывают по градуировочной характеристике.

Сравнительные данные по чувствительности определени 2-алкил-2-ими- дазолина в 0,1 н,НС1 предлагаемым и известным способами представлены в табл, 2,

66,5

39,9 26,6

19,0

67,9

40,8 25,3

17,0

69,3

38,0

Не определено

45 Как видно из табл, 2, предлагаемый способ вл етс более чувствительным , чем известный.

П р и м е р 3, Определение 2-ал- кил-2-имидазолина в 6 н,НС1,

50 В мерную колбу емкостью 25 мп, содержащую 20-80 мкг 2-алкил-2-имидазо- лина, помещают 20 мл 6 Н.НС1, 2,5 мл индикаторной смеси и довод т до метки 6 Н.НС1, Через 15 мин фотометрируют

55 при 670 нм в кювете 5 см относительно раствора индикаторной смеси. Содержание 2-алкил-2-имидазолина рассчитывают по градуировочной характеристике .

3. 1348720

В табл. 3 приведены результаты оп- среде различной кислотност и при ввеределени 2-алкил-2-имидазолинов в

Данные табл. 3 свидетельствуют о , высокой точности предлагаемого метода -

и широкой области кислотности его определени .

В табл. 4-6 приведены результаты определени тетрадецилимидазолина, гептадецилимидазолина и октадецили- мидазолина соответственно.

Таблица 4

19,0

17,0

Таблица 5

gg В индикаторной смеси можно Ийполь- зовать в качестве неионногенных ПАВ

166,5 68,5 3,0 |рксиэтилированные высшие жирные спирты (ОС-10,ОС-20) и оксиэтилирован239 ,9 38,0 2,5 ные алкилфенолы (ОП-10, ОП-7-) .

дении 66,5 мкг (п 5; р 0,95).

Продолжение табл.5

25

30

5

1 2 3

65,5 39,9 26,6 19,0

67,5 39,0 25,5 19,5

1,5 2,2

.1 2,6

цилимидазолина с помощью индикаторной смеси, содержащей ОС-10 или ОС-20, и среде 0,1 и. НС1 приведены

в табл. 7.

Таблица 7

Результаты определени тетраде- цилимидаэолина с помощью индикаторной смеси, содержащей в качестве неионного ПАВ оксиэтилированные алкил- фенолы (ОП-10, ОП-7), приведены в табл. 8.

Таблица 8

13,3

12,8

3,7

Редактор И. Рыбченко

Составитель Е. Хованска

Техред А.Кравчук Корректор М. Пожо

Заказ 5183/43Тираж 775Подписное

ВНШПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предпри тие, г. Ужгород, ул. Проектна , 4

Claims

Формула изобретени

Способ количественного определени 2-алкил-2-имидазолинов путем обработки пробы анализируемого вещества химическим реагентом и фотометрирова- нием полученного раствора, отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности и точности определени , в качестве химического реагента используют смесь диоксида германи , пирокатехинового фиолетового и неионогенного поверхностно- активного вещества на основе окси- этилированных высших жирных спиртов или оксиэтилированных алкилфенолов нз тых при мольном соотношении 0,5- 1,0:1,0-2,0:4,0-5,0, и обработку ведут в присутствии сол ной кислоты.