SU1755185A1

SU1755185A1 - Способ определени свинца

Info

Publication number: SU1755185A1
Application number: SU904827357A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Терентьевич Пилипенко; Марина Федоровна Тулюпа
Original assignee: Киевский Государственный Университет Им.Т.Г.Шевченко
Priority date: 1990-05-21
Filing date: 1990-05-21
Publication date: 1992-08-15

Abstract

Использование: аналитический контроль сточных вод предпри тий н/х. Сущность изобретени : анализируемую пробу обрабатывают натриевой солью 1,2-нафто- хинон-2(4-фенилтиосемикарбазон)-4-суль- фокислоты в присутствии моноалкилового эфира полиэтиленгликол и фенантролина при рН 6-7 и фотометрируют, 3 табл.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к способам определени свинца, и может быть использовано при химическом контроле сточных вод предпри тий металлургической, приборостроительной , электрохимической промышленности .

Известен способ определени свинца с сульфарсазеном, заключающийс в образовании окрашенного комплекса свинца с сульфарсазеном в щелочной среде (рН 9,5- 10,0) и измерении оптической плотности полученного соединени при длине волны 510нм(,5-105).

Метод имеет недостаточную чувствительность (0,1 мкг/мл), определению мешают цинк, никель, кобальт, медь (II) и др.

Известен способ определени свинца с тиродином, заключающийс в образовании растворимого в воде комплекса свинца с тиродином и фотометрическом определении образующего соединени . Кислотность среды 0,1 М НМОз. интервал концентраций свинца 0,4-3,0 мкг/мл.

Данный способ экспрессный, однако недостаточно чувствительный.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ определени свинца с гексаоксациклоазохромом, заключающийс в том, что свинец перевод т в комплексное соединение с гексаоксациклоазохромом и измер ют оптическую плотность полученного комплекса в водной среде с концентрацией 0,01-0,05 М HNOs. Предел обнаружени свинца равен 0,05 мкг/мл, Коэффициенты селективности по отношению к мешающим ионам равны: дл никел 30, цинка 200, кали 1500. Интервал концентраций свинца равен 0,05-1,0 мкг/мл. Врем развити окраски 5-10 мин.

Однако известный способ недостаточно чувствителен и селективен по отношению к ионам цинка, никел , кали .

Цель изобретени - повышение чувствительности и селективности анализа.

Поставленна цель достигаетс обработкой анализируемого раствора органичесл С

ч

СЛ СЛ

00 СЛ

ским реагентом - натриевой солью 1,2-наф- тохинон-2(4 -фенилтиосемикарбазон)-4- сульфокислоты (ФТСК-S) в присутствии поверхностно-активного вещества (ПАВ) - моноалкилфенилового эфира полиэтиленг- ликол (ОП-7) при рН 6-& и фотометрирова- нии полученной смеси.

В лабораторных услови х определение свинца провод т следующим образом.

В мерную колбу емкостью 25 мл приливают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 0,04-1,0 мкг/мл (1- 25 мкг в 25 мл) свинца, добавл ют буферный раствор триэтаноламин-сол на кислота (рН 6-7), водный раствор ОП-7, растворы ФТСК-S в диметилформамиде, фенантроли- на, довод т раствор до метки дистиллированной водой и фотометрируют. Интервал определ емых концентраций свинца равен 0,04-1,0 мкг/мл.

Предлагаемый способ позвол ет увеличить чувствительность определени в 1,3 раза , селективность определени в 2 раза дл никел и цинка, в 50 раз дл кали , повысить экспрессность анализа - реакци между реагентом и ионами свинца идет мгновенно.

Пример 1. Определение свинца по известному способу.

Анализируемый раствор подкисл ют сол ной или азотной или серной кислотой до концентрации 0,01-0,05 М. Затем добавл ют раствор гексаоксациклоазохрома и измер ют оптическую плотность полученного комплекса через 5-10 мин (врем развити окраски). Мол рный коэффициент поглощени комплекса равен 1,5-10 . Интервал определ емых концентраций 0,05-1,00 мкг/мл.

Определению свинца мешает более 30- кратный избыток никел , 200-кратный избыток цинка, 1500-кратный избыток кали .

Как видно из примера 1, способ определени свинца с помощью гексаоксациклоазохрома недостаточно чувствителен и селективен .

Пример 2.В мерную колбу емкостью 25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 10 мкг свинца , добавл ют 10 мл буферного раствора триэтаноламин -сол на кислота (рН 6,0), 5 мл 1 %-ного водного раствора фенантроли- на, 5 мл 0,01 М водного раствора ОП-7,2 мл 0,001 М диметилформамидного раствора ФТСК-S и довод т до метки дистиллированной водой, перемешивают и фотометрируют при длине волны 560 нм в стекл нной кювете с толщиной сло 5 см. Обнаружено 11 мкг.

Пример 3. В мерную колбу емкостью 25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 10 мкг свинца , добавл ют 10 мл буферного раствора триэтаноламин-сол на кислота (рН 6,5), растворы фенантролина, ОП-7, ФТСК-S и провод т определение аналогично примеру

2. Обнаружено 10,5 мкг,

Пример 4, В мерную колбу емкостью 25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 10 мкг свинца , добавл ют 10 мл буферного раствора

триэтаноламин-сол на кислота (рН 7,0), растворы фенантролина, ОП-7, ФТСК-S и провод т определение аналогично примеру 2. Обнаружено 10 мкг.

Пример 5. В мерную колбу емкостью

25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 10 мкг свинца , добавл ют 10 мл буферного раствора триэтаноламин-сол на кислота (рН 7,5), растворы фенантролина, ОП-7, ФТСК-S и

провод т определение аналогично примеру 2. Обнаружено 8 мкг.

Пример 6. В мерную колбу емкостью 25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 10 мкгсвинца , добавл ют 10 мл буферного раствора триэтаноламин-сол на кислота (рН 5,5), растворы фенантролина, ОП-7, ФТСК-S и провод т определение аналогично примеру 2. Обнаружено 8,5 мкг.

Как видно из примеров 2-6, оптимальна область рН дл определени свинца 6- 7. При рН меньше 6 и больше 7 получают заниженные результаты (погрешность определени 15-20%).

Результаты по селективности определени свинца в присутствии ионов цинка, никел , кали приведены в табл. 1,

Проведен анализ модельного раствора,

содержащего соли свинца, марганца, никел , цинка, хрома, кали ,

В мерную колбу емкостью 25 мл отбирают аликвоты растворов солей металлов: 0,1мл5-10 4М раствора свинца, 0,2 мл

0,1 М раствора цинка (400-кратный избыток ), 0,3 мл 0,01 М раствора солей никел (60-кратный избыток), 2 мл 5 М раствора марганца (20-кратный избыток), 0,1 мл 0,1 М раствора соли хрома (III)(200-кратный избыток ), 3,8 мл 0,5 М раствора кали , 5 мл буфер- ного раствора триэтзноламин-сол на кислота (рН 6), 5 мл ацетатного буферного раствора (рН 6), 5 мл 1 %-ного раствора фенантролина , 3 мл 0,01 М раствора ОП-7,2 мл

0,001 М диметилформамидного раствора ФТСК-S, довод т до метки дистиллированной водой и перемешивают. Измер ют оптическую плотность раствора при 560 нм в стекл нных кюветах с толщиной сло 5 см оуносительно холостого раствора. Содержание свинца наход т по градуировочному графику Обнаружено 11 мкгсвинца

Фенантролин вл етс маскирующим веществом дл св зывани мешающих ионов: цинка, никел , марганца (II). Если фенантролин при определении свинца не использовать, то получаютс сильно завышенные результаты (см. табл. 2).

Экспериментальные данные сравнени вли ни некоторых ПАВ на достижение поставленной цели приведены в табл. 3. Как видно из результатов табл. 3, дл достижени поставленной цели подход т неионо- генные ПАВ: ОП-7 и ОП-10 - моноалкилфениловые эфиры полиэтиленг- ликол общейформулы

СпН2п+1СбН40(С2Н40)тН, где п 8-10, т 6-7 дл ОП-7; п 8-10, т - 10:12 дл ОП-10. При использовании катмоновых ПАВ - це- тилпиридини хлорида (ЦП), пентадецилпи- ридини бромида (ПДП), и анионовых ПАВ - синтанола, додецилсульфата натри (ДДС), получают либо сильно заниженные

0

5

0

5

результаты (ДДС, ПДП). либо мутные растворы (ЦП, синтанол) л фотометрические измерени станов тс невозможными.

Предлагаемый способ позвол ет повысить чувствительность определени в 1,3 раза (предел обнаружени равен 0,04 мкг/мл), селективность в 2 раза по отношению к ионам цинка, никел , в 50 раз по отношению к ионам кали по сравнению с известным способом.

Claims

Формула изобретени Способ определени свинца, включающий перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом и последующее фотометрирование, отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности и селективности анализа, в качестве ор- ганического реагента используют натриевую соль 1,2-нафтохинон-2(4-фенил- тиосемикарбазон)-4-сульфокислоты, а перевод в комплексное соединение осуществл ют в присутствии моноалкилово- го эфира полиэтиленгликол при рН 6-7.

Таблица 1

Таблица 3