SU895925A1 - Кинетический способ определени карбонатов - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам определени  карбонатов и может быть использовано дл  определени  примеси карбоната в галогенидах щелочных и щелочноземельных металлов, которые используютс  дл  выращивани  сцинтилл ционных , оптических и акустических монокристаллов.

Известен кинетический способ определени  карбонатов, включающий введение в анализируемую, пробу раствора нитрата хрома и органического реагента комплексона 111 с последующей , регенерацией скорости образовани  комплексного соединени  трехвалентного хрома в слабокислой среде

Однако известный способ характеризуетс  низкой чувствительностью (100 мкг/мл).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению  вл етс  кинетический способ определени  карбонатов в водорастворимых галогенидах щелочн лх и щелочноземельных металлов , включающий введение в анализируемую пробу pacTBCipa хлорида хрома и органического реагента ксиленолового оранжевого с последующей

регистрацией скорости образовани  комплексного соединени  трехвалентного хрома в слабокислой среде 2. Однако известный способ характеризуетс  невысокой чувствительностью (1 мкг/мл) и недостаточной селективностью: определению мешают 100 мкг цитрата, оксалата, тартрата, 100 мкг сульфата, 200 мкг сульфита.

10

Цель изобретени  - повышение чувствительности и селективности определени .

Поставленна  цель достигаетс  кинетическим способом определени 

15 карбонатов в водорастворимых галогенидах щелочных и щелочноземельных металлов, включающим введение в анализируемую пробу раствора хлорида хрома и органического реагента с последующей регистрацией скорости об20 разовани  комплексного соединени  трехвалентного хрома в слабокислой среде, причем используют в качестве реагента хромазурол С.

25

Предлагаемый способ основан на измерении скорости реакции образовани  комплекса хрома (111) с хромазуролом С при рН 5.10-5.15 в присутствии карбоната., При. определении карбонатов пробу раствор ют в воде,

прибавл ют раствор хлорида хрома, раствор хромазурола С и буферный раствор. Растворы термостатируют при 35 ± в течение 25-30 мин. Затем растворы смешивают и измер ют скорость реакции по изменению оптической плотности образовавшегос  комплекса хрома с хромазуролом С, причем скорость изменени  окраски раствора пр мо пропорциональна концентрации карбоната. Количество карбоната наход т по градуировочному графику, построенному в интервале концентраций 5-100 мкг в 10 мл раствора .

Пример 1. Определение карбоната в хлориде кали .

1 г соли раствор ют в 5 мл воды и перевод т в один из отростков сосуда - смесител , в другой отросток сосуда помещают 1 мл раствора хлорида хрома, в третий 2 мл 2. раствора хромазурола С и 1 мл О,2 М раствора ацетатного буфера с таким значением рН, чтобы перемешивани  растворов в сосудах - смесител х величина рН смеси составл ла 5,10-5,15.Одновременно выполн ют контрольную пробу с использованием такого же количества соли, не содержащей карбонатов. Сосуды смесители помещают в термостат с ,1°С на 25-30 мин, затем растворы смешивают и включают секундомер . Растворы наливают в кювету с толщиной сло  0,5 см и измер ют оптическую плотность при 595 нм на спектрофотометре СФ-5 10 мин, начина  со 2-й минуты после смешени . По полученным данным дл  анализируемого jpacTBOpa и раствора контрольной пробы рассчитывают тангенсы угла наклона пр мых, построенных в координатах: оптическа  плотность - врем , наход т разность и по градуировочному графику определ ют содержание карбонатов.

Пример 2. Определение карбоната в бромиде кали .

2,5 г соли раствор ют в 5 мл воды и перевод т в один из отростков росуда - смесител , в другой отросгок сосуда помещают 1 мл 5- М раствора хлорида хрома, в третий 2 мл 2-10 М раствора хромазурола С и 1 МП ацетатного буферного раствора . Далее процесс ведут аналогично примеру 1.

Таким образом, описанный кинетический способ определени  карбонатов позвол ет увеличить чувствительность дЪ 0,5 млг/мл по сравнению с прототипом и повысить селективность анализа: определению не мешают 4000 мкг сульфата, 1000 мкг сульфита,500 мкг цитрата, оксалата, 200 мкг тартрата

Claims (2)

1. Формула изобретени 

   Кинетический способ определени  карбонатов в водорастворимых галогенидах щелочных и щелочноземельных металлов, включающий введение в анализируемую пробу раствора хлорид хрома и органического реагента с последующей регистрацией скорости образовани  комплексного соединени  трехвалентного хрома в слабокислой среде, отличающийс  тем что, с цельюповышени  чувствительности и селективности анализа, в качестве реагента используют хромазурол С.

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

   l.J. Chem, Edue.,V. 43, p.541-5 1966.
2. 2. Журнал аналитической химии. Т. 32, вып. 12, 1977, с. 2450.