SU775690A1 - Способ определени ириди - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ Изобретение относитс  к способам определени  ириди.ч в присутствии, ру ни  и может быть использовано в обл ти аналитической химии дл  анализа объектов, содержащих иридий,рутений и другие платиновые металлы. Известно, что в качестве индикато ных реакций дл  определени  ириди  кинетическим методом примен ютс  реакции окислени  церием (IV) различ ных восстановителей. Но все эти реак ции обладают недостаточной чувствительностью и селективностью. Например , определению ириди  по реакции окислени  воды церием (IV) мешает роди . Чувствительность метода Ю мкг/мл ириди  l. Наиболее чувствителен и близок к предлагаемому способ, в котором в качестве индикаторной реакции используетс  реакци  ок1слени  ртути (I) церием (IV) 2. ЧувствительUf t r-L  с1 г / тэтэггстот In lor V Т / КЛI ность метода составл ет 10 мкг/мл ириди . Недостатком метода  вл етс  мешающее действие рутени , который про вл ет каталитическую активность того же пор дка, что и иридий. Цель изобретени  - определение ириди  в присутствии рутени. . Достигают это проведением данной реакции в присутствии хлорной кислоты. Каталитическа  .активность рутени  при введении хлорной кислоты в реакционную смесь резко па,г;ает и уменьшаетс  практически до нул  при увеличении концентрации хлорной кислоты до 1 М. Дальнейшее увеличение концентрации хлорной кислоты не вли ет на протекание индикаторной реакции. Рутений в присутствии хлорной кислоты не катализирует реакцию в течение первых 10 мин., а далее про влет лишь незначительную каталитическую активность. В табл.1 показано постепенное уменьшение каталитической активности рутени  по мере увеличени  концентрации хлорной кислоты вплоть до полного отсутстви  его каталитической активности при достижении концентрации хлорной кислоты более, чем 1 М.Таблица 1 .

Продолжение табл, 1

Иридий в этих же услови х в присутствии хлорной кислоты про вл ет повьлиенную каталитическую активность Таким образом, хлорна  кислота про вл ет дифференцирующее действие на каталитическую активность обоих металлов: ийгибирующее на рутений и активирующее на , позвол ет определ ть иридий в присутствии рутени . При проведении реакции допустим по крайней мере ЗО-кратный избыток рутени  по отношению к иридию.

Скорость реакции окислени  ртути (I) церием (IV) в присутствии ириди  и рутени  измер лась автоматически, путем записи кинетических кривых на потенциометре КСП-4 с фотометрической регистрацией скорости реакции по изменению оптической плотности раствора сульфата це{Ьи  (IV). Танген угла наклона кинетической кривой пропорционален концентрации ириди  При определении микроколичеств ;ириди  в присутствии рутени 

Определение ириди  по предложенному способу в присутствии рутени  и хлорной кислоты

в три отростка сосуда-смесител  ввод т: в первый отросток - 2 мл 0,01 М раствора сульфата цери  (IV) в 0,5 и серной кислоте, во второй отросток 1 мл 0,01 М раствора нитрата ртути (1) в 2,6 н азотной кислоте, в третий отросток - 3 мл 5,52 М раствора хлорной кислоты, 0,5 мл сернокислого раствора рутени  с содержанием 0,05 мкг/мл рутени  и 1 мл анализируемого сернокислого раствора ириди . Общий объем довод т дистиллированной водой до 10 мл. Сосуд с раствором перемешивают и помещают в кювету (Е 10 мм) фотоэлектроколориметра ФЭК-56 (светофильтр № 4), смонтированного с универсальным электронным самописцем КСП-4.

По истечении 1 мин с момента перемешивани  включают ленту диаграммой записи кинетической кривой в коорди.натах оптическа  плотность-врем . Запись провод т в течение 6 мин. Тангенс угла наклона полученной кинетической кривой пропорционален концентрации ириди  в растворе. Методом калибровочного грагЪика определ ют концентрацию ириди  в растворе, котора  составл ет (5,00 + 0,46)-10 мкг/мл ,ириди .

В табл.2 приведены результаты других определений ириди  в присутствии рутени  по изложенной методике. Таблица 2

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ определения иридия по его 60 каталитическому действию на реакцию

   ВНИИПИ Заказ 7736/60 окисления нитрата ртути (I) раствором .сульфата церия (IV), отличающийся тем, что, с целью определения иридия в присутствии рутения, процесс осуществляют в среде хлорной кислоты. '