RU2685414C1 - Каталитический метод определения иридия - Google Patents
Каталитический метод определения иридия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2685414C1 RU2685414C1 RU2018144775A RU2018144775A RU2685414C1 RU 2685414 C1 RU2685414 C1 RU 2685414C1 RU 2018144775 A RU2018144775 A RU 2018144775A RU 2018144775 A RU2018144775 A RU 2018144775A RU 2685414 C1 RU2685414 C1 RU 2685414C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- iridium
- concentration
- mol
- reaction
- water
- Prior art date
Links
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 29
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 title claims abstract description 6
- -1 alkali metal periodate Chemical class 0.000 claims abstract description 14
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 8
- RKCAIXNGYQCCAL-UHFFFAOYSA-N porphin Chemical compound N1C(C=C2N=C(C=C3NC(=C4)C=C3)C=C2)=CC=C1C=C1C=CC4=N1 RKCAIXNGYQCCAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 150000004032 porphyrins Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 4
- 125000000218 acetic acid group Chemical group C(C)(=O)* 0.000 claims abstract description 4
- 235000010338 boric acid Nutrition 0.000 claims abstract description 4
- 125000005619 boric acid group Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 claims abstract description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 10
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- JQWHASGSAFIOCM-UHFFFAOYSA-M sodium periodate Chemical compound [Na+].[O-]I(=O)(=O)=O JQWHASGSAFIOCM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 10
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 5
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 4
- MILUBEOXRNEUHS-UHFFFAOYSA-N iridium(3+) Chemical compound [Ir+3] MILUBEOXRNEUHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KHIWWQKSHDUIBK-UHFFFAOYSA-N periodic acid Chemical compound OI(=O)(=O)=O KHIWWQKSHDUIBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- VZDYWEUILIUIDF-UHFFFAOYSA-J cerium(4+);disulfate Chemical compound [Ce+4].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O VZDYWEUILIUIDF-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 229910000355 cerium(IV) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 229910001987 mercury nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- DRXYRSRECMWYAV-UHFFFAOYSA-N nitrooxymercury Chemical compound [Hg+].[O-][N+]([O-])=O DRXYRSRECMWYAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/10—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using catalysis
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области аналитической химии и, в частности, может быть использовано при анализе промышленных и природных объектов, содержащих следы иридия. Представлен способ определения концентрации иридия по его каталитическому действию на реакцию окисления водорастворимого порфирина периодатом щелочного металла, согласно которому реакцию окисления осуществляют в среде смеси фосфорной, уксусной и борной кислот при рН 2,00-3,75 при комнатной температуре, при этом в качестве водорастворимого порфирина используют 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин в концентрации (0,25-1,00)×10моль/л, а концентрация периодата щелочного металла составляет 0,05-0,20 моль/л. Достигается снижение нижней границы диапазона определяемых концентраций иридия при комнатной температуре. 3 пр., 2 табл.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способу определения количества иридия и, в частности, может быть использовано при анализе промышленных и природных объектов, содержащих следы иридия.
Из уровня техники известен способ определения концентрации иридия по его каталитическому действию на реакцию окисления нитрата ртути (I) раствором сульфата церия (IV) в среде хлорной кислоты с нижней границей определяемых концентраций 5,00×10-4 мкг/мл и пределом обнаружения 1×10-4 мкг/мл [авторское свидетельство SU 775690 А1, опубл. 30.10.1980].
Недостатком этого способа является то, что реакцию катализируют только сульфатные растворы иридия, для получения которых требуется длительная обработка проб, а также недостаточно низкий предел обнаружения.
Из уровня техники также известен способ определения концентрации иридия по его каталитическому действию на реакцию окисления 4-амино-4'-метоксидифениламина в водноорганической среде, включающий смешение анализируемой пробы с органическим реагентом и окислителем и последующее измерение оптической плотности раствора во времени, с нижней границей определяемых концентраций 1,5×10-5 мкг/мл [авторское свидетельство SU 1308895 А1, опубл. 07.05.1987].
Недостатком этого способа является недостаточно низкая граница диапазона определяемых концентраций.
Наиболее близким аналогом к заявленному изобретению является способ определения концентрации иридия по реакции окисления водорастворимого порфирина с нижней границей определяемых концентраций 1,9×10-3 мкг/мл и пределом обнаружения 1×10-3 мкг/мл [Kawamura K. et al. Flow injection analysis combined with a hydrothermal flow reactor: Application to kinetic determination of trace amounts of iridium using a water-soluble porphyrin / Talanta, 2011, V. 84, №5, pp. 1318-1322].
Недостатком этого способа является необходимость поддержания точной температуры растворов и реакционной смеси на заданном уровне (100±1°С или 150°±1°С) во время протекания реакции, так как скорость реакции зависит от температуры, а значит, нужна специальная аппаратура.
Технический результат настоящего изобретения заключается в снижении нижней границы диапазона определяемых концентраций иридия при комнатной температуре.
Технический результат достигается способом определения концентрации иридия по его каталитическому действию на реакцию окисления водорастворимого порфирина периодатом щелочного металла, согласно которому реакцию окисления осуществляют в среде смеси фосфорной, уксусной и борной кислот при рН 2,00-3,75 при комнатной температуре, при этом в качестве водорастворимого порфирина используют 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин в концентрации (0,25-1,00)×10-5 моль/л, а концентрация периодата щелочного металла составляет 0,05-0,20 моль/л.
Способ осуществляют следующим образом.
Реакция окисления проводится при комнатной температуре, то есть предлагаемое изобретение не требует использования системы термостатов.
В качестве буферного раствора (рН 2,00-3,75) используется смесь фосфорной, уксусной и борной кислот. Необходимое значение рН достигается с помощью щелочи. В качестве реактивов используются периодат натрия в концентрации 0,05-0,20 моль/л и 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин в концентрации (0,25-1,00)×10-5 моль/л.
В реакционный стакан последовательно вносят 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин концентрацией (0,25-1,00)×10-5 моль/л., буферный раствор рН 2,00-3,75, анализируемый раствор иридия (III). Смесь перемешивают и вводят раствор периодата натрия с концентрацией 0,05-0,20 моль/л.
Одновременно с началом добавления раствора периодата включают секундомер. Реакционную смесь помещают в кювету фотометрической ячейки (λ=505 нм). Через одну минуту после начала реакции проводят запись кинетической кривой в течение 2-3 мин.
Графически определяют тангенс угла наклона кинетической кривой, который пропорционален содержанию иридия. Концентрацию иридия определяют по градуировочному графику в координатах tgα - C(Ir).
Ниже приведены конкретные примеры осуществления изобретения, в том числе демонстрирующие достижение технического результата. Примеры носят иллюстрирующий характер и не должны ограничивать объем притязаний.
Пример 1.
В реакционный стакан последовательно вносят 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин концентрацией 0,25×10-5 моль/л, буферный раствор рН 2,00, анализируемый раствор иридия (III). Смесь перемешивают и вводят раствор периодата натрия с концентрацией 0,05 моль/л.
Одновременно с началом добавления раствора периодата включают секундомер. Реакционную смесь помещают в кювету фотометрической ячейки (λ=505 нм). Через одну минуту после начала реакции проводят запись кинетической кривой в течение 2-3 мин.
Графически определяют тангенс угла наклона кинетической кривой, который пропорционален содержанию иридия. Концентрацию иридия определяют по градуировочному графику в координатах tgα - C(Ir).
Результаты определения иридия по предлагаемому способу приведены в табл. 1.
Из данных, приведенных в табл.1, следует, что заявляемый способ позволяет определять иридий (III) при содержаниях иридия от 0,2×10-5 мкг/мл (нижняя граница диапазона определяемых концентраций).
Пример 2 (Оптимальные условия).
В реакционный стакан последовательно вносят 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин концентрацией 0,50×10-5 моль/л, буферный раствор рН 3,00, анализируемый раствор иридия (III). Смесь перемешивают и вводят раствор периодата натрия с концентрацией 0,15 моль/л.
Записывают кинетическую кривую, как описано в примере 1. Определяют содержание иридия по градуировочному графику.
Результаты определения иридия по предлагаемому способу приведены в табл. 1.
Из данных, приведенных в табл.1, следует, что заявляемый способ позволяет достичь нижней границы диапазона определяемых концентраций иридия 0,2×10-5 мкг/мл.
Пример 3.
В реакционный стакан последовательно вносят 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин концентрацией 1,00×10-5 моль/л, буферный раствор рН 3,75, анализируемый раствор иридия (III). Смесь перемешивают и вводят раствор периодата натрия с концентрацией 0,20 моль/л.
Записывают кинетическую кривую, как описано в примере 1. Определяют содержание иридия по градуировочному графику.
Результаты определения иридия по предлагаемому способу приведены в табл. 1.
Из данных, приведенных в табл. 1, следует, что заявляемый способ позволяет достичь нижней границы диапазона определяемых концентраций иридия 0,2×10-5 мкг/мл.
Обоснование средних и граничных условий проведения определения иридия по предлагаемому способу представлено в табл. 2.
Приведенные примеры демонстрируют возможность получения с использованием настоящего изобретения низкого придела обнаружения иридия без нагревания при комнатной температуре.
Claims (1)
- Способ определения концентрации иридия по его каталитическому действию на реакцию окисления водорастворимого порфирина периодатом щелочного металла, отличающийся тем, что реакцию окисления осуществляют в среде смеси фосфорной, уксусной и борной кислот при рН 2,00-3,75 при комнатной температуре, при этом в качестве водорастворимого порфирина используют 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин в концентрации (0,25-1,00)×10-5 моль/л, а концентрация периодата щелочного металла составляет 0,05-0,20 моль/л.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018144775A RU2685414C1 (ru) | 2018-12-18 | 2018-12-18 | Каталитический метод определения иридия |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018144775A RU2685414C1 (ru) | 2018-12-18 | 2018-12-18 | Каталитический метод определения иридия |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2685414C1 true RU2685414C1 (ru) | 2019-04-18 |
Family
ID=66168209
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018144775A RU2685414C1 (ru) | 2018-12-18 | 2018-12-18 | Каталитический метод определения иридия |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2685414C1 (ru) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU374529A1 (ru) * | 1971-04-09 | 1973-03-20 | Институт общей , неорганической химии Украинской ССР | Способ определения иридия (ш, iv) и родия (ш) |
| SU775690A1 (ru) * | 1979-01-30 | 1980-10-30 | Московский Ордена Трудового Красного Знамени Институт Тонкой Химической Технологии Им.М.В.Ломоносова | Способ определени ириди |
| SU1264061A1 (ru) * | 1984-11-15 | 1986-10-15 | Научно-Исследовательский Институт Химии Саратовского Ордена Трудового Красного Знамени Государственного Университета Им.Н.Г.Чернышевского | Способ определени ириди |
| SU1308895A1 (ru) * | 1986-02-12 | 1987-05-07 | Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им.Н.Г.Чернышевского | Способ определени ириди |
| RU2096754C1 (ru) * | 1994-04-14 | 1997-11-20 | Московская государственная академия тонкой химической технологии им.М.В.Ломоносова | Способ подготовки проб для определения иридия |
| CN105837583A (zh) * | 2016-04-26 | 2016-08-10 | 河南师范大学 | 卟烯-铱金属配合物及其制备方法和应用 |
-
2018
- 2018-12-18 RU RU2018144775A patent/RU2685414C1/ru active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU374529A1 (ru) * | 1971-04-09 | 1973-03-20 | Институт общей , неорганической химии Украинской ССР | Способ определения иридия (ш, iv) и родия (ш) |
| SU775690A1 (ru) * | 1979-01-30 | 1980-10-30 | Московский Ордена Трудового Красного Знамени Институт Тонкой Химической Технологии Им.М.В.Ломоносова | Способ определени ириди |
| SU1264061A1 (ru) * | 1984-11-15 | 1986-10-15 | Научно-Исследовательский Институт Химии Саратовского Ордена Трудового Красного Знамени Государственного Университета Им.Н.Г.Чернышевского | Способ определени ириди |
| SU1308895A1 (ru) * | 1986-02-12 | 1987-05-07 | Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им.Н.Г.Чернышевского | Способ определени ириди |
| RU2096754C1 (ru) * | 1994-04-14 | 1997-11-20 | Московская государственная академия тонкой химической технологии им.М.В.Ломоносова | Способ подготовки проб для определения иридия |
| CN105837583A (zh) * | 2016-04-26 | 2016-08-10 | 河南师范大学 | 卟烯-铱金属配合物及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hage et al. | Analytical chemistry and quantitative analysis | |
| Tipton | Principles of enzyme assay and kinetic studies | |
| Martín Hernández‐Ayon et al. | Estimating the contribution of organic bases from microalgae to the titration alkalinity in coastal seawaters | |
| CN110987843B (zh) | 基于双金属mof纳米类氧化酶的磷酸根比色检测法 | |
| Walters et al. | Fiber-optic biosensor for ethanol, based on an internal enzyme concept | |
| CN109541005B (zh) | 基于移动反应界面电泳滴定芯片的尿酸可视化测量方法 | |
| AU2018296154A1 (en) | Device and method for detecting a specific analyte in a liquid sample and uses of said device | |
| RU2685414C1 (ru) | Каталитический метод определения иридия | |
| CN104155289A (zh) | 一种检测汞离子的固态电化学发光传感器及其制备方法和应用 | |
| CN104020199A (zh) | 一种基于适体识别作用电化学测定多巴胺的方法 | |
| JPH0431680B2 (ru) | ||
| Ma et al. | A highly sensitive and adjustable colorimetric assay of hydrogen sulfide by signal amplification based on G-quadruplex-Cu 2+ peroxidase mimetics | |
| CN104698093A (zh) | 基于毛细管虹吸效应与苯硼酸识别原理的多羟基化合物快速检测方法 | |
| CN104568926B (zh) | 一种肌酐的检测方法 | |
| US3582274A (en) | Methods of analyzing breath for ethyl alcohol | |
| Heckel et al. | Titration of subnanomole quantities of fluoride ions in polar nonaqueous solvents | |
| Yao et al. | On-line monitoring of nitric oxide complexed with porphyrine-bearing biochemical materials by using flow injection with chemiluminescence detection | |
| Alghamdi et al. | A study of stripping voltammetric behaviour of cefadroxil antibiotic in the presence of Cu (II) and its determination in pharmaceutical formulation | |
| Ala'ddin et al. | Flow injection chemiluminescence determination of ornithine and sequential determination of ornithine and lysine by using immobilized lysine oxidase | |
| ATE305980T1 (de) | Verwendung von abfangsonden beim nachweis von nukleinsäuren | |
| RU2102744C1 (ru) | Способ кинетического определения родия | |
| CN102250870B (zh) | 实现热放大的量热法检测重金属用固定化酶的制作方法 | |
| Ali et al. | Design of a New Bioluminescence Sensor Using an Arduino Device Linked to Bluetooth Mobile Phone and USB Computer to Measure Triglycerides | |
| KR960018583A (ko) | 면역 분석법 | |
| RU2282186C1 (ru) | Способ кинетического определения золота |